JP2903520B2 - シリコン単結晶の評価方法 - Google Patents

シリコン単結晶の評価方法

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【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、デバイス作製に用いるシリコン単結晶基
板の酸素析出物形成核の評価方法に係り、熱処理後の酸
素析出物の量と直接に相関関係のあるデバイスプロセス
投入前のシリコン単結晶中の酸素析出物核の大きさとそ
の量を評価して安定高歩留でデバイスを製作し得るシリ
コン単結晶の評価方法に関する。
従来技術 シリコン単結晶基板がデバイス製造工程で多くの熱処
理工程を経る際、シリコン基板の表面及び内部に欠陥が
形成されデバイスの電気的特性に影響を与える。
この熱誘起欠陥の発生及び密度は、熱処理温度と時間
に大きく依存し、酸素析出物の形成には結晶中の酸素が
影響していることが知られている。この酸素析出物の量
が適当であれば、ゲッタリング源として作用し、重金属
等の不純物及び不純物による結晶欠陥をデバイスの活性
領域から除去できる。
一方、酸素析出物の量が過剰であれば、デバイスの活
性領域に酸素析出物起因の積層欠陥、転位等の結晶欠陥
を形成したり、ウエハの強度を低下させる。
前記のごとく、デバイスの製造歩留と酸素析出物の量
は密接な関係にあり、その結晶欠陥自体はイントリンシ
ックゲッタリング法技術に利用することができる。
したがって、酸素析出物の適当な効果を得るため、従
来はデバイスプロセス投入前のシリコン単結晶基板中の
酸素濃度を、例えば、選択エッチング法により形成され
たエッチピット密度を光学顕微鏡を用いて測定すること
により判定し、かつ制御していた。
ところが、デバイスプロセス投入前のシリコン単結晶
基板中の酸素濃度は、熱処理後の酸素析出物の量とは直
接の相関関係をもたないため、酸素析出物の量で基板中
の酸素濃度を推定できず、デバイス歩留の大きな不安定
要素になっていた。
発明の目的 前記のごとく、デバイス製作中に形成される酸素析出
物の量は、デバイスプロセス投入前のシリコン単結晶中
の酸素濃度によらず、酸素析出物核の大きさとその量に
よるのである。
そこで、この発明は、熱処理後の酸素析出物の量と直
接に相関関係のあるデバイスプロセス投入前のシリコン
単結晶中の酸素析出物核の大きさとその量を評価する方
法を提供し、その評価方法に基く判定を用いて従来法に
見られる不安定要素を排除し、安定した高歩留でデバイ
スを作製し得るシリコン単結晶の評価方法の提供を目的
とする。
発明の開示 古典的核形成理論の臨界核サイズの概念は、シリコン
単結晶中の酸素析出物の熱処理時の成長、消滅の挙動に
よく一致することが知られている。すなわち、ある熱処
理温度で決まる臨界サイズ以上の核は酸素析出物として
成長し、臨界サイズ以下の核は消滅する。
発明者は、この考え方を用いて種々の温度で、その温
度の臨界サイズ以上の核を長時間あるいは2段熱処理で
観察あるいは測定可能な大きさに成長させることによ
り、デバイスプロセス投入前のシリコン単結晶中に存在
する酸素析出核の大きさを測定することが可能であり、
これに基づいてデバイスプロセス投入前のシリコン単結
晶基板の品質を定量的に評価し判定することができ、デ
バイスプロセスでシリコン単結晶中に形成される酸素析
出物量が一定となり、安定したデバイス歩留が得られる
ことを知見し、この発明を完成した。
すなわち、この発明は、500〜1200℃の温度範囲で、
任意の所定温度におけるシリコン単結晶の酸素析出物核
サイズを観察測定するため、シリコン単結晶ウエハに所
定温度での1〜50時間保持の核サイズ評価熱処理を施し
て該核サイズを測定可能なサイズに成長させ、この核サ
イズ評価熱処理前後のシリコン単結晶中の酸素変化量を
赤外吸収差スペクトル法により測定し、さらに、任意の
所定温度における該酸素析出量とシリコン単結晶に後工
程で施すデバイスプロセス毎のデバイス歩留りとの相関
関係を別途測定して、任意の所定温度における最適酸素
析出量を求めておき、前記所定温度における酸素析出物
核サイズの観察測定の際に、核サイズ評価熱処理前後の
前記酸素変化量が最適酸素析出量を基準に所定範囲の該
核サイズの酸素析出物核の存在領域を決定し、デバイス
プロセス投入前のシリコン単結晶中の臨界核サイズ分布
を知ることを要旨とするシリコン単結晶の評価方法であ
る。
また、この発明は、上記構成の評価方法において、 シリコン単結晶の酸素析出物の核サイズを観察測定す
るための核サイズ評価熱処理が、500〜1000℃の低温域
と800〜1200℃の高温域で保持する2段熱処理であるこ
と、 シリコン単結晶中の酸素変化量を、選択エッチング法
により形成されたエッチピット密度を光学顕微鏡を用い
て析出物密度を測定して定義すること、 をそれぞれ特徴とするシリコン単結晶の評価方法を併せ
て提案する。
実施例 酸素濃度を一定(16×1017atoms/cc)に制御したシリ
コン単結晶(直径5″φ×長さ100cm)の種々の位置か
ら試料を切出して酸素析出物核サイズ評価の熱処理を施
す。
ここで、800℃,900℃及び1000℃の各温度における酸
素析出物核サイズに着目し、 1000℃における酸素析出物核のための熱処理は、10
00℃×16時間の第1回熱処理を施す、 800℃における酸素析出物核のための熱処理は、800
℃×4時間の第1回熱処理により1000℃の臨界核サイズ
以上に成長させ、さらに1000℃×16時間の第2回熱処理
を施す、 900℃における酸素析出物核のための熱処理は、900
℃×4時間の第1回熱処理により1000℃の臨界核サイズ
に成長させ、さらに1000℃×16時間の第2回熱処理を施
す、 ことにより、酸素析出物核サイズを観察可能なサイズ
に成長させた。
ここで、核サイズ評価熱処理前後の酸素変化量が5×10
17atoms/cc以上の領域を、その酸素析出物核サイズ以上
の核必要量存在領域と定義すれば、デバイスプロセス投
入前のシリコン単結晶棒の中の酸素析出物核サイズ分布
を知ることができる。
第1図は、その一例として前記、、により熱処
理した場合の酸素析出物核サイズ分布を示す。第1図
(A)は熱処理で、上段は(D)のサンプル1の位置か
ら切り出したウエハで、斜線部は通常の均一な酸素濃度
分布をもつシリコン単結晶で見られる典型的な酸素析出
物領域を示し、同下段は(D)のサンプル2の位置から
切り出したウエハである。により熱処理した(B)、
により熱処理した(C)も同様である。
この結果、酸素濃度が同じでも、結晶位置による熱履
歴差により結晶TOP側の方が酸素析出物が大きく成長し
ている。従って、従来行われていた酸素濃度を基準にす
る評価スペックでは、この酸素析出核サイズの不均一性
を把握できないこと、酸素析出核の評価が必要であるこ
とが分かる。
D・RAMを製造するウエハにおける酸素析出量の最適
値を調べるために、800℃における酸素析出物核の析出
量とメモリーのリーケージ(任意スケール)との相関を
求めた。その結果を第2図に示す。
第2図では横軸のプロセス投入前のウエハの酸素変化
量(800℃における析出酸素量)と縦軸のデバイスのリ
ーケージ不良率に良い相関が見られる。すなわち、デバ
イスプロセス投入のウエハの800℃における析出酸素量
が多くなると、デバイスプロセスでの析出が確実に起こ
ることにより、ゲッタリング効果によりリーケージ不良
率が低下することになる。これを従来のように横軸を酸
素濃度とすると、ゲッタリングに必要な酸素析出物の析
出は酸素濃度によらないため相関が不明瞭になることが
分かる。
この結果より、800℃における酸素析出物核の析出量
としては、核サイズ評価熱処理前後の酸素変化量が5×
1017atoms/cc以上であれば、リーケージ不良率が低く押
えられることがわかる。
また、デバイス活性領域に欠陥を作らないため、同じ
析出量の上限、あるいは更に大きい酸素析出物核サイズ
の析出量による上限を設定する必要がある。
この析出量の最適値は、デバイスにより、また同じデ
バイスであってもプロセスが変れば異なるし、さらに必
要とする核サイズも変化するので、対象とするデバイス
及びデバイスプロセス毎に最適値を予め求める必要があ
る。その析出量最適値の一例を次に示す。
例えば前述のD・RAMでは、800℃における酸素析出物
核の最適析出量に相当する核サイズ評価熱処理前後の酸
素変化量は5×1017atoms/cc以上で、900℃における該
核の最適析出量に相当する該酸素変化量は5×1017atom
s/cc以下である。
次に、第1図に示す方法で、800℃における該核の最
適析出量に相当する該酸素変化量を5×1017atoms/cc以
上、900℃における該核の最適析出量に相当する該酸素
変化量を5×1017atoms/cc以下に制御したシリコン単結
晶基板を用いてD・RAMを製造し、また比較のため従来
法によりデバイスプロセス投入前のシリコン単結晶の酸
素濃度を制御したものからD・RAMを製造し、品質の比
較試験をした。その結果を第3図、第4図に示す。
すなわち、第3図は、従来評価方法による酸素析出量
の保証を行ったものとこの発明による酸素析出量の保証
を行ったものを、デバイスプロセス投入して発生したDR
AMデバイスのリーケージ不良率の比較を示す。従来法に
比べこの発明法では実際のデバイスプロセスでの酸素析
出量を安定して保証できるため不良率が低下した。
また、第4図は、不良率の分布を横軸、デバイスの拡
散ロケット数で示すもので、(B)に示す従来法に対し
て(A)に示すこの発明法では高い不良率を示すロット
が著しく減少していることがわかる。
第3図、第4図の結果より、従来法による酸素制御基板
を使ったものはリーケージの値が高く、かつ大きく変化
してバラツキが多いが、この発明法によるものはリーケ
ージが低く押えられバラツキが少ないことがわかる。
また析出酸素量の代りに、析出物密度で必要酸素析出
量を定義することも可能であり、例えば、前述の800℃
核析出量5×1017atoms/cc以上の定義は、選択エッチン
グ後の析出物密度1×106コ/cm2以上という定義でも同
様のデバイス品質が得られた。
発明の効果 この発明は、シリコン単結晶中の析出物の核の大き
さ、及び量を500〜1200℃の温度範囲で熱処理を施し、
酸素の減少量あるいは熱処理後の析出物密度を測定する
ことにより、デバイス歩留に支配的な影響を与えるデバ
イスプロセス投入前のシリコン単結晶基板の品質を定量
的に評価し判定するので、デバイスプロセスでシリコン
単結晶中に形成される析出物量が一定となり、安定した
デバイス歩留が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の実施により熱処理された後の核サイ
ズを示す説明図で、A図は1000℃×16Hrの熱処理を、B
図は800℃×4Hrと1000℃×16Hrの2段熱処理を、C図は
900℃×4Hrと1000℃×16Hrの2段熱処理を、それぞれ施
した場合であり、A〜C図の上段はD図のシリコン単結
晶棒のTOP、サンプル1位置で切出したもの、同下段はT
AIL、サンプル2位置で切出したものを示す。 第2図はD・RAMにおける析出量の最適値を調べるため
の800℃核の析出量とメモリーのリーケージ(任意スケ
ール)の相関を求めたグラフである。 第3図及び第4図はこの発明の実施による製品(D・RA
M)と従来のデバイスプロセス投入前のシリコン単結晶
の酸素濃度を制御した方法による製品との品質をリーケ
ージで示したグラフで、第4図A図はこの発明の実施に
よる場合、第4図B図は従来法による場合である。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01L 21/66 G01N 21/35 H01L 21/322

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】500〜1200℃の温度範囲で、任意の所定温
    度におけるシリコン単結晶の酸素析出物核サイズを観察
    測定するため、シリコン単結晶ウエハに所定温度での1
    〜50時間保持の該核サイズ評価熱処理を施して該核サイ
    ズを測定可能なサイズに成長させ、この核サイズ評価熱
    処理前後のシリコン単結晶中の酸素変化量を赤外吸収差
    スペクトル法により測定し、さらに、任意の所定温度に
    おける該酸素析出量とシリコン単結晶に後工程で施すデ
    バイスプロセス毎のデバイス歩留りとの相関関係を別途
    測定して、任意の所定温度における最適酸素析出量を求
    めておき、前記所定温度における酸素析出物核サイズの
    観察測定の際に、核サイズ評価熱処理前後の前記酸素変
    化量が最適酸素析出量を基準に所定範囲の該核サイズの
    酸素析出物核の存在領域を決定し、デバイスプロセス投
    入前のシリコン単結晶中の臨界核サイズ分布を知ること
    を特徴とするシリコン単結晶の評価方法。
  2. 【請求項2】シリコン単結晶の酸素析出物の核サイズを
    観察測定するための核サイズ評価熱処理が、500〜1000
    ℃の低温域と800〜1200℃の高温域で保持する2段熱処
    理であることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
    シリコン単結晶の評価方法。
  3. 【請求項3】シリコン単結晶中の酸素変化量を選択エッ
    チング法により形成されたエッチピット密度を光学顕微
    鏡を用いて酸素析出物密度を測定して定義することを特
    徴とする特許請求の範囲第1項記載のシリコン単結晶の
    評価方法。
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JP3446572B2 (ja) * 1997-11-11 2003-09-16 信越半導体株式会社 シリコン単結晶中の酸素析出挙動を割り出す方法、およびシリコン単結晶ウエーハ製造工程の決定方法、並びにプログラムを記録した記録媒体

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