JPH05320218A - 塩化ビニル系樹脂の製造法 - Google Patents
塩化ビニル系樹脂の製造法Info
- Publication number
- JPH05320218A JPH05320218A JP12861192A JP12861192A JPH05320218A JP H05320218 A JPH05320218 A JP H05320218A JP 12861192 A JP12861192 A JP 12861192A JP 12861192 A JP12861192 A JP 12861192A JP H05320218 A JPH05320218 A JP H05320218A
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- fatty acid
- chloride resin
- acid
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 溶融流動性とゲル化性がバランスがとれて優
れ、易加工性の塩化ビニル系樹脂の製造方法を提供す
る。 【構成】 本発明は、塩化ビニルの単独または塩化ビニ
ルを主体とし、これと共重合し得るエチレン系不飽和単
量体との混合単量体を、ペンタエリスリトール又はジペ
ンタエリスリトールの脂肪酸エステル、およびグリセリ
ンの脂肪酸エステルの存在下に重合することを特徴とす
る塩化ビニル系樹脂の製造法である。
れ、易加工性の塩化ビニル系樹脂の製造方法を提供す
る。 【構成】 本発明は、塩化ビニルの単独または塩化ビニ
ルを主体とし、これと共重合し得るエチレン系不飽和単
量体との混合単量体を、ペンタエリスリトール又はジペ
ンタエリスリトールの脂肪酸エステル、およびグリセリ
ンの脂肪酸エステルの存在下に重合することを特徴とす
る塩化ビニル系樹脂の製造法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、塩化ビニル系重合体の
製造方法に関する。さらに詳しくは成形加工性の優れた
塩化ビニル系樹脂の製造方法に関する。
製造方法に関する。さらに詳しくは成形加工性の優れた
塩化ビニル系樹脂の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、生産性の向上、低コスト化お
よび省エネルギー化に伴い高速加工、薄肉加工および低
温加工等の可能な、より加工性の優れた塩化ビニル系樹
脂が望まれている。一般的に塩化ビニル系樹脂の加工性
は、なかでもいわゆる硬質塩化ビニル樹脂では樹脂の溶
融過程（ゲル化特性）と溶融状態の流動性（流動特性）
に主として支配されている。広く加工性を改良するもの
として、例えば特公昭55-17054号公報には、塩化ビニル
系樹脂にペンタエリスリトールまたはジペンタエリスリ
トールの高級脂肪酸エステルを滑剤として混合した硬質
塩化ビニル樹脂組成物が記載されている。また、特公昭
51-20209号公報及び特開昭53-6350 号公報にはペンタエ
リスリトールまたはジペンタエリスリトールと二塩基性
有機酸と高級脂肪酸との反応によって生成した混合エス
テルを滑剤として塩化ビニル系樹脂に混合した組成物が
記載されている。
よび省エネルギー化に伴い高速加工、薄肉加工および低
温加工等の可能な、より加工性の優れた塩化ビニル系樹
脂が望まれている。一般的に塩化ビニル系樹脂の加工性
は、なかでもいわゆる硬質塩化ビニル樹脂では樹脂の溶
融過程（ゲル化特性）と溶融状態の流動性（流動特性）
に主として支配されている。広く加工性を改良するもの
として、例えば特公昭55-17054号公報には、塩化ビニル
系樹脂にペンタエリスリトールまたはジペンタエリスリ
トールの高級脂肪酸エステルを滑剤として混合した硬質
塩化ビニル樹脂組成物が記載されている。また、特公昭
51-20209号公報及び特開昭53-6350 号公報にはペンタエ
リスリトールまたはジペンタエリスリトールと二塩基性
有機酸と高級脂肪酸との反応によって生成した混合エス
テルを滑剤として塩化ビニル系樹脂に混合した組成物が
記載されている。
【０００３】特公昭51-13195号公報には、塩化ビニルを
主体とする単量体を、グリセリンの高級脂肪酸モノエス
テルの存在下に水性懸濁重合し、加工性、熱安定性、帯
電防止性の優れた塩化ビニル系樹脂の製造方法が提案さ
れている。
主体とする単量体を、グリセリンの高級脂肪酸モノエス
テルの存在下に水性懸濁重合し、加工性、熱安定性、帯
電防止性の優れた塩化ビニル系樹脂の製造方法が提案さ
れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前述の特公昭51-20209
号公報、特開昭53-6350 号公報および特公昭55-17054号
公報に記載の樹脂組成物では、加工機と樹脂の間に滑性
が付与されるため加工機の駆動動力は低減されるが、樹
脂自体の溶融状態の流動性の改良効果は充分でなくゲル
化の遅延が起こる。従って、高速での薄肉加工性、低温
加工性等の向上には適したものではない。又、特公昭51
-13195号公報に記載の方法で得られる樹脂は、加工性の
改良も目的の一つにはなっているものの溶融流動性が、
充分に優れたものではない。
号公報、特開昭53-6350 号公報および特公昭55-17054号
公報に記載の樹脂組成物では、加工機と樹脂の間に滑性
が付与されるため加工機の駆動動力は低減されるが、樹
脂自体の溶融状態の流動性の改良効果は充分でなくゲル
化の遅延が起こる。従って、高速での薄肉加工性、低温
加工性等の向上には適したものではない。又、特公昭51
-13195号公報に記載の方法で得られる樹脂は、加工性の
改良も目的の一つにはなっているものの溶融流動性が、
充分に優れたものではない。
【０００５】そこで本発明は、溶融流動性とゲル化特性
のバランスがとれて優れ、加工性の良い塩化ビニル系樹
脂の製造方法を提供するものである。
のバランスがとれて優れ、加工性の良い塩化ビニル系樹
脂の製造方法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、塩化ビニル単
独または塩化ビニルを主体としこれと共重合し得るエチ
レン系不飽和単量体との混合物を、ペンタエリスリトー
ルまたはジペンタエリスリトールの脂肪酸エステル、お
よびグリセリンの高級脂肪酸エステルの存在下に重合す
ることを特徴とする塩化ビニル系樹脂の製造法を提供す
るものである。
独または塩化ビニルを主体としこれと共重合し得るエチ
レン系不飽和単量体との混合物を、ペンタエリスリトー
ルまたはジペンタエリスリトールの脂肪酸エステル、お
よびグリセリンの高級脂肪酸エステルの存在下に重合す
ることを特徴とする塩化ビニル系樹脂の製造法を提供す
るものである。
【０００７】本発明における塩化ビニルと共重合し得る
エチレン系不飽和単量体としては、例えばエチレン、プ
ロピレン等のオレフィン、塩化ビニル以外のハロゲン化
ビニル、ハロゲン化ビニリデン、ビニルエーテル、酢酸
ビニル等のビニルエステル、アクリル酸またはメタアク
リル酸のエステル等が挙げられる。
エチレン系不飽和単量体としては、例えばエチレン、プ
ロピレン等のオレフィン、塩化ビニル以外のハロゲン化
ビニル、ハロゲン化ビニリデン、ビニルエーテル、酢酸
ビニル等のビニルエステル、アクリル酸またはメタアク
リル酸のエステル等が挙げられる。
【０００８】ペンタエリスリトールまたはジペンタエリ
スリトールの脂肪酸エステルとしては、ペンタエリスリ
トールまたはジペンタエリスリトールの一分子中の水酸
基の少なくとも１つがエステル化したものである。
スリトールの脂肪酸エステルとしては、ペンタエリスリ
トールまたはジペンタエリスリトールの一分子中の水酸
基の少なくとも１つがエステル化したものである。
【０００９】該脂肪酸としては、炭素数が５〜２２程度
のものが適している。具体的には、例えばヘキサン酸、
ラウリン酸、パルチミン酸、ステアリン酸、オレイン
酸、アラキン酸等であり、これらは１種または２種以上
合わせたものでもよい。
のものが適している。具体的には、例えばヘキサン酸、
ラウリン酸、パルチミン酸、ステアリン酸、オレイン
酸、アラキン酸等であり、これらは１種または２種以上
合わせたものでもよい。
【００１０】なお、重合の形態として懸濁重合を採用す
る場合には、該脂肪酸の炭素数が小さい程、生成樹脂粒
子の形状が不均一や、粗大のものが多く生成し易くなる
ので、該脂肪酸の炭素数は８〜２２が好適である。
る場合には、該脂肪酸の炭素数が小さい程、生成樹脂粒
子の形状が不均一や、粗大のものが多く生成し易くなる
ので、該脂肪酸の炭素数は８〜２２が好適である。
【００１１】また、本発明で用いられるペンタエリスリ
トールまたはジペンタエリスリトールの脂肪酸エステル
として、上記脂肪酸と少量の二塩基性有機酸を合わせエ
ステル化した所謂混合エステルも好適である。該混合エ
ステルとしては、例えば特開昭53-6350 号公報に記載の
ものが挙げられる。すなわち、使用し得る二塩基性有機
酸としてはマロン酸、マレイン酸、コハク酸、グルタル
酸、アジピン酸、ピメリン酸、フタル酸等が例示され
る。該二塩基性有機酸と該脂肪酸の比率は前者１モルに
対し、後者３〜１２モルである。なお、該混合エステル
については、ペンタエリスリトールまたはジペンタエリ
スリトールの一分子中の水酸基の一部が残っていてもよ
い。
トールまたはジペンタエリスリトールの脂肪酸エステル
として、上記脂肪酸と少量の二塩基性有機酸を合わせエ
ステル化した所謂混合エステルも好適である。該混合エ
ステルとしては、例えば特開昭53-6350 号公報に記載の
ものが挙げられる。すなわち、使用し得る二塩基性有機
酸としてはマロン酸、マレイン酸、コハク酸、グルタル
酸、アジピン酸、ピメリン酸、フタル酸等が例示され
る。該二塩基性有機酸と該脂肪酸の比率は前者１モルに
対し、後者３〜１２モルである。なお、該混合エステル
については、ペンタエリスリトールまたはジペンタエリ
スリトールの一分子中の水酸基の一部が残っていてもよ
い。
【００１２】ペンタエリスリトールまたはジペンタエリ
スリトールの脂肪酸エステルの量は、該単量体１００重
量部に対して０．０１〜１０重量部、好ましくは０．１
〜５重量部が好適である。
スリトールの脂肪酸エステルの量は、該単量体１００重
量部に対して０．０１〜１０重量部、好ましくは０．１
〜５重量部が好適である。
【００１３】グリセリンの脂肪酸エステルとしては、グ
リセリンの一分子中の水酸基の少なくとも１つがエステ
ル化したものである。
リセリンの一分子中の水酸基の少なくとも１つがエステ
ル化したものである。
【００１４】該脂肪酸としては、炭素数が５〜２２程度
のものが適している。具体的には、例えばヘキサン酸、
ラウリン酸、パルチミン酸、ステアリン酸、オレイン
酸、アラキン酸等であり、これらは１種または２種以上
合わせたものでもよい。なお、重合の形態として懸濁重
合を採用する場合には、該脂肪酸の炭素数が小さい程、
生成樹脂粒子の形状が不均一や、粗大のものが多く生成
し易くなるので、該脂肪酸の炭素数は８〜２２が好適で
ある。
のものが適している。具体的には、例えばヘキサン酸、
ラウリン酸、パルチミン酸、ステアリン酸、オレイン
酸、アラキン酸等であり、これらは１種または２種以上
合わせたものでもよい。なお、重合の形態として懸濁重
合を採用する場合には、該脂肪酸の炭素数が小さい程、
生成樹脂粒子の形状が不均一や、粗大のものが多く生成
し易くなるので、該脂肪酸の炭素数は８〜２２が好適で
ある。
【００１５】グリセリンの脂肪酸エステルの量は、該単
量体１００重量部に対して０．０１〜１０重量部であ
る。０．０１重量部未満の場合は加工性改良効果が充分
でない。
量体１００重量部に対して０．０１〜１０重量部であ
る。０．０１重量部未満の場合は加工性改良効果が充分
でない。
【００１６】該両脂肪酸エステルの総量としては、該単
量体１００重量部に対して０．０２〜２０重量部が好適
である。これらの量が余り多いと、硬質塩化ビニル樹脂
とした場合の剛性や、他の機械的物性を低下させる恐れ
がある。なお、重合の形態が懸濁重合を採用する場合に
は、該両脂肪酸エステルの総量が過多だと、生成樹脂粒
子の形状が不均一や、粗大のものが多く生成し易くなる
ので、総量で１０重量部までが好ましい。
量体１００重量部に対して０．０２〜２０重量部が好適
である。これらの量が余り多いと、硬質塩化ビニル樹脂
とした場合の剛性や、他の機械的物性を低下させる恐れ
がある。なお、重合の形態が懸濁重合を採用する場合に
は、該両脂肪酸エステルの総量が過多だと、生成樹脂粒
子の形状が不均一や、粗大のものが多く生成し易くなる
ので、総量で１０重量部までが好ましい。
【００１７】本発明の重合は、懸濁重合、ミクロ懸濁重
合、乳化重合、バルク重合等いわゆる塩化ビニルあるい
は塩化ビニルを主体とする単量体の周知の重合方法でよ
い。又、用いる触媒の種類、量をはじめ、温度条件、用
いる装置など上記各重合法に適した周知のものでよく殊
更に特定されない。該両脂肪酸エステルが存在しても、
重合には、障害とならない。
合、乳化重合、バルク重合等いわゆる塩化ビニルあるい
は塩化ビニルを主体とする単量体の周知の重合方法でよ
い。又、用いる触媒の種類、量をはじめ、温度条件、用
いる装置など上記各重合法に適した周知のものでよく殊
更に特定されない。該両脂肪酸エステルが存在しても、
重合には、障害とならない。
【００１８】以上のように製造された塩化ビニル系樹脂
は特に硬質塩化ビニル樹脂として好適に使用されるが、
勿論軟質塩化ビニル樹脂としても使用できる。使用に当
り、通常の塩化ビニル系樹脂と同様に周知の安定剤、着
色剤及び滑剤などを添加できる。
は特に硬質塩化ビニル樹脂として好適に使用されるが、
勿論軟質塩化ビニル樹脂としても使用できる。使用に当
り、通常の塩化ビニル系樹脂と同様に周知の安定剤、着
色剤及び滑剤などを添加できる。
【００１９】
【発明の効果】本発明によって製造された塩化ビニル系
樹脂は、溶融時の流動性が高く、ゲル化時間も速くバラ
ンスがよい。なかでも、硬質塩化ビニル樹脂として、そ
の特性を維持したまま、ゲル化時間が速く溶融流動性が
高いことから溶融して、成形加工時、成形速度が高く、
しかも異型押出成形のごとく成形体の形状が複雑なもの
でも細かい所まで精密なものとすることができる。
樹脂は、溶融時の流動性が高く、ゲル化時間も速くバラ
ンスがよい。なかでも、硬質塩化ビニル樹脂として、そ
の特性を維持したまま、ゲル化時間が速く溶融流動性が
高いことから溶融して、成形加工時、成形速度が高く、
しかも異型押出成形のごとく成形体の形状が複雑なもの
でも細かい所まで精密なものとすることができる。
【００２０】
【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳し
く説明する。実施例、比較例の中の部、％は特に指定の
ない限り、重量基準である。物性の評価は下記の方法で
行った。
く説明する。実施例、比較例の中の部、％は特に指定の
ない限り、重量基準である。物性の評価は下記の方法で
行った。
【００２１】・溶融流動性：塩化ビニル系樹脂１００部
と鉛系複合安定剤３部とをロールで１８０℃、５分間混
練したのち、シートとした。該シートの細断物を毛管式
流れ特性試験機（東洋精機社製キャヒ゜ロク゛ラフ-IB型）によ
り、温度１８０℃、径１mmφのダイスからせん断速度1
2.2sec -1で押し出した時のせん断粘度でもって表す。 ・ゲル化特性：塩化ビニル系樹脂１００部と鉛系複合安
定剤３部とをブレンダーを用い、１０分間で１３０℃ま
で昇温しながら混合して、該樹脂をミキサー試験機（東
洋精機社製ラボプラストミル、ローラーミキサーＲ６０
型）により１８０℃×３０rpm で測定し、最大トルク値
を示すまでの時間をゲル化時間とした。
と鉛系複合安定剤３部とをロールで１８０℃、５分間混
練したのち、シートとした。該シートの細断物を毛管式
流れ特性試験機（東洋精機社製キャヒ゜ロク゛ラフ-IB型）によ
り、温度１８０℃、径１mmφのダイスからせん断速度1
2.2sec -1で押し出した時のせん断粘度でもって表す。 ・ゲル化特性：塩化ビニル系樹脂１００部と鉛系複合安
定剤３部とをブレンダーを用い、１０分間で１３０℃ま
で昇温しながら混合して、該樹脂をミキサー試験機（東
洋精機社製ラボプラストミル、ローラーミキサーＲ６０
型）により１８０℃×３０rpm で測定し、最大トルク値
を示すまでの時間をゲル化時間とした。
【００２２】実施例１ 攪拌機を備えた内容積１００リットルのグラスライニン
グ製重合機を脱気し、脱イオン水４５Kg、塩化ビニル単
量体４０Kg、部分ケン化ポリビニルアルコール４０g 、
ターシャリブチルパーオキシピバレート１５g 、ジペン
タエリスリトールヘキサステアレート２００g 、グリセ
リンモノステアレート３００g および連鎖移動剤２０g
を仕込み、６２℃まで昇温して重合を開始した。重合開
始時の圧力は１０Kg/cm2G であり、重合圧力が９Kg/cm2
G に低下した時点で、未反応単量体を大気圧下に放出し
て重合を停止した。得られた塩化ビニル樹脂の平均重合
度と流動性の評価結果を表１に示す。
グ製重合機を脱気し、脱イオン水４５Kg、塩化ビニル単
量体４０Kg、部分ケン化ポリビニルアルコール４０g 、
ターシャリブチルパーオキシピバレート１５g 、ジペン
タエリスリトールヘキサステアレート２００g 、グリセ
リンモノステアレート３００g および連鎖移動剤２０g
を仕込み、６２℃まで昇温して重合を開始した。重合開
始時の圧力は１０Kg/cm2G であり、重合圧力が９Kg/cm2
G に低下した時点で、未反応単量体を大気圧下に放出し
て重合を停止した。得られた塩化ビニル樹脂の平均重合
度と流動性の評価結果を表１に示す。
【００２３】実施例２ ペンタエリスリトール１００部にアジピン酸４０部およ
びステアリン酸４７０部を加え、さらにエステル化触媒
としてＮａＯＨ１．５部を加えた。反応系内を窒素ガス
で置換した後、２５０℃で２時間加熱攪拌してエステル
化反応を行った。反応終了後、反応液を脱水してペンタ
エリスリトールのアジピン酸・ステアリン酸混合エステ
ルを得た。実施例１におけるジペンタエリスリトールヘ
キサステアレート２００g 、グリセリンモノステアレー
ト３００g にの代えて、上記で得られた混合エステル２
００g 、グリセリンモノステアレート１００g を用いた
以外は実施例１と同様に行った。評価結果を表１に示
す。
びステアリン酸４７０部を加え、さらにエステル化触媒
としてＮａＯＨ１．５部を加えた。反応系内を窒素ガス
で置換した後、２５０℃で２時間加熱攪拌してエステル
化反応を行った。反応終了後、反応液を脱水してペンタ
エリスリトールのアジピン酸・ステアリン酸混合エステ
ルを得た。実施例１におけるジペンタエリスリトールヘ
キサステアレート２００g 、グリセリンモノステアレー
ト３００g にの代えて、上記で得られた混合エステル２
００g 、グリセリンモノステアレート１００g を用いた
以外は実施例１と同様に行った。評価結果を表１に示
す。
【００２４】実施例３ 実施例２のグリセリンモノステアレート１００g に代え
て、２００g を用いた以外は実施例２と同様に行った。
評価結果を表１に示す。
て、２００g を用いた以外は実施例２と同様に行った。
評価結果を表１に示す。
【００２５】実施例４ 実施例２のグリセリンモノステアレート１００g に代え
て、４００g を用いた以外は実施例２と同様に行った。
評価結果を表１に示す。
て、４００g を用いた以外は実施例２と同様に行った。
評価結果を表１に示す。
【００２６】比較例１ 実施例１におけるジペンタエリスリトールヘキサステア
レートとグリセリンモノステアレートを用いないこと以
外は実施例１と同様に重合を行った。評価結果を表１に
示す。
レートとグリセリンモノステアレートを用いないこと以
外は実施例１と同様に重合を行った。評価結果を表１に
示す。
【００２７】比較例２ 実施例１におけるジペンタエリスリトールヘキサステア
レートを用いない以外は、実施例１と同様に行った。評
価結果を表１に示す。
レートを用いない以外は、実施例１と同様に行った。評
価結果を表１に示す。
【００２８】比較例３ 比較例１におけるグリセリンモノステアレートを用いな
い以外は、実施例１と同様に行った。加工性の評価結果
を表１に示す。
い以外は、実施例１と同様に行った。加工性の評価結果
を表１に示す。
【００２９】比較例４ 比較例１で得られた塩化ビニル樹脂に実施例３の合成し
たペンタエリスリトールのアジピン酸・ステアリン酸混
合エステル２００g 、グリセリンモノステアレート２０
０g を混合した。これを実施例１と同様に評価した。評
価結果を表１に示す。
たペンタエリスリトールのアジピン酸・ステアリン酸混
合エステル２００g 、グリセリンモノステアレート２０
０g を混合した。これを実施例１と同様に評価した。評
価結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】
Claims (1)
- 【請求項１】塩化ビニル単独または塩化ビニルを主体と
し、これと共重合し得るエチレン系不飽和単量体との混
合物を、ペンタエリスリトールまたはジペンタエリスリ
トールの脂肪酸エステル、およびグリセリンの高級脂肪
酸エステルの存在下に重合することを特徴とする塩化ビ
ニル系樹脂の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12861192A JPH05320218A (ja) | 1992-05-21 | 1992-05-21 | 塩化ビニル系樹脂の製造法 |
| DE69306839T DE69306839T2 (de) | 1992-03-30 | 1993-03-25 | Methode zur Herstellung von Vinylchlorid-Harzen |
| EP93104947A EP0563794B1 (en) | 1992-03-30 | 1993-03-25 | Method of producing vinyl chloride resins |
| US08/290,126 US5508365A (en) | 1992-03-30 | 1994-08-15 | Method of producing vinyl chloride resins having improved moldability and processability using mixtures of fatty acid esters |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12861192A JPH05320218A (ja) | 1992-05-21 | 1992-05-21 | 塩化ビニル系樹脂の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05320218A true JPH05320218A (ja) | 1993-12-03 |
Family
ID=14989072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12861192A Pending JPH05320218A (ja) | 1992-03-30 | 1992-05-21 | 塩化ビニル系樹脂の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05320218A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10927240B2 (en) | 2016-09-01 | 2021-02-23 | Lg Chem, Ltd. | Latex composition for dip-molding, and molded article prepared from same |
-
1992
- 1992-05-21 JP JP12861192A patent/JPH05320218A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10927240B2 (en) | 2016-09-01 | 2021-02-23 | Lg Chem, Ltd. | Latex composition for dip-molding, and molded article prepared from same |
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