JPH0534249A - 熱分析装置 - Google Patents
熱分析装置Info
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- JPH0534249A JPH0534249A JP18738191A JP18738191A JPH0534249A JP H0534249 A JPH0534249 A JP H0534249A JP 18738191 A JP18738191 A JP 18738191A JP 18738191 A JP18738191 A JP 18738191A JP H0534249 A JPH0534249 A JP H0534249A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】キャピラリ多重管の先端部を反応管の内部の試
料ガス発生部の近辺に位置させ、外管から雰囲気ガスを
吸引し、突出している内管から試料の発生ガスを吸引し
て外部に取り出すことにより、熱分析によって発生する
微量なガスを正確に分取する。 【構成】反応管２内の試料皿３付近の発生ガスは、キャ
ピラリ二重管６の外管８からの吸引により生じた気流に
乗ってキャピラリ二重管先端部に達する。そこでキャピ
ラリ内管７の口より雰囲気ガスとともに吸い込まれる。
内管７に入った発生ガスは反応管圧力と質量分析計１０
の圧の差圧で生じた雰囲気ガスのキャリアで質量分析計
１０へと導かれ、質量分析にかけられる。
料ガス発生部の近辺に位置させ、外管から雰囲気ガスを
吸引し、突出している内管から試料の発生ガスを吸引し
て外部に取り出すことにより、熱分析によって発生する
微量なガスを正確に分取する。 【構成】反応管２内の試料皿３付近の発生ガスは、キャ
ピラリ二重管６の外管８からの吸引により生じた気流に
乗ってキャピラリ二重管先端部に達する。そこでキャピ
ラリ内管７の口より雰囲気ガスとともに吸い込まれる。
内管７に入った発生ガスは反応管圧力と質量分析計１０
の圧の差圧で生じた雰囲気ガスのキャリアで質量分析計
１０へと導かれ、質量分析にかけられる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱分析装置の改良に関
する。さらに詳しくは、熱分析によって発生する微量な
ガスを正確に分取できる熱分析装置に関する。
する。さらに詳しくは、熱分析によって発生する微量な
ガスを正確に分取できる熱分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱分析装置は、高分子化学をはじめ広く
材料工業の研究、製造、加工の分野などで利用される。
材料工業の研究、製造、加工の分野などで利用される。
【０００３】熱分析装置の分析の原理は、試料皿の上に
のせたポリマーなどの試料を加熱炉に入れ、徐々に昇温
し、加熱による重量の変化を測定したり、加熱によって
発生するガスの定性分析などを行うものである。
のせたポリマーなどの試料を加熱炉に入れ、徐々に昇温
し、加熱による重量の変化を測定したり、加熱によって
発生するガスの定性分析などを行うものである。
【０００４】従来、加熱によって発生するガスの定性分
析を行う場合は、反応管の下または上から雰囲気ガスを
導入して反応管内雰囲気ガスの気流をつくり、発生ガス
を移動させ、雰囲気ガス導入口の反対方向から発生ガス
を取り出していた。
析を行う場合は、反応管の下または上から雰囲気ガスを
導入して反応管内雰囲気ガスの気流をつくり、発生ガス
を移動させ、雰囲気ガス導入口の反対方向から発生ガス
を取り出していた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
発生ガスの取り出し方法は、下記のような問題点があっ
た。 (1) 発生ガスが微量である場合に、発生ガスを分取して
も多量の雰囲気ガスに希釈されてしまい、定性分析を正
確に行うことが困難な場合がある。 (2) 発生ガスの重さにより反応管内の移動速度が異な
り、混合ガスを均一に取り出しがたい。 (3) 測定中に大量の雰囲気ガスを供給するので、試料皿
に浮力または加重がかかり重量測定が難しい。 (4) 反応管全体に分解ガスが吸着して分解ガスによるコ
ンタミネ−ション（混入）を生ずる。
発生ガスの取り出し方法は、下記のような問題点があっ
た。 (1) 発生ガスが微量である場合に、発生ガスを分取して
も多量の雰囲気ガスに希釈されてしまい、定性分析を正
確に行うことが困難な場合がある。 (2) 発生ガスの重さにより反応管内の移動速度が異な
り、混合ガスを均一に取り出しがたい。 (3) 測定中に大量の雰囲気ガスを供給するので、試料皿
に浮力または加重がかかり重量測定が難しい。 (4) 反応管全体に分解ガスが吸着して分解ガスによるコ
ンタミネ−ション（混入）を生ずる。
【０００６】本発明は、前記従来技術の課題を解決する
ため、熱分析によって発生する微量なガスを正確に分取
できる熱分析装置を提供することを目的とする。
ため、熱分析によって発生する微量なガスを正確に分取
できる熱分析装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の熱分析装置は、熱分析装置に設置する反応
管の内部に、前記反応管の外部と連通するキャピラリ多
重管を設け、前記キャピラリ多重管の先端部は前記反応
管の内部の試料ガス発生部の近辺に位置しているととも
に、前記キャピラリ多重管を構成する少なくとも一つの
管は反応管内の雰囲気ガスを主として吸引し、別の管か
らは試料の発生ガスを吸引して外部に取り出す手段を備
えたという構成からなる。
め、本発明の熱分析装置は、熱分析装置に設置する反応
管の内部に、前記反応管の外部と連通するキャピラリ多
重管を設け、前記キャピラリ多重管の先端部は前記反応
管の内部の試料ガス発生部の近辺に位置しているととも
に、前記キャピラリ多重管を構成する少なくとも一つの
管は反応管内の雰囲気ガスを主として吸引し、別の管か
らは試料の発生ガスを吸引して外部に取り出す手段を備
えたという構成からなる。
【０００８】前記構成においては、キャピラリ多重管が
二重管であり、その先端部の内管は外管より突出してい
て発生ガスを吸引し、外管からは反応管内の雰囲気ガス
を吸引する構成を備えていることが好ましい。
二重管であり、その先端部の内管は外管より突出してい
て発生ガスを吸引し、外管からは反応管内の雰囲気ガス
を吸引する構成を備えていることが好ましい。
【０００９】
【作用】前記本発明の構成によれば、キャピラリ多重管
の先端部は前記反応管の内部の試料ガス発生部の近辺に
位置しているとともに、前記キャピラリ多重管を構成す
る少なくとも一つの管は反応管内の雰囲気ガスを主とし
て吸引し、別の管からは試料の発生ガスを吸引して外部
に取り出す手段を備えているので、熱分析によって発生
する微量なガスを正確に分取することができる。すなわ
ち、反応管内に挿入されたキャピラリ二重管の先端部で
は、外管により雰囲気ガスを吸引して試料皿との空間に
一定方向に流れる気流をつくり、内管から気流に乗って
きた発生ガスを吸引して他の分析機器（たとえば質量分
析計や、ガスクロマトグラフィーなど）に導くことがで
きる。
の先端部は前記反応管の内部の試料ガス発生部の近辺に
位置しているとともに、前記キャピラリ多重管を構成す
る少なくとも一つの管は反応管内の雰囲気ガスを主とし
て吸引し、別の管からは試料の発生ガスを吸引して外部
に取り出す手段を備えているので、熱分析によって発生
する微量なガスを正確に分取することができる。すなわ
ち、反応管内に挿入されたキャピラリ二重管の先端部で
は、外管により雰囲気ガスを吸引して試料皿との空間に
一定方向に流れる気流をつくり、内管から気流に乗って
きた発生ガスを吸引して他の分析機器（たとえば質量分
析計や、ガスクロマトグラフィーなど）に導くことがで
きる。
【００１０】また、キャピラリ多重管が二重管であり、
その先端部の内管は外管より突出していて発生ガスを吸
引し、外管からは反応管内の雰囲気ガスを吸引するとい
う本発明の好ましい構成によれば、より正確に発生ガス
を取り出すことができる。
その先端部の内管は外管より突出していて発生ガスを吸
引し、外管からは反応管内の雰囲気ガスを吸引するとい
う本発明の好ましい構成によれば、より正確に発生ガス
を取り出すことができる。
【００１１】
【実施例】以下一実施例を用いて本発明をさらに具体的
に説明する。本発明は、反応管内にキャピラリ二重管を
挿入する。このキャピラリ二重管は外管は真空排気シス
テムにより先端部から雰囲気ガスを吸引でき内管は他の
分析機器に直結されている。熱分析装置の反応管で生成
した発生ガスを他分析手段でもって直接的、間接的に分
析して、熱分析情報と発生ガス情報と得る複合分析法と
することができる。その反応管内の発生ガスの取り出し
方法において、ガス発生源付近の空間にキャピラリ二重
管の先端部を設置してガス発生源と先端部との空間にス
ポット的に気流つくることと、発生ガスを吸引する機能
をもたせるキャピラリ二重管を用いると都合が良い。
に説明する。本発明は、反応管内にキャピラリ二重管を
挿入する。このキャピラリ二重管は外管は真空排気シス
テムにより先端部から雰囲気ガスを吸引でき内管は他の
分析機器に直結されている。熱分析装置の反応管で生成
した発生ガスを他分析手段でもって直接的、間接的に分
析して、熱分析情報と発生ガス情報と得る複合分析法と
することができる。その反応管内の発生ガスの取り出し
方法において、ガス発生源付近の空間にキャピラリ二重
管の先端部を設置してガス発生源と先端部との空間にス
ポット的に気流つくることと、発生ガスを吸引する機能
をもたせるキャピラリ二重管を用いると都合が良い。
【００１２】以下、ＴＧ（Ｔｈｅｒｍｏ Gravimetric A
nalyzer)と、四重極質量分析計を本発明の方法で結合し
たＴＧ−ＭＳシステムについて説明する。図１〜３は本
発明の一実施例の装置である。図１は本発明の一実施例
の装置全体を示す概念図であり、図２は図１のＡ部のキ
ャピラリー二重管の先端部の拡大図、図３は図１のＢ部
のコネクタ部分の拡大図である。
nalyzer)と、四重極質量分析計を本発明の方法で結合し
たＴＧ−ＭＳシステムについて説明する。図１〜３は本
発明の一実施例の装置である。図１は本発明の一実施例
の装置全体を示す概念図であり、図２は図１のＡ部のキ
ャピラリー二重管の先端部の拡大図、図３は図１のＢ部
のコネクタ部分の拡大図である。
【００１３】図１〜３において、２０はＴＧ装置、１は
加熱炉、２は反応管、３は試料皿、４は試料皿３のつり
線、５はキャピラリー多重管の固定部、６はキャピラリ
ー二重管、７はキャピラリー二重管の内管、８はキャピ
ラリー二重管の外管、９はコネクタ、１０は質量分析
計、１１は真空排気システム回路、１２は圧力制御装置
（図示せず）からつながり反応管２に流通させる雰囲気
ガスの流れる方向、１３は同真空排気ガスの流れる方向
である。
加熱炉、２は反応管、３は試料皿、４は試料皿３のつり
線、５はキャピラリー多重管の固定部、６はキャピラリ
ー二重管、７はキャピラリー二重管の内管、８はキャピ
ラリー二重管の外管、９はコネクタ、１０は質量分析
計、１１は真空排気システム回路、１２は圧力制御装置
（図示せず）からつながり反応管２に流通させる雰囲気
ガスの流れる方向、１３は同真空排気ガスの流れる方向
である。
【００１４】以上のように構成された装置について、以
下その作用を説明する。キャピラリ二重管６は石英製で
あり、内管７の内側直径が０．１５ｍｍ、外管８の内側
直径が０．５３ｍｍのものであり（肉厚いずれも０．０
８ｍｍ）、前記内径の異なるキャピラリ管が同軸上に固
定され、一方の端が反応管に挿入されている。なおキャ
ピラリ二重管の材質は、石英のほか、耐熱ガラス、セラ
ミックス、金属、耐熱樹脂など耐熱性の材料であればい
かなるものであっても良い。
下その作用を説明する。キャピラリ二重管６は石英製で
あり、内管７の内側直径が０．１５ｍｍ、外管８の内側
直径が０．５３ｍｍのものであり（肉厚いずれも０．０
８ｍｍ）、前記内径の異なるキャピラリ管が同軸上に固
定され、一方の端が反応管に挿入されている。なおキャ
ピラリ二重管の材質は、石英のほか、耐熱ガラス、セラ
ミックス、金属、耐熱樹脂など耐熱性の材料であればい
かなるものであっても良い。
【００１５】このキャピラリ二重管６の先端部（反応管
内）は、キャピラリ内管７が外管８より約３．０ｍｍ突
出している。キャピラリ外管８は真空排気システム回路
１１に結合されているので、これによりキャピラリ外管
８と内管７の空間が真空排気される。この真空排気シス
テムは真空ポンプとその排気速度を調整する圧力調整弁
で構成されている。一方キャピラリ内管７はコネクタ９
を貫通して四重極質量分析計へと結合されている。また
反応管の下部は圧力制御装置と結合され、測定時以外は
真空排気され（反応管のクリ−ニング）測定時およびそ
の直前は雰囲気ガスが導入され反応管内の圧力をコント
ロールしている。
内）は、キャピラリ内管７が外管８より約３．０ｍｍ突
出している。キャピラリ外管８は真空排気システム回路
１１に結合されているので、これによりキャピラリ外管
８と内管７の空間が真空排気される。この真空排気シス
テムは真空ポンプとその排気速度を調整する圧力調整弁
で構成されている。一方キャピラリ内管７はコネクタ９
を貫通して四重極質量分析計へと結合されている。また
反応管の下部は圧力制御装置と結合され、測定時以外は
真空排気され（反応管のクリ−ニング）測定時およびそ
の直前は雰囲気ガスが導入され反応管内の圧力をコント
ロールしている。
【００１６】つぎに発生ガス取り出しのメカニズムを説
明する。反応管２内の試料皿３付近の発生ガスは、キャ
ピラリ二重管６の外管８からの吸引により生じた気流に
乗ってキャピラリ二重管先端部に達する。そこでキャピ
ラリ内管７の口より雰囲気ガスとともに吸い込まれる。
内管７に入った発生ガスは反応管圧力と質量分析計１０
の圧の差圧で生じた雰囲気ガスのキャリアで質量分析計
１０へと導かれ、質量分析にかけられる。
明する。反応管２内の試料皿３付近の発生ガスは、キャ
ピラリ二重管６の外管８からの吸引により生じた気流に
乗ってキャピラリ二重管先端部に達する。そこでキャピ
ラリ内管７の口より雰囲気ガスとともに吸い込まれる。
内管７に入った発生ガスは反応管圧力と質量分析計１０
の圧の差圧で生じた雰囲気ガスのキャリアで質量分析計
１０へと導かれ、質量分析にかけられる。
【００１７】図４は本システムを用いたときの分析デ−
タ（ＴＧ−ＭＳ曲線）である。使用した試料は、酢酸ビ
ニル系の工業材料で、加熱によりＨ2 Ｏ，ＳＯ2 ，ＣＨ
3 ＣＯＯＨなどの極性の大きいガスを発生ガスものであ
る。
タ（ＴＧ−ＭＳ曲線）である。使用した試料は、酢酸ビ
ニル系の工業材料で、加熱によりＨ2 Ｏ，ＳＯ2 ，ＣＨ
3 ＣＯＯＨなどの極性の大きいガスを発生ガスものであ
る。
【００１８】このデ−タは反応管温度の上昇にともなっ
てＨ2 Ｏ，ＳＯ2 ，ＣＨ3 ＣＯＯＨがどのように濃度変
化したか、またその重量変化を示している。図中１８、
６４、６０はＨ2 Ｏ，ＳＯ2 ，ＣＨ3 ＣＯＯＨ、のマス
スペクトル上の代表的なイオンの質量であり選択的に各
成分の濃度が表わさている。すなわち、重量は約１５０
℃から急激に減少しはじめ、約３５０℃からは徐々に減
少している。またＨ2 Ｏ（質量：１８）は約２２０℃で
発生がピークとなり、ＳＯ2 （質量：６４）は約３５０
℃で発生がピークとなり、ＣＨ3 ＣＯＯＨ（質量：６
０）は約４５０〜５５０℃で発生がブロードに続くこと
を示している。
てＨ2 Ｏ，ＳＯ2 ，ＣＨ3 ＣＯＯＨがどのように濃度変
化したか、またその重量変化を示している。図中１８、
６４、６０はＨ2 Ｏ，ＳＯ2 ，ＣＨ3 ＣＯＯＨ、のマス
スペクトル上の代表的なイオンの質量であり選択的に各
成分の濃度が表わさている。すなわち、重量は約１５０
℃から急激に減少しはじめ、約３５０℃からは徐々に減
少している。またＨ2 Ｏ（質量：１８）は約２２０℃で
発生がピークとなり、ＳＯ2 （質量：６４）は約３５０
℃で発生がピークとなり、ＣＨ3 ＣＯＯＨ（質量：６
０）は約４５０〜５５０℃で発生がブロードに続くこと
を示している。
【００１９】以上説明した通り、本実施例によれば下記
の利点を得ることができた。 (1) 分析精度、およびレスポンスと感度の向上をはかる
ことができた。 (2) コンタミネ−ションの減少をはかることができた。 (3) 極性の大きい発生ガスのモニタも可能になった。
の利点を得ることができた。 (1) 分析精度、およびレスポンスと感度の向上をはかる
ことができた。 (2) コンタミネ−ションの減少をはかることができた。 (3) 極性の大きい発生ガスのモニタも可能になった。
【００２０】
【発明の効果】以上説明した通り本発明によれば、キャ
ピラリ多重管の先端部は前記反応管の内部の試料ガス発
生部の近辺に位置しているとともに、前記キャピラリ多
重管を構成する少なくとも一つの管は反応管内の雰囲気
ガスを主として吸引し、別の管からは試料の発生ガスを
吸引して外部に取り出す手段を備えているので、熱分析
によって発生する微量なガスを正確に分取することがで
きる。
ピラリ多重管の先端部は前記反応管の内部の試料ガス発
生部の近辺に位置しているとともに、前記キャピラリ多
重管を構成する少なくとも一つの管は反応管内の雰囲気
ガスを主として吸引し、別の管からは試料の発生ガスを
吸引して外部に取り出す手段を備えているので、熱分析
によって発生する微量なガスを正確に分取することがで
きる。
【００２１】また、キャピラリ多重管が二重管であり、
その先端部の内管は外管より突出していて発生ガスを吸
引し、外管からは反応管内の雰囲気ガスを吸引するとい
う本発明の好ましい構成によれば、より正確に発生ガス
を取り出すことができる。
その先端部の内管は外管より突出していて発生ガスを吸
引し、外管からは反応管内の雰囲気ガスを吸引するとい
う本発明の好ましい構成によれば、より正確に発生ガス
を取り出すことができる。
【図１】本発明の一実施例の装置全体を示す概念図であ
る。
る。
【図２】本発明の一実施例のキャピラリー二重管の先端
部の拡大図である。
部の拡大図である。
【図３】本発明の一実施例のコネクタ部分の拡大図であ
る。
る。
【図４】本発明の一実施例の分析デ−タ（ＴＧ−ＭＳ曲
線）である。
線）である。
１ 加熱炉 ２ 反応管 ３ 試料皿 ４ 試料皿のつり線 ５ キャピラリー多重管の固定部 ６ キャピラリー二重管 ７ キャピラリー二重管の内管 ８ キャピラリー二重管の外管 ９ コネクタ １０ 質量分析計 １１ 真空排気システム回路 １２ 雰囲気ガスの流れる方向 １３ 同真空排気ガスの流れる方向 ２０ ＴＧ装置
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 熱分析装置に設置する反応管の内部に、
前記反応管の外部と連通するキャピラリ多重管を設け、
前記キャピラリ多重管の先端部は前記反応管の内部の試
料ガス発生部の近辺に位置しているとともに、前記キャ
ピラリ多重管を構成する少なくとも一つの管は反応管内
の雰囲気ガスを主として吸引し、別の管からは試料の発
生ガスを吸引して外部に取り出す手段を備えた熱分析装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3187381A JP3036130B2 (ja) | 1991-07-26 | 1991-07-26 | 熱分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3187381A JP3036130B2 (ja) | 1991-07-26 | 1991-07-26 | 熱分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0534249A true JPH0534249A (ja) | 1993-02-09 |
| JP3036130B2 JP3036130B2 (ja) | 2000-04-24 |
Family
ID=16205020
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3187381A Expired - Fee Related JP3036130B2 (ja) | 1991-07-26 | 1991-07-26 | 熱分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3036130B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012181159A (ja) * | 2011-03-02 | 2012-09-20 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 示差熱天秤質量分析によるアンモニアの発生温度および発生量の評価方法 |
| JP2021025784A (ja) * | 2019-07-31 | 2021-02-22 | 株式会社太平洋コンサルタント | タイル含有構造体における吸水調整材の有無の判定方法 |
-
1991
- 1991-07-26 JP JP3187381A patent/JP3036130B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012181159A (ja) * | 2011-03-02 | 2012-09-20 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 示差熱天秤質量分析によるアンモニアの発生温度および発生量の評価方法 |
| JP2021025784A (ja) * | 2019-07-31 | 2021-02-22 | 株式会社太平洋コンサルタント | タイル含有構造体における吸水調整材の有無の判定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3036130B2 (ja) | 2000-04-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |