JPH05318426A - セラミックス成形体の成形方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】押出方向に太さの異なる三次元形状の成形体を
成形でき、かつその成形体の脱脂・乾燥を比較的短時間
で行なう。 【構成・作用】セラミック粉末１００体積％に対し、結
合剤８．０〜１５．０体積％と、分散剤２．０〜８．０
体積％と、水７０．０〜１１０．０体積％とを含有する
粘土状の混練物４を用意し、この混練物４を三次元形状
のキャビティ６ａ内に押出し、押出の際の圧力によりキ
ャビティ６ａ内に混練物４を充填するとともにキャビテ
ィ６ａで混練物４を賦形する。混練物４は、セラミック
粉末の体積：バインダの体積＝１：０．８〜１．３であ
る。このため、射出成形法と比較して多量の有機バイン
ダを採用しない。また、セラミック粉末は上記割合の混
練物４にされることにより、押出の際の圧力で三次元形
状のキャビティ６ａ内に充填されるとともに同キャビテ
ィ６ａで賦形されるに適した粘土状に維持される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はセラミックス成形体の成
形方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来のセラミックス成形体の成形方法と
しては、押出成形法、射出成形法、一軸プレス成形法、
ＣＩＰ成形法、スリップキャスティング法等が知られて
いる（「セラミックス材料技術集成」昭和５４年４月発
行）。このうち、一般的な押出成形法は、セラミック粉
末；１００体積％に対し、結合剤；１５．０〜３０．０
体積％と、分散剤・可塑剤・滑剤；１０．０〜４０．０
体積％と、水；９０．０〜１６０．０体積％とを含有す
る粘土状の混練物を用意し、この混練物を押出機により
ダイスから押し出して成形する方法である。

【０００３】また、一般的な射出成形法は、セラミック
粉末；１００体積％に対し、ポリスチレン、ＥＶＡ（エ
チレン・酢酸ビニル共重合体）、ポリプロピレン、ＡＰ
Ｐ（アタクチックポリプロピレン）、ワックス等の有機
バインダ；室温で８０〜１００体積％を含有した混合物
を用意し、この混合物を約１６０℃の泥奬物として金型
のキャビティ内に射出成形機で射出して成形する方法で
ある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来の押出成形法で
は、混練物におけるセラミック粉末と、バインダとして
の結合剤、分散剤、可塑剤及び滑剤との体積比がセラミ
ック粉末：バインダ＝１：１．２〜２．３であり、残部
を蒸発しやすい水が占めていることから、成形体の脱脂
・乾燥時間にはさほどの長時間を要しない。しかし、こ
の押出成形法により混練物をダイスから押し出して成形
すれば、成形体がパイプ、ハニカム、板類等のように押
出方向に太さの等しい二次元形状のものに限定されてし
まう。かといって、従来の押出成形法に供されていた混
練物を三次元形状のキャビティ内に押出すとすると、成
形体と型との間に溶媒がしみ出し、密着するため、離型
が難しい。更に、保形性が悪く、ハンドリング時に変形
しやすい。このため、従来の混練物で満足な成形体を得
ることは困難である。

【０００５】一方、従来の射出成形法では、所望のキャ
ビティ内に流動性に優れた泥奬物を射出するため、成形
体の形状が限定されることはない。しかし、この射出成
形法では、十分な流動性を付与すべく、泥奬物における
セラミック粉末と有機バインダとの体積比がセラミック
粉末：バインダ＝１：０．８〜１．０であり、有機バイ
ンダが脱脂しにくいものであることから、成形体の脱脂
に長時間を要するとともに脱脂後の冷却時間にも長時間
を要する。特に、脱脂の加熱時には、昇温速度が大きけ
れば有機バインダが膨張して成形体にクラックを生じる
ため、昇温速度を小さくとらざるを得ず、より一層脱脂
時間が長期化し、複雑な設備を要して成形コストの高騰
化をも招来してしまう。

【０００６】本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされ
たものであって、押出方向に太さの異なる三次元形状の
成形体を成形でき、かつその成形体の脱脂・乾燥を比較
的短時間で行い得るセラミックス成形体の成形方法を提
供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明のセラミックス成
形体の成形方法は、セラミック粉末；１００体積％に対
し、結合剤；８．０〜１５．０体積％と、分散剤；２．
０〜８．０体積％と、水；７０．０〜１１０．０体積％
とを含有する粘土状の混練物を得る混練工程と、該混練
物を三次元形状のキャビティ内に押出し、押出の際の圧
力により該キャビティ内に該混練物を充填するとともに
該キャビティで該混練物を賦形する型内押出工程と、か
らなることを特徴とするものである。

【０００８】

【作用】本発明のセラミックス成形体の成形方法では、
セラミック粉末は上記割合の混練物にされることにより
従来のものより硬くなるが、この混練物が高圧力を負荷
することによりチクソトロピー性を大きくしているた
め、キャビティ内において混練物が最適に流動し、押出
の際の圧力で三次元形状のキャビティ内に充填されると
ともに同キャビティで賦形される。また、溶媒の型と成
形体の間へのしみ出しが少なく、従来の混練物に比べ、
脱型が容易である。更に、得られる成形体の強度が高い
ため、変形がない。こうして、混練物は三次元形状の成
形体に成形される。

【０００９】また、混練物におけるセラミック粉末と、
バインダとしての結合剤及び分散剤との体積比は、セラ
ミック粉末：バインダ＝１：０．８〜１．３、好ましく
は、セラミック粉末：バインダ＝１：０．９〜１．１で
ある。このため、射出成形法と比較すれば、脱脂しにく
い多量の有機バインダを採用せず、かつ有機バインダの
膨張を考慮して昇温速度を小さくする必要がないため、
大幅に成形体の脱脂・乾燥時間が短縮化される。なお、
押出成形法と比較すれば、バインダ量及び水量が低減さ
れており、成形体の脱脂・乾燥時間はやや短縮化され
る。

【００１０】

【実施例】以下、本発明のセラミックス成形体の成形方
法を脱脂・乾燥工程、焼結工程を含めて具体化した実施
例を図面を参照しつつ説明する。 ｛混練工程〕まず、Ｓｉ₃ Ｎ₄ 粉末（平均粒径０．２μ
ｍ）１０ｋｇと、Ｙ₂ Ｏ₃ 粉末（平均粒径０．２μｍ）
５００ｇと、Ａｌ₂ Ｏ₃ 粉末（平均粒径０．２μｍ）５
００ｇとを用意する。Ｙ₂ Ｏ₃ 粉末及びＡｌ₂ Ｏ₃ 粉末
はＳｉ₃ Ｎ₄ 粉末に対する焼結助剤である。これらをエ
タノール中で混粉し、乾燥させた後、解砕し、目開き５
００μｍの篩いを通してセラミック粉末とした。

【００１１】セラミック粉末１０ｋｇと、結合剤として
のメチルセルロース（信越化学（株）製ＳＭ４０００）
３００ｇとをエアーミキサーで混合し、混合粉を用意し
た。一方、水２９００ｇに分散剤としてのポリカルボン
酸アンモニウム１００ｇを添加し、分散剤添加水を用意
した。図１に示すように、上記混合粉１を加圧ニーダ２
に投入し、その後分散剤添加水３も投入した。こうし
て、２４時間混練し、粘土状の混練物４を加圧ニーダ２
から取り出し、４８時間ねかした後、型内押出工程に供
した。

【００１２】なお、型内押出工程実施直前の混練物４
は、Ｓｉ₃ Ｎ₄ 粉末４４．９体積％、Ｙ₂ Ｏ₃ 粉末１．
４体積％、Ａｌ₂ Ｏ₃ 粉末１．８体積％、メチルセルロ
ース４．７体積％、ポリカルボン酸アンモニウム１．６
体積％及び水４５．６体積％であり、混練物４における
セラミック粉末とバインダとの体積比は、セラミック粉
末：バインダ＝１：１．１である。 ｛型内押出工程｝ステム部直径８ｍｍ、全長１２０ｍ
ｍ、傘部直径４０ｍｍのバルブ形状のキャビティ６ａを
もつ金型６を用意した。金型６の傘部底面には透明部材
６ｂが固着されている。この金型６のステム部先端に真
空土練押出機５のノズルをセットした。そして、混練物
４を真空土練押出機５の内部に投入し、スクリューで混
練物４を混練しつつ押出した。このときの押出圧力は１
２０ｋｇ／ｃｍ² 、押出速度は１ｃｍ／秒である。こう
して、混練物４がキャビティ６ａ内に充填されたことを
透明部材６ｂから目視により確認し、その後１０秒経過
させることによる保圧で混練物４をキャビティ６ａ内に
おいて十分に賦形し、スクリューの回転を止めた。この
後、真空土練押出機５を金型６から外し、金型６を脱型
して成形体７を得た。

【００１３】こうして、実施例の成形方法では、セラミ
ック粉末が上記割合の混練物４にされることにより従来
のものより硬くなるが、この混練物４が高圧力を負荷す
ることによりチクソトロピー性を大きくしているため、
キャビティ６ａ内において混練物４が最適に流動し、押
出の際の圧力でバルブ形状のキャビティ６ａ内に充填さ
れるとともに同キャビティ６ａで賦形される。こうし
て、混練物４は押出方向に太さの異なるバルブ形状の成
形体７に成形される。 ｛脱脂・乾燥工程｝成形体７を昇温速度５０℃／時間で
５００℃まで加熱し、５００℃で３時間保持して脱脂・
乾燥した後、冷却した。こうして脱脂・乾燥開始から２
４時間で脱脂体８を得た。 ｛焼結工程｝脱脂体８を１６００℃×４時間、Ｎ₂ 雰囲
気中で常圧焼結し、焼結体を得た。この焼結体はクラッ
クがなく、緻密なものであった。ステム部の切り出し強
度を測定したところ、σ_4b＝９７０ＭＰａ（ｎ＝２０）
であった。 （比較例）射出成形法で同様の焼結体を得るため、Ｓｉ
₃ Ｎ₄ 粉末４９．８体積％、Ｙ₂Ｏ₃ 粉末１．６体積
％、Ａｌ₂ Ｏ₃ 粉末２．０体積％、ＡＰＰ２１．２体積
％、ＥＶＡ１４．２体積％及びパラフィン１１．２体積
％の混練物を用意した。この泥奬物におけるセラミック
粉末と有機バインダとの体積比は、セラミック粉末：有
機バインダ＝１：０．８である。

【００１４】この混練物を金型６のキャビティ６ａ内に
射出し、成形体を得た。この成形体を昇温速度１℃／時
間で４５０℃まで加熱し、４５０℃で４時間保持して脱
脂・乾燥した後、冷却した。この場合には、脱脂開始か
ら１４４時間で脱脂体が得られた。この脱脂体を実施例
と同様に焼結し、焼結体を得た。この焼結体におけるス
テム部の切り出し強度を測定したところ、σ_4b＝８１０
ＭＰａ（ｎ＝２０）であった。

【００１５】したがって、実施例の成形方法では、射出
成形法と比較すれば、脱脂しにくい多量の有機バインダ
を採用せず、かつ有機バインダの膨張を考慮して昇温速
度を小さくする必要がないため、大幅に成形体の脱脂・
乾燥時間が短縮化できることがわかる。また、実施例の
成形方法で得た成形体７は、射出成形法で得た成形体と
比較して、有機バインダ量が低減されているため、焼結
体の強度の点においても優れていることがわかる。

【００１６】なお、セラミック粉末としては、Ｓｉ₃ Ｎ
₄ 粉末の他に、ＳｉＯ₂ 粉末、Ａｌ ₂ Ｏ₃ 粉末等を採用
することができる。結合剤としては、メチルセルロース
等のセルロース類の他に、でんぷん、アルギン酸ソー
ダ、デキストリン、にかわ、カゼイン、ゼラチン等の水
溶性接着剤、ＰＶＡ等の合成ゴム、天然ゴムなどを採用
することができる。ここで、結合剤はセラミック粉末１
００体積％に対して８．０〜１５．０体積％含有され
る。結合剤がセラミック粉末１００体積％に対して８．
０体積％未満であれば、成形体が乾燥後にクラックを生
じやすい。結合剤がセラミック粉末１００体積％に対し
て１５．０体積％を超えれば、結合剤が凝集しやすく、
焼結後のセラミックに強度欠陥が生じやすい。結合剤は
セラミック粉末１００体積％に対して８．０〜１５．０
体積％含有されることが好ましい。

【００１７】分散剤としては、ポリカルボン酸アンモニ
ウム塩の他に、アクリル酸オリゴマーＮＨ₄ 塩、アルギ
ン酸ソーダ、ポリアクリル酸ソーダ、アクリル酸７０重
量％とアクリル酸メチル３０重量％の共重合体オリゴマ
ーＮＨ₄ 塩などを採用することができる。ここで、分散
剤はセラミック粉末１００体積％に対して２．０〜８．
０体積％含有される。分散剤がセラミック粉末１００体
積％に対して２．０体積％未満であれば、混練物中でセ
ラミック粉末が分散されにくい。分散剤がセラミック粉
末１００体積％に対して８．０体積％を超えれば、可塑
性が高く、適度な粘土状の混練物が得られにくい。分散
剤はセラミック粉末１００体積％に対して２．０〜８．
０体積％含有されることが好ましい。

【００１８】水はセラミック粉末１００体積％に対して
７０．０〜１１０．０体積％含有される。水がセラミッ
ク粉末１００体積％に対して７０．０体積％未満であれ
ば、混練物が粘土状になりにくい。水がセラミック粉末
１００体積％に対して１１０．０体積％を超えれば、成
形体が乾燥後にクラックを生じやすく、キャビティ内で
賦形されにくい。水はセラミック粉末１００体積％に対
して７０〜１１０体積％含有されることが好ましい。

【００１９】混練物の押出圧力、押出速度、押出時間等
は、混練物のチクソトロピー性、キャビティの形状によ
り選択され得る。このうち、押出圧力は５０〜６００ｋ
ｇ／ｃｍ² を選択することができ、５０〜２００ｋｇ／
ｃｍ² の押出成形法よりも高く選択され得る。

【００２０】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明のセラミッ
クス成形体の成形方法では、特許請求の範囲記載の構成
を採用しているため、押出方向に太さの異なる三次元形
状の成形体を成形でき、かつその成形体の脱脂・乾燥を
比較的短時間で行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例の成形方法の工程を示す模式図である。

【符号の説明】

４…混練物 ６ａ…キャビティ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】セラミック粉末；１００体積％に対し、結
   合剤；８．０〜１５．０体積％と、分散剤；２．０〜
   ８．０体積％と、水；７０．０〜１１０．０体積％とを
   含有する粘土状の混練物を得る混練工程と、 該混練物を三次元形状のキャビティ内に押出し、押出の
   際の圧力により該キャビティ内に該混練物を充填すると
   ともに該キャビティで該混練物を賦形する型内押出工程
   と、からなることを特徴とするセラミックス成形体の成
   形方法。