JPH05320024A - 美白化粧料 - Google Patents
美白化粧料Info
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- JPH05320024A JPH05320024A JP4154414A JP15441492A JPH05320024A JP H05320024 A JPH05320024 A JP H05320024A JP 4154414 A JP4154414 A JP 4154414A JP 15441492 A JP15441492 A JP 15441492A JP H05320024 A JPH05320024 A JP H05320024A
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- JP
- Japan
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- extract
- skin
- cosmetic
- cells
- whitening
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 優れた皮膚美白効果を有し、かつ充分な保存
安定性および高い安全性を有する美白化粧料の提供。 【構成】 まず、生薬である桑椹の乾燥物約 100ｇをミ
キサーで粉砕し、その粉砕物および１リットルの50％エ
チルアルコールをフラスコに入れ、撹拌しながら50℃で
１時間環流抽出を行う。抽出後、この溶液を吸引濾過
し、得られた濾液をエバポレーターを用いて50℃にて減
圧濃縮する。次いで、得られた濃縮液を減圧乾燥し、
9.2ｇの褐色結晶体（抽出物）を得、得られた抽出物を
有効成分として0.01〜5.0 ％化粧料に配合する。
安定性および高い安全性を有する美白化粧料の提供。 【構成】 まず、生薬である桑椹の乾燥物約 100ｇをミ
キサーで粉砕し、その粉砕物および１リットルの50％エ
チルアルコールをフラスコに入れ、撹拌しながら50℃で
１時間環流抽出を行う。抽出後、この溶液を吸引濾過
し、得られた濾液をエバポレーターを用いて50℃にて減
圧濃縮する。次いで、得られた濃縮液を減圧乾燥し、
9.2ｇの褐色結晶体（抽出物）を得、得られた抽出物を
有効成分として0.01〜5.0 ％化粧料に配合する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、皮膚美白効果を有する
美白化粧料に関し、さらに詳しくは、メラニン生成抑制
作用に基づく美白効果を有する生薬抽出物を有効成分と
して配合した美白化粧料に関する。
美白化粧料に関し、さらに詳しくは、メラニン生成抑制
作用に基づく美白効果を有する生薬抽出物を有効成分と
して配合した美白化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、日焼けによる色黒、シミ、ソバ
カス等は、黒褐色無定形の色素であるメラニンの生成に
より生じるものと考えられており、このメラニンは、皮
膚が紫外線などの外的刺激を受けると、皮膚のメラニン
細胞中に存在するチロシナーゼ（チロシン酸化酵素）が
活性化し、たんぱく質構成アミノ酸の一種であるチロシ
ンが酸化されて生成する。したがって、メラニン生成に
関与するチロシナーゼの活性を抑制することにより肌を
白くする効果が期待されるため、チロシナーゼ活性抑制
成分の化粧料への配合が提唱されていた。
カス等は、黒褐色無定形の色素であるメラニンの生成に
より生じるものと考えられており、このメラニンは、皮
膚が紫外線などの外的刺激を受けると、皮膚のメラニン
細胞中に存在するチロシナーゼ（チロシン酸化酵素）が
活性化し、たんぱく質構成アミノ酸の一種であるチロシ
ンが酸化されて生成する。したがって、メラニン生成に
関与するチロシナーゼの活性を抑制することにより肌を
白くする効果が期待されるため、チロシナーゼ活性抑制
成分の化粧料への配合が提唱されていた。
【０００３】従来、美白効果を有する美白化粧料とし
て、特公昭５５−４３４４３号「美白化粧料」や特公昭
５４−９７４号「生薬抽出物配合組成物」に開示される
ように、アスコルビン酸またはその誘導体を配合したも
のが知られている。他にも、アルブチンを配合した皮膚
外用剤（特開昭６０−１６９０６号等）やコウジ酸を配
合した漂白化粧料（特公昭３２−８１００号）、植物成
分（特開昭６３−２９１３号他）または動物成分（特開
昭６３−８３１２号他）から抽出した化粧料が美白効果
を有するものとして公知である。
て、特公昭５５−４３４４３号「美白化粧料」や特公昭
５４−９７４号「生薬抽出物配合組成物」に開示される
ように、アスコルビン酸またはその誘導体を配合したも
のが知られている。他にも、アルブチンを配合した皮膚
外用剤（特開昭６０−１６９０６号等）やコウジ酸を配
合した漂白化粧料（特公昭３２−８１００号）、植物成
分（特開昭６３−２９１３号他）または動物成分（特開
昭６３−８３１２号他）から抽出した化粧料が美白効果
を有するものとして公知である。
【０００４】しかしながら、上記従来の化粧料は、充分
な美白効果が認められないものが多く、また、保存安定
性が充分でなかったり、刺激性を有するなど皮膚に対す
る安全性に問題があるものも多かった。
な美白効果が認められないものが多く、また、保存安定
性が充分でなかったり、刺激性を有するなど皮膚に対す
る安全性に問題があるものも多かった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述従来の
技術の問題点を解決し、優れた皮膚美白効果を有し、か
つ充分な保存安定性および高い安全性を有する美白化粧
料を提供することを目的とする。
技術の問題点を解決し、優れた皮膚美白効果を有し、か
つ充分な保存安定性および高い安全性を有する美白化粧
料を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は斯る課題を
解決するために鋭意研究した結果、桑椹、黒豆、蒼耳子
および鶏血藤といった生薬の抽出物がチロシナーゼ酵素
活性阻害作用、およびメラノーマ細胞におけるメラニン
生成抑制作用を有することを見い出し、本発明を提供す
ることができた。
解決するために鋭意研究した結果、桑椹、黒豆、蒼耳子
および鶏血藤といった生薬の抽出物がチロシナーゼ酵素
活性阻害作用、およびメラノーマ細胞におけるメラニン
生成抑制作用を有することを見い出し、本発明を提供す
ることができた。
【０００７】すなわち、本発明は、桑椹、黒豆、蒼耳子
および鶏血藤からなる群より選ばれる少なくとも１種の
生薬の抽出物を配合したことを特徴とする美白化粧料を
提供するものである。
および鶏血藤からなる群より選ばれる少なくとも１種の
生薬の抽出物を配合したことを特徴とする美白化粧料を
提供するものである。
【０００８】
【作用】本発明の化粧料は、次に示すような方法で製造
することができる。まず、桑椹、黒豆、蒼耳子および鶏
血藤のうち少なくとも１種の乾燥物または乾燥物の粉砕
物を、抽出溶媒を用いて加熱抽出する。なお、該抽出溶
媒としては、アルコール（メタノール、エタノール、プ
ロパノールまたはイソプロピルアルコール等）や水など
を用いることができ、また、これらの混合溶液を用いる
こともできる。例えば、アルコール濃度が20〜70％の含
水アルコールを用い、50℃で１時間の抽出を行うと抽出
効率が良い。
することができる。まず、桑椹、黒豆、蒼耳子および鶏
血藤のうち少なくとも１種の乾燥物または乾燥物の粉砕
物を、抽出溶媒を用いて加熱抽出する。なお、該抽出溶
媒としては、アルコール（メタノール、エタノール、プ
ロパノールまたはイソプロピルアルコール等）や水など
を用いることができ、また、これらの混合溶液を用いる
こともできる。例えば、アルコール濃度が20〜70％の含
水アルコールを用い、50℃で１時間の抽出を行うと抽出
効率が良い。
【０００９】抽出後、抽出液を濾別して抽出エキスを得
る。得られた抽出エキスは、さらに60℃以下の温度で加
熱しながら減圧濃縮して乾固させ、乾固した抽出物を回
収して化粧料に配合する。なお、上記抽出エキスをその
まま化粧料に配合しても良い。
る。得られた抽出エキスは、さらに60℃以下の温度で加
熱しながら減圧濃縮して乾固させ、乾固した抽出物を回
収して化粧料に配合する。なお、上記抽出エキスをその
まま化粧料に配合しても良い。
【００１０】このようにして得た生薬（桑椹、黒豆、蒼
耳子、鶏血藤）の抽出物は、従来より用いられてきたア
スコルビン酸と比較して、低濃度で優れたメラニン生成
抑制作用を発揮することが本発明者等によって確認され
ており、この抽出物を有効成分として0.01〜5.0 ％配合
することにより、美白効果を有する美白化粧料を得るこ
とができる。
耳子、鶏血藤）の抽出物は、従来より用いられてきたア
スコルビン酸と比較して、低濃度で優れたメラニン生成
抑制作用を発揮することが本発明者等によって確認され
ており、この抽出物を有効成分として0.01〜5.0 ％配合
することにより、美白効果を有する美白化粧料を得るこ
とができる。
【００１１】以下、実施例により本発明をさらに詳細に
説明する。しかし本発明の範囲は以下の実施例により制
限されるものではない。
説明する。しかし本発明の範囲は以下の実施例により制
限されるものではない。
【００１２】
【実施例１】本実施例では、生薬の抽出方法の一例を示
す。まず、生薬である桑椹の乾燥物約 100ｇをミキサー
で粉砕し、その粉砕物および 500mlの50％エチルアルコ
ールをフラスコに入れ、撹拌しながら50℃で１時間環流
抽出を行った。抽出後、この溶液を吸引濾過し、得られ
た濾液をエバポレーターを用いて50℃にて減圧濃縮し
た。次いで、得られた濃縮液を減圧乾燥し、 9.2ｇの褐
色結晶体（抽出物）を得た。
す。まず、生薬である桑椹の乾燥物約 100ｇをミキサー
で粉砕し、その粉砕物および 500mlの50％エチルアルコ
ールをフラスコに入れ、撹拌しながら50℃で１時間環流
抽出を行った。抽出後、この溶液を吸引濾過し、得られ
た濾液をエバポレーターを用いて50℃にて減圧濃縮し
た。次いで、得られた濃縮液を減圧乾燥し、 9.2ｇの褐
色結晶体（抽出物）を得た。
【００１３】また、上記と同様にして、生薬である黒
豆、蒼耳子および鶏血藤の乾燥物約 100ｇから、それぞ
れ15.6ｇ、 8.8ｇおよび11.9ｇの抽出物を得た。
豆、蒼耳子および鶏血藤の乾燥物約 100ｇから、それぞ
れ15.6ｇ、 8.8ｇおよび11.9ｇの抽出物を得た。
【００１４】
【実施例２】本実施例では、実施例１で得た桑椹、黒
豆、蒼耳子および鶏血藤の抽出物のチロシナーゼ活性阻
害作用の測定を行った。なお、チロシナーゼ活性阻害作
用の測定は、ドーパからチロシナーゼにより生産される
ドーパクロムを、 475nmの吸光度測定によって定量する
方法を用いた。また、チロシナーゼ活性阻害作用の測定
にあたっては、次のような反応試薬を用いた。 （イ）コハク酸ナトリウムバッファー（100 mM、pH 5.
5） （ロ）マッシュルームチロシナーゼ（SIGMA 社製）溶液
（270 units/mlに（イ）のバッファーで調製） （ハ）L-DOPA（和光純薬工業（株）社製）溶液（6mM に
（イ）のバッファーで調製） まず、試験管に（イ）のバッファー1.8ml および（ロ）
のチロシナーゼ溶液0.1ml を入れ、この試験管に 2％(w
/v) 濃度の試料溶液（実施例１で得た抽出物の水溶液）
0.1ml を加え、30℃の恒温水槽で15分間インキュベート
した。次いで、この試験管に（ハ）のL-DOPA溶液を1ml
加え、撹拌した後、30℃の恒温室中で往復振とう機に該
試験管を約45°傾けてセットし、40分間振とう（往復回
数150/分）した。振とう後、分光光度計を用いて 475nm
の吸光度を測定し、その測定値をＡとした。
豆、蒼耳子および鶏血藤の抽出物のチロシナーゼ活性阻
害作用の測定を行った。なお、チロシナーゼ活性阻害作
用の測定は、ドーパからチロシナーゼにより生産される
ドーパクロムを、 475nmの吸光度測定によって定量する
方法を用いた。また、チロシナーゼ活性阻害作用の測定
にあたっては、次のような反応試薬を用いた。 （イ）コハク酸ナトリウムバッファー（100 mM、pH 5.
5） （ロ）マッシュルームチロシナーゼ（SIGMA 社製）溶液
（270 units/mlに（イ）のバッファーで調製） （ハ）L-DOPA（和光純薬工業（株）社製）溶液（6mM に
（イ）のバッファーで調製） まず、試験管に（イ）のバッファー1.8ml および（ロ）
のチロシナーゼ溶液0.1ml を入れ、この試験管に 2％(w
/v) 濃度の試料溶液（実施例１で得た抽出物の水溶液）
0.1ml を加え、30℃の恒温水槽で15分間インキュベート
した。次いで、この試験管に（ハ）のL-DOPA溶液を1ml
加え、撹拌した後、30℃の恒温室中で往復振とう機に該
試験管を約45°傾けてセットし、40分間振とう（往復回
数150/分）した。振とう後、分光光度計を用いて 475nm
の吸光度を測定し、その測定値をＡとした。
【００１５】一方、コントロールとして試料溶液の代わ
りに（イ）のバッファーを加えたこと以外は上記と同様
にして 475nmの吸光度を測定し、その測定値をＢとし
た。また、ブランクとしてL-DOPA溶液の代わりに（イ）
のバッファーを加えたこと以外は上記と同様にして 475
nmの吸光度を測定し、その測定値をＣとした。
りに（イ）のバッファーを加えたこと以外は上記と同様
にして 475nmの吸光度を測定し、その測定値をＢとし
た。また、ブランクとしてL-DOPA溶液の代わりに（イ）
のバッファーを加えたこと以外は上記と同様にして 475
nmの吸光度を測定し、その測定値をＣとした。
【００１６】上記 475nmの吸光度の測定値から試料溶液
のチロシナーゼ活性阻害率を算出した。なお、チロシナ
ーゼ活性阻害率の算出は、以下の計算式を用いて行い、
その結果を表１に示した。
のチロシナーゼ活性阻害率を算出した。なお、チロシナ
ーゼ活性阻害率の算出は、以下の計算式を用いて行い、
その結果を表１に示した。
【００１７】チロシナーゼ活性阻害率（％）＝｛１−
（Ａ−Ｃ）／Ｂ｝×１００
（Ａ−Ｃ）／Ｂ｝×１００
【００１８】
【表１】
【００１９】表１からもわかるように、桑椹、黒豆、蒼
耳子および鶏血藤の抽出物は 2％（w/v）水溶液という
低濃度のものであっても、チロシナーゼの活性を強く阻
害しており、優れたチロシナーゼ活性阻害作用を有する
ことが確認された。
耳子および鶏血藤の抽出物は 2％（w/v）水溶液という
低濃度のものであっても、チロシナーゼの活性を強く阻
害しており、優れたチロシナーゼ活性阻害作用を有する
ことが確認された。
【００２０】
【実施例３】本実施例では、実施例１で得た桑椹、黒
豆、蒼耳子および鶏血藤の各抽出物のメラニン生成抑制
作用の測定を行った。
豆、蒼耳子および鶏血藤の各抽出物のメラニン生成抑制
作用の測定を行った。
【００２１】まず、メラニンを生成するマウス由来の悪
性黒色腫細胞であるＢ16メラノーマ細胞（B16-F0、ATCC
No. CRL-6322 ）を、ウシ胎児血清を終濃度10％となる
ように添加したイーグルＭＥＭ培地で培養し、６ウェル
プレート（FALCON社製）の各ウェルに、該細胞を 3×10
3 cell/ml の濃度で含む上記培地を 6ml入れ、ＣＯ2イ
ンキュベーター(5％ＣＯ2 、37℃）内で５日間培養し
た。
性黒色腫細胞であるＢ16メラノーマ細胞（B16-F0、ATCC
No. CRL-6322 ）を、ウシ胎児血清を終濃度10％となる
ように添加したイーグルＭＥＭ培地で培養し、６ウェル
プレート（FALCON社製）の各ウェルに、該細胞を 3×10
3 cell/ml の濃度で含む上記培地を 6ml入れ、ＣＯ2イ
ンキュベーター(5％ＣＯ2 、37℃）内で５日間培養し
た。
【００２２】次いで、この培地を0.03％のテオフィリン
(SIGMA社製）を含む新しいイーグルＭＥＭ培地（6 ml）
に交換し、各ウェルに適当な量の試料溶液（実施例１で
得た抽出物の水溶液）を添加した後さらに３日間培養し
た。培養終了後、該培地を捨てて各ウェルに１mlの生理
食塩水を加え、スクレーパーを用いてウェルの底面に付
着している細胞をかきとるように懸濁させた。次に、ピ
ペットを用いて該細胞懸濁液をマイクロ遠心チューブ
(1.5ml容量、エッペンドルフ社製）に移し、遠心分離
（1,000 ×ｇ、15分間）した。
(SIGMA社製）を含む新しいイーグルＭＥＭ培地（6 ml）
に交換し、各ウェルに適当な量の試料溶液（実施例１で
得た抽出物の水溶液）を添加した後さらに３日間培養し
た。培養終了後、該培地を捨てて各ウェルに１mlの生理
食塩水を加え、スクレーパーを用いてウェルの底面に付
着している細胞をかきとるように懸濁させた。次に、ピ
ペットを用いて該細胞懸濁液をマイクロ遠心チューブ
(1.5ml容量、エッペンドルフ社製）に移し、遠心分離
（1,000 ×ｇ、15分間）した。
【００２３】一方、対照として試料溶液の代わりに滅菌
水を添加して上記同様の試験を行った。また、細胞の白
色化を比較するための実験区として、試料溶液の代わり
に 2％Ｌ−アスコルビン酸水溶液を (a)60μｌ、(b)150
μｌ、(c)300μｌ添加し、上記同様の試験を行った。
水を添加して上記同様の試験を行った。また、細胞の白
色化を比較するための実験区として、試料溶液の代わり
に 2％Ｌ−アスコルビン酸水溶液を (a)60μｌ、(b)150
μｌ、(c)300μｌ添加し、上記同様の試験を行った。
【００２４】次に、ペレットとなった細胞の白色化の度
合を目視で比較し、メラニン生成抑制効果の判定を行っ
た。その際、対照実験区（滅菌水添加区）の細胞の白色
の度合を「−」、Ｌ−アスコルビン酸を添加した比較実
験区の細胞の白色の度合をそれぞれ (a)：「＋」、(b)
：「＋＋」、 (c)：「＋＋＋」として、試料溶液を添
加した場合の細胞の白色の度合が−、＋、＋＋、＋＋＋
のどれに対応するかを目視で判断し、試料溶液のメラニ
ン生成抑制効果の強さとして４段階の判定を行った。な
お、その結果は表２に示した。
合を目視で比較し、メラニン生成抑制効果の判定を行っ
た。その際、対照実験区（滅菌水添加区）の細胞の白色
の度合を「−」、Ｌ−アスコルビン酸を添加した比較実
験区の細胞の白色の度合をそれぞれ (a)：「＋」、(b)
：「＋＋」、 (c)：「＋＋＋」として、試料溶液を添
加した場合の細胞の白色の度合が−、＋、＋＋、＋＋＋
のどれに対応するかを目視で判断し、試料溶液のメラニ
ン生成抑制効果の強さとして４段階の判定を行った。な
お、その結果は表２に示した。
【００２５】
【表２】
【００２６】表２からもわかるように、桑椹、蒼耳子お
よび鶏血藤の各抽出物は50μg/mlの濃度でＬ−アスコル
ビン酸 200μg/mlと同等のメラニン生成抑制作用を示
し、Ｌ−アスコルビン酸よりも低濃度でメラニン生成を
抑制することが確認された。また、黒豆の抽出物は 200
μg/mlの濃度でＬ−アスコルビン酸と同等のメラニン生
成抑制作用を示していた。さらに、各抽出物は 800μg/
mlの高濃度であっても細胞に対する毒性はなかった。
よび鶏血藤の各抽出物は50μg/mlの濃度でＬ−アスコル
ビン酸 200μg/mlと同等のメラニン生成抑制作用を示
し、Ｌ−アスコルビン酸よりも低濃度でメラニン生成を
抑制することが確認された。また、黒豆の抽出物は 200
μg/mlの濃度でＬ−アスコルビン酸と同等のメラニン生
成抑制作用を示していた。さらに、各抽出物は 800μg/
mlの高濃度であっても細胞に対する毒性はなかった。
【００２７】
【実施例４】本実施例では、実施例１で得た生薬桑椹の
抽出物の美白化粧料への配合例を示す。
抽出物の美白化粧料への配合例を示す。
【００２８】 （重量％） 桑椹抽出物 1.0 グリセリン 5.0 ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート 1.5 エタノール 10.0 香料 適量 防腐剤、酸化防止剤 適量 色素 適量 精製水 残部
【００２９】
【発明の効果】生薬である桑椹、黒豆、蒼耳子および鶏
血藤の抽出物は、優れたチロシナーゼ活性阻害作用、お
よびメラノーマ細胞におけるメラニン生成抑制作用を有
しており、これらの抽出物のうち少なくとも１種を配合
した本発明の美白化粧料は、優れた皮膚美白効果を発揮
する。また、本発明の美白化粧量に配合される桑椹、黒
豆、蒼耳子および鶏血藤の抽出物は、少量で優れた皮膚
美白効果を発揮し、細胞への毒性も低いため、安全性の
高いものである。
血藤の抽出物は、優れたチロシナーゼ活性阻害作用、お
よびメラノーマ細胞におけるメラニン生成抑制作用を有
しており、これらの抽出物のうち少なくとも１種を配合
した本発明の美白化粧料は、優れた皮膚美白効果を発揮
する。また、本発明の美白化粧量に配合される桑椹、黒
豆、蒼耳子および鶏血藤の抽出物は、少量で優れた皮膚
美白効果を発揮し、細胞への毒性も低いため、安全性の
高いものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 雅夫 東京都中央区日本橋小舟町４番11号 順成 産業株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 桑椹、黒豆、蒼耳子および鶏血藤からな
る群より選ばれる少なくとも１種の生薬の抽出物を配合
したことを特徴とする美白化粧料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15441492A JP3236347B2 (ja) | 1992-05-21 | 1992-05-21 | 美白化粧料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15441492A JP3236347B2 (ja) | 1992-05-21 | 1992-05-21 | 美白化粧料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05320024A true JPH05320024A (ja) | 1993-12-03 |
| JP3236347B2 JP3236347B2 (ja) | 2001-12-10 |
Family
ID=15583639
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15441492A Expired - Fee Related JP3236347B2 (ja) | 1992-05-21 | 1992-05-21 | 美白化粧料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3236347B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002047656A1 (fr) * | 2000-12-15 | 2002-06-20 | Kabushiki Kaisha Yakult Honsha | Compositions pouvant retarder le vieillissement de la peau |
| US7897144B2 (en) | 2001-02-28 | 2011-03-01 | Johnson & Johnson Comsumer Companies, Inc. | Compositions containing legume products |
| US8093293B2 (en) | 1998-07-06 | 2012-01-10 | Johnson & Johnson Consumer Companies, Inc. | Methods for treating skin conditions |
| US8106094B2 (en) | 1998-07-06 | 2012-01-31 | Johnson & Johnson Consumer Companies, Inc. | Compositions and methods for treating skin conditions |
| US8431550B2 (en) | 2000-10-27 | 2013-04-30 | Johnson & Johnson Consumer Companies, Inc. | Topical anti-cancer compositions and methods of use thereof |
| US11389392B2 (en) | 2017-06-13 | 2022-07-19 | Mary Kay Inc. | Cosmetic compositions and methods for their use in firming skin |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021119664A1 (en) | 2019-12-10 | 2021-06-17 | Mary Kay Inc. | Herbal cosmetic composition for treating skin |
-
1992
- 1992-05-21 JP JP15441492A patent/JP3236347B2/ja not_active Expired - Fee Related
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