JPH05312721A - 酸素析出したシリコン単結晶中の格子間酸素濃度測定方法 - Google Patents
酸素析出したシリコン単結晶中の格子間酸素濃度測定方法Info
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- JPH05312721A JPH05312721A JP14487992A JP14487992A JPH05312721A JP H05312721 A JPH05312721 A JP H05312721A JP 14487992 A JP14487992 A JP 14487992A JP 14487992 A JP14487992 A JP 14487992A JP H05312721 A JPH05312721 A JP H05312721A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 酸素析出したシリコン単結晶中の格子間酸素
濃度を室温で簡易な操作により、正確に測定できる方法
を提供する。 【構成】 酸素析出したシリコン単結晶中の格子間酸素
濃度を赤外吸収法により測定するにあたり、１７２０ｃ
ｍ-1に現れるシリコン格子のフォノン結合ＴＡ＋ＴＯと
Ｓｉ2 Ｏの逆対称伸縮振動モードとの結合に基づく吸収
ピークのピーク高さ、面積、あるいは（半値幅）×（ピ
ーク高さ）の値によりシリコン単結晶中の格子間酸素濃
度を測定する。
濃度を室温で簡易な操作により、正確に測定できる方法
を提供する。 【構成】 酸素析出したシリコン単結晶中の格子間酸素
濃度を赤外吸収法により測定するにあたり、１７２０ｃ
ｍ-1に現れるシリコン格子のフォノン結合ＴＡ＋ＴＯと
Ｓｉ2 Ｏの逆対称伸縮振動モードとの結合に基づく吸収
ピークのピーク高さ、面積、あるいは（半値幅）×（ピ
ーク高さ）の値によりシリコン単結晶中の格子間酸素濃
度を測定する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸素析出したシリコン
単結晶中の格子間酸素濃度を正確に測定し得る方法に関
する。
単結晶中の格子間酸素濃度を正確に測定し得る方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、シリコン単結晶の引上げには
チョクラルスキー（ＣＺ）法が採用されており、該方法
ではシリコン溶融体を収容するルツボとして石英製のル
ツボが用いられるため、石英製のルツボからシリコン溶
融体中に酸素が溶解し、それがシリコン単結晶中に取り
込まれることが知られている。シリコン単結晶中に取り
込まれた酸素はシリコン単結晶中において格子間酸素と
して存在したり、酸素原子どうしが集まってクラスター
を形成して析出した状態で存在したりする。
チョクラルスキー（ＣＺ）法が採用されており、該方法
ではシリコン溶融体を収容するルツボとして石英製のル
ツボが用いられるため、石英製のルツボからシリコン溶
融体中に酸素が溶解し、それがシリコン単結晶中に取り
込まれることが知られている。シリコン単結晶中に取り
込まれた酸素はシリコン単結晶中において格子間酸素と
して存在したり、酸素原子どうしが集まってクラスター
を形成して析出した状態で存在したりする。
【０００３】そして、シリコン単結晶中に存在する酸素
は、ある場合は素子としてのトランジスターの特性不良
を引き起こす欠陥の原因となり、他の場合はゲッター効
果を発現したりウェーハの機械的強度を増大させたりす
ることとなり、また、格子間酸素と析出酸素とはシリコ
ン単結晶に与える物性上の影響も異なるため、それぞれ
の酸素を明確に分離した形で正確に測定すること、特に
格子間酸素濃度を正確に測定することが必要とされてい
た。
は、ある場合は素子としてのトランジスターの特性不良
を引き起こす欠陥の原因となり、他の場合はゲッター効
果を発現したりウェーハの機械的強度を増大させたりす
ることとなり、また、格子間酸素と析出酸素とはシリコ
ン単結晶に与える物性上の影響も異なるため、それぞれ
の酸素を明確に分離した形で正確に測定すること、特に
格子間酸素濃度を正確に測定することが必要とされてい
た。
【０００４】従来は、このようなシリコン単結晶中の格
子間酸素濃度〔Ｏｉ〕を測定するために、格子間酸素の
逆対称伸縮赤外局在振動モードの吸収を利用した方法、
すなわち室温での１１０６ｃｍ-1吸収ピークのピーク高
さより定量する方法が最も基本的な方法として知られて
いる。そして、この方法を適用するに当り、ピーク高さ
を実測するためのスペクトルベースラインを１３００ｃ
ｍ-1〜９００ｃｍ-1間にひく方法（Ａ法〔T. Iizuka et
al., J. Electrochem. Soc., 132, 1707 (1985)〕）が
（社）日本電子工業振興協会（ＪＥＩＤＡ）の標準とし
てひろく用いられており、更に図２等で後述するよう
に、ベースラインを１１５０ｃｍ-1〜１０５０ｃｍ-1間
のようなより狭い波数範囲にひく方法（Ｂ法）も産業上
ひろく用いられている。
子間酸素濃度〔Ｏｉ〕を測定するために、格子間酸素の
逆対称伸縮赤外局在振動モードの吸収を利用した方法、
すなわち室温での１１０６ｃｍ-1吸収ピークのピーク高
さより定量する方法が最も基本的な方法として知られて
いる。そして、この方法を適用するに当り、ピーク高さ
を実測するためのスペクトルベースラインを１３００ｃ
ｍ-1〜９００ｃｍ-1間にひく方法（Ａ法〔T. Iizuka et
al., J. Electrochem. Soc., 132, 1707 (1985)〕）が
（社）日本電子工業振興協会（ＪＥＩＤＡ）の標準とし
てひろく用いられており、更に図２等で後述するよう
に、ベースラインを１１５０ｃｍ-1〜１０５０ｃｍ-1間
のようなより狭い波数範囲にひく方法（Ｂ法）も産業上
ひろく用いられている。
【０００５】as-grownのＣＺ結晶や酸素析出物を含まな
いＣＺ結晶の場合には、上述のベースライン設定方法と
して、Ａ法を用いてもＢ法を用いても、得られる〔Ｏ
ｉ〕評価値に有意差を生ずるようなことがなく問題は起
こらない。しかし、過飽和状態にあるＣＺ−Ｓｉ結晶中
の酸素が熱処理プロセス中に結晶内析出物を形成した酸
素析出結晶の場合には、その赤外吸収スペクトルには結
晶内に溶解した格子間酸素の局在振動モードの吸収ピー
クの他に、酸素析出物による赤外吸収バンドが現れるよ
うになる。一般的な〔Ｏｉ〕評価には、格子間酸素吸収
ピークの中で最も強い吸収を示す１１０６ｃｍ-1の逆対
称伸縮振動モードを利用しているが、酸素析出結晶にお
いてはこれに重畳して１３００〜１０００ｃｍ-1付近に
酸素析出物による吸収バンドが現れている。
いＣＺ結晶の場合には、上述のベースライン設定方法と
して、Ａ法を用いてもＢ法を用いても、得られる〔Ｏ
ｉ〕評価値に有意差を生ずるようなことがなく問題は起
こらない。しかし、過飽和状態にあるＣＺ−Ｓｉ結晶中
の酸素が熱処理プロセス中に結晶内析出物を形成した酸
素析出結晶の場合には、その赤外吸収スペクトルには結
晶内に溶解した格子間酸素の局在振動モードの吸収ピー
クの他に、酸素析出物による赤外吸収バンドが現れるよ
うになる。一般的な〔Ｏｉ〕評価には、格子間酸素吸収
ピークの中で最も強い吸収を示す１１０６ｃｍ-1の逆対
称伸縮振動モードを利用しているが、酸素析出結晶にお
いてはこれに重畳して１３００〜１０００ｃｍ-1付近に
酸素析出物による吸収バンドが現れている。
【０００６】図２はこの状況を、初期酸素濃度１９ｐｐ
ｍａ（ＪＥＩＤＡ標準の〔Ｏｉ〕スケール）のas-grown
結晶に対して〔８００℃，４時間＋１０００℃，１７時
間〕の二段熱処理を施して、酸素析出量（Δ〔Ｏｉ〕）
を７ｐｐｍａとした酸素析出結晶（２ｍｍ厚）につい
て、実測スペクトルによって示したものである。この酸
素析出結晶では、１１２０ｃｍ-1と１２２０ｃｍ-1にピ
ークをもつブロードなダブレット状の酸素析出吸収バン
ドを示し、特に１１２０ｃｍ-1ピークの析出吸収バンド
は１１０６ｃｍ-1での格子間酸素（Ｏｉ）吸収ピークと
強く重なり合ってしまう。従って、Ｏｉの吸収量のみを
析出による吸収から分離して求めることは困難となる。
しかも、析出による吸収バンドのスペクトル形状は、
〔K. Tempelhoff and F. Spiegelberg, in "Semiconduc
tor Silicon 1977" (H. R. Huff andE. Sirtl, eds.),
pp. 585-595, Electrochem. Soc., Princeton, New Jer
sey,1977〕の文献にも報告されているように、酸素析出
熱処理の温度や時間が変わることによって大きく変化す
るため、室温測定での１１０６ｃｍ-1 Ｏｉ吸収と酸素
析出吸収を正しく分離することは不可能である。
ｍａ（ＪＥＩＤＡ標準の〔Ｏｉ〕スケール）のas-grown
結晶に対して〔８００℃，４時間＋１０００℃，１７時
間〕の二段熱処理を施して、酸素析出量（Δ〔Ｏｉ〕）
を７ｐｐｍａとした酸素析出結晶（２ｍｍ厚）につい
て、実測スペクトルによって示したものである。この酸
素析出結晶では、１１２０ｃｍ-1と１２２０ｃｍ-1にピ
ークをもつブロードなダブレット状の酸素析出吸収バン
ドを示し、特に１１２０ｃｍ-1ピークの析出吸収バンド
は１１０６ｃｍ-1での格子間酸素（Ｏｉ）吸収ピークと
強く重なり合ってしまう。従って、Ｏｉの吸収量のみを
析出による吸収から分離して求めることは困難となる。
しかも、析出による吸収バンドのスペクトル形状は、
〔K. Tempelhoff and F. Spiegelberg, in "Semiconduc
tor Silicon 1977" (H. R. Huff andE. Sirtl, eds.),
pp. 585-595, Electrochem. Soc., Princeton, New Jer
sey,1977〕の文献にも報告されているように、酸素析出
熱処理の温度や時間が変わることによって大きく変化す
るため、室温測定での１１０６ｃｍ-1 Ｏｉ吸収と酸素
析出吸収を正しく分離することは不可能である。
【０００７】図２において、実際の格子間酸素Ｏｉに相
当する吸収量は図中のａ−ｂの長さでなければならない
が、一般にひろく知られているＡ法によるベースライン
を用いると、ａ−ｄの長さをＯｉ吸収量と見なしてしま
うため、実際よりもかなり（ｂ−ｄの長さ分）高目に
〔Ｏｉ〕を評価してしまう。Ｂ法によるベースラインを
用いた場合は、Ａ法の場合よりも改善されるが、ａ−ｃ
の長さをＯｉ吸収量と見なすため、やはりｂ−ｃの長さ
分だけ高目に〔Ｏｉ〕を評価してしまう。
当する吸収量は図中のａ−ｂの長さでなければならない
が、一般にひろく知られているＡ法によるベースライン
を用いると、ａ−ｄの長さをＯｉ吸収量と見なしてしま
うため、実際よりもかなり（ｂ−ｄの長さ分）高目に
〔Ｏｉ〕を評価してしまう。Ｂ法によるベースラインを
用いた場合は、Ａ法の場合よりも改善されるが、ａ−ｃ
の長さをＯｉ吸収量と見なすため、やはりｂ−ｃの長さ
分だけ高目に〔Ｏｉ〕を評価してしまう。
【０００８】以上の説明で明らかなように、酸素析出結
晶の〔Ｏｉ〕測定では、Ａ法，Ｂ法いずれを用いたとし
ても析出酸素に基づく吸収バンドを含んだ形でしか、ピ
ーク高さを求めることができず、正確な測定値を得るこ
とは不可能である。すなわち、以下に示す低温赤外吸収
法により得られた〔Ｏｉ〕信頼値と上記Ａ法及びＢ法で
得られた〔Ｏｉ〕評価値とを比較すると、図３に示すよ
うにこれら両法の〔Ｏｉ〕評価値は、〔Ｏｉ〕信頼値か
ら高い側へ偏寄していることがわかる。
晶の〔Ｏｉ〕測定では、Ａ法，Ｂ法いずれを用いたとし
ても析出酸素に基づく吸収バンドを含んだ形でしか、ピ
ーク高さを求めることができず、正確な測定値を得るこ
とは不可能である。すなわち、以下に示す低温赤外吸収
法により得られた〔Ｏｉ〕信頼値と上記Ａ法及びＢ法で
得られた〔Ｏｉ〕評価値とを比較すると、図３に示すよ
うにこれら両法の〔Ｏｉ〕評価値は、〔Ｏｉ〕信頼値か
ら高い側へ偏寄していることがわかる。
【０００９】酸素析出に影響されずに〔Ｏｉ〕の信頼値
を求めるためには、３．８Ｋという低温で１１３６ｃｍ
-1の格子間酸素ピークの赤外吸収測定を行い、酸素析出
吸収のブロードバンドと格子間酸素吸収のシャープなピ
ークを分離すればよい。この方法により得られた赤外吸
収スペクトルを図４に示す。図中の下部に斜線で示され
た部分は、酸素析出によるブロードな吸収バンドの一部
分を、１１８０〜１０８０ｃｍ-1の狭い波数範囲内で拡
大表示したものである。このブロードで変化の小さい吸
収バンド上に、格子間酸素（Ｏｉ）によるシャープな吸
収ピークが１１３６ｃｍ-1位置に現れるため、図中の破
線で示されるように、Ｏｉ吸収と酸素析出吸収とは、Ｏ
ｉピークのベースラインによって明瞭に分離することが
できる。このようにして３．８Ｋの低温測定により求め
られたＯｉの光吸収係数（酸素析出による吸収成分を含
まない）は、別に用意された酸素濃度標準Ｓｉ単結晶試
料を使って求められた３．８Ｋ測定の濃度検量線によ
り、格子間酸素濃度値に変換できる。この値は、酸素析
出による吸収成分を含まないので、酸素析出結晶中の
〔Ｏｉ〕の最も信頼性の高い値と考えられる。図３にお
ける横軸の〔Ｏｉ〕信頼値は、このようにして求められ
た〔Ｏｉ〕値である。
を求めるためには、３．８Ｋという低温で１１３６ｃｍ
-1の格子間酸素ピークの赤外吸収測定を行い、酸素析出
吸収のブロードバンドと格子間酸素吸収のシャープなピ
ークを分離すればよい。この方法により得られた赤外吸
収スペクトルを図４に示す。図中の下部に斜線で示され
た部分は、酸素析出によるブロードな吸収バンドの一部
分を、１１８０〜１０８０ｃｍ-1の狭い波数範囲内で拡
大表示したものである。このブロードで変化の小さい吸
収バンド上に、格子間酸素（Ｏｉ）によるシャープな吸
収ピークが１１３６ｃｍ-1位置に現れるため、図中の破
線で示されるように、Ｏｉ吸収と酸素析出吸収とは、Ｏ
ｉピークのベースラインによって明瞭に分離することが
できる。このようにして３．８Ｋの低温測定により求め
られたＯｉの光吸収係数（酸素析出による吸収成分を含
まない）は、別に用意された酸素濃度標準Ｓｉ単結晶試
料を使って求められた３．８Ｋ測定の濃度検量線によ
り、格子間酸素濃度値に変換できる。この値は、酸素析
出による吸収成分を含まないので、酸素析出結晶中の
〔Ｏｉ〕の最も信頼性の高い値と考えられる。図３にお
ける横軸の〔Ｏｉ〕信頼値は、このようにして求められ
た〔Ｏｉ〕値である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】上記の低温赤外吸収法
を用いれば〔Ｏｉ〕信頼値を求めることが可能である
が、測定温度が非常に低いために、低温状態にするのが
困難であり、測定操作が非常に煩雑なものになり、多量
の試料について短時間に測定することが困難であり、ま
た、測定に要する機器が高価なものになってしまうとい
う問題があった。
を用いれば〔Ｏｉ〕信頼値を求めることが可能である
が、測定温度が非常に低いために、低温状態にするのが
困難であり、測定操作が非常に煩雑なものになり、多量
の試料について短時間に測定することが困難であり、ま
た、測定に要する機器が高価なものになってしまうとい
う問題があった。
【００１１】本発明は、上記の点を解決しようとするも
ので、その目的は、室温で簡便な操作で、析出酸素に妨
害されずに格子間酸素濃度を正確に測定することができ
る酸素析出したシリコン単結晶中の格子間酸素濃度測定
方法を提供することにある。
ので、その目的は、室温で簡便な操作で、析出酸素に妨
害されずに格子間酸素濃度を正確に測定することができ
る酸素析出したシリコン単結晶中の格子間酸素濃度測定
方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、酸素析出した
シリコン単結晶中の格子間酸素濃度を赤外吸収法により
測定するにあたり、室温で１７２０ｃｍ-1に現れるシリ
コン格子のフォノン結合 ＴＡ＋ＴＯとＳｉ2 Ｏの逆対
称伸縮振動モードとの結合に基づく吸収ピーク[B. Pajo
t et al., J. Electrochem. Soc., 132, 3034 (1985)]
のピーク高さ、面積、あるいは（半値幅）×（ピーク高
さ）の値によりシリコン単結晶中の格子間酸素濃度を測
定することを特徴とする。
シリコン単結晶中の格子間酸素濃度を赤外吸収法により
測定するにあたり、室温で１７２０ｃｍ-1に現れるシリ
コン格子のフォノン結合 ＴＡ＋ＴＯとＳｉ2 Ｏの逆対
称伸縮振動モードとの結合に基づく吸収ピーク[B. Pajo
t et al., J. Electrochem. Soc., 132, 3034 (1985)]
のピーク高さ、面積、あるいは（半値幅）×（ピーク高
さ）の値によりシリコン単結晶中の格子間酸素濃度を測
定することを特徴とする。
【００１３】更に空気中の水蒸気による赤外吸収は１７
２０ｃｍ-1のＯｉ吸収ピークと重なるため、本ピークを
利用してシリコン単結晶中の格子間酸素濃度を測定する
ためには水蒸気の吸収が現れないように、分光光度計の
装置内や試料室内を１７２０ｃｍ-1近傍に吸収を示さな
い雰囲気ガスによってパージすることを特徴とする。
２０ｃｍ-1のＯｉ吸収ピークと重なるため、本ピークを
利用してシリコン単結晶中の格子間酸素濃度を測定する
ためには水蒸気の吸収が現れないように、分光光度計の
装置内や試料室内を１７２０ｃｍ-1近傍に吸収を示さな
い雰囲気ガスによってパージすることを特徴とする。
【００１４】図２に示されるように、室温における１７
２０ｃｍ-1のＯｉピークの高さは１１０６ｃｍ-1のピー
ク高さと比べて１／５９と小さいが、高感度なフーリエ
変換型赤外分光分析装置（ＦＴ−ＩＲ）を用いれば、こ
の吸収ピークのピーク高さ、面積、あるいは（半値幅）
×（ピーク高さ）の値を充分に正確に測定できることが
判明し、本発明はこの事実に基づきなされたものであ
る。なお、本発明の方法は、アンチモンを高濃度に添加
したシリコン単結晶の格子間酸素濃度の測定にも可能で
ある。
２０ｃｍ-1のＯｉピークの高さは１１０６ｃｍ-1のピー
ク高さと比べて１／５９と小さいが、高感度なフーリエ
変換型赤外分光分析装置（ＦＴ−ＩＲ）を用いれば、こ
の吸収ピークのピーク高さ、面積、あるいは（半値幅）
×（ピーク高さ）の値を充分に正確に測定できることが
判明し、本発明はこの事実に基づきなされたものであ
る。なお、本発明の方法は、アンチモンを高濃度に添加
したシリコン単結晶の格子間酸素濃度の測定にも可能で
ある。
【００１５】
【作用】１７２０ｃｍ-1に現れるＯｉピークは、上記の
B. Pajot et al. の論文によれば、シリコン格子のフ
ォノン結合ＴＡ＋ＴＯとＳｉ2 Ｏの逆対称伸縮振動モー
ドとの結合に基づくものであるとされており、このピー
クは、図２にみられる１３００〜１０００ｃｍ-1の析出
酸素の吸収バンドと重なることがなく、従って格子間酸
素の吸収のみが関与している。よって、このピークのピ
ーク高さ、面積、あるいは（半値幅）×（ピーク高さ）
の値を用いることにより、析出酸素の存在するシリコン
単結晶中の格子間酸素濃度を正確に測定することができ
る。
B. Pajot et al. の論文によれば、シリコン格子のフ
ォノン結合ＴＡ＋ＴＯとＳｉ2 Ｏの逆対称伸縮振動モー
ドとの結合に基づくものであるとされており、このピー
クは、図２にみられる１３００〜１０００ｃｍ-1の析出
酸素の吸収バンドと重なることがなく、従って格子間酸
素の吸収のみが関与している。よって、このピークのピ
ーク高さ、面積、あるいは（半値幅）×（ピーク高さ）
の値を用いることにより、析出酸素の存在するシリコン
単結晶中の格子間酸素濃度を正確に測定することができ
る。
【００１６】
【実施例】次に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に
説明する。 実施例１ チョクラルスキー法によりシリコン単結晶棒を引き上
げ、得られた単結晶棒をダイヤモンドソーにより切り出
し、ラッピング、ケミカルエッチング、洗浄、鏡面研磨
等を行い、２ｍｍ厚さの両面鏡面研磨シリコンスラブを
得た。この両面研磨シリコンスラブをＦＴ−ＩＲ測定装
置の試料室内に設置し、装置内及び試料室内を、水蒸気
の加圧露点が−７３℃以下の窒素ガスでフローさせ、窒
素ガスパージ状態にした。ＦＴ−ＩＲ測定は、１７２０
ｃｍ-1付近の水蒸気起因の吸収ピークが検出下限以下と
なったことを確認した後に開始した。Ｏｉ吸収の差スペ
クトルを求めるための参照結晶としては、Ｏｉ濃度が検
出下限以下、抵抗率１００Ωｃｍ、厚さ２ｍｍの両面鏡
面研磨の浮遊帯法（ＦＺ法）Ｓｉ単結晶を用い、得られ
た差スペクトルにおける１７２０ｃｍ-1吸収ピークのピ
ーク高さの値によりシリコン単結晶中の格子間酸素濃度
を求めた。濃度換算は、別に用意した酸素濃度標準Ｓｉ
単結晶試料に関する１７２０ｃｍ-1ピークの濃度検量線
により行われた。一方、３．８Ｋの低温でＦＴ−ＩＲ分
光光度計により酸素析出吸収バンドと格子間酸素吸収ピ
ークを分離する方法により〔Ｏｉ〕信頼値を求めた。な
お、この方法で得られた赤外吸収スペクトルを図４に示
す。次に、上記の室温での１７２０ｃｍ-1に表われる吸
収ピークのピーク高さより求めた〔Ｏｉ〕評価値を、
３．８ＫでのＯｉピーク分離により得られた〔Ｏｉ〕信
頼値と対応させた結果が図１である。本図から明らかな
ように、１７２０ｃｍ-1に表われる室温の吸収ピークの
ピーク高さによりシリコン単結晶中の格子間酸素濃度を
求める本方法を用いれば、酸素析出結晶においてもより
正確な〔Ｏｉ〕測定値を簡便に得ることができる。この
他、１７２０ｃｍ-1ピークの面積あるいは（半値幅）×
（ピーク高さ）による測定についても検討したが、ピー
ク高さによる測定と同様の結果が得られた。
説明する。 実施例１ チョクラルスキー法によりシリコン単結晶棒を引き上
げ、得られた単結晶棒をダイヤモンドソーにより切り出
し、ラッピング、ケミカルエッチング、洗浄、鏡面研磨
等を行い、２ｍｍ厚さの両面鏡面研磨シリコンスラブを
得た。この両面研磨シリコンスラブをＦＴ−ＩＲ測定装
置の試料室内に設置し、装置内及び試料室内を、水蒸気
の加圧露点が−７３℃以下の窒素ガスでフローさせ、窒
素ガスパージ状態にした。ＦＴ−ＩＲ測定は、１７２０
ｃｍ-1付近の水蒸気起因の吸収ピークが検出下限以下と
なったことを確認した後に開始した。Ｏｉ吸収の差スペ
クトルを求めるための参照結晶としては、Ｏｉ濃度が検
出下限以下、抵抗率１００Ωｃｍ、厚さ２ｍｍの両面鏡
面研磨の浮遊帯法（ＦＺ法）Ｓｉ単結晶を用い、得られ
た差スペクトルにおける１７２０ｃｍ-1吸収ピークのピ
ーク高さの値によりシリコン単結晶中の格子間酸素濃度
を求めた。濃度換算は、別に用意した酸素濃度標準Ｓｉ
単結晶試料に関する１７２０ｃｍ-1ピークの濃度検量線
により行われた。一方、３．８Ｋの低温でＦＴ−ＩＲ分
光光度計により酸素析出吸収バンドと格子間酸素吸収ピ
ークを分離する方法により〔Ｏｉ〕信頼値を求めた。な
お、この方法で得られた赤外吸収スペクトルを図４に示
す。次に、上記の室温での１７２０ｃｍ-1に表われる吸
収ピークのピーク高さより求めた〔Ｏｉ〕評価値を、
３．８ＫでのＯｉピーク分離により得られた〔Ｏｉ〕信
頼値と対応させた結果が図１である。本図から明らかな
ように、１７２０ｃｍ-1に表われる室温の吸収ピークの
ピーク高さによりシリコン単結晶中の格子間酸素濃度を
求める本方法を用いれば、酸素析出結晶においてもより
正確な〔Ｏｉ〕測定値を簡便に得ることができる。この
他、１７２０ｃｍ-1ピークの面積あるいは（半値幅）×
（ピーク高さ）による測定についても検討したが、ピー
ク高さによる測定と同様の結果が得られた。
【００１７】比較例１，２ 実施例１と同じ両面鏡面研磨シリコンスラブにつき、Ｆ
Ｔ−ＩＲ分光光度計により赤外吸収スペクトルを得た。
結果を図２に示す。この赤外吸収スペクトルにつき１３
００ｃｍ-1〜９００ｃｍ-1間にベースラインを引き、こ
のベースラインからのピーク高さから（社）日本電子工
業振興協会(JEIDA) によって標準化された濃度換算法
[T. Iizuka et. al., J. Electrochem. Soc., 132, 170
7 (1985)] に従って格子間酸素濃度〔Ｏｉ〕の評価値を
得た（Ａ法：比較例１）。この〔Ｏｉ〕評価値を３．８
ＫでのＯｉピークの分離により得られた〔Ｏｉ〕信頼値
と対応させてプロットした。結果を図３に○印で示す。
また、上記赤外吸収スペクトルにつき、１１５０ｃｍ-1
〜１０５０ｃｍ-1間にベースラインを引き、このベース
ラインからのピーク高さから同様に格子間酸素濃度〔Ｏ
ｉ〕の評価値を得た（Ｂ法：比較例２）。この〔Ｏｉ〕
評価値を３．８ＫでのＯｉピークの分離により得られた
〔Ｏｉ〕信頼値と対応させてプロットした。結果を図３
に△印で示す。図３から明らかなように、比較例１（Ａ
法）及び比較例２（Ｂ法）では〔Ｏｉ〕信頼値からの偏
寄が大きい。これは、１１０６ｃｍ-1の格子間酸素に基
づく吸収ピークが酸素析出に基づく吸収ピークと重な
り、上記両法ではこの重なりを分離せずに〔Ｏｉ〕評価
値を求めていることに起因するものである。
Ｔ−ＩＲ分光光度計により赤外吸収スペクトルを得た。
結果を図２に示す。この赤外吸収スペクトルにつき１３
００ｃｍ-1〜９００ｃｍ-1間にベースラインを引き、こ
のベースラインからのピーク高さから（社）日本電子工
業振興協会(JEIDA) によって標準化された濃度換算法
[T. Iizuka et. al., J. Electrochem. Soc., 132, 170
7 (1985)] に従って格子間酸素濃度〔Ｏｉ〕の評価値を
得た（Ａ法：比較例１）。この〔Ｏｉ〕評価値を３．８
ＫでのＯｉピークの分離により得られた〔Ｏｉ〕信頼値
と対応させてプロットした。結果を図３に○印で示す。
また、上記赤外吸収スペクトルにつき、１１５０ｃｍ-1
〜１０５０ｃｍ-1間にベースラインを引き、このベース
ラインからのピーク高さから同様に格子間酸素濃度〔Ｏ
ｉ〕の評価値を得た（Ｂ法：比較例２）。この〔Ｏｉ〕
評価値を３．８ＫでのＯｉピークの分離により得られた
〔Ｏｉ〕信頼値と対応させてプロットした。結果を図３
に△印で示す。図３から明らかなように、比較例１（Ａ
法）及び比較例２（Ｂ法）では〔Ｏｉ〕信頼値からの偏
寄が大きい。これは、１１０６ｃｍ-1の格子間酸素に基
づく吸収ピークが酸素析出に基づく吸収ピークと重な
り、上記両法ではこの重なりを分離せずに〔Ｏｉ〕評価
値を求めていることに起因するものである。
【００１８】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、酸素析出したシリコン単結晶中の格子間酸素
濃度を、室温において簡易な操作で、析出酸素による妨
害を受けることなく、正確に測定することができる。
によれば、酸素析出したシリコン単結晶中の格子間酸素
濃度を、室温において簡易な操作で、析出酸素による妨
害を受けることなく、正確に測定することができる。
【図１】本発明の方法で得られた格子間酸素濃度〔Ｏ
ｉ〕の評価値と３．８Ｋでの低温測定法による〔Ｏｉ〕
信頼値との対応関係を示すグラフである。
ｉ〕の評価値と３．８Ｋでの低温測定法による〔Ｏｉ〕
信頼値との対応関係を示すグラフである。
【図２】室温における酸素析出したシリコン単結晶のＦ
Ｔ−ＩＲによる赤外吸収スペクトルとＡ法及びＢ法のベ
ースラインを示すグラフである。
Ｔ−ＩＲによる赤外吸収スペクトルとＡ法及びＢ法のベ
ースラインを示すグラフである。
【図３】Ａ法及びＢ法による格子間酸素濃度〔Ｏｉ〕の
評価値と３．８Ｋでの低温測定法による〔Ｏｉ〕信頼値
との対応関係を示すグラフである。
評価値と３．８Ｋでの低温測定法による〔Ｏｉ〕信頼値
との対応関係を示すグラフである。
【図４】酸素析出したシリコン単結晶について、３．８
Ｋの低温で得られた赤外吸収スペクトル及びＯｉ吸収ピ
ークと酸素析出吸収バンドとの分離を示すグラフであ
る。
Ｋの低温で得られた赤外吸収スペクトル及びＯｉ吸収ピ
ークと酸素析出吸収バンドとの分離を示すグラフであ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 酸素析出したシリコン単結晶中の格子間
酸素濃度を赤外吸収法により測定するにあたり、１７２
０ｃｍ-1に現れる吸収ピークのピーク高さ、面積、ある
いは（半値幅）×（ピーク高さ）の値によりシリコン単
結晶中の格子間酸素濃度を測定することを特徴とする酸
素析出したシリコン単結晶中の格子間酸素濃度測定方
法。 - 【請求項２】 １７２０ｃｍ-1近傍に赤外吸収のないパ
ージガス雰囲気下で測定を行う請求項１記載の酸素析出
したシリコン単結晶中の格子間酸素濃度測定方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14487992A JP2696290B2 (ja) | 1992-05-11 | 1992-05-11 | 酸素析出したシリコン単結晶中の格子間酸素濃度測定方法 |
| US08/038,694 US5386118A (en) | 1992-05-11 | 1993-03-29 | Method and apparatus for determination of interstitial oxygen concentration in silicon single crystal |
| EP93302449A EP0570100B1 (en) | 1992-05-11 | 1993-03-30 | Method and apparatus for determination of interstitial oxygen concentration in silicon single crystal |
| EP97110093A EP0803725A1 (en) | 1992-05-11 | 1993-03-30 | Method and apparatus for determination of interstitial oxygen concentration in silicon single crystal |
| DE69316434T DE69316434T2 (de) | 1992-05-11 | 1993-03-30 | Methode und Vorrichtung zur Bestimmung der interstitiellen Sauerstoffkonzentration in monokristallinem Silizium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14487992A JP2696290B2 (ja) | 1992-05-11 | 1992-05-11 | 酸素析出したシリコン単結晶中の格子間酸素濃度測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05312721A true JPH05312721A (ja) | 1993-11-22 |
| JP2696290B2 JP2696290B2 (ja) | 1998-01-14 |
Family
ID=15372507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14487992A Expired - Lifetime JP2696290B2 (ja) | 1992-05-11 | 1992-05-11 | 酸素析出したシリコン単結晶中の格子間酸素濃度測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2696290B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002174593A (ja) * | 2000-12-06 | 2002-06-21 | Memc Japan Ltd | 単結晶インゴットの評価方法及びこれを用いた単結晶インゴットの切断方法 |
| KR100578161B1 (ko) * | 1997-11-11 | 2006-08-01 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 실리콘 단결정내의 산소 침전물 거동 측정방법, 실리콘 단결정웨이퍼를 제조하는 공정 결정 방법 및 실리콘 단결정내의 산소침전물 거동 측정용 프로그램을 갖는 기록매체 |
| WO2020129639A1 (ja) * | 2018-12-17 | 2020-06-25 | グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 | シリコンウェーハの極低酸素濃度測定方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01195345A (ja) * | 1988-01-29 | 1989-08-07 | Fujitsu Ltd | シリコン結晶評価法 |
| JPH03289539A (ja) * | 1990-04-05 | 1991-12-19 | Japan Tobacco Inc | ニコチンセンサ |
-
1992
- 1992-05-11 JP JP14487992A patent/JP2696290B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01195345A (ja) * | 1988-01-29 | 1989-08-07 | Fujitsu Ltd | シリコン結晶評価法 |
| JPH03289539A (ja) * | 1990-04-05 | 1991-12-19 | Japan Tobacco Inc | ニコチンセンサ |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100578161B1 (ko) * | 1997-11-11 | 2006-08-01 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 실리콘 단결정내의 산소 침전물 거동 측정방법, 실리콘 단결정웨이퍼를 제조하는 공정 결정 방법 및 실리콘 단결정내의 산소침전물 거동 측정용 프로그램을 갖는 기록매체 |
| JP2002174593A (ja) * | 2000-12-06 | 2002-06-21 | Memc Japan Ltd | 単結晶インゴットの評価方法及びこれを用いた単結晶インゴットの切断方法 |
| WO2020129639A1 (ja) * | 2018-12-17 | 2020-06-25 | グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 | シリコンウェーハの極低酸素濃度測定方法 |
| JP2020098115A (ja) * | 2018-12-17 | 2020-06-25 | グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 | シリコンウェーハの極低酸素濃度測定方法 |
| CN113167726A (zh) * | 2018-12-17 | 2021-07-23 | 环球晶圆日本股份有限公司 | 硅晶片的极低氧浓度测定方法 |
| CN113167726B (zh) * | 2018-12-17 | 2023-07-14 | 环球晶圆日本股份有限公司 | 硅晶片的极低氧浓度测定方法 |
| US11754497B2 (en) | 2018-12-17 | 2023-09-12 | Globalwafers Japan Co., Ltd. | Method for measuring extremely low oxygen concentration in silicon wafer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2696290B2 (ja) | 1998-01-14 |
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