JP2005531009A - エアロゾルサンプル輸送を用いた遠隔分析 - Google Patents

エアロゾルサンプル輸送を用いた遠隔分析 Download PDF

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Abstract

ネブライザ106を使用して、エアロゾルを遠隔生成し、次いで管154を通じて例えばアルゴンガス流によりエアロゾルを輸送するシステムおよび方法を開示する。分析対象化学物質をエアロゾルの形で輸送することによって、輸送時間を約30分間から1分間未満に短縮し、比較的少量のサンプルを使用し、pHが比較的高い化学物質を含む様々な化学物質の正確な遠隔分析を可能にする。

Description

本発明は、化学分析システムに用いるシステムおよび方法に関する。本発明は、より詳細には、エアロゾルサンプル輸送を用いたサンプルの遠隔分析に関する。
工業分野では、望ましくない不純物について化学物質を定期的にサンプリングするのが有用である。例えば、半導体製造業では、様々な製造プロセスを通じて、半導体ウェハの表面から不純物を除去するのに洗浄液が使用される。洗浄プロセスを通じて、洗浄液に接触する半導体ウェハのような汚染源から、または関連洗浄装置のオペレータから、または弁または保存容器の変質により、汚染物質が洗浄液に混入する可能性がある。さらに、工業分野によっては、純粋な化学物質が必要とされ、化学物質を分析することによって化学物質の純度を試験することが有用である。他の例として、石油化学業界では、プロセスの流れにおいて、硫黄のような特定の元素の量を監視することが有用である。
潜在的に汚染されている化学物質を識別または破棄する、知られている方法としては、化学物質のサンプルを手動で取り出し、そのサンプルを実験室に持ち込んで試験することが挙げられる。いくつかの方法は、例えば、12時間といった所定時間後に洗浄液を破棄することを含む。いくつかの現行の方法は、複数の源からの液体サンプルの収集を必要とする、液体をベースとした連続流動自動漕分析システムを利用している。しかし、これらのシステムは、サンプルを液体の形で分析器に輸送することを必要とする。サンプルは、分析器に輸送されると、分析器に伴うネブライザに送られ、分析されて、特定の分析物の濃度が測定される。
よって、知られているシステムは、化学物質を遠隔の漕から分析用の中央の計測器へ液体の形で移動させることを含む。したがって、知られている方法には、手動または細い管を通して分析機器まで液体を移動させるのに多大な時間を要するという制約がある。さらに、液体に管内を移動させるため、サンプル源から分析器までの管にサンプルを満たすように、その有用な用途から大量のサンプルを取り出すことが必要である。さらに、サンプルを採取してからサンプルを分析するまでの遅れの間に、サンプリングされた化学物質が汚染されると、例えば、洗浄しようとした物に対して極めて大きなダメージがもたらされる可能性がある。さらに、分析を必要とするいくつかの溶液はpHが非常に高いため、微量元素が計測器への移動中に溶液から析出し、微量元素の測定値が不当に小さくなる可能性がある。管で輸送している間に、輸送管の内部の分析物の吸着または析出が生じる可能性がある。分析物の吸着は、通常、真の値より小さい擬似信号を生じさせる。しかし、ときには、吸着した分析物が、輸送ラインから発生し、疑似の正信号スパイクを生じさせる。そのような誤差は、プロセス監視またはプロセス制御に対して、分析結果を不確実なものにする可能性がある。さらに、複数のサンプルを単一の分析器に伴うローカルネブライザに輸送する方法およびシステムは、サンプルを異なる時間に共有のネブライザに送って分析する際に、サンプル間の望ましくない化学反応を引き起こす可能性がある。
遠隔化学分析システムを提供する。
システムは、分光計または他の検出器と、1本のエアロゾル輸送管を通じてエアロゾル化サンプルを供給する少なくとも1つの遠隔ネブライザとを含む。輸送管は、約2メートルを超える距離にわたってエアロゾル化サンプルを分光計に輸送する。
本発明は、有利には、遠隔エアロゾル生成のためにネブライザを使用し、次いで管を通じてアルゴンガス流によりそのエアロゾルを輸送する。分析対象化学物質をエアロゾルの形で輸送することによって、輸送時間を、知られているシステムに必要とされている約30分間から1分間未満に短縮する。本発明の方法およびシステムでは、中性および高pH溶液も、液体輸送時に析出の問題を生じることなく供給し、分析することができる。
これらならびに他の発明の特徴および利点は、いくつかの図面を通じて同様の参照符号が同様の構成要素を表す添付の図面を併用して以下の詳細な説明を検討することにより理解される。
図1および図2を参照すると、本発明の遠隔サンプリングシステム10および20は、遠隔ネブライザ106を使用して、サンプルをエアロゾルの形で中央分析器または検出器110に迅速に供給し、検出器110からかなり距離を隔てた箇所、例えば半導体製造または石油化学製造工場におけるそれぞれ異なる箇所にサンプルを配置することを可能にする。
エアロゾルは、ガス中の液滴または固体粒子の懸濁物である。ウェットエアロゾルは、液相の滴を含むエアロゾルである。ドライエアロゾルは、懸濁液滴が実質的に存在しないエアロゾルである。ウェットエアロゾルは、乾燥ガスに懸濁する固体粒子をも含むことができる。例えば、ウェット蒸気は、液体状態の水滴を含むため、ウェットエアロゾルである。ドライエアロゾルは、溶媒が実質的に気体状態のみで存在する程度の小さい流速でサンプルをエアロゾル化することによって生成することができる。さらに、例えばエアロゾル流を冷却することによる濃縮プロセスを用いて、エアロゾル流における溶媒の量を減少させることができる。
多流エアロゾル輸送機構を採用した遠隔サンプリングシステムを示す概略構成図である図1をより詳細に参照すると、サンプル源112をサンプリングして、特定の分析物の元素濃度を測定する。一実施形態において、サンプル源112は、例えば、半導体製造プロセスを通じて、半導体ウェハを洗浄するのに使用される化学物質を含む化学物質漕である。代替的な実施形態において、サンプル源112は、特定の分析物または分析物の集合体の濃度を測定することが有用である任意の化学物質である。
サンプル源112は、例えば、図3に関して示されているシリンジポンプ希釈システム104を使用してサンプリングされる。シリンジポンプ希釈システム104は、分析対象サンプルの随意の希釈を促進するのに使用されるサンプル弁306および希釈液弁308を含む。HFの如きいくつかの化学物質は、エアロゾル化の前に希釈する必要がない。しかし、硫酸の如きいくつかの化学物質は、粘度が高いために、エアロゾル化の前に極めて薄く、例えば10:1の希釈率で希釈することが好ましい。図3に示されるシリンジポンプシステムによるサンプリングおよび希釈を遂行するために、サンプルシリンジプランジャ304をシリンジ本体302から外側に引っ張ったときにサンプル源112からサンプルシリンジ本体302へのサンプルの流動が可能になるように、サンプル弁306を配置する。希釈液プランジャ312を希釈液シリンジ本体310から外側に引っ張ったときに、希釈液が希釈液源314から希釈液シリンジ本体310へ流動できるように、サンプル弁306および希釈液弁308を配置する。一実施形態において、サンプルシリンジプランジャ304および希釈液プランジャ312は、図1のコントローラ150の如き電子コントローラによって制御される電気機械式ポジショナによって制御される。
図3に示される希釈システムでは、希釈率は、希釈シリンジ本体310に引き込まれる希釈液の量に対するサンプルシリンジ本体302に引き込まれるサンプルの量の比によって制御される。例えば、10:1の希釈を遂行するために、1単位のサンプルをサンプルシリンジ本体302に引き込み、10単位を希釈液シリンジ本体310に引き込む。次に、希釈サンプルをネブライザに供給するために、サンプルおよび希釈液シリンジからの流動が可能になるようにサンプル弁306および希釈弁308を配置し、プランジャを内側に移動させてシリンジ本体に挿入し、好ましくは図1のネブライザ106の如きネブライザと連通する希釈サンプル吐出路316にシリンジの内容物を送り込む。シリンジ本体302および310は、好ましくは過フルオロアルコキシ(「PFA」)テフロン(登録商標)から構成され、シリンジプランジャ304および312は、好ましくは高純度(「PTFE」)テフロン(登録商標)またはTFMから構成される。しかし、高純度フルオロポリマーの如き他の材料を使用してシリンジポンプを構成できることが理解される。
再び図1を参照すると、図3に示されるような希釈システム104は、場合によってサンプル源112からのサンプルを希釈する。さらに、さらに、内標準物質114の如き内標準物質を場合によって導入する。ネブライザ106は、場合によって希釈されたサンプルをエアロゾル化し、点線で示されたエアロゾル輸送ライン154を通じてネブライザ106からエアロゾル弁140へエアロゾルを輸送する。一実施形態において、ネブライザ106は、ネブラスカ州Omahaのエレルネンタルサイエンティフィック社から入手可能なネブライザの如きPFAテフロン(登録商標)から構成される空圧式ネブライザである。一実施形態において、エアロゾル輸送ライン154は、PFAテフロン(登録商標)管から構成され、約5mmの内径を有する。エアロゾル輸送ラインは、約1mから約300mの範囲の長さを有することができる。代替的な実施形態において、エアロゾル輸送ラインは、輸送されるエアロゾル中の懸濁分析物粒子の流れを妨害しうる電荷を消散させるために、炭素入りポリマー外皮の如き静電防止外皮を有することができる。本発明の教示を逸脱することなく、エアロゾル輸送ライン154近傍の正電荷を消散するために、静電防止空気シャワーシステムの如き他の静電防止機構を採用できることが理解される。
一実施形態において、例えば、10%の硫酸を含むエアロゾル化された導電性液体の膜を場合によって導入することによって、エアロゾル輸送ライン154内部に静電防止膜を付着する。代替的な実施形態において、他の導電性液体を使用することができる。一実施形態において、導電性液体をエアロゾル輸送ラインに定期的に導入する。代替的な実施形態において、関連する随意の希釈工程において、導電性液体と分析対象サンプルを組み合わせる。
エアロゾル輸送ライン154内の温度変化が、輸送を妨害する可能性がある。例えば、比較的低温の輸送ラインは、化学溶剤または随意の希釈液の凝縮を引き起こす可能性がある。よって、一実施形態において、エアゾール輸送ラインにおけるエアゾール流の内部での溶剤または希釈液の凝縮を防ぐために、エアゾール輸送ライン154を加熱する。一実施形態において、エアロゾル輸送ライン154に巻きつけられた抵抗加熱線を使用することによって、エアロゾル輸送ライン154の加熱が行われる。好ましくは、抵抗加熱線をPFAテフロン(登録商標)外皮で被うことで、エアロゾル輸送ラインの外側部分に沿う熱を閉じ込める。本発明の教示を逸脱することなく、光源加熱システムまたは強制空気加熱機構の如き、エアロゾル輸送ライン154を加熱するための他の機構を採用できることが理解される。
エアロゾル制御弁140は、検出器110に誘導するエアロゾル流を選択する。エアロゾル制御弁140は、PFAテフロン(登録商標)または他の高純度フルオロポリマーから構成されるのが好ましいが、本発明の教示を逸脱することなく、他の材料を使用してエアロゾル弁を構成できることが理解される。検出器110は、エアロゾル弁140によって選択されたエアロゾルの元素化学組成を分析する。一実施形態において、検出器は、誘導結合型プラズマ質量分析計(「ICP−MS」)である。ICP−MSプロセスによって、特定元素に対応する信号が検出器110からコントローラ150に伝送され、そこで較正計算、データロギング機能、ならびにサンプル中の特定化学物質または元素の濃度のリアルタイム表示および出力が実行される。
一実施形態において、コントローラ150は、検出器から信号情報を受け取るとともに、検出器の動作を制御するようにプログラム化された汎用コンピュータシステムである。本実施形態において、コントローラ150は、陰極線管または液晶ディスプレイモニタの如き従来のディスプレイを有する。コントローラ150は、キーボードおよびマウスの如きユーザ入力機構をも有する。一実施形態において、タッチスクリーンユーザインターフェースが使用される。
一実施形態において、検出器110は、ネブライザ制御ライン152を通じてアルゴンガス流をネブライザ106に供給して、エアロゾルの空圧生成を誘発させる。代替的な実施形態において、圧電素子を使用してエアロゾルを生成する、電気的に制御される超音波ネブライザの如き非空圧式ネブライザを使用する。これらの実施形態において、ネブライザ制御ライン152は、電気または光ファイバ制御信号、あるいは超音波ネブライザを制御するのに使用される無線信号の如き他の電気通信制御信号である。図1では、ネブライザ制御ラインが検出器110に接続されている様子が示されているが、コントローラ150および検出器110は協調動作するため、該ラインをコントローラ150に接続することもできる。一実施形態において、エアロゾル弁140を通じてネブライザ106から分析用検出器110へのエアロゾルの輸送を促進するために、補給ガスラインを介して補給ガスをエアロゾル弁140またはエアロゾル輸送ライン154に供給する。
図1に示される実施形態は、有利には、様々な技術を用いて、様々に配置されたサンプル源の遠隔サンプリングを促進する。希釈サンプリングシステムについて記載したが、図1にSTDと表示されている標準物質114に関連して示される内標準物質による希釈を含めて、他のサンプリング機構が図1に示されている。有利には、内標準物質を利用して、異なるネブライザ間の差異、ならびに時間および温度または大気状態によるネブライザ106、エアロゾル輸送ライン154およびエアロゾル弁140における差異を補償する。標準物質をリアルタイムで導入することにより、標準物質114の濃度が把握されている検出器における標準物質に伴う信号強度を比較することによってあらゆる誤差をリアルタイムで補償することができる。例えば、図3に示されている希釈システムに関連して示されているシリンジポンプおよび弁システムを使用して、エアロゾル化するサンプルに標準物質を導入することができる。希釈液自体を内標準物質として使用できることが理解される。
一実施形態において、輸送される分析物における差異に対する補償を促進するためにイットリウムの如き元素を内標準物質として使用する。他の実施形態において、より確実な補償を促進するために、分析物の同位体を標準物質として使用する。
さらに、ネブライザ106の少なくとも1つに自己吸気空圧式ネブライザを使用して、サンプル源112からサンプルを直接得ることができる。また、小径管402をサンプル源112の底部に接続して、そこからサンプルを回収できるサンプル回収容器404へ所定量のサンプルを滴下させる図4に関連して示されるように、重力を利用してサンプルを得ることができる。このように、例えば、図3のサンプル制御弁306が故障したとしても、例えばシリンジポンプ希釈および/または内標準物質システムからの後方汚染もあらゆる可能性が実質的に低減される。本発明の教示を逸脱することなく、サンプル源112からサンプルを得る代替的な手段を採用できることが理解される。化学物質サンプルを抽出する手段としては、例えば、(i)随意の希釈および内標準によるシリンジポンプシステム、(ii)重力に基づくサンプル抽出システム、および(iii)他のポンプに基づくサンプル抽出システムが挙げられる。
再び図1を参照すると、石油化学業界の分野において、本発明に関連する中央分析器を使用して、プロセス流126の如きプロセス流を遠隔分析することができる。サンプルが、プロセス流126から得られ、ネブライザ106によってエアロゾル化される。次に、エアロゾルは、エアロゾル弁140を通じてエアロゾル輸送ライン154上を検出器まで輸送される。
図2は、ネブライザ制御機構226を利用して、分析する遠隔サンプルを指定する遠隔サンプリングシステム20を示す概略構成図である。本実施形態において、好ましくは図1に関連して記載されたものと類似の検出器およびコントローラから構成される検出器/コントローラ210を使用して、サンプル源112およびプロセス流126を遠隔分析する。検出器/コントローラ210は、好ましくは、検出器と、検出器の動作を制御するとともに、検出器から信号情報を受け取るようにプログラム化された汎用コンピュータとを含む。連動する検出器およびコントローラを互いに近接して配置するか、または同一ユニットに実装するか、または知られているコンピュータ周辺通信および/またはネットワーキング技術を用いて互いに遠く隔てて配置することができる。
図2に示される実施形態は、選択的に、ネブライザ106が、エアロゾルをエアロゾルマニホールド230へ誘導して、エアロゾルを遠隔検出器/コントローラ210へ輸送することを可能にする。例えば、図3に関連して記載されたサンプル抽出および希釈システム104を使用して、サンプルをサンプル源112から抽出して、エアロゾルマニホールド230を通じてエアロゾル化サンプルを検出器/コントローラ210に供給する。一実施形態において、検出器/コントローラ210は、ネブライザセレクタ226を制御して、所望のネブライザ106が、エアロゾルをエアロゾル輸送ライン246によりエアロゾルマニホールド230へ輸送することを可能にする。エアロゾル輸送ライン246は、図1のエアロゾル輸送ライン154と類似しており、エアロゾル輸送ライン154と同様に、有利には、それを加熱でき、または静電防止特性を付与することができる。エアロゾル輸送ライン154および246は、エアロゾル化サンプルを輸送する手段の例である。エアロゾルを輸送する代替的かつ/または追加的な手段としては、エアロゾルマニホールド230および図1のエアロゾル弁140が挙げられる。
一実施形態において、ネブライザセレクタ226は、不活性ガス流、例えばアルゴンガス流をネブライザ106のうちの選択された1つのネブライザに供給して、選択されたネブライザを作動させることによって、エアロゾルをエアロゾルマニホールド230に供給するのに使用される弁である。検出器/コントローラ210は、好ましくは、エアロゾルをエアロゾルマニホールド内の選択されたエアロゾルサンプルから検出器/コントローラ210へ輸送する補給ガスライン242により補給ガスを供給する。一実施形態において、ネブライザ制御経路244は、一実施形態では、サンプル源112またはプロセス流126の1つから特定サンプルを選択するように検出器/コントローラ210によって制御されるガス弁であるネブライザセレクタ226を通じて、ガス、例えばアルゴンガスを選択的に受け入れるガスラインである。代替的な実施形態において、ネブライザは、非空圧式ネブライザ、例えば超音波ネブライザである。本実施形態において、ネブライザセレクタ226は、ガス弁以外のセレクタ、例えば、電気ライン、光ファイバライン、または有線もしくは無線電気通信ラインの如き他の制御ラインでありうるネブライザ制御経路244に沿って信号を伝達するマルチプレクサである。
一実施形態において、蒸気圧コントローラ(「VPC」)248を使用して、溶剤または希釈液の濃縮を与え、例えば生成エアロゾルの溶剤濃度を低減する。一実施形態において、VPC248は固体状態の冷却装置である。代替的な実施形態において、VPC248は不活性膜である。サンプルをエアロゾルの形へ変換する手段は、例えば上述の様々な手段のネブライザであり、当該手段は、場合によってVPC248の如き蒸気圧コントローラを含むことができる。
一実施形態において、単一の漕または化学物質のみが監視される。代替的な実施形態において、複数の漕または流れが監視される。一実施形態において、補給ガスライン242を介してさらなるガス流を追加して、連続的または断続的にエアロゾルマニホールド230をパージすることによって、先に選択され分析されたサンプルから残留するエアロゾルを流し出す。よって、エアロゾル化サンプルを輸送する手段は、場合によって補給ガスラインを含む。
較正
様々なタイプの検出器110を使用するときは、ネブライザ106間の差、および本発明の遠隔サンプリングシステム全体にわたる体系的なばらつきを補償するのに較正が有用である。較正は、検出器信号と分析物濃度の予測される関係を定めるプロセスである。例えばICP−MSシステムでは、信号対濃度の関係は実質的に直線であり、この場合は、例えば特定のネブライザおよび輸送構成に対応する較正パラメータを得るための2つの国立標準技術研究所(「NIST」)の追跡可能標準物質を用いて、較正を行うことができる。一実施形態において、コントローラで受信された信号をスケール調整して、サンプル内の分析物濃度を正確に示すことができるように、較正パラメータをコントローラに関連づけて記憶する。一実施形態において、本発明の遠隔自動サンプリングシステムの継続的な動作を通じて、所定の基準に基づいて較正パラメータを再計算できるように、NIST追跡可能標準物質をサンプル源の近くに配置する。
例示的な自動較正プロセスは以下のように行われる。実質的に直線の信号対濃度関係を有することが知られている検出器を使用するときは、2つのNIST追跡可能標準物質をサンプリングし、標準物質濃度に対応する信号をコントローラに記憶する。一実施形態において、信号対濃度関係を表すパラメータをラインスロープおよびオフセットとして記憶する。一実施形態において、知られている統計手法を採用して、較正パラメータの正確な計算を促進する。火炎ベースの検出器の如きICP−MSシステム以外の検出器に関しては、信号対濃度関係は非直線的である。そのような場合は、信号対濃度関係を表すのに利用できる較正パラメータを計算するために、2つよりはるかに多くの標準物質を使用するのが有利であるといえる。さらに、上述したように、ネブライザおよび輸送経路を較正すると、場合によって内標準物質を採用して、既知の濃度の標準物質の受信信号と、現行の較正に基づく予測信号との比較を促進する。よって、随意の内標準物質を使用して、較正パラメータをリアルタイムで補正または修正することができる。
一実施形態において、各漕に対して個別のネブライザおよび噴霧室を使用する。代替的な実施形態において、近接する漕は、ネブライザと、例えば、図4に関連して示されている重力システムに類似した重力サンプル抽出プロセスを使用して滴下充填されるサンプル抽出容器からサンプルを抽出するローカル自動サンプラを使用するサンプル抽出システムとを共有する。
検出器
上述したように、ここでの好ましい実施形態は、ICP−MS計器を利用して、検出器110を実装する。しかし、本発明の新規の教示は、ICP−MS計器の有用な特徴に左右されない。よって、本発明の教示に応じた任意のタイプの化学物質分析器を使用することができる。当該検出器の例としては、(i)誘導結合プラズマ発光分光(「ICP−AES」)、(ii)電気スプレー質量分析、(iii)火炎分光、(iv)電気化学検出、または(v)サンプルの化学組成を識別するための他のプロセスが挙げられる。
よって、微量元素の濃度を測定する手段は、検出器、および場合によって様々な標準物質を含む光学的較正システムに伴う少なくとも1つのコントローラを含む。
本発明の例示的な実施形態および特定の応用について説明したが、本明細書に開示した本発明のコンセプトから逸脱することなく、本発明の他の多くの改造および応用も可能であることは明らかである。したがって、添付の請求項の範囲内で、具体的に説明した以外の様式で本発明を実施することができ、本発明は、添付の請求項の主旨を除き、限定されるものではないことを理解すべきである。本発明の特徴のいくつかを従属させて主張できるが、各々の特徴は、独立的に用いた場合にも利点を有する。
エアロゾル制御弁を備えた多流エアロゾル輸送機構を採用した遠隔サンプリングシステムを示す概略構成図である。 ネブライザ制御機構を利用して、分析する遠隔サンプルを指定する遠隔サンプリングシステムを示す概略構成図である。 希釈によるサンプル抽出システムを示す概略構成図である。 重力を用いたサンプル抽出システムを示す概略構成図である。

Claims (46)

  1. 検出器と、
    少なくとも1本のエアロゾル輸送管にエアロゾル化サンプルを供給するように動作可能である少なくとも1つの遠隔ネブライザとを備え、
    エアロゾル輸送管は、エアロゾル化サンプルを、約2メートルを超える距離にわたって検出器に輸送するように動作可能である遠隔化学分析システム。
  2. 検出器に連通するエアロゾル切換弁をさらに含む請求項1に記載のシステム。
  3. 少なくとも1つの遠隔ネブライザを選択的に使用可能にするように動作可能であるネブライザセレクタをさらに含む請求項1に記載のシステム。
  4. エアロゾル化サンプルは、ウェットエアロゾルを含む請求項1に記載のシステム。
  5. エアロゾル化サンプルは、ドライエアロゾルを含む請求項1に記載のシステム。
  6. 距離は約300メートル未満である請求項1に記載のシステム。
  7. エアロゾル輸送管が加熱される請求項1に記載のシステム。
  8. エアロゾル輸送管に静電防止特性が付与される請求項1に記載のシステム。
  9. エアロゾル輸送管に静電防止膜で被覆される請求項1に記載のシステム。
  10. エアロゾル化サンプルに伴う溶剤を濃縮するように動作可能な予濃縮器をさらに含む請求項1に記載のシステム。
  11. 希釈器をさらに含む請求項1に記載のシステム。
  12. 希釈器は、後方汚染を防止するように動作可能である請求項11に記載のシステム。
  13. 希釈器はシリンジポンプを含む請求項11に記載のシステム。
  14. シリンジポンプはPFAシリンジポンプである請求項13に記載のシステム。
  15. シリンジポンプは、軟質壁および固体プランジャを有する請求項13に記載のシステム。
  16. 少なくとも1つのサンプル源に伴うステーションを個別に較正するように動作可能である較正システムをさらに含む請求項1に記載のシステム。
  17. 噴霧室をさらに含む請求項1に記載のシステム。
  18. 検出器はICP−MS計器である請求項1に記載のシステム。
  19. 検出器はICP−AES計器である請求項1に記載のシステム。
  20. 検出器は電気スプレー質量分析計である請求項1に記載のシステム。
  21. 検出器は火炎である請求項1に記載のシステム。
  22. 検出器は電気化学検出器である請求項1に記載のシステム。
  23. 検出器と、
    エアロゾル化サンプルを少なくとも1つのエアロゾル輸送ラインに供給するように動作可能である少なくとも1つの遠隔ネブライザとを備え、
    エアロゾル輸送ラインは、エアロゾル化サンプルを収容するとともに、エアロゾル化サンプルを、2メートルを超える距離にわたってエアロゾルマニホールドを通じて検出器に選択的に輸送するように動作可能であり、
    エアロゾル化サンプルを検出器に供給するように遠隔ネブライザを選択的に使用可能にするネブライザコントローラを備えた遠隔化学分析システム。
  24. エアロゾル化サンプルは、ウェットエアロゾルを含む請求項23に記載のシステム。
  25. エアロゾル化サンプルは、ドライエアロゾルを含む請求項23に記載のシステム。
  26. 距離は、約300メートル未満である請求項23に記載のシステム。
  27. エアロゾル輸送ラインが加熱される請求項23に記載のシステム。
  28. エアロゾル輸送ラインは、静電防止材料から構成される請求項23に記載のシステム。
  29. 静電防止材料は、炭素入りポリマーを含む請求項28に記載のシステム。
  30. エアロゾル化サンプルに伴う溶剤を濃縮するように動作可能な予濃縮器をさらに含む請求項23に記載のシステム。
  31. 希釈器をさらに含む請求項23に記載のシステム。
  32. 希釈器は、後方汚染を防止するように動作可能である請求項31に記載のシステム。
  33. 希釈器はシリンジポンプを含む請求項31に記載のシステム。
  34. シリンジポンプはPFAシリンジポンプである請求項33に記載のシステム。
  35. シリンジポンプは、軟質壁および固体プランジャを有する請求項33に記載のシステム。
  36. 少なくとも1つのサンプル源に伴うステーションを個別に較正するように動作可能である較正システムをさらに含む請求項23に記載のシステム。
  37. 噴霧室をさらに含む請求項23に記載のシステム。
  38. 検出器はICP−MS計器である請求項23に記載のシステム。
  39. 検出器はICP−AES計器である請求項23に記載のシステム。
  40. 検出器は電気スプレー質量分析計である請求項23に記載のシステム。
  41. 検出器は火炎である請求項23に記載のシステム。
  42. 検出器は電気化学検出器である請求項23に記載のシステム。
  43. 検出器と、
    エアロゾル化サンプルを少なくとも1つのエアロゾル輸送ラインに供給するように動作可能である少なくとも1つの遠隔ネブライザとを備え、
    エアロゾル輸送ラインは、エアロゾル化サンプルを収容するとともに、エアロゾル化サンプルを、2メートルを超える距離にわたってエアロゾル制御弁を通じて検出器に輸送するように動作可能であり、
    エアロゾル化サンプルを検出器に輸送するためのエアロゾル輸送ラインにガスを供給するように動作可能であるガス源を備えた遠隔化学分析システム。
  44. 化学物質の純度を遠隔監視する方法であって、
    分析する化学物質のサンプルを受け取ること、
    サンプルをエアロゾルに変換すること、
    少なくとも2メートルのエアロゾル輸送管を通じて、エアロゾルを検出器に輸送すること、および
    化学物質中の少なくとも1つの元素汚染物質の濃度を測定することを含む方法。
  45. エアロゾル輸送管に結合されたエアロゾルマニホールドからエアロゾルを除去することをさらに含む請求項44に記載の方法。
  46. 分析する化学物質のサンプルを抽出する手段と、
    サンプルをエアロゾルの形に変換することで、エアロゾル化サンプルにする手段と、
    少なくとも2メートルのエアロゾル輸送ラインを通じてエアロゾル化サンプルを化学物質分析手段に輸送する手段と、
    化学物質中の微量元素汚染物質の濃度を測定する手段とを備えた遠隔自動サンプリングシステム。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160125478A (ko) * 2014-02-27 2016-10-31 엘리멘탈 사이언티픽, 인코포레이티드 원거리에서 액체 샘플을 수집하기 위한 시스템
US10585075B2 (en) 2014-02-27 2020-03-10 Elemental Scientific, Inc. System for collecting liquid samples
US10585108B2 (en) 2015-06-26 2020-03-10 Elemental Scientific, Inc. System for collecting liquid samples

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7981365B2 (en) * 2005-09-15 2011-07-19 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Electrospray coating of aerosols for labeling and identification
FI20090232A0 (fi) * 2009-06-05 2009-06-05 Joonas Jalmari Vanhanen Aerosolipartikkeleiden detektoiminen
EP2469262A1 (en) * 2010-12-21 2012-06-27 Sinvent AS Fluid transfer system
US9239581B1 (en) * 2011-10-24 2016-01-19 Elemental Scientific, Inc. Variable online dilution
CN103512943A (zh) * 2012-06-26 2014-01-15 吉林省维远科技有限公司 一种用于挥发性有机化合物在线检测专用质谱仪
US9733158B1 (en) * 2014-08-19 2017-08-15 Elemental Scientific, Inc. Dilution into a transfer line between valves for mass spectrometry
US11402306B1 (en) 2015-02-02 2022-08-02 Elemental Scientific, Inc. Auto-sampling system with automatic matrix matching capability
US11125662B1 (en) * 2015-02-02 2021-09-21 Elemental Scientific, Inc. Auto-sampling system with automatic matrix matching capability
US10379132B1 (en) 2015-02-02 2019-08-13 Elemental Scientific, Inc. Auto-sampling system with inline preparation of concentrated sulfuric acid and phosphoric acid for analytic elemental determination
GB201516802D0 (en) 2015-09-22 2015-11-04 Nanopharm Ltd Apparatus and method for determination of the dose of a powder inhalation formulation
JP6672996B2 (ja) * 2016-04-28 2020-03-25 富士電機株式会社 発生源分析装置および発生源分析方法
WO2019237095A2 (en) * 2018-06-09 2019-12-12 Todd Coleman Apparatus and methods for gas sampling containers
CN109596473A (zh) * 2018-12-26 2019-04-09 复旦大学 一种测量大气颗粒物中重金属浓度的模拟系统

Family Cites Families (39)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3863056A (en) * 1973-06-29 1975-01-28 Coulter Electronics Method and apparatus for multichannel voting
US4009413A (en) * 1975-02-27 1977-02-22 Spectrametrics, Incorporated Plasma jet device and method of operating same
US4322165A (en) * 1979-02-23 1982-03-30 The Dow Chemical Company VUV Plasma atomic emission spectroscopic instrument and method
US4238198A (en) * 1979-05-10 1980-12-09 The Dow Chemical Company Method for determining total inorganic sulfur
US4517495A (en) * 1982-09-21 1985-05-14 Piepmeier Edward H Multi-electrode plasma source
US4682010A (en) * 1983-03-07 1987-07-21 Safeway Products, Inc. In-line electric heater for an aerosol delivery system
US4575609A (en) * 1984-03-06 1986-03-11 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Concentric micro-nebulizer for direct sample insertion
US4615225A (en) * 1985-03-13 1986-10-07 Allied Corporation In-situ analysis of a liquid conductive material
US4630924A (en) * 1985-07-29 1986-12-23 The Dow Chemical Company Conical DC plasma emission source
US4914037A (en) * 1987-02-27 1990-04-03 Shell Oil Company Method and apparatus for analysis of a sample for nitrogen
US4916077A (en) * 1987-02-27 1990-04-10 Shell Oil Company Method and apparatus for oxidative decomposition and analysis of a sample
US4950456A (en) * 1987-02-27 1990-08-21 Shell Oil Company Apparatus for analysis of a sample for sulphur
US4904606A (en) * 1987-02-27 1990-02-27 Shell Oil Company Method and apparatus for reductive decomposition and analysis of a sample
US5174962A (en) * 1988-06-20 1992-12-29 Genomyx, Inc. Apparatus for determining DNA sequences by mass spectrometry
US4926021A (en) * 1988-09-09 1990-05-15 Amax Inc. Reactive gas sample introduction system for an inductively coupled plasma mass spectrometer
US5033541A (en) * 1989-11-17 1991-07-23 Cetac Technologies, Inc. Double pass tandem cooling aerosol condenser
WO1992002282A1 (en) * 1990-08-09 1992-02-20 Arl Applied Research Laboratories Sa Method and apparatus for analytical sample preparation
DE4110735A1 (de) * 1991-04-03 1992-10-08 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Fliessinjektionssystem mit integriertem mikrowellenaufschluss
US5313846A (en) * 1991-06-10 1994-05-24 Leeman Labs Inc. Sample introduction valve for spectrometers with shuttle valve
WO1993007453A1 (en) * 1991-10-03 1993-04-15 Iowa State University Research Foundation, Inc. Mobile inductively coupled plasma system
GB9203463D0 (en) * 1992-02-19 1992-04-08 Applied Res Lab Method and apparatus for analytical sample preparation
CA2146870C (en) * 1992-10-16 2005-04-12 Vladimir Cheiman Ultrasonic nebulising device
FI93174C (fi) * 1993-12-31 1995-03-10 Paul Ek Reaktiokammio ja sen käyttöön pohjautuva uusi määritysmenetelmä
GB2285837B (en) * 1994-01-24 1998-05-13 Varian Australia Peristaltic pump
DE4409073A1 (de) * 1994-03-17 1995-09-28 Harald Prof Dr Berndt Vorrichtung zum Handhabung von Flüssigkeiten für analytische Zwecke
US5480809A (en) * 1994-07-27 1996-01-02 Mcgill University Method and apparatus for removal of residual interfering nebulized sample
GB9417700D0 (en) * 1994-09-02 1994-10-19 Fisons Plc Apparatus and method for isotopic ratio plasma mass spectrometry
US5725153A (en) * 1995-01-10 1998-03-10 Georgia Tech Research Corporation Oscillating capillary nebulizer
US5506677A (en) * 1995-02-21 1996-04-09 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Analysis of wear metals in perfluorinated fluids
US5846338A (en) * 1996-01-11 1998-12-08 Asyst Technologies, Inc. Method for dry cleaning clean room containers
US5884846A (en) * 1996-09-19 1999-03-23 Tan; Hsiaoming Sherman Pneumatic concentric nebulizer with adjustable and capillaries
US5969352A (en) * 1997-01-03 1999-10-19 Mds Inc. Spray chamber with dryer
US6210640B1 (en) * 1998-06-08 2001-04-03 Memc Electronic Materials, Inc. Collector for an automated on-line bath analysis system
US6265717B1 (en) * 1998-07-15 2001-07-24 Agilent Technologies Inductively coupled plasma mass spectrometer and method
US6458328B1 (en) * 1999-03-05 2002-10-01 Antek Instruments, L.P. Staged oxidation chamber for enhanced nitrogen and sulfur detection
JP3694483B2 (ja) * 1999-07-13 2005-09-14 ザ・テキサス・エイ・アンド・エム・ユニバーシティ・システム 空気式噴霧用インターフェース、その製造及び使用方法、及びそれを含む装置
JP3925000B2 (ja) * 1999-09-06 2007-06-06 株式会社日立製作所 噴霧器及びそれを用いた分析装置
WO2002014855A1 (en) * 2000-08-14 2002-02-21 Anatel Corporation Wide-range toc instrument using plasma oxidation
US20030129093A1 (en) * 2002-01-04 2003-07-10 Olivier Rogerieux Sample processing system for a plasma spectrometer for analysing viscous samples, and samples insoluble at room temperature

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102445624B1 (ko) 2014-02-27 2022-09-21 엘리멘탈 사이언티픽, 인코포레이티드 원거리에서 액체 샘플을 수집하기 위한 시스템
JP2017506760A (ja) * 2014-02-27 2017-03-09 エレメンタル・サイエンティフィック・インコーポレイテッドElemental Scientific, Inc. 離れた場所から液体サンプルを収集するためのシステム
US10585075B2 (en) 2014-02-27 2020-03-10 Elemental Scientific, Inc. System for collecting liquid samples
JP2020112559A (ja) * 2014-02-27 2020-07-27 エレメンタル・サイエンティフィック・インコーポレイテッドElemental Scientific, Inc. 離れた場所から液体サンプルを収集するためのシステム
US11054344B2 (en) 2014-02-27 2021-07-06 Elemental Scientific, Inc. System for collecting liquid samples from a distance
KR102308590B1 (ko) 2014-02-27 2021-10-01 엘리멘탈 사이언티픽, 인코포레이티드 원거리에서 액체 샘플을 수집하기 위한 시스템
KR20210119583A (ko) * 2014-02-27 2021-10-05 엘리멘탈 사이언티픽, 인코포레이티드 원거리에서 액체 샘플을 수집하기 위한 시스템
KR20160125478A (ko) * 2014-02-27 2016-10-31 엘리멘탈 사이언티픽, 인코포레이티드 원거리에서 액체 샘플을 수집하기 위한 시스템
KR20220129688A (ko) * 2014-02-27 2022-09-23 엘리멘탈 사이언티픽, 인코포레이티드 원거리에서 액체 샘플을 수집하기 위한 시스템
US11933698B2 (en) 2014-02-27 2024-03-19 Elemental Scientific, Inc. System for collecting liquid samples from a distance
KR102652929B1 (ko) * 2014-02-27 2024-03-29 엘리멘탈 사이언티픽, 인코포레이티드 원거리에서 액체 샘플을 수집하기 위한 시스템
US10585108B2 (en) 2015-06-26 2020-03-10 Elemental Scientific, Inc. System for collecting liquid samples
US11249101B2 (en) 2015-06-26 2022-02-15 Elemental Scientific, Inc. System for collecting liquid samples

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