JPH05330971A - 結晶成長のための改良装置および方法 - Google Patents

結晶成長のための改良装置および方法

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JPH05330971A
JPH05330971A JP16028392A JP16028392A JPH05330971A JP H05330971 A JPH05330971 A JP H05330971A JP 16028392 A JP16028392 A JP 16028392A JP 16028392 A JP16028392 A JP 16028392A JP H05330971 A JPH05330971 A JP H05330971A
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JP16028392A
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English (en)
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S S Young Maurice
エス. エス. ヤング モーリス
Tsuan Shankishian
ツァン シャンキシアン
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 垂直こう配凍結法 Vertical Gradient Freez
e (VGF) 及び垂直ブリッジマン Vertical Bridgeman (V
B) 結晶成長法を使って、比較的大きな粒径の単結晶構
造を成長させるための装置及び方法の提供。 【構成】 第一の遷移成長領域で粒径の小さい種子結晶
からNユニットよりかなりちいさなXユニットの粒径を
もつ結晶まで成長させる工程と、ほぼ安定した領域にお
いてその結晶を中間の粒径から同程度までまたはこれよ
りやや大きな中間の粒径まで成長させる工程と、第二の
遷移領域でその結晶を中間粒径から目標とする最終製品
の粒径まで成長させる工程と、安定した主要成長領域に
おいてその結晶を目標とする最終製品の長さまで成長さ
せる工程とからなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、垂直こう配凍結法 Ver
tical Gradient Freeze (VGF) 及び垂直ブリッジマン V
ertical Bridgeman (VB) 結晶成長法を使って、比較的
大きな粒径の単結晶構造を成長させるための装置及び方
法にかんする。
【0002】
【従来の技術】近年、多数の元素と化合物から成る単結
晶構造を商業的に使用するケースが増えている。VGF と
VB 結晶成長方法は、装置が基本的に簡単であること、
中ぐらいの粒径の比較的欠陥の少ない単結晶構造を一貫
して、成長させることができ、経済性も高いところか
ら、商業的に広く使われている。VGF 法と VB 法の2つ
の方法は、III-V及びII-VI族化合物の結晶を成
長させるのに広く使用されている。例えば、粒径が2イ
ンチで長さが数インチのヒ化ガリウム(GaAs) 結晶を成
長させ、ウェーハにスライスしてさまざまな用途に適す
るように加工するのに用いる。大規模集積回路(LSI)
や超大規模集積回路(VLSI)の出現と高ボリューム結晶
ウェーハの商業的な開発によって、粒径が大きく、より
長い結晶を再現可能な方法でかつ経済的に成長させるこ
とに対する要望がつよくなってきた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】VGF 法と VB 法によっ
ても大きな粒径の結晶構造を成長させた例がない訳では
ないが、比較的大きな粒径の製品を成長させようとする
とねじれが生じたり、多結晶構造ができてしまう傾向が
あった。時間と原料とマンパワー、るつぼの寿命、コス
トを考えると、失敗は許されない。
【0004】VGF 法と VB 法を実施する装置は、一般
に、その中で結晶を成長させるるつぼと、るつぼの内容
物を制御された環境で所望の加熱パターンで制御し、加
熱するための装置とからなる。VGF 法装置においては、
るつぼは加熱装置内の決まった位置に固定し、加熱パタ
ーンを制御する。一方、VB 法装置ではるつぼを加熱装
置の中で垂直方向に移動し、所望の加熱パターンを得
る。るつぼは、処理の材料と反応しない材料によってつ
くられ、所望の機械的な強度と熱流を得られるように壁
の厚みを選択する。
【0005】従来の円形るつぼの典型的なものは、種子
用のくぼみ(well)部と遷移領域と主要成長領域とから
なる。種子用のくぼみ部は、直径が大体 0.25インチ
で、長さが約1.5インチ台であってよい。遷移領域は、
切頭円すい形で、細くなった端の部分で種子用のくぼみ
部に、直径の大きな方の端で成長領域に接している。遷
移領域としては、異なる挟角の円すい形を使用できる
が、挟角が90度の遷移領域が好ましいものとして広く
使われれている。主要成長領域の寸法は、例えば2イン
チ等、最終製品の所望のサイズにあわせて選ばれる。主
要成長領域と種子用くぼみ部は、1度位外向きにテーパ
をつけて、結晶をるつぼから取り出しやすいようにして
もよいし、テーパをつけず真っすぐな壁としてもよい。
【0006】欠陥のある核生成の生じる率が、るつぼの
主要生成領域より遷移領域において大きいことは公知で
ある。欠陥結晶の代表的なものとしては、高転位クラス
ター、リネージ構造、多結晶核、双晶などがある。遷移
領域において一度そうした欠陥が生ずると、欠陥が結晶
の本体に移動し製品のすくなくとも一部を使用不可能に
することがままある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、VGF と
VB 結晶成長方法に使用するるつぼは、少なくとも二
つの遷移成長領域と、種子用のくぼみ部と主要製品成長
領域とのあいだのほぼ安定した中間成長領域とからな
る。本発明のひとつの実施例によれば、このるつぼはそ
の全長にわたって円形の断面をもつ。ほかの実施例で
は、断面が長方形の成長領域を使用することもできる。
【0008】本発明によれば、VGF 法と VB 法による円
形るつぼのなかで、目標の粒径がNユニットである単結
晶構造を成長させる方法は、第一の遷移成長領域で粒径
の小さい種子結晶からNユニットよりかなりちいさなX
ユニットの粒径をもつ結晶まで成長させる工程と、ほぼ
安定した領域においてその結晶を中間の粒径から同程度
までまたはこれよりやや大きな中間の粒径まで成長させ
る工程と、第二の遷移領域でその結晶を中間粒径から目
標とする最終製品の粒径まで成長させる工程と、安定し
た主要成長領域においてその結晶を目標とする最終製品
の長さまで成長させる工程とからなる。方法はさらに、
これに続く工程のために結晶をウェーハにスライスする
工程からなる。
【0009】
【作用】例示的に、本発明を第1図に示す VGF法による
結晶成長装置にあてはめて説明する。本発明は、VB法結
晶成長装置にも同様に適用可能であるが、ここでは VGF
法装置のみについて述べる。
【0010】第1図の VGF 装置100は、ステンレススチ
ール製の水冷式円筒形ハウジング、101、102、105、ヒ
ータ支持部120、低温ヒータ122、遮へい板123、高温ヒ
ー タ124、 アンプル136、アンプルのプラグ137、アン
プル支持部135、るつぼ175、ヒータ支持部121、 熱電対
125−128、熱電対コンダクタ129−132、ハウジング101
内の熱電対ポート109、110、熱電対線157、158、制御モ
ジュール150、制御手動入 力151、制御ディスプレイ152
、電線 156、159、160、気体取り込み口103、気体源16
1、気体制御弁160、気体逃がし弁106、気体逃がし制御1
64とからなる。第1図の配置は略図であり、構造の詳細
や構成要素の厳密な割合を示すものではない。またハウ
ジングを冷却するためのコイルは、図示されていない。
【0011】低温ヒータ122と高温ヒータ124とはそれぞ
れ、複数のタップ抵抗器ヒータからなる。低温ヒータ12
2は、遮へい板123の下の領域に通常摂氏500−700度の安
定した熱を加える。高温ヒータは、遮へい板123の上の
領域で原材料をその融点よりも十分高い温度に保持する
ように加熱する。
【0012】第1の電線159は複数のワイヤからなり、
高温ヒータ124のタップに電力を通じる。第2の電線160
は複数のコンダクタからなり、低温ヒータ122のタップ
に電力を通じる。
【0013】制御モジュール150は、るつぼ175の内容物
にかけられる熱を、手動の制御入力151により設定され
た局部的な運転パラメータにしたがって制御する。オペ
レータは、ディスプレイ152から運転データをうる。
【0014】熱電対125−128からの出力信号は、導体12
9−132と、ポート109、110と電線157、158を経て、制御
モジュール150へ送信される。第1図に示す熱電対の数
は、例示の目的だけであって、実際の場合は設計によっ
てきまる。
【0015】制御モジュール150は電源155から電線15
6、電力ポート104、電線159、160を経由して、ヒータに
かけられる電力を制御する。ステンレススチール製のハ
ウジング101、102、105は、気体導入ポート103と気体逃
がしポート106をのぞき、密閉されている。第1図の VG
F 装置において、例えば窒素などの不活性ガスをハウジ
ングに導入して成長アンプル136内の蒸気圧と均衡させ
る。水冷したステンレススチール製のハウジング101、1
02、105は、炉が誤作動した場合やその他の事故の際の
安全室として、アンプル136から例えばヒ素などの有毒
ガスが漏れた場合はこれを収容する。
【0016】第2図のるつぼ200は、第1図のるつぼ175
に対応する。図中、るつぼ200は、種子用くぼみ部203、
遷移領域202と、主要成長領域201とからなる。所望の材
料の適当な配列方向をもつ種子結晶204をくぼみ部203の
中におき、対応する原材料205を遷移領域202と主要成長
領域201の双方におく。
【0017】るつぼ175の中に適正な方向をもつ種子結
晶と対応する装入材料とを装入した後、るつぼ175と大
体同じの形状をもつアンプル136の中に入れる。ヒ化ガ
リウムの結晶成長を例示に使うが、るつぼをアンプル13
6のなかに挿入する前に 、アンプル136の閉じたほうの
端134の中にヒ素材を入れておく。その後、アンプル136
の閉じた端部には、プラグ137をゆるくはめておく。
(図示しない)真空ポンプをアンプルの開いているほう
の端部に接続して、中の圧力を目標の 10-4torrに減少
させる。目標真空度を保持する一方で、アンプル136が
プラグ137の上で崩れてその結果アンプルを密封するよ
うになるまでプラグ137の領域でアンプルを局部的に加
熱する。真空ポンプを取り除き、るつぼ175を中に装入
したままのアンプル136を第1図の炉の中に設置する。
アンプル136は支持部135の上に載置され、るつぼ175が
アンプル136の遷移領域の上にのる。アンプル136の下端
部134とアンプル136の残りの部分の間で気体が連動する
ので、結晶成長の期間ヒ素が溶解してロスが出るのを防
ぐ事ができる。アンプル136を炉内の適当な位置におい
たのち、ふた105を被せる。気体源161からバルブ160と
ポート103をつうじて気体を導入する。制御装置150に通
電してヒータ122と124を制御し、るつぼの内容物が所望
の出発温度プロフィールをもつようにする。制御装置15
0は、弁160の運転も制御する。
【0018】第2図の右側に温度と距離の関係を図示す
る。第2図のグラフ中、線253は種子結晶204の頂上表面
を、線254は種子結晶材の融点をあらわす。線251と252
は、垂直方向の距離の関数としての温度のプロフィール
をあらわす。線252の場合、種子結晶204の表面の温度は
融点にあり、種子のその他の部分では温度は融点より低
い。装入材205はすべて、融点より上にあるので、完全
に溶解している。成長プロセスは、温度プロフィールを
わずかに上昇させて線251に対応する値に近ずけ種子材
の少量を溶解させることで開始する。それから制御モジ
ュール150を使って温度を徐々に下げ、溶解した装入材
を種子の上で凝固させ、さらに連続して上向きに凍結さ
せて、単結晶構造を成長させる。線255は、結晶成長が
線256に対応するレベルまで達したあとの、低下した温
度プロフィールをあらわす。装入材が完全に凝固した
後、温度を常温まで下げ、結晶をるつぼからとりだす。
【0019】残念ながら、VGF 法と VB 法装置内の結晶
成長を直接観察することは不可能であり、工程が成功し
たか、失敗したかは、工程が終了してるつぼから結晶を
取りだしてみるまでわからない。結晶成長の失敗は、時
間と原材料とコストの損失なので、結晶成長を業として
いる人たちは、独自の成長装置と材料にだけ通用する個
別の高度に制御されたプロトコールと装置を開発する。
さらに、るつぼの中で成長した結晶として測れば、るつ
ぼの寿命は限られているので、一度の失敗でも、るつぼ
の寿命にとっては無駄になる。幸い、本発明にかかる単
結晶構造の成長には通常、既存のプロトコールを大幅に
変える必要がない。
【0020】
【実施例】第3図に本発明によるるつぼの一実施例を示
す。 第1図においても、るつぼ175 の代わりにるつぼ3
00を使うことができる。当然のことながら、アンプル13
6は、ルツボ300を収めるに十分の大きさがあり、第3図
のるつぼ300を収めるに適当な形状である。るつぼ300
は、融解した材料と反応しない材料で製作し、壁は所定
の強度と熱伝達特性をもつように設計する。例えば、ヒ
化ガリウム(GaAs)結晶構造の成長においては、発熱性
の窒化ホウ素製のるつぼが適当であり、クオーツ製のア
ンプルとプラグが適当である。
【0021】るつぼ300は、種子用のくぼみ部301と、第
1遷移領域302と、安定成長領域303と、第2遷移領域30
4と、主要成長領域305とからなる。機能的には、種子用
くぼみ部301と遷移領域302は、第2図の種子用くぼみ部
203と遷移領域202に対応している。第3図では、安定成
長領域303と第2遷移領域304が、第1遷移領域302と主
要成長領域305との間に介在している。たとえば、種子
用くぼみ部301は、直径が0.25インチ、長さが1.5インチ
である。円すい形の第1遷移領域302は、挟角が90度で
直径が一番上で約2インチである。円筒形の安定成長領
域303は、直径が一定であってもよく、結晶成長の方向
にむかって外向きにテーパをつけてもいい。例えば、安
定領域の長さ1インチで1度の外向きのテーパをつけ、結
晶をるつぼから取り出しやすいようにすることもでき
る。第1の安定成長領域303の直径を標準仕様の製品に
合致するように選択すれば、その領域でおこなわれる結
晶成長の一部をそれより小さい標準粒径で加工でき、最
終製品の利用度が高くなる。従って、領域303中で結晶
を成長させる際に用いる時間と材料が、無駄になること
はない。
【0022】図示した実施例において、第2の円すい形
遷移領域304は挟角90度で頂点での直径が最終製品の目
標粒径と等しい。例えば、目標粒径は約4インチであっ
てよい。
【0023】円筒形の主要成長領域305は一定の直径で
あってもいいし、成長の方向にむけて外向きにテーパを
つけ、るつぼから最終製品を取り出しやすくしてもい
い。領域305の長さは、最終製品の長さによってきま
り、例えば5インチである。図示していないが、複数の中
間遷移領域と安定成長領域を追加して、粒径の大きな製
品を成長させるようにしてもいい。上記において、本発
明を特定の好ましい実施例についてのみ説明してきた
が、本発明の精神と趣旨を逸脱せずに、いろいろな改良
と変更を加えることのできることは、本発明の関連分野
の専門家には自明である。
【図面の簡単な説明】
【図1】VGF 法による結晶成長装置と関連の動力及び制
御装置を示す断面略図。
【図2】るつぼとるつぼに加えられる温度のグラフ図。
【図3】本発明による多段階遷移るつぼの概略図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 シャンキシアン ツァン 95050 アメリカ合衆国 カリフォルニア 州 サンタ クララ スーザン ドライブ 2351番

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 VGF 法と VB 法の結晶成長に使用する、
    Nユニットを目標粒径とした単結晶構造成長のための円
    形るつぼにおいて、該るつぼが小さな開放端部と大きな
    開放端部とからなる切頭円すい形状からなる、少なくと
    も第1と第2の円形遷移成長領域からなり、該第2遷移
    領域の大きな開放端部の直径が該目標粒径に対応してお
    り、該切頭円すい形の挟角がY度であり、該るつぼがさ
    らに一端が閉じ他端が開放している円筒形の種子用のく
    ぼみ部からなり、該種子用くぼみ部の該開放端が該第1
    遷移領域の小さな開放端部と機械的に整合して接合して
    おり、該第1遷移領域の該大きな開放端部と該第2の遷
    移領域の該小さな開放端部との直径が互いに等しくかつ
    Xユニットであり、Xの数値はNの数値よりかなり小さ
    いものであり、該るつぼはさらに一つの安定した円筒形
    の、直径がXユニットである中間の大きさの両端が開放
    した成長領域からなり、該中間サイズの成長領域が該第
    1の遷移領域に機械的に整合されて接合しており、該中
    間サイズの成長領域の他端が該第2遷移領域の該小さな
    端部に機械的に整合されて接合しており、該るつぼがさ
    らに直径がNユニットであり該第2遷移成長領域の該大
    きな開放端部に機械的に整合して接合している最終管状
    主要成長領域を含むことを特徴とするるつぼ。
  2. 【請求項2】 該目標粒径が4インチであることを特徴
    とする請求項1に記載の単結晶構造を成長させるための
    円形るつぼ。
  3. 【請求項3】 該Xユニットの数値が2インチであるこ
    とを特徴とする請求項1に記載の単結晶構造を成長させ
    るための円形るつぼ
  4. 【請求項4】 該Y度の数値が90度であることをこと
    を特徴とする請求項1に記載の単結晶構造を成長させる
    ための円形るつぼ。
  5. 【請求項5】 第1及び第2の切頭円すい形状の遷移成
    長領域と、該第1の遷移成長領域の一端に隣接する種子
    用くぼみ部と、該第1及び第2の遷移領域の間に介在す
    る直径がXユニットのほぼ安定した中間サイズの成長領
    域と、該第2の遷移成長領域に隣接し直径がNユニット
    である最終製品成長領域とからなり、Xの値が目標値N
    よりもかなり小さいことをことを特徴とする VGF 法と
    VB法による結晶成長に使用する、Nユニットを目標粒径
    とした単結晶構造成長のための円形るつぼ。
  6. 【請求項6】 該目標粒径が4インチであることを特徴
    とする請求項8に記載の単結晶構造を成長させるための
    円形るつぼ。
  7. 【請求項7】 管状のハウジングと、アンプルと、該ア
    ンプル内に載置された、種子用くぼみ部と円すい形の遷
    移部と目標粒径に対応させた直径をもつ主要成長領域と
    からなり結晶をその中で成長させるためのるつぼと、該
    アンプルの周囲をとりまいている、該るつぼ内の材料を
    制御しつつ加熱するための管状加熱手段と、該加熱手段
    を制御するための制御手段とからなり、該るつぼが、該
    第1遷移部と主要成長部との間に介在させた中間成長領
    域と第2の円すい遷移部とからさらになることを特徴と
    する目標粒径がnユニットである単結晶構造を成長させ
    るための装置。
  8. 【請求項8】 成長のための第1の遷移領域において小
    さな粒径の種子結晶から、“n”よりかなり小さい数値
    “x”である中ぐらいの粒径まで結晶を成長させる工程
    と、結晶の長さを該中間粒径の長さまたはやや長くした
    第2中間粒径まで、ほぼ安定した成長領域において成長
    させる工程と、成長のためのもう一方の遷移領域におい
    て結晶を目標の“n”ユニットまで成長させる工程と、
    結晶を最終の安定主要成長領域において目標製品の長さ
    まで成長させる工程とからなる、VGF と VB 結晶成長
    方法に使用する円形るつぼのなかで、“n”ユニットを
    目標粒径とした単結晶構造を成長させるための方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015231921A (ja) * 2014-06-09 2015-12-24 住友電気工業株式会社 結晶成長用坩堝

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