CN115452921A - 一种电子烟中尼古丁浓度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电解质材料技术领域,具体涉及一种电子烟中尼古丁浓度的检测方法。该检测方法包括以下步骤:待测样品使用缓冲溶液进行稀释,制得稀释样品;缓冲溶液包括弱酸盐,弱酸盐包括磷酸盐、柠檬酸盐、碳酸盐、醋酸盐、巴比妥酸盐、Tris盐中的至少一种;使用丝网印刷电极进行伏安法检测稀释样品的电流值,将电流值代入标准品的标准曲线,计算出电子烟中尼古丁浓度。本发明检测方法通过限定检测时酸性缓冲溶液中酸的种类,特定的复合弱酸能够使得尼古丁在0.05‑0.35g/L的范围内其标准品拟合曲线为一元一次函数;而且选用复合弱酸作为检测背景,电极的损耗小,所检测的检测结果精度高、重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及电化学分析检测技术领域,具体涉及一种电子烟中尼古丁浓度的检测方法。
背景技术
尼古丁(nicotine),即烟碱,常态下,纯的尼古丁属于气味难闻、略苦和无色透明的油质液体,具有很强的挥发性,暴露在空气里很容易氧化成暗灰色,能迅速与水及乙醇相溶,可以经由口鼻支气管粘膜被吸收。电子烟是一种模仿卷烟的电子产品,有着与卷烟一样的外观、烟雾、味道和感觉。它是通过雾化等手段,将尼古丁等变成蒸汽后,让用户吸食的一种产品。吸烟对人体造成的生理作用,主要是因为其中含有尼古丁,因此,检测电子烟中尼古丁的含量,看其是否符合标准,对预防抽烟对人体健康造成危害方面有重要作用与意义。
目前,传统的尼古丁快速定量检测方法有色谱法、光谱法、重量法、滴定分析法、光度法等,这些方法虽然准确,但需要依赖诸多昂贵的仪器设备、操作过程复杂、检测时间长、对检测人员素质要求比较高,这就对检测提出了很高的要求。
开发一种检测过程简便以及检测结果精准、灵敏度高的快速定量检测方法,用来快速检测电子烟中的尼古丁具有重要意义。而常规的测定烟草及烟草相关产品中尼古丁含量的电化学方法中对样品的处理通常使用硫酸,长期以来电极会发生损耗,而且在尼古丁含量为0.02-0.2g/L的范围内其标准品拟合曲线为对数函数,不利于浓度的判断。
因此,亟需提出一种电子烟中尼古丁浓度的检测方法,本方法检测尼古丁含量的精度高,而且其标准拟合曲线在0.1-0.5g/L的范围内是一元一次函数,更有利于浓度的判断。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此,提出一种电子烟中尼古丁浓度的检测方法。
本发明的发明构思为:本发明检测方法通过限定检测时酸性缓冲溶液(检测背景)中酸的种类,特定的复合弱酸能够使得尼古丁在0.05-0.35g/L的范围内其标准品拟合曲线为一元一次函数;而且选用复合弱酸作为检测背景,电极的损耗小,所检测的检测结果精度高、重复性好。
本发明第一方面提供一种电子烟中尼古丁浓度的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:
(1)待测样品使用缓冲溶液进行稀释,制得稀释样品;所述缓冲溶液包括弱酸盐,所述弱酸盐包括磷酸盐、柠檬酸盐、碳酸盐、醋酸盐、巴比妥酸盐、Tris(三羟甲基氨基甲烷)盐中的至少一种;
(2)使用丝网印刷电极进行伏安法检测所述稀释样品的电流值,将所述电流值代入标准品的标准曲线,计算出所述电子烟中尼古丁浓度。
优选的,所述标准曲线为y=1.3852x+0.046,R2=0.9927,x为峰电流,y为尼古丁浓度,R2为拟合度。
相对于现有技术,本发明第一方面提供的一种电子烟中尼古丁浓度的检测方法的有益效果如下:本发明检测方法通过限定检测时酸性缓冲溶液(检测背景)中酸的种类,特定的复合弱酸能够使得尼古丁在0.05-0.35g/L的范围内其标准品拟合曲线为一元一次函数;而且选用复合弱酸作为检测背景,电极的损耗小,所检测的检测结果精度高、重复性好。
优选的,步骤(1)中,所述稀释的倍数为2-100倍。
优选的,步骤(1)中,所述弱酸盐包括磷酸盐和醋酸盐;进一步优选的,所述磷酸盐:所述醋酸盐的比值为1:(0.5-1.5)。
优选的,步骤(1)中,所述缓冲溶液中弱酸盐的浓度为0.001-2M;进一步优选的,所述缓冲溶液中弱酸的浓度为0.005-0.05M。
优选的,步骤(1)中,所述缓冲溶液的pH为6.5-7.5
优选的,所述稀释样品的温度为15℃-35℃;进一步优选的,所述稀释样品的温度为25-30℃。
优选的,步骤(2)中,所述丝网印刷电极为丝网印刷碳电极。
优选的,步骤(2)中,所述丝网印刷电极包括碳工作电极、Ag/AgCl参比电极和碳对辅助电极。
优选的,步骤(2)中,所述伏安法包括循环伏安法、方波伏安法、线性扫描伏安法、常规脉冲伏安法、差分脉冲伏安法中的至少一种。
优选的,步骤(2)中,所述标准曲线的拟合方法包括以下步骤:
(a)使用所述缓冲溶液对尼古丁标准品进行梯度稀释,制得不同已知浓度的稀释标准品;
(b)分别使用所述丝网印刷电极进行伏安法检测所述不同已知浓度的稀释标准品的电流值,将所述不同已知浓度的稀释标准品的电流值进行线性拟合,制得所述标准曲线。
优选的,步骤(a)中,所述稀释标准品的浓度为0.01-0.5g/L。
优选的,步骤(b)中,所述伏安法包括循环伏安法、方波伏安法、线性扫描伏安法、常规脉冲伏安法、差分脉冲伏安法中的至少一种。差示脉冲伏安法检测参数设置:电势增量:0.004V,脉冲幅度:0.05V,脉冲宽度:0.05V,采样宽度:0.0167,脉冲周期:0.5,静置时间:2s,灵敏度(A/V):1e-5,起始电位0.4V,终止电位1.4V
优选的,所述差分脉冲伏安法的仪器测试参数为:电势增量:0.003-0.005V、脉冲幅度:0.04-0.06V、脉冲宽度:0.04-0.06V、采样宽度:0.01-0.02、脉冲周期:0.4-0.6、静置时间:1-3s、灵敏度(A/V):1e-5、起始电位0.3-0.5V、终止电位1-2V。
相对于现有技术,本发明的有益效果如下:
(1)本发明检测方法通过限定检测时酸性缓冲溶液(检测背景)中酸的种类,特定的复合弱酸能够使得尼古丁在0.1-0.5g/L的范围内其标准品拟合曲线为一元一次函数;而且选用复合弱酸作为检测背景,电极的损耗小,所检测的检测结果精度高、重复性好。
(2)本发明提供的一种电子烟中尼古丁的快速定量检测方法,采用电化学分析法,使用一次性丝网印刷电极,具备检测准确、灵敏度高、特异性好等优势。并且,本发明无需使用大型分析仪器,操作简便,对操作人员要求不高,检测时间短,仅需5分钟即可获知检测结果,大大提高了检测效率,可以实现电子烟中尼古丁的现场快速定性定量检测,监控市场上尼古丁含量超标电子烟产品,对公众身体健康具有重要意义,具备广阔的市场应用推广前景。
附图说明
图1为本发明实施例1标准品的标准曲线。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案,现列举以下实施例进行说明。需要指出的是,以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明,均可从常规商业途径得到,或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
电化学检测含有0.2g/L尼古丁标准品的缓冲溶液的尼古丁含量,全过程在25℃下进行,检测方法如下:
(1)缓冲溶液的配制:0.005moL的磷酸和0.005moL的醋酸溶解于去离子水中定容至1L,使用1g/mL的氢氧化钠水溶液调pH至6.5;
(2)将1mg/mL的尼古丁标准品用缓冲溶液分别稀释为0.1g/L、0.2g/L、0.3g/L、0.4g/L、0.5g/L的不同已知浓度的稀释标准品;
(3)标准曲线的拟合:分别使用丝网印刷碳电极进行伏安法检测不同已知浓度的稀释标准品的电流值(每个浓度重复三次),将不同已知浓度的稀释标准品的电流值进行线性拟合,拟合制得标准品的标准曲线;
丝网印刷碳电极的三电极分别为碳工作电极、Ag/AgCl参比电极、碳对电极,仪器为电化学检测仪,检测方法为差分脉冲伏安法,检测过程中电化学检测仪的差示脉冲伏安法检测参数设置:电势增量:0.004V,脉冲幅度:0.05V,脉冲宽度:0.05V,采样宽度:0.0167,脉冲周期:0.5,静置时间:2s,灵敏度(A/V):1e-5,起始电位0.4V,终止电位1.4V;
(4)使用丝网印刷电极进行如步骤(3)中的伏安法检测含有0.2g/L尼古丁标准品的缓冲溶液的电流值,将电流值代入标准曲线,计算电流值对应的尼古丁浓度,重复10次,含有0.2g/L尼古丁标准品的缓冲溶液的检测结果记录于表1。
图1为本发明实施例1标准品的标准曲线,横坐标为峰电流(单位为μA)、纵坐标为浓度(单位为g/L);标准品的标准曲线为y=1.3852x+0.046,R2=0.9927,x为峰电流,y为稀释标准品的尼古丁浓度,,在0.01-0.5g/L的线性范围内,峰电流同尼古丁浓度成正比例关系。
表1含有0.2g/L尼古丁标准品的缓冲溶液的检测结果
编号 | 尼古丁浓度检测结果(g/L) | 峰电流(μA) |
1 | 0.202 | 0.1123 |
2 | 0.215 | 0.1217 |
3 | 0.196 | 0.1085 |
4 | 0.210 | 0.1186 |
5 | 0.202 | 0.1124 |
6 | 0.212 | 0.1201 |
7 | 0.198 | 0.1099 |
8 | 0.201 | 0.1118 |
9 | 0.213 | 0.1209 |
10 | 0.206 | 0.1152 |
平均值 | 0.2055 | 0.1151 |
RSD | 3.3% | 4.2% |
从表1可以看出,检测出的尼古丁浓度的平均值为0.2055g/L,平均值的RSD(相对标准偏差)为3.3%,表明该方法检测尼古丁重复性较好。
实施例2
电化学检测电子烟液的尼古丁含量,全过程在25℃下进行,检测方法如下:
(1)缓冲溶液的配制:0.005moL的磷酸和0.005moL的醋酸溶解于去离子水中定容至1L,使用1g/mL的氢氧化钠水溶液调pH至6.5;
(2)将1ml电子烟液使用缓冲溶液稀释至10mL,制得稀释样品;
(3)使用丝网印刷电极进行伏安法检测稀释样品的电流值,样品平行检测三次,将测得的电流值代入实施例1中的标准品的标准曲线,计算得到稀释样品中尼古丁浓度检测值,进一步计算得到电子烟液中的尼古丁浓度,尼古丁浓度检测值结果记录于表2;
丝网印刷碳电极的三电极分别为碳工作电极、Ag/AgCl参比电极、碳对电极,仪器为电化学检测仪,检测方法为差分脉冲伏安法,检测过程中电化学检测仪的差示脉冲伏安法检测参数设置:电势增量:0.004V,脉冲幅度:0.05V,脉冲宽度:0.05V,采样宽度:0.0167,脉冲周期:0.5,静置时间:2s,灵敏度(A/V):1e-5,起始电位0.4V,终止电位1.4V;
(4)重复实施例2步骤(2)、(3),不同的是,步骤(2)配制稀释样品的过程中,添加1mg/mL的尼古丁标准品,使得稀释样品中尼古丁标准品的浓度分别为0.100g/L(尼古丁加标量),尼古丁浓度检测值记录于表2;
(5)重复实施例2步骤(2)、(3),不同的是,步骤(2)配制稀释样品的过程中,添加1mg/mL的尼古丁标准品,使得稀释样品中尼古丁标准品的浓度分别为0.500g/L(尼古丁加标量),尼古丁浓度检测值记录于表2。
表2电化学法尼古丁浓度检测值
序号 | 尼古丁加标量(g/L) | 尼古丁检测值(g/L) | 回收率(%) | RSD(%) |
1 | 0 | 0.103 | - | 2.8 |
2 | 0.100 | 0.197 | 97.0 | 3.3 |
3 | 0.500 | 0.612 | 101.5 | 3.7 |
对比例1
高效液相色谱法(HPLC)检测电子烟液的尼古丁含量,全过程在25℃下进行,检测方法如下:
(1)将1ml电子烟液使用缓冲溶液稀释至10mL,制得稀释样品;
(2)使用高效液相色谱外标法对稀释样品进行尼古丁含量的检测,尼古丁检测值记录于表3;
(3)重复对比例1的步骤(1)、(2),不同的是,步骤(1)配制稀释样品的过程中,添加1mg/mL的尼古丁标准品,使得稀释样品中尼古丁标准品的浓度分别为0.100g/L(尼古丁加标量),尼古丁浓度检测值记录于表3;
(4)重复对比例1的步骤(1)、(2),不同的是,步骤(1)配制稀释样品的过程中,添加1mg/mL的尼古丁标准品,使得稀释样品中尼古丁标准品的浓度分别为0.500g/L(尼古丁加标量),尼古丁浓度检测值记录于表3。
表3高效液相色谱法尼古丁浓度检测值
序号 | 尼古丁加标量(g/L) | 尼古丁检测值(g/L) | 回收率(%) | RSD(%) |
1 | 0 | 0.112 | - | 2.1 |
2 | 0.100 | 0.219 | 103.3 | 2.9 |
3 | 0.500 | 0.605 | 98.8 | 3.2 |
通过表2可以看出,使用电化学检测仪检测电子烟中尼古丁时,回收率介于97.0~101.5%之间,RSD为2.8-3.7%,与表3使用高效液相色谱法(HPLC)检测的结果相比对,检测结果基本一致,表明采用本方法的电子烟中尼古丁的前处理和检测方法具备良好的准确性和可靠性,可应用于检测实际电子烟中的尼古丁。
Claims (10)
1.一种电子烟中尼古丁浓度的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括以下步骤:
(1)待测样品使用缓冲溶液进行稀释,制得稀释样品;所述缓冲溶液包括弱酸盐,所述弱酸盐包括磷酸盐、柠檬酸盐、碳酸盐、醋酸盐、巴比妥酸盐、Tris盐中的至少一种;
(2)使用丝网印刷电极进行伏安法检测所述稀释样品的电流值,将所述电流值代入标准品的标准曲线,计算出所述电子烟中尼古丁浓度。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(1)中,所述弱酸盐包括磷酸盐和醋酸盐。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述磷酸盐:所述醋酸盐的比值为1:(0.5-1.5)。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(1)中,所述弱酸盐的浓度为0.001-2M。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(1)中,所述缓冲溶液的pH为6.5-7.5。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述稀释样品的温度为15℃-35℃。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述丝网印刷电极包括碳工作电极、Ag/AgCl参比电极和碳对辅助电极。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述伏安法包括循环伏安法、方波伏安法、线性扫描伏安法、常规脉冲伏安法、差分脉冲伏安法中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述标准曲线的拟合方法包括以下步骤:
(a)使用所述缓冲溶液对尼古丁标准品进行梯度稀释,制得不同已知浓度的稀释标准品;
(b)分别使用所述丝网印刷电极进行伏安法检测所述不同已知浓度的稀释标准品的电流值,将所述不同已知浓度的稀释标准品的电流值进行线性拟合,制得所述标准曲线。
10.根据权利要求9所述的检测方法,其特征在于,步骤(a)中,所述稀释标准品的浓度为0.01-0.5g/L。
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