CN117462108A - 一种消除湿度影响的呼出气采样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种消除湿度影响的呼出气采样方法，属于化学分析检测技术领域。它采用离子迁移谱在线稀释采样吹扫检测技术，通过在线稀释采样装置，对呼出气样品进行同步稀释，降低了呼出气湿度对准确定量检测的影响，并且进一步提高了呼出气氨的定量线性范围，同时离子分子反应不受呼出气中其它组分的干扰，对呼出气中低浓度ppbv氨具有非常高的灵敏度和特异性的信号响应，可以实时监测得到呼气氨浓度的变化，无论是从定性分离灵敏度及定量分析的准确性均有较大的提升，为临床呼出气氨与肝肾等器官功能监护提供技术支持。
Description
技术领域
本发明属于分析化学仪器检测领域，具体涉及一种消除湿度影响的呼出气采样方法，提高呼出气氨检测选择性和灵敏度的离子迁移谱的气流模式及分析方法。
背景技术
由于人体呼出气中水汽的绝对含量高达6％，在37℃的体温条件下呼出气中的相对湿度高达100％RH，湿度不仅会影响分析仪器的重要部件，此外，高湿度的水汽还会使分析检测过程变得更复杂，对呼出气中低浓度的组分检测的灵敏度都有一定的影响，如何消除呼出气中湿度的影响，或者实现水和各组分的分离，高湿度条件对仪器的灵敏度和选择性均有比较高的需求。
目前呼出气的检测方法有气相色谱、光度法、传感器及其他方法等，其中色谱法及色谱-质谱联用技术在室内空气氨检测中的应用最广泛，但存在费用较高、体积大、需要专门的技术人员操作等缺点，光度法操作步骤简单，但是稳定性及重现性较差，传感器法虽然具有微型化，响应时间短等优点，但是定量不准确等。
针对上述分析检测方法存在的各种问题，本发明采用直接光电离离子迁移谱对呼出气中的氨进行检测，并通过在线稀释采样的方法，调控不同的稀释气流比，来进一步降低呼出气高的湿度对呼出气各组分检测的影响，以及呼出气中各组分的灵敏度响应，并且将其应用于呼出气中氨及其他各组分浓度的检测，该发明技术及分析方法为实现呼出气中的氨浓度的实时监测提供一种方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：消除呼出气中湿度的影响，通过在采样管路设置一在线稀释气路，实现对呼出气样品的实时在线稀释，不仅可以消除湿度变化对检测的影响；此外，还可以降低采样管路中各呼出气组分的吸附。
具体内容包括
一种消除湿度影响的呼出气采样方法，其特征在于：采用的装置包括二端开口的采样的吹气管，于吹气管的一开口端设有采样吹气嘴，其为带有圆锥台形中空通孔的管路，其圆锥台形通孔的上底面(通孔另一端的下底面径向截面面积大于上底面径向截面面积)一端与吹气管的一开口品端相连接；于吹气管上设有一与吹气管路连通的支路，作为吹气管旁路，吹气管旁路的另一端与离子迁移谱的进样口相连通；于吹气管旁路上设置有与稀释气气源相连的在线稀释接口；
由采样吹气嘴进入吹气管的人或动物的呼出气于吹气管旁路中经稀释气稀释后经进样口通入离子迁移谱。
离子迁移谱包括离子迁移管，离子迁移管包括反应区和迁移区，于反应区设有进样口，样品在反应区主要实现的样品分子的电离，在迁移区主要实现对产物离子的分离；在反应区的前端(远离迁移区的一端)设置一电离源，可以对分子进行有效的电离，在反应区和迁移区的中间设置一离子门，离子门的脉冲开启可以实现对离子的周期性分离检测，在迁移区的后端(远离反应区的一端)设置一检测器，可以将电流信号转换成电压信号，并进行放大。
采样吹气嘴为一次性采样吹气嘴，其与吹气管间可拆卸连接。
通过在进样口前端设置一路在线稀释气路，对呼出气样品进行实时在线稀释，根据设置的不同比例稀释流速，可以将呼出气的湿度由100％RH降低到20-50％RH(20-30℃)，从而避免了呼出气中高湿度的影响，此外，还可以进一步扩展呼呼喘气中高的湿度组分的定量线性范围，从而更有利于对于呼出气样品进行实时在线监测。
在线稀释采样装置的稀释气气源持续通一路干燥洁净的空气对呼出气样品进行稀释吹扫，稀释气的流速占采样流速一定的比例，可以对呼出气样品进行不同程度的稀释，从而将呼出气的湿度降低下来，根据稀释比例的不同，可以降到20-50％RH(20-30℃)的湿度。
由于呼出气的湿度随着呼吸频率实时变化，所以通过配置不同湿度的氨气标准气模拟呼出气中的氨，采用离子迁移谱对采集到的反应区内的不同湿度的氨气标气进行检测，得到不同湿度下氨气的离子迁移谱图。
采用在线吹扫进样装置对不同湿度的氨标准气进行采样检测，同时在采样管路端设置一在线稀释的吹扫气，将湿度进一步稀释，得到氨气定量因子随湿度的变化，由于湿度在线稀释进样过程中被进一步稀释，所以该在线稀释采样装置进一步消除了湿度对恒定浓度不同湿度氨气的检测影响，使得定量因子随着湿度的变化基本不变，可以用于呼出气氨浓度的实时监测。
采样管路流速在100-200ml/min，稀释气的流速50-150ml/min，由吹气管进入吹气管旁路的呼出气的流速在50-100ml/min左右，通过调节不同的由吹气管进入吹气管旁路的呼出气流速和稀释气流速可以实现对呼出气湿度的有效稀释。
采样管路流速和稀释气流速可以实现对呼出气湿度的有效稀释。
由采样吹气嘴进入吹气管的人或动物的呼出气于吹气管旁路中经稀释气稀释后经进样口通入离子迁移谱进行检测；吹气管的另一开口端放空。
该采样方法不仅可以用于呼出气中氨的检测，或者还可以用于呼出气中其它组分如丙酮、异戊二烯或其他小分子的检测。
本发明为采用离子迁移谱在线稀释采样吹扫检测技术，通过在线稀释采样装置，对呼出气样品进行同步稀释，降低了呼出气湿度对准确定量检测的影响，并且进一步提高了呼出气氨的定量线性范围，同时离子分子反应不受呼出气中其它组分的干扰，对呼出气中低浓度ppbv氨具有非常高的灵敏度和特异性的信号响应，可以实时监测得到呼气氨浓度的变化，无论是定性分离灵敏度及定量分析的准确性均有较大的提升，为临床呼出气氨与肝肾等器官功能监护提供技术支持。
附图说明
图1为一种直接进样的呼出气采样装置的结构示意图；
其中，1：一次性呼出气采样的吹气嘴；2：呼出气的吹气管旁路；3：呼出气的采样管路；4：离子迁移谱的电离源；5：离子分子反应区；6：控制离子周期性进入的离子门；7：离子迁移谱的迁移区；8：离子接收极；9：漂气气流；10：泵抽尾气出口；
图2为一种在线稀释消除湿度影响的呼出气采样装置的结构示意图；
其中，1：一次性呼出气采样的吹气嘴；2：呼出气的吹气管旁路；3：在线稀释吹扫气；4：呼出气的采样管路；5：离子迁移谱的电离源：6:离子分子反应区；7：控制离子周期性进入的离子门；8：离子迁移谱的迁移区；9：离子接收极；10：漂气气流；11：泵抽尾气出口；
图3为不同湿度下，呼出气氨的离子迁移谱图；
图4为不同湿度下，直接进样装置下，呼出气氨的定量因子随湿度的变化；
图5为不同湿度下，在线稀释进样装置下，呼出气氨的定量因子随湿度的变化；
图6为不同浓度，100％RH氨的定量校正曲线；
图7为呼出气氨浓度变化的实时跟踪曲线。
具体实施方式
离子迁移谱包括反应区和迁移区，在反应区主要实现的样品分子的电离，在迁移区主要实现对产物离子的分离；在反应区的前端设置一电离源，可以对分子进行有效的电离，在反应区和迁移区的中间设置一离子门，离子门的脉冲开启可以实现对离子的周期性分离检测，在迁移区的后端设置一检测器，可以将电流信号转换成电压信号，并进行放大。
实施例1
如图1所示，一种直接进样的呼出气采样装置的结构示意图，直接进样装置包括一次性采样吹气嘴、采样的吹气管、吹气管旁路的采样管，呼出气进入采样管后通过吹气管旁路的采样管实时进入到离子迁移谱中；其中1为一次性呼出气采样的吹气嘴，2为呼出气的吹气管旁路，3为呼出气的采样管路，4为离子迁移谱的电离源，5为离子分子反应区，6为控制离子周期性进入的离子门，7为离子迁移谱的迁移区，8为离子接收极，9为漂气气流，10为泵抽尾气出口。
采用的装置包括二端开口的采样的吹气管，于吹气管的一开口端设有采样吹气嘴，其为带有圆锥台形中空通孔的管路，其圆锥台形通孔的上底面(通孔另一端的下底面径向截面面积大于上底面径向截面面积)一端与吹气管的一开口端相连接；吹气管旁路的另一端与离子迁移谱的进样口相连通；吹气管的另一开口端放空接大气；
由采样吹气嘴进入吹气管的人的呼出气于吹气管旁路中经稀释气稀释后经进样口通入离子迁移谱。
实施例2
如图2所示，一种在线稀释消除湿度影响的呼出气采样装置的结构示意图，在线稀释装置包括一次性采样吹气嘴、采样的吹气管、吹气管旁路的采样管以及采样管路上设置的在线稀释管路，可以对呼出气样品进行实时在线稀释。其中1为一次性呼出气采样的吹气嘴，2为呼出气的吹气管旁路，3为在线稀释吹扫气，4为呼出气的采样管路，5为离子迁移谱的电离源，6为离子分子反应区，7为控制离子周期性进入的离子门，8为离子迁移谱的迁移区，9为离子接收极，10为漂气气流，11为泵抽尾气出口。
采用的装置包括二端开口的采样的吹气管，于吹气管的一开口端设有采样吹气嘴，其为带有圆锥台形中空通孔的管路，其圆锥台形通孔的上底面(通孔另一端的下底面径向截面面积大于上底面径向截面面积)一端与吹气管的一开口端相连接；于吹气管上设有一与吹气管路连通的支路，作为吹气管旁路，吹气管旁路的另一端与离子迁移谱的进样口相连通；于吹气管旁路上设置有与稀释气气源相连的在线稀释接口；吹气管的另一开口端放空接大气；
由采样吹气嘴进入吹气管的人的呼出气于吹气管旁路中经稀释气稀释后经进样口通入离子迁移谱。
在线稀释采样装置的稀释管路持续通一路干净的空气对呼出气样品进行稀释吹扫，稀释气的流速占采样流速一定的比例，可以对呼出气样品进行不同程度的稀释，从而将呼出气的湿度降低下来；设定离子迁移谱的采样流速为200ml/min，当呼出气的流速和在线稀释气的流速分别设定为100ml/min时，可以将呼出气的湿度降低到50％RH；当呼出气的流速设定为50ml/min，在线稀释气的流速为150ml/min时，呼出气的湿度可以降低到25％；根据设定稀释比例的不同，呼出气的湿度可以被极大的稀释，从而避免了呼出气中高的湿度对低浓度氨检测的影响。
采用在线吹扫进样装置对不同湿度的氨标准气进行采样检测，同时在采样管路端设置一在线稀释的吹扫气，将湿度进一步稀释，得到氨气定量因子随湿度的变化，由于湿度在线稀释进样过程中被进一步稀释，所以该在线稀释采样装置进一步消除了湿度对恒定浓度不同湿度氨气的检测影响，使得定量因子随着湿度的变化基本不变，可以用于呼出气氨浓度的实时监测，结果如图5所示。
实施例3
过程和条件同实施例2，与其不同之处在于，由于呼出气的湿度随着呼吸频率实时变化，所以通过配置不同湿度的氨气标准气模拟呼出气中的氨，氨气标准气的浓度为200ppb，采用离子迁移谱对采集到反应区内的不同湿度的氨气标气进行检测，得到不同湿度下200ppb氨气的离子迁移谱图，结果如图3所示。
实施例4
采用的装置包括二端开口的采样的吹气管，于吹气管的一开口端设有采样吹气嘴，其为带有圆锥台形中空通孔的管路，其圆锥台形通孔的上底面(通孔另一端的下底面径向截面面积大于上底面径向截面面积)一端与吹气管的一开口端相连接；于吹气管上设有一与吹气管路连通的支路，作为吹气管旁路，吹气管旁路的另一端与离子迁移谱的进样口相连通；吹气管的另一开口端放空接大气；
和实施例2和3不同的是，由采样吹气嘴进入吹气管的人的呼出气于吹气管旁路中直接经进样口通入离子迁移谱，没有任何的稀释气对呼出气样品进行在线稀释，离子迁移谱直接采集呼出气的采样流速为200ml/min。
采用该直接进样的方法对不同湿度的氨标准气进行采样检测，得到氨气定量因子随湿度的变化，由于湿度对于氨气检测有一定的促进作用，随着湿度的增加氨气的信号强度逐渐增高，不能有效消除掉湿度变化对氨气定量信号响应的影响，结果如图4所示，随着200ppb氨标准气的湿度从0％RH到100％RH的变化，定量因子从0.12增加到0.35，受湿度的影响较大，不能实现对单呼吸周期湿度变化下的氨浓度进行准确定量检测。
实施例5
过程和条件同实施例2，与其不同之处在于，采用在线吹扫进样装置对不同湿度的氨标准气进行采样检测，同时在采样管路端设置一在线稀释的吹扫气，将湿度进一步稀释，得到氨气定量因子随湿度的变化，由于湿度在线稀释进样过程中被进一步稀释，所以该在线稀释采样装置进一步消除了湿度对恒定浓度不同湿度氨气的检测影响，使得定量因子随着湿度的变化基本不变，结果如图5所示，在0％RH-100％RH变化范围，200ppb氨气标准气的定量比值基本在0.05左右不变，证明单呼吸周期内湿度的变化基本不会影响氨浓度的准确定量检测，可以用于呼出气氨浓度的实时监测。
实施例6
过程和条件同实施例2，与其不同之处在于，采用在线稀释采样装置，对不同浓度的氨气进行检测，100ppb、200ppb、500ppb、800ppb、1000ppb、1200ppb、1500ppb、1800ppb、2000ppb，分别得到对应的定量因子的值为0.036、0.062、0.146、0.228、0.286、0.338、0.412、0.501、0.539，做定量校正曲线得到校正方程为y＝2.71*10-4x+0.01，其中R2＝99.9％，结果如图6所示。
实施例7
过程和条件同实施例2，与其不同之处在于，采用在线稀释采样装置及离子迁移谱技术对人的呼出气氨进行实时采样检测，得到呼出气氨的浓度跟踪曲线，连续5次监测得到呼出气氨的浓度变化曲线，浓度在450ppbv，时间分辨只有40ms，结果如图7所示。
Claims (9)
1.一种消除湿度影响的呼出气采样方法，其特征在于：采用的装置包括二端开口的采样的吹气管，于吹气管的一开口端设有采样吹气嘴，其为带有圆锥台形中空通孔的管路，其圆锥台形通孔的上底面(通孔另一端的下底面径向截面面积大于上底面径向截面面积)一端与吹气管的一开口品端相连接；于吹气管上设有一与吹气管路连通的支路，作为吹气管旁路，吹气管旁路的另一端与离子迁移谱的进样口相连通；于吹气管旁路上设置有与稀释气气源相连的在线稀释接口；
由采样吹气嘴进入吹气管的人或动物的呼出气于吹气管旁路中经稀释气稀释后经进样口通入离子迁移谱。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：离子迁移谱包括离子迁移管，离子迁移管包括反应区和迁移区，于反应区设有进样口，样品在反应区主要实现的样品分子的电离，在迁移区主要实现对产物离子的分离；在反应区的前端(远离迁移区的一端)设置一电离源，可以对分子进行有效的电离，在反应区和迁移区的中间设置一离子门，离子门的脉冲开启可以实现对离子的周期性分离检测，在迁移区的后端(远离反应区的一端)设置一检测器，可以将电流信号转换成电压信号，并进行放大。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：采样吹气嘴为一次性采样吹气嘴，其与吹气管间可拆卸连接。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通过在进样口前端设置一路在线稀释气路，对呼出气样品进行实时在线稀释，根据设置的不同比例稀释流速，可以将呼出气的湿度由100％RH降低到20-50％RH(20-30℃)，从而避免了呼出气中高湿度的影响，此外，还可以进一步扩展呼呼喘气中高的湿度组分的定量线性范围，从而更有利于对于呼出气样品进行实时在线监测。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在线稀释采样装置的稀释气气源持续通一路干燥洁净的空气对呼出气样品进行稀释吹扫，稀释气的流速占采样流速一定的比例，可以对呼出气样品进行不同程度的稀释，从而将呼出气的湿度降低下来，根据稀释比例的不同，可以降到20-50％RH(20-30℃)的湿度。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：由于呼出气的湿度随着呼吸频率实时变化，所以通过配置不同湿度的氨气标准气模拟呼出气中的氨，采用离子迁移谱对采集到的反应区内的不同湿度的氨气标气进行检测，得到不同湿度下氨气的离子迁移谱图。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：采用在线吹扫进样装置对不同湿度的氨标准气进行采样检测，同时在采样管路端设置一在线稀释的吹扫气，将湿度进一步稀释，得到氨气定量因子随湿度的变化，由于湿度在线稀释进样过程中被进一步稀释，所以该在线稀释采样装置进一步消除了湿度对恒定浓度不同湿度氨气的检测影响，使得定量因子随着湿度的变化基本不变，可以用于呼出气氨浓度的实时监测。
8.根据权利要求1或4或5或6或7所述的方法，其特征在于：采样管路流速在100-200ml/min，稀释气的流速50-150ml/min，由吹气管进入吹气管旁路的呼出气的流速在50-100ml/min左右，通过调节不同的由吹气管进入吹气管旁路的呼出气流速和稀释气流速可以实现对呼出气湿度的有效稀释；
采样管路流速和稀释气流速可以实现对呼出气湿度的有效稀释。
9.根据权利要求1-8任一所述的方法，其特征在于：由采样吹气嘴进入吹气管的人或动物的呼出气于吹气管旁路中经稀释气稀释后经进样口通入离子迁移谱进行检测；吹气管的另一开口端放空；
该采样方法不仅可以用于呼出气中氨的检测，或者还可以用于呼出气中其它组分如丙酮、异戊二烯或其他小分子的检测。
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| CN202210874328.0A CN117462108A (zh) | 2022-07-22 | 2022-07-22 | 一种消除湿度影响的呼出气采样方法 |
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| CN202210874328.0A CN117462108A (zh) | 2022-07-22 | 2022-07-22 | 一种消除湿度影响的呼出气采样方法 |
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| CN117462108A true CN117462108A (zh) | 2024-01-30 |
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Family Applications (1)
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| CN202210874328.0A Pending CN117462108A (zh) | 2022-07-22 | 2022-07-22 | 一种消除湿度影响的呼出气采样方法 |
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2022
- 2022-07-22 CN CN202210874328.0A patent/CN117462108A/zh active Pending
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