JPH0450190A - 単結晶育成方法 - Google Patents
単結晶育成方法Info
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- JPH0450190A JPH0450190A JP16085390A JP16085390A JPH0450190A JP H0450190 A JPH0450190 A JP H0450190A JP 16085390 A JP16085390 A JP 16085390A JP 16085390 A JP16085390 A JP 16085390A JP H0450190 A JPH0450190 A JP H0450190A
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Landscapes
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、単結晶育成技術に関し、例えば熱伝導率の低
いＩ［−ＶＩ族化合物半導体単結晶特にＣｄＴｅ系単結
晶の育成に利用して好適な技術に関する。
いＩ［−ＶＩ族化合物半導体単結晶特にＣｄＴｅ系単結
晶の育成に利用して好適な技術に関する。
〔従来の技術］
従来、単結晶育成技術としては、水平および垂直ブリッ
ジマン法やグラジエントフリージング法、液体封止チョ
クラルスキー法等種々の方法が開発され、材料に応じて
最も適切な方法が採用されていた。
ジマン法やグラジエントフリージング法、液体封止チョ
クラルスキー法等種々の方法が開発され、材料に応じて
最も適切な方法が採用されていた。
しかしながら、材料によっては上記いずれの方法を適用
しても、単結晶化率が高く、転位密度の低い結晶を高い
単結晶化率で育成できないことがあった。例えばＣｄＴ
ｅ等のＩＩ−Ｖｌ族化合物半導体結晶は、熱伝導率が小
さいため、ＬＥＣ法では凝固潜熱が種結晶を伝わらず液
体封止剤を伝わって逃げていくため単結晶化が不可能に
近いので、一般に横型ボート法の一つである水平ブリッ
ジマン法によって育成されていた。
しても、単結晶化率が高く、転位密度の低い結晶を高い
単結晶化率で育成できないことがあった。例えばＣｄＴ
ｅ等のＩＩ−Ｖｌ族化合物半導体結晶は、熱伝導率が小
さいため、ＬＥＣ法では凝固潜熱が種結晶を伝わらず液
体封止剤を伝わって逃げていくため単結晶化が不可能に
近いので、一般に横型ボート法の一つである水平ブリッ
ジマン法によって育成されていた。
［発明が解決しようとする課題］
ところが、水平ブリッジマン法によりＩ［−ＶＩ族化合
物半導体単結晶を育成する場合にも凝固潜熱が結晶内を
伝わって逃げにくく、成長容器を伝わって逃げる熱の割
合が多くなってしまう。その結果、固液界面形状が融液
側に凹状となるため、成長容器に接した部分で複数の核
ができて多結晶化し易い。また、水平ブリッジマン法で
は比較的重量の大きな結晶（数ｋｇ）を成長するため、
結晶下部が上方からの重量を受けて応力が生じ、転位が
発生し易いという欠点があった。
物半導体単結晶を育成する場合にも凝固潜熱が結晶内を
伝わって逃げにくく、成長容器を伝わって逃げる熱の割
合が多くなってしまう。その結果、固液界面形状が融液
側に凹状となるため、成長容器に接した部分で複数の核
ができて多結晶化し易い。また、水平ブリッジマン法で
は比較的重量の大きな結晶（数ｋｇ）を成長するため、
結晶下部が上方からの重量を受けて応力が生じ、転位が
発生し易いという欠点があった。
本発明は上記問題点を解決すべくなされたもので、熱伝
導率が小さい材料であっても単結晶化率が高く、転位密
度の低い単結晶を育成可能な結晶育成技術を提供するこ
とにある。
導率が小さい材料であっても単結晶化率が高く、転位密
度の低い単結晶を育成可能な結晶育成技術を提供するこ
とにある。
［課題を解決するための手段］
本発明は、深さの浅い皿状の耐熱性容器内に結晶材料を
入れてこの容器を炉内に設置し、加熱手段で昇温して当
該材料を溶融させた後、炉内を徐冷して単結晶を育成す
る方法を提供するものである。
入れてこの容器を炉内に設置し、加熱手段で昇温して当
該材料を溶融させた後、炉内を徐冷して単結晶を育成す
る方法を提供するものである。
さらに本発明は、上記耐熱性容器を複数個適当な間隔を
おいて炉内に設置し、炉内上部が下部よりも低い温度に
なるように炉内温度勾配を保ちつつ徐冷する単結晶育成
方法を提供するものである。
おいて炉内に設置し、炉内上部が下部よりも低い温度に
なるように炉内温度勾配を保ちつつ徐冷する単結晶育成
方法を提供するものである。
なお、本発明はＣｄＴｅ、Ｚｎ５ｅ、ＺｎＳ等熱伝導率
の小さいＩＩ −ＶＩ族化合物半導体単結晶の育成に好
適であるが、ＧａＡｓ、Ｉ ｎＰその他の化合物半導体
単結晶の育成にも適用できる。
の小さいＩＩ −ＶＩ族化合物半導体単結晶の育成に好
適であるが、ＧａＡｓ、Ｉ ｎＰその他の化合物半導体
単結晶の育成にも適用できる。
［作用］
そもそも融液を徐冷して結晶を成長させる場合、原子間
隔が最も小さい面が成長し易いため、上記した手段によ
れば、溶融した材料が徐冷されると、表面に優先的成長
可能な面を持った核が自然発生し、これが種結晶となっ
て融液全体が徐々に単結晶化し、複数の核が発生して多
結晶化するのが回避され、単結晶化率が向上する。
隔が最も小さい面が成長し易いため、上記した手段によ
れば、溶融した材料が徐冷されると、表面に優先的成長
可能な面を持った核が自然発生し、これが種結晶となっ
て融液全体が徐々に単結晶化し、複数の核が発生して多
結晶化するのが回避され、単結晶化率が向上する。
しかも、浅い容器を使用して薄い単結晶体を育成するた
め、成長中結晶下部に上部からの重量が大きく作用する
ことがないため、重力による内部応力が小さくなって転
位の発生が防止され、転位密度が低減される。
め、成長中結晶下部に上部からの重量が大きく作用する
ことがないため、重力による内部応力が小さくなって転
位の発生が防止され、転位密度が低減される。
さらに、上記耐熱性容器を複数個適当な間隔をおいて炉
内に設置し、炉内上部が下部よりも低い温度になるよう
に炉内温度勾配を保ちつつ徐冷するようにすれば、１個
の容器で１枚の単結晶基板しか得られなくても、同時に
複数個の単結晶が育成されるとともに、ウェーハへの切
断工程が不要になるため、生産性がそれほど低下するお
それがない。
内に設置し、炉内上部が下部よりも低い温度になるよう
に炉内温度勾配を保ちつつ徐冷するようにすれば、１個
の容器で１枚の単結晶基板しか得られなくても、同時に
複数個の単結晶が育成されるとともに、ウェーハへの切
断工程が不要になるため、生産性がそれほど低下するお
それがない。
［発明の詳細な説明コ
先ず、高さが２０鵬以下の浅い皿状容器を複数枚用意す
る。容器の材質は石英、ｐＢＮその他の耐熱性材料であ
ればよい。また、容器の形状は、第１図（ａ）のような
円形もしくは同図（ｂ）のような矩形状その他任意の形
状でよい。ただし、結晶への応力の集中を防止するため
縁部１ａは外側に傾斜させておく、さらに、矩形状の容
器の場合には、角部に丸みを持たせておくのがよい。
る。容器の材質は石英、ｐＢＮその他の耐熱性材料であ
ればよい。また、容器の形状は、第１図（ａ）のような
円形もしくは同図（ｂ）のような矩形状その他任意の形
状でよい。ただし、結晶への応力の集中を防止するため
縁部１ａは外側に傾斜させておく、さらに、矩形状の容
器の場合には、角部に丸みを持たせておくのがよい。
なお、容器の大きさは、融液の中央部と端部との温度差
を３℃以上とれるように中心部から端部の長さを２０ｎ
ｖｎ以上とする。
を３℃以上とれるように中心部から端部の長さを２０ｎ
ｖｎ以上とする。
次に、上記耐熱性容器内に、材料としての多結晶を溶融
時の深さが数胴程度となるように秤量してそれぞれ入れ
る。融液の深さは１０ｍｍ以下とし、好ましくは５ｍｌ
Ｔ１程度とする。１０ｎｖｎを超えると、転位密度（Ｅ
ＰＤ）が５ Ｘ １０’〜５ Ｘ １０’ｃｍ−”と高
くなるからである。そして、各々材料を入れた複数の耐
熱性容器１を、第２図に示すごとく周囲からガスの流入
が可能な構造の治具２に、所定の間隔をおいてセットす
る。それから、第３図（ａ）や（ｂ）に示すごとく治具
２に保持された容器１を、揮発性元素９を入れである石
英製アンプル８内に入れ、真空封止して、第４図のよう
に円筒状ヒータ３を有する密閉型加熱炉４内に設置する
。
時の深さが数胴程度となるように秤量してそれぞれ入れ
る。融液の深さは１０ｍｍ以下とし、好ましくは５ｍｌ
Ｔ１程度とする。１０ｎｖｎを超えると、転位密度（Ｅ
ＰＤ）が５ Ｘ １０’〜５ Ｘ １０’ｃｍ−”と高
くなるからである。そして、各々材料を入れた複数の耐
熱性容器１を、第２図に示すごとく周囲からガスの流入
が可能な構造の治具２に、所定の間隔をおいてセットす
る。それから、第３図（ａ）や（ｂ）に示すごとく治具
２に保持された容器１を、揮発性元素９を入れである石
英製アンプル８内に入れ、真空封止して、第４図のよう
に円筒状ヒータ３を有する密閉型加熱炉４内に設置する
。
次に、バルブ５ａを開いて排気管６より加熱炉４内の空
気を排出してバルブを閉じ、代わってバルブ５ｂを開い
てガス供給管７よりＮ、ガスのような不活性ガスを雰囲
気ガスとしてアンプルが破裂しないように炉内に導入し
ながら、ヒータ３により加熱して容器１内の材料を溶融
させてから第５図のように炉の上部が下部よりも少し低
い（例えば２０℃程度）温度になるような温度勾配を実
現し、この温度勾配を保ったままヒータ全体の温度を徐
々に下げていく。
気を排出してバルブを閉じ、代わってバルブ５ｂを開い
てガス供給管７よりＮ、ガスのような不活性ガスを雰囲
気ガスとしてアンプルが破裂しないように炉内に導入し
ながら、ヒータ３により加熱して容器１内の材料を溶融
させてから第５図のように炉の上部が下部よりも少し低
い（例えば２０℃程度）温度になるような温度勾配を実
現し、この温度勾配を保ったままヒータ全体の温度を徐
々に下げていく。
すると、容器内融液表面中心部に核が発生し、これが種
結晶となって上部側の容器から順に容器内の融液全体が
単結晶化していく。そして、最下部の容器内の融液が単
結晶化した後、少し冷却速度を速めて室温まで降温する
。それから、加熱炉４内から容器１を取り出して育成結
晶を容器より分離し、両面研磨装置により所望の厚みま
で研削し、デバイス用基板とする。
結晶となって上部側の容器から順に容器内の融液全体が
単結晶化していく。そして、最下部の容器内の融液が単
結晶化した後、少し冷却速度を速めて室温まで降温する
。それから、加熱炉４内から容器１を取り出して育成結
晶を容器より分離し、両面研磨装置により所望の厚みま
で研削し、デバイス用基板とする。
なお、上記説明では、生産性を良くするため、複数の容
器を炉内にセットして同時に多数枚の単結晶を育成する
ようにしたが、これに限定されず、１枚ずつ単結晶を育
成するようにしてもよい。
器を炉内にセットして同時に多数枚の単結晶を育成する
ようにしたが、これに限定されず、１枚ずつ単結晶を育
成するようにしてもよい。
また、上記説明では揮発性元素の揮発防止方法として、
揮発元素を入れた石英製アンプルを用いているが、これ
に限定されず、耐熱性容器１内に材料とともに封止剤と
してＢ１０．を入れておいて第４図の装置にセットする
か、第６図のように加熱炉４内に、周囲にヒータ３が設
けられた半密閉型容器１０を配置し、この半密閉型容器
１０の下部にリザーバ１１を設け、揮発性元素のガスを
補給しながら結晶を育成するようにしてもよい。
揮発元素を入れた石英製アンプルを用いているが、これ
に限定されず、耐熱性容器１内に材料とともに封止剤と
してＢ１０．を入れておいて第４図の装置にセットする
か、第６図のように加熱炉４内に、周囲にヒータ３が設
けられた半密閉型容器１０を配置し、この半密閉型容器
１０の下部にリザーバ１１を設け、揮発性元素のガスを
補給しながら結晶を育成するようにしてもよい。
［実施例］
一例として、第４図の装置を用いてＣｄＴｅ結晶の育成
を行なった。
を行なった。
先ず、高純度のＣｄおよびＴｅを合成して多結晶を育成
し、これを厚さ４鵬のブロックに切断して、直径５５ｍ
ｍ、深さ１０ｍｍのｐＢＮ製容器に入れた。このような
容器を８個用意し、治具にセットして石英アンプル内に
真空封入し、加熱炉内に設置した。このとき、アンプル
底部には、予め融点近傍でのＣｄ解離圧となる量のＣｄ
を秤量して入れておいた。
し、これを厚さ４鵬のブロックに切断して、直径５５ｍ
ｍ、深さ１０ｍｍのｐＢＮ製容器に入れた。このような
容器を８個用意し、治具にセットして石英アンプル内に
真空封入し、加熱炉内に設置した。このとき、アンプル
底部には、予め融点近傍でのＣｄ解離圧となる量のＣｄ
を秤量して入れておいた。
その後、ヒータに給電して昇温し、容器内の材料を溶融
させてから第４図のような温度勾配を保持して１℃／時
の速度で冷却した。融液固化後、ヒータの電力を止め室
温まで冷却してアンプルを開封し、固化した各結晶を取
り出して裏面を片面ラッピングして厚さ１馴とした。次
に、結晶をエツジグラインダにより直径２インチに成形
し、面取りした後、両面ラッピングおよびボリシング加
工を行った。そして、各結晶ウェーへの表面を顕微鏡で
観察したところ、全体が単結晶化し、表面の結晶方位は
（１１１）方向であることが分かった。また、各結晶ウ
ェーハを牛用エッチャントでエツチングしてからＥＰＤ
（転位密度）を測定したところ、ウェーハ全域に亘っ
てＥＰＤはｌＸ１０’ｃｍ−′以下であった。
させてから第４図のような温度勾配を保持して１℃／時
の速度で冷却した。融液固化後、ヒータの電力を止め室
温まで冷却してアンプルを開封し、固化した各結晶を取
り出して裏面を片面ラッピングして厚さ１馴とした。次
に、結晶をエツジグラインダにより直径２インチに成形
し、面取りした後、両面ラッピングおよびボリシング加
工を行った。そして、各結晶ウェーへの表面を顕微鏡で
観察したところ、全体が単結晶化し、表面の結晶方位は
（１１１）方向であることが分かった。また、各結晶ウ
ェーハを牛用エッチャントでエツチングしてからＥＰＤ
（転位密度）を測定したところ、ウェーハ全域に亘っ
てＥＰＤはｌＸ１０’ｃｍ−′以下であった。
［発明の効果コ
以上説明したように、この発明は、深さの浅い皿状の耐
熱性容器内に結晶材料を入れてこの容器を炉内に設置し
、加熱手段で昇温して当該材料を溶融させた後、炉内を
徐冷して単結晶を育成するようにしたので、表面に優先
的成長可能な面を持った核が自然発生し、これが種結晶
となって融液全体が徐々に単結晶化し、複数の核が発生
して多結晶化するのが回避され、単結晶化率が向上する
。
熱性容器内に結晶材料を入れてこの容器を炉内に設置し
、加熱手段で昇温して当該材料を溶融させた後、炉内を
徐冷して単結晶を育成するようにしたので、表面に優先
的成長可能な面を持った核が自然発生し、これが種結晶
となって融液全体が徐々に単結晶化し、複数の核が発生
して多結晶化するのが回避され、単結晶化率が向上する
。
しかも、浅い容器を使用して薄い単結晶体を育成するた
め、成長中結晶下部に上部からの重量が大きく作用する
ことがないため、重力による内部応力が小さくなって転
位の発生が防止され、転位密度が低減されるという効果
がある。
め、成長中結晶下部に上部からの重量が大きく作用する
ことがないため、重力による内部応力が小さくなって転
位の発生が防止され、転位密度が低減されるという効果
がある。
第１図（ａ）、（ｂ）は本発明方法の実施に使用する耐
熱性容器の一例を示す斜視図、第２図は複数の容器を保
持するための治具の構成例を示す正面図、 第３図（ａ）、（ｂ）はアンプルの構成例を示す断面正
面図、 第４図は本発明方法を適用する結晶育成装置の構成例を
示す断面正面図、 第５図はその炉内温度分布を示す図、 第６図は結晶育成装置の他の構成例を示す断面正面図で
ある。 １・・・・耐熱性容器、２・・・・治具、３・・・・ヒ
ータ、４・・・・加熱炉。 第 図 （ａ） 第２ 図 第３ 図 （ａ） （ｂ） 第 図 第 図
熱性容器の一例を示す斜視図、第２図は複数の容器を保
持するための治具の構成例を示す正面図、 第３図（ａ）、（ｂ）はアンプルの構成例を示す断面正
面図、 第４図は本発明方法を適用する結晶育成装置の構成例を
示す断面正面図、 第５図はその炉内温度分布を示す図、 第６図は結晶育成装置の他の構成例を示す断面正面図で
ある。 １・・・・耐熱性容器、２・・・・治具、３・・・・ヒ
ータ、４・・・・加熱炉。 第 図 （ａ） 第２ 図 第３ 図 （ａ） （ｂ） 第 図 第 図
Claims (2)
- （１）深さの浅い皿状の耐熱性容器内に結晶材料を入れ
てこの容器を炉内に設置し、加熱手段で昇温して当該材
料を溶融させた後、炉内を徐冷して単結晶を育成するこ
とを特徴とする単結晶育成方法。 - （２）上記耐熱性容器を複数個適当な間隔をおいて炉内
に設置し、炉内上部が下部よりも低い温度になるように
炉内温度勾配を保ちつつ徐冷することを特徴とする請求
項１記載の単結晶育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16085390A JPH0450190A (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | 単結晶育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16085390A JPH0450190A (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | 単結晶育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0450190A true JPH0450190A (ja) | 1992-02-19 |
Family
ID=15723810
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16085390A Pending JPH0450190A (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | 単結晶育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0450190A (ja) |
-
1990
- 1990-06-19 JP JP16085390A patent/JPH0450190A/ja active Pending
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