JPH01195345A - シリコン結晶評価法 - Google Patents

シリコン結晶評価法

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JPH01195345A
JPH01195345A JP63020829A JP2082988A JPH01195345A JP H01195345 A JPH01195345 A JP H01195345A JP 63020829 A JP63020829 A JP 63020829A JP 2082988 A JP2082988 A JP 2082988A JP H01195345 A JPH01195345 A JP H01195345A
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JP
Japan
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silicon crystal
spectrum
infrared absorption
wave number
impurity
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JP63020829A
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Hiroshi Kaneda
寛 金田
Tsutomu Ogawa
力 小川
Matsuo Takaoka
高岡 松雄
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Fujitsu Ltd
Original Assignee
Fujitsu Ltd
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3563Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔II&要] 本発明はシリコン結晶評価法、特に不純物として酸素を
含むシリコン結晶の遠赤外吸収係数を測定して、該シリ
コン結晶の結晶欠陥状態を評価する方法に関し、 1106 (cm−1〕赤外吸収スペクトルから得られ
ない測定量をスペクトル解析して、半導体デバイスプロ
セス着手前に析出核欠陥状態を把握し、析出制御(予測
)をすることを目的とし、不純物酸素を1 (ppm)
以上含むシリコン結晶に対して、40〔K〕以下の低温
かっ、波数域10〜60(c+r1〕の遠赤外吸収(以
下透過を含む)スペクトルを測定することを含み構成す
る。゛〔産業上の利用分野〕 本発明はシリコン結晶評価法に関するものであり、更に
詳しく言えば不純物として酸素を含むシリコン結晶の遠
赤外吸収係数を測定し、該シリコン結晶の結晶欠陥状態
を評価する方法に関するものである。
(従来の技術) 第3,4図は従来例に係る説明図である。
第3図は従来例の赤外吸収測定法に係る説明図であり、
同図(a)は引き上げ法によるシリコン結晶(インゴッ
ト)を成長している状態を示している。
図において、■は溶融シリコン、2は不図示の種結晶を
引き上げ成長して形成されるシリコン結晶(インゴット
)である。なお、斜線に示したA1はインゴット下部の
サンプルであり、B1はインゴット上部のサンプルであ
る。また、A、とB、とは熱履歴時間に5〜10時間の
差(A1くB、)がある。
−1に引上げ法等により製造されたシリコン結晶は、成
長時に混入した不純物酸素を固溶限界以上に含むことが
ある。これにより、後工程において、該シリコン結晶の
熱負荷印加に伴い酸素の固体内析出を生ずる。
しかし、固体内析出の過程及びその結果によって生じた
析出物は、シリコン結晶中の酸素以外の不純物を寄せ集
めるゲッタリング効果を有し、七導体デバイスプロセス
においで、制?ff1lすべき重要因子となっている。
なお、析出物の一定熱負荷に対する析出の程度は、不純
物酸素濃度に依存している。
同図(b)は従来例に係る赤外吸収測定法によるサンプ
ルA+、13+ の1106cm−’不純物吸収スペク
トルを示している。
図において、縦軸は吸収率、横軸は波数[c11]を示
している。なお、サンプルA1と81とは、同一の不純
物酸素濃度を有することから1106can−’不純物
吸収スペクトルの形状は、はぼ同一となる。
第4121は従来例に係る問題点を説明する閣であり、
同図(a)はシリコン結晶(インボン日を切り出した半
導体ウェハ等のサンプルAI、BIの析出核欠陥を模式
的に示している。
図において、3aはサンプルA、の析出核欠陥であり、
3bはサンプルB、の析出核欠陥である。
なお、析出核欠陥3a、3bは、サンプルAt。
B、の不純物酸素濃度が同一であるにも拘らずシリコン
結晶成長過程における熱履歴時間の差等により潜在的に
シリコン結晶内部に生ずると考えられている結晶欠陥で
ある。また、−1’Cにゲッタリング効果はサンプルB
1の方が大である。それは、サンプルB1の方が後の熱
処理工程で析出物を生ずる核、いわゆる析出核欠陥をよ
り多暖に含むからである。
同図(b)はサンプルB、の半導体ウェハを用いて、バ
イポーラやMOSトランジスタ等の不純物拡散層を形成
している状態を示している。図において、4は例えばn
°不純物をサンプルB+に注入して、その後加熱g6に
より熱処理をして形成される不純物拡散層である。なお
5は、サンプルB、を熱処理したことにより析出核欠陥
3bを原因とする転位結晶欠陥部分であり、リーク電流
の原因になったり、電気抵抗の不安定化を招いたりし、
トランジスタ特性に悪’P5”8を及ぼしたりするもの
である。
〔発明が解決しようとする問題点〕
ところで従来例によるシリコン結晶評価法によれば、1
106cm−’吸収線に現れる赤外吸収の強度(ピーク
強度)により不純物酸素濃度を測定し、1も導体デバイ
スプロセスに対する結晶欠陥状態を予測している。しか
し、この方法では、ごれにより第3図(b)の示すよう
に、サンプルA、、B。
共に1106cm−’不純物吸収スペクトルの形状は同
様になり、シリコン結晶(インゴット)の熱履歴時間の
差等を原因とする不純物酸素の析出核欠陥状態を把握す
ることができない。
このため、第4図に示すように例えばシリコン結晶(イ
ンゴット)のサンプルB1のような熱履歴時間の大きい
゛ト導体ウェハに不純物拡散層4を形成した場合、該゛
1′−導体ウエバに転位結晶欠陥部分5壱生ずることが
ある。また逆に、サンプルA。
のような半導体ウェハを用いた場合、所望のゲッタリン
グ効果が得られないという不都合を生ずることもある。
従って、半導体装置を製造した結実現れる転位結晶欠陥
や析出物等の密度を半導体デバイスプロセス着手前に各
半導体ウェハ段階において析出核欠陥状態を把握する技
術の開発が待望されていた。
本発明はかかる従来例の問題点に鑑み創作されたもので
あり、1106cm−’赤外吸収スペクトルから得られ
ない測定量を導入して、半導体デバイスプロセス着手前
に析出核欠陥状態を把握し、析出制御(予測)をするこ
とを可能とするシリコン結晶評価法の提供を目的とする
(問題点を解決するための手段〕 本発明のシリコン結晶評価法は、その一実施例を第1〜
3図に示すように、不純物酸素を1 (ppm1以上含
むシリコン結晶に対して、40〔K〕以下の低温かつ、
波数域10〜60(clm−1〕の遠赤外吸収(以下透
過を含む)スペクトルを測定することを特徴とし、上記
目的を達成する。
(作用〕 本発明のシリコン結晶評価法によれば、波数域10〜G
 O(c+r’〕の遠赤外吸収スペクトルを測定してス
ペクトル解析をしている。
このため、例えば1106 (cm−’:]赤外吸収ス
ペクトルに比べて一定不純物酸素濃度当たりの吸収強度
が3〜4倍程程度きく、かつ半値幅がl/100程度で
ある2 9.3 (c+n−1〕遠赤外吸収スペクトル
の吸収ピークの波数位置、高さ、半値幅及び面積強度等
を解析することにより、熱履歴時間等の異なるシリコン
結晶の析出核欠陥等の結晶歪や不純物原子近傍での微視
的変化を把握することができる。
これにより半導体デバイスプロセス着手前に各半導体ウ
ェハ段階において析出制御(予測)することが可能とな
る。
[実施例] 次に図を参照しながら本発明の実施例について説明する
第1図は本発明の実施例に係るシリコン結晶評価法の説
明図である。
同図は、不純物酸素を1 (ppa+)  以上含むシ
リコン結晶の遠赤外吸収スペクトルであり、継軸は透過
率、横軸は波数(C11〕を示している。また、同図の
遠赤外吸収スペクトルは、例えば引上げ法等により成長
されたシリコン結晶(インゴット)より切り出される半
導体ウェハ(シリコン結晶)に対して、40〔K〕以下
の低温雰囲気内において、測定したものである。
図において、Wは遠赤外吸収スペクトルの波数域10〜
60 (cm−1〕に出現する2 9.3 (cm−1
〕吸収線の吸収ピークの半値幅であり、Hは吸収ピーク
の高さ、Xは吸収ピークの波数位置である。
なおSは二辺上のサンプルの遠赤外吸収スペクトルを重
ね合わせたときの両スペクトル形状から得られる面積強
度である。
これらの測定■をS¥析することにより、例えば二辺上
のサンプルの比較等を行いシリコン結晶の析出核欠陥状
B等を把握し、半導体デバイスプロセスにおけるシリコ
ン結晶中での析出の制御をすることができる。
第2図は本発明者らの実験例に基づく、本発明の実施例
に係る遠赤外吸収スペクトルによるシリコン結晶評価法
の説明図であり、サンプルA2゜B2の29.31:+
・+n−1〕遠赤外吸収線を解析する方法を示している
同11D(a)は、サンプルA2の29.3 (cm−
’〕の遠赤外吸収スペクトルであり、縦軸に透過率(単
位は任意目盛であり、サンプルAz、Bz共通単位)、
横軸に波数(、m−1〕を示している。
また、同図はサンプルB2の29.3 (c+n−’]
遠赤外吸収スペクトルである。なお、サンプルA2、B
2は一つのシリコン結晶(インゴット)の上部と下部よ
り切り出した熱履歴時間5〜10時間の差を有し、従来
のI 106 (cm−1〕赤外吸収スペクトルにおい
て同一の不純物酸素濃度を示すシリコン結晶である。ま
た、本実験例では、温度条件を絶対温度25〔K〕とし
て、波数域20〜60[cm−1〕の遠赤外吸収スペク
トルの7Ill+定を行った。
図において、 ■サンプルAtの吸収ピークの高さHはサンプルB2に
比べて大きい。
■サンプルB2の半値幅W1特に裾の部分についてはサ
ンプルA2よりもやや大きい。
ここで例えば■、■の事実からサンプルA2に比較して
サンプルB2は、無秩序歪の発生の程度が大きい事を示
している。なお、この歪場は熱履歴時間等の差から生ず
る析出核欠陥の存在によるものであり、29.3 〔c
m1−1〕赤外吸収線について、 の比を測定することにより歪場を発生する析出核欠陥の
密度を知ることができる。
これにより半導体デバイスプロセス時の高温熱処理によ
って現れる1〜2桁程度の析出物密度差を29.3(Ω
−1〕赤外吸収スペクトル形状の差として解析すること
により事前に予測することが可能となる。
さらに■の事実より、従来の1106 (c+r1〕赤
外吸収スペクトルでは同一とされた不純物酸素濃度に対
して実際の不純物酸素濃度は、サンプルB2の方がサン
プルA2よりも大きいことが明確である。
このようにして、波数域10〜60(cl1〕の遠赤外
吸収スペクトルを測定し、スペクトル解析してシリコン
結晶評価を行っている。
このため、例えば1106 (Cm−1〕赤外吸収スペ
クトルに比べて一定不純物酸素濃度当たりの吸収強度が
3〜4倍程度大きく、かつ半値幅Wが1/100程度で
ある2 9.3 (cr1〕遠赤外吸収スペクトルの吸
収ピークの波数位置X、高さH1半値幅W及び面積程度
S等を解析することにより、熱履歴時間等の異なるシリ
コン結晶の析出核欠陥等の結晶歪や不純物原子近傍での
微視的変化を把握することができる。
これにより、半導体デバイスプロセス着手前に各半導体
ウェハ段階において、析出制御(予測)することが可能
となる。
〔発明の効果〕
以上説明したように本発明によれば、波数29.3(c
m”)を中心とする遠赤外吸収スペクトルを測定するこ
とにより、半導体デバイスプロセス着手前にシリコン結
晶中の析出核欠陥状態を把握することができる。
これにより、後工程における高熱処理時に現れる転位結
晶欠陥等の析出を制御すること、及び半導体デバイスプ
ロセスにおける生産歩留りの向上を図ることが可能とな
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例に係るシリ、コン結晶評価法の
説明図、 第2図は本発明の実施例に係る遠赤外吸収スペクトルに
よるシリコン結晶評価法の説明図、第3図は従来例の赤
外吸収測定法に係る説明図、第4図は従来例の問題点を
説明する図である。 (符号の説明) A+ 、Am・・・サンプル(インゴット下部のサンプ
ル)、 Bl、B2・・・サンプル(インゴット下部のサンプル
)、 1・・・溶融シリコン、 2・・・シリコン結晶(インゴット)、3a、3b・・
・析出核欠陥、 4・・・不純物拡散層、 5・・・転位結晶欠陥部分、 6・・・加熱源、 X・・・吸収ピークの波数位置、 H・・・吸収ピークの高さ、 W・・・吸収ピークの半値幅、 S・・・面積強度。 第1図 ス牧(cm1〕 (C) 第2図(若2) −■@ト (bン 上白ト伽1f1M市、jS乙朗する回 第4図

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)不純物酸素を1〔ppm〕以上含むシリコン結晶
    に対して、40〔K〕以下の低温かつ、波数域10〜6
    0〔cm^−^1〕の遠赤外吸収(以下透過を含む)ス
    ペクトルを測定することを特徴とするシリコン結晶評価
    法。
  2. (2)二以上のサンプルの前記遠赤外吸収スペクトルの
    吸収ピークの波数位置(X)、高さ(H)、半値幅(W
    )及び面積強度(S)の少なくともいずれか一つを比較
    してシリコン結晶中の不純物酸素の析出核を評価するこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載するシリコ
    ン結晶評価法。
  3. (3)前記遠赤外吸収スペクトルの吸収ピークが25〜
    35〔cm^−^1〕の波数範囲に現れるものであるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載するシリコ
    ン結晶評価法。
JP63020829A 1988-01-29 1988-01-29 シリコン結晶評価法 Pending JPH01195345A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0410737A2 (en) * 1989-07-27 1991-01-30 Fujitsu Limited Silicon crystal evaluation method and semiconductor device fabrication method using the same
JPH05312721A (ja) * 1992-05-11 1993-11-22 Shin Etsu Handotai Co Ltd 酸素析出したシリコン単結晶中の格子間酸素濃度測定方法
JPH05322752A (ja) * 1992-05-19 1993-12-07 Shin Etsu Handotai Co Ltd シリコン単結晶の格子間酸素濃度の測定方法及び測定装置
CN102866126A (zh) * 2011-07-05 2013-01-09 重庆华邦制药股份有限公司 一种定量测定化合物中晶型比例的方法

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