JPH0534287B2 - - Google Patents
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- JPH0534287B2 JPH0534287B2 JP62222143A JP22214387A JPH0534287B2 JP H0534287 B2 JPH0534287 B2 JP H0534287B2 JP 62222143 A JP62222143 A JP 62222143A JP 22214387 A JP22214387 A JP 22214387A JP H0534287 B2 JPH0534287 B2 JP H0534287B2
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、基材の表面上に超電導物質からな
る皮膜が形成された超電導材の製造方法に関する
ものである。
る皮膜が形成された超電導材の製造方法に関する
ものである。
超電導材料は、既に高エネルギ粒子加速器、医
療診断用MRI−CTおよび物性研究装置などにお
いて、超電導マグネツトの形で実用化されてい
る。このような超電導材料の応用分野は広く、今
後、例えば、発電機、エネルギーの貯蔵や変換、
リニアモーターカー、資源回収用磁気分離装置、
核融合炉、送電ケーブルおよび磁気シールド材等
に対する超電導材料の応用が期待されており、更
に、超高速度コンピユーター、赤外線検出器、お
よび、低雑音の増幅器やミキサー等に対する、ジ
ヨセフソン効果を利用した超電導素子の応用が期
待されている。これらが本格的に実用化されたと
きの産業的および社会的インパクトの大きさは計
り知れないものがある。
療診断用MRI−CTおよび物性研究装置などにお
いて、超電導マグネツトの形で実用化されてい
る。このような超電導材料の応用分野は広く、今
後、例えば、発電機、エネルギーの貯蔵や変換、
リニアモーターカー、資源回収用磁気分離装置、
核融合炉、送電ケーブルおよび磁気シールド材等
に対する超電導材料の応用が期待されており、更
に、超高速度コンピユーター、赤外線検出器、お
よび、低雑音の増幅器やミキサー等に対する、ジ
ヨセフソン効果を利用した超電導素子の応用が期
待されている。これらが本格的に実用化されたと
きの産業的および社会的インパクトの大きさは計
り知れないものがある。
これまでに開発された代表的な超電導材料とし
てはNb−Ti合金があり、これは、現在9Tまでの
磁界発生用線材として、広く使用されている。
Nb−Ti合金のTc（超電導状態が存在する臨界温
度）は、9Kである。
てはNb−Ti合金があり、これは、現在9Tまでの
磁界発生用線材として、広く使用されている。
Nb−Ti合金のTc（超電導状態が存在する臨界温
度）は、9Kである。
このNb−Ti合金よりも格段に高いTcを有する
超電導材料として、化合物系の超電導材料が開発
され、現在、Nb3Sn（Tc：18K）およびV3Ga
（Tc：15K）が線材化され、実用に供されてい
る。更に、Nb3Geによれば、23KのTcが得られ
ている。
超電導材料として、化合物系の超電導材料が開発
され、現在、Nb3Sn（Tc：18K）およびV3Ga
（Tc：15K）が線材化され、実用に供されてい
る。更に、Nb3Geによれば、23KのTcが得られ
ている。
このように、長年にわたつて高Tcの超電導材
料を得るための努力がなされてきたが、従来の合
金系および化合物系の超電導材料においては、現
状ではTc23Kが大きな壁になつている。即ち、
Tcが23K以下の超電導材料の冷却には、高価な
液体ヘリウムを必要とするため、これが超電導材
料の広範な応用を阻害している。
料を得るための努力がなされてきたが、従来の合
金系および化合物系の超電導材料においては、現
状ではTc23Kが大きな壁になつている。即ち、
Tcが23K以下の超電導材料の冷却には、高価な
液体ヘリウムを必要とするため、これが超電導材
料の広範な応用を阻害している。
このTcの壁を大幅に打破する超電導物質に関
し、1986年にIBMチユーリツヒ研究所のＭｕ¨ller
氏等が、Ba−La−Cu−Ｏ系の複合酸化物で超電
導の徴候が認められたことを発表して以来、複合
酸化物超電導物質の開発競争に拍車がかかつた。
即ち、1986年代の超電導物質のTcは40K級であ
つたが、翌年（1987年）の初めには、早くも液体
窒素の温度である77Kを超えるTcを有するＹ−
Ba−Cu−Ｏ系複合酸化物超電導物質が開発さ
れ、そのTcは約93Kに達した。
し、1986年にIBMチユーリツヒ研究所のＭｕ¨ller
氏等が、Ba−La−Cu−Ｏ系の複合酸化物で超電
導の徴候が認められたことを発表して以来、複合
酸化物超電導物質の開発競争に拍車がかかつた。
即ち、1986年代の超電導物質のTcは40K級であ
つたが、翌年（1987年）の初めには、早くも液体
窒素の温度である77Kを超えるTcを有するＹ−
Ba−Cu−Ｏ系複合酸化物超電導物質が開発さ
れ、そのTcは約93Kに達した。
更に、その後も精力的に超電導物質の開発が続
けられており、最近、安定性等に問題はあるもの
の、室温で超電導現象を示す超電導物質の開発も
報告されている。
けられており、最近、安定性等に問題はあるもの
の、室温で超電導現象を示す超電導物質の開発も
報告されている。
上述のように、液体窒素温度（77K）で使用可
能な超電導物質が発見されたことによつて、超電
導材料の前述した応用分野への実用化の期待度
が、一段と高められてきた。
能な超電導物質が発見されたことによつて、超電
導材料の前述した応用分野への実用化の期待度
が、一段と高められてきた。
超電導材料の実用化に当つて必要なことは、超
電導物質の線材化、皮膜化等、その加工技術の開
発である。
電導物質の線材化、皮膜化等、その加工技術の開
発である。
例えば、銅のような金属材料からなる基材の表
面上に複合酸化物超電導物質の皮膜が形成された
超電導材の製造方法として、次の方法が試みられ
ている。即ち、基材の表面上に、溶射法、スパツ
タリング法または真空蒸着法等によつて、複合酸
化物超電導物質の皮膜を形成し、次いで、このよ
うにして得られた、前記基材と前記皮膜とからな
る超電導素材に対し、前記超電導素材を所定温度
に加熱し次いで徐冷することからなる熱処理を施
すことにより、前記皮膜に所望の超電導特性を付
与する。
面上に複合酸化物超電導物質の皮膜が形成された
超電導材の製造方法として、次の方法が試みられ
ている。即ち、基材の表面上に、溶射法、スパツ
タリング法または真空蒸着法等によつて、複合酸
化物超電導物質の皮膜を形成し、次いで、このよ
うにして得られた、前記基材と前記皮膜とからな
る超電導素材に対し、前記超電導素材を所定温度
に加熱し次いで徐冷することからなる熱処理を施
すことにより、前記皮膜に所望の超電導特性を付
与する。
しかしながら、例えば、その表面上に、CuxOy
基を含む複合酸化物超電導物質としての、Ba2Y1
Cu3O7-yの皮膜が形成された銅板からなる超電導
素材に対し、大気中において950℃の温度により
加熱すると、基材である銅板の表面が酸化して、
銅板の表面上にCuOが形成され、更に、銅板およ
び皮膜が反応して、部分的に溶融する。
基を含む複合酸化物超電導物質としての、Ba2Y1
Cu3O7-yの皮膜が形成された銅板からなる超電導
素材に対し、大気中において950℃の温度により
加熱すると、基材である銅板の表面が酸化して、
銅板の表面上にCuOが形成され、更に、銅板およ
び皮膜が反応して、部分的に溶融する。
この結果、皮膜中のCu量が過剰になり、且つ、
銅板のCuが、皮膜のBa2Y1Cu3O7-yから酸素を奪
い取るため、皮膜中の酸素欠損量が大になり、従
つて、所望の超電導特性が得られなくなる。更
に、銅板の表面上に形成されたCuOと、Ba2Y1
Cu3O7-yからなる皮膜との密着力が小さいため
に、皮膜が剥離しやすい。
銅板のCuが、皮膜のBa2Y1Cu3O7-yから酸素を奪
い取るため、皮膜中の酸素欠損量が大になり、従
つて、所望の超電導特性が得られなくなる。更
に、銅板の表面上に形成されたCuOと、Ba2Y1
Cu3O7-yからなる皮膜との密着力が小さいため
に、皮膜が剥離しやすい。
従つて、この発明の目的は、基材の表面上に超
電導物質の皮膜を形成し、次いで、このようにし
て得られた、前記基材と前記皮膜とからなる超電
導素材に対し熱処理を施すことにより超電導材を
製造するに当り、前記熱処理時に超電導特性の劣
化や皮膜の剥離が生ずることのない超電導材の製
造方法を提供することにある。
電導物質の皮膜を形成し、次いで、このようにし
て得られた、前記基材と前記皮膜とからなる超電
導素材に対し熱処理を施すことにより超電導材を
製造するに当り、前記熱処理時に超電導特性の劣
化や皮膜の剥離が生ずることのない超電導材の製
造方法を提供することにある。
この発明は、基材の表面上にCuxOy基を含む複
合酸化物超電導物質の皮膜を形成し、次いで、こ
のようにして得られた前記基材と前記皮膜とから
なる超電導素材に対し熱処理を施すことにより、
前記皮膜に所定の超電導特性を付与することから
なる超電導材の製造方法において、 前記超電導素材に対する前記熱処理を、雰囲気
圧10-1Torr以下の真空雰囲気中において、700か
ら950℃の範囲内の温度に加熱しそしてその温度
に所定時間保持した後徐冷することからなる、前
記超電導物質の皮膜の組織および結晶構造を制御
するための第１熱処理と、前記第１熱処理に次い
で施す、酸素含有雰囲気中において、400から600
℃の範囲内の温度に加熱しそしてその温度に所定
時間保持した後徐冷することからなる、前記皮膜
の結晶中の酸素量を制御するための第２熱処理と
によつて行なうことに特徴を有するものである。
合酸化物超電導物質の皮膜を形成し、次いで、こ
のようにして得られた前記基材と前記皮膜とから
なる超電導素材に対し熱処理を施すことにより、
前記皮膜に所定の超電導特性を付与することから
なる超電導材の製造方法において、 前記超電導素材に対する前記熱処理を、雰囲気
圧10-1Torr以下の真空雰囲気中において、700か
ら950℃の範囲内の温度に加熱しそしてその温度
に所定時間保持した後徐冷することからなる、前
記超電導物質の皮膜の組織および結晶構造を制御
するための第１熱処理と、前記第１熱処理に次い
で施す、酸素含有雰囲気中において、400から600
℃の範囲内の温度に加熱しそしてその温度に所定
時間保持した後徐冷することからなる、前記皮膜
の結晶中の酸素量を制御するための第２熱処理と
によつて行なうことに特徴を有するものである。
この発明において、第１熱処理は、基材の表面
上に形成された、CuxOy基を含む複合酸化物超電
導物質の皮膜粒子の結合力および基材との密着力
を高め、皮膜の結晶構造を斜方晶にするために行
なうものである。
上に形成された、CuxOy基を含む複合酸化物超電
導物質の皮膜粒子の結合力および基材との密着力
を高め、皮膜の結晶構造を斜方晶にするために行
なうものである。
第１熱処理は、雰囲気圧10-1Torr以下の真空
雰囲気中で行なうことが必要である。第１熱処理
をこのような真空雰囲気中で行なわないと、基材
表面の酸化に基づく前述した問題が発生する。
雰囲気中で行なうことが必要である。第１熱処理
をこのような真空雰囲気中で行なわないと、基材
表面の酸化に基づく前述した問題が発生する。
第１熱処理の加熱温度は、700から950℃の範囲
内とすることが必要である。加熱温度が700℃未
満では、上述した作用に所望の効果が得られな
い。一方、加熱温度が950℃を超えると、皮膜に
相分離が生じ、望ましくない結晶構造が出現し、
皮膜の性状が劣化する問題が生ずる。
内とすることが必要である。加熱温度が700℃未
満では、上述した作用に所望の効果が得られな
い。一方、加熱温度が950℃を超えると、皮膜に
相分離が生じ、望ましくない結晶構造が出現し、
皮膜の性状が劣化する問題が生ずる。
第２熱処理は、皮膜成分中の酸素量の不足を補
うために行なうものである。即ち、真空雰囲気中
で行なう第１熱処理のみでは、皮膜成分中の酸素
量が不足し、所望の超電導特性を有する皮膜が得
られない。従つて、第２熱処理は、酸素含有雰囲
気中で行なうことが必要である。
うために行なうものである。即ち、真空雰囲気中
で行なう第１熱処理のみでは、皮膜成分中の酸素
量が不足し、所望の超電導特性を有する皮膜が得
られない。従つて、第２熱処理は、酸素含有雰囲
気中で行なうことが必要である。
第２熱処理の加熱温度は、400から600℃の範囲
内とすることが必要である。加熱温度が400℃未
満では、上述した作用に所望の効果が得られな
い。一方、加熱温度が600℃を超えると、皮膜成
分中への酸素の補給が不十分になり、所望の超電
導特性を有する皮膜が得られない。
内とすることが必要である。加熱温度が400℃未
満では、上述した作用に所望の効果が得られな
い。一方、加熱温度が600℃を超えると、皮膜成
分中への酸素の補給が不十分になり、所望の超電
導特性を有する皮膜が得られない。
第１図はこの発明における熱処理のヒートパタ
ーンの一例を示すグラフである。第１図におい
て、ａは第１熱処理のヒートパターンを、ｂは第
２熱処理のヒートパターンを示す。第１図に示す
ヒートパターンは、真空雰囲気中での第１熱処理
ａによつて、超電導素材を700から950℃の範囲内
の温度に加熱しそしてその温度に所定時間保持し
た後、常温まで徐冷し、次いで、第２熱処理ｂに
よつて、酸素含有雰囲気中で400から600℃の範囲
内の温度に加熱しそしてその温度に所定時間保持
した後、常温まで徐冷することを示している。
ーンの一例を示すグラフである。第１図におい
て、ａは第１熱処理のヒートパターンを、ｂは第
２熱処理のヒートパターンを示す。第１図に示す
ヒートパターンは、真空雰囲気中での第１熱処理
ａによつて、超電導素材を700から950℃の範囲内
の温度に加熱しそしてその温度に所定時間保持し
た後、常温まで徐冷し、次いで、第２熱処理ｂに
よつて、酸素含有雰囲気中で400から600℃の範囲
内の温度に加熱しそしてその温度に所定時間保持
した後、常温まで徐冷することを示している。
第１熱処理における徐冷は、20℃／min以下の
冷却速度とすることが好ましい。このような冷却
速度で徐冷することによつて、皮膜の結晶は、斜
方晶を多く含む構造となり、皮膜に超電導特性が
付与される。
冷却速度とすることが好ましい。このような冷却
速度で徐冷することによつて、皮膜の結晶は、斜
方晶を多く含む構造となり、皮膜に超電導特性が
付与される。
第２図はこの発明における熱処理のヒートパタ
ーンの他の例を示すグラフである。第２図に示す
ヒートパターンは、真空雰囲気中での第１熱処理
ａによつて超電導素材を700から950℃の範囲内の
温度に加熱しそしてその温度に所定時間保持した
後、400から600℃の範囲内の温度まで徐冷し、次
いで、第２熱処理ｂによつて、酸素含有雰囲気中
において、上述の400から600℃の範囲内の温度に
所定時間保持した後、常温まで徐冷することを示
している。
ーンの他の例を示すグラフである。第２図に示す
ヒートパターンは、真空雰囲気中での第１熱処理
ａによつて超電導素材を700から950℃の範囲内の
温度に加熱しそしてその温度に所定時間保持した
後、400から600℃の範囲内の温度まで徐冷し、次
いで、第２熱処理ｂによつて、酸素含有雰囲気中
において、上述の400から600℃の範囲内の温度に
所定時間保持した後、常温まで徐冷することを示
している。
次に、この発明を実施例によつて説明する。
第３図に示すプラズマ溶射装置３の真空容器４
内に、１辺が50mm、厚さ0.5mmの銅板からなる基
材１をセツトし、プラズマガスとして、アルゴン
ガスとヘリウムガスとの混合ガス（Ar：20／
min，He：40／min）を溶射ノズル５内に連続
的に供給し、電源６から溶射ノズル５と電極７と
の間に15KWの電力を供給し、CuxOy基を含む複
合酸化物であるBa2Y1Cu3O7-yからなる超電導物
質の粉末（粒径10〜100μm）を溶射ノズル５内に
供給し、そして、真空容器４内の気圧を80ミリバ
ールに減圧することによつて、銅板からなる基材
１の表面に100μmの膜厚を有する、超電導物質か
らなる皮膜２を形成した。
内に、１辺が50mm、厚さ0.5mmの銅板からなる基
材１をセツトし、プラズマガスとして、アルゴン
ガスとヘリウムガスとの混合ガス（Ar：20／
min，He：40／min）を溶射ノズル５内に連続
的に供給し、電源６から溶射ノズル５と電極７と
の間に15KWの電力を供給し、CuxOy基を含む複
合酸化物であるBa2Y1Cu3O7-yからなる超電導物
質の粉末（粒径10〜100μm）を溶射ノズル５内に
供給し、そして、真空容器４内の気圧を80ミリバ
ールに減圧することによつて、銅板からなる基材
１の表面に100μmの膜厚を有する、超電導物質か
らなる皮膜２を形成した。
次いで、このようにして得た、基材１と皮膜２
とからなる超電導素材Ａを、雰囲気圧10-2Torr
の真空加熱炉中において900℃の温度に加熱し、
そして、前記温度に１時間保持した後、真空加熱
炉中において、５℃／minの速度で常温まで徐冷
した。
とからなる超電導素材Ａを、雰囲気圧10-2Torr
の真空加熱炉中において900℃の温度に加熱し、
そして、前記温度に１時間保持した後、真空加熱
炉中において、５℃／minの速度で常温まで徐冷
した。
次いで、上述の第１熱処理が施された超電導素
材Ａを、大気下の加熱炉中において500℃の温度
に加熱し、そして、前記温度に１時間保持した
後、加熱炉中において、４℃／minの速度で常温
まで徐冷した。
材Ａを、大気下の加熱炉中において500℃の温度
に加熱し、そして、前記温度に１時間保持した
後、加熱炉中において、４℃／minの速度で常温
まで徐冷した。
このようにして製造した超電導材の超電導状態
が存在する臨界温度（Tc）を四端子抵抗測定法
によつて調べた結果、Tcは85Kであつた。そし
て、基材と皮膜との密着性は良好であり、両者間
に剥離は認められなかつた。更に、基材である
Cuの皮膜中への拡散を、数μm以内に抑制するこ
とができた。
が存在する臨界温度（Tc）を四端子抵抗測定法
によつて調べた結果、Tcは85Kであつた。そし
て、基材と皮膜との密着性は良好であり、両者間
に剥離は認められなかつた。更に、基材である
Cuの皮膜中への拡散を、数μm以内に抑制するこ
とができた。
以上説明したように、この発明によれば、基材
の表面上にCuxOy基を含む複合酸化物超電導物質
の皮膜を形成し、次いで、このようにして得られ
た、前記基材と前記皮膜とからなる超電導素材に
対し熱処理を施すことにより超電導材を製造する
に当り、前記熱処理時に超電導特性の劣化や皮膜
の剥離の生ずることがなく、優れた超電導特性を
有する超電導材を製造することができる工業上有
用な効果がもたらされる。
の表面上にCuxOy基を含む複合酸化物超電導物質
の皮膜を形成し、次いで、このようにして得られ
た、前記基材と前記皮膜とからなる超電導素材に
対し熱処理を施すことにより超電導材を製造する
に当り、前記熱処理時に超電導特性の劣化や皮膜
の剥離の生ずることがなく、優れた超電導特性を
有する超電導材を製造することができる工業上有
用な効果がもたらされる。
第１図および第２図は、この発明における熱処
理のヒートパターンの一例を示すグラフ、第３図
は、基材の表面上に超電導物質からなる皮膜を形
成している状態を示す断面図である。図面におい
て、 １……基材、２……皮膜、３……プラズマ溶射
装置、４……真空容器、５……溶射ノズル、６…
…電源、７……電極、Ａ……超電導素材。
理のヒートパターンの一例を示すグラフ、第３図
は、基材の表面上に超電導物質からなる皮膜を形
成している状態を示す断面図である。図面におい
て、 １……基材、２……皮膜、３……プラズマ溶射
装置、４……真空容器、５……溶射ノズル、６…
…電源、７……電極、Ａ……超電導素材。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 基材の表面上にCuxOy基を含む複合酸化物超
電導物質の皮膜を形成し、次いで、このようにし
て得られた前記基材と前記皮膜とからなる超電導
素材に対し熱処理を施すことにより、前記皮膜に
所定の超電導特性を付与することからなる超電導
材の製造方法において、 前記超電導素材に対する前記熱処理を、雰囲気
圧10-1Torr以下の真空雰囲気中において、700か
ら950℃の範囲内の温度に加熱しそしてその温度
に所定時間保持した後徐冷することからなる、前
記超電導物質の皮膜の組織および結晶構造を制御
するための第１熱処理と、前記第１熱処理に次い
で施す、酸素含有雰囲気中において400から600℃
の範囲内の温度に加熱しそしてその温度に所定時
間保持した後徐冷することからなる、前記皮膜の
結晶中の酸素量を制御するための第２熱処理とに
よつて行なうことを特徴とする、超電導材の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62222143A JPS6467818A (en) | 1987-09-07 | 1987-09-07 | Manufacture of superconducting material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62222143A JPS6467818A (en) | 1987-09-07 | 1987-09-07 | Manufacture of superconducting material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6467818A JPS6467818A (en) | 1989-03-14 |
| JPH0534287B2 true JPH0534287B2 (ja) | 1993-05-21 |
Family
ID=16777851
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62222143A Granted JPS6467818A (en) | 1987-09-07 | 1987-09-07 | Manufacture of superconducting material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6467818A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5381439A (en) * | 1993-06-14 | 1995-01-10 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Laser dividing apparatus |
| JP3398113B2 (ja) | 2000-02-14 | 2003-04-21 | ローム株式会社 | ミュート回路およびデジタルオーディオ増幅回路 |
| JP2009034165A (ja) * | 2007-07-31 | 2009-02-19 | Daito Giken:Kk | 遊技台 |
-
1987
- 1987-09-07 JP JP62222143A patent/JPS6467818A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6467818A (en) | 1989-03-14 |
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