JPH05295546A - セラミック膜複合材の製造方法 - Google Patents
セラミック膜複合材の製造方法Info
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- JPH05295546A JPH05295546A JP9987192A JP9987192A JPH05295546A JP H05295546 A JPH05295546 A JP H05295546A JP 9987192 A JP9987192 A JP 9987192A JP 9987192 A JP9987192 A JP 9987192A JP H05295546 A JPH05295546 A JP H05295546A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 多孔質基材上に、ＣＶＤの気相蒸着法により
セラミック膜を形成する際に、成膜初期の成膜速度をセ
ラミック原料気体の拡散速度の１／100 より小さくして
セラミック膜複合材を製造する。 【効果】 多孔質基材の表面細孔内にセラミックが侵入
するため、セラミック膜の付着力に優れ、剥離が起こら
ないセラミック膜複合材を製造できる。
セラミック膜を形成する際に、成膜初期の成膜速度をセ
ラミック原料気体の拡散速度の１／100 より小さくして
セラミック膜複合材を製造する。 【効果】 多孔質基材の表面細孔内にセラミックが侵入
するため、セラミック膜の付着力に優れ、剥離が起こら
ないセラミック膜複合材を製造できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミック膜複合材の
製造方法に関し、特に多孔質材料の基材表面に、剥離し
にくい付着力に優れたセラミック膜を形成した複合材の
製造方法に関する。この方法は、ＩＣ製造に用いるシリ
コンウェハー治具等の製造において有用な技術である。
製造方法に関し、特に多孔質材料の基材表面に、剥離し
にくい付着力に優れたセラミック膜を形成した複合材の
製造方法に関する。この方法は、ＩＣ製造に用いるシリ
コンウェハー治具等の製造において有用な技術である。
【０００２】
【従来の技術】シリコンウェハー治具としては、多孔質
材料である黒鉛材の表面にSiＣ（炭化珪素）などのセラ
ミック膜をＣＶＤなどの気相蒸着法により被覆したもの
が利用されている。このように多孔質基材に異種のセラ
ミック材料の膜を形成する場合、多孔質基材は膜との接
触面積が小さいこと、およびセラミック膜が柔軟性に乏
しいことから、セラミック膜の基材への付着力確保が重
要な課題となる。膜／基材間の剥離防止のため、膜の材
質として基材との熱膨張率の差が小さく、基材と馴染み
易いものを選んだり、基材表面を荒らして粗面化し、膜
／基材間の接触面積を増やすなどの手段がこれまでに試
みられてきた。
材料である黒鉛材の表面にSiＣ（炭化珪素）などのセラ
ミック膜をＣＶＤなどの気相蒸着法により被覆したもの
が利用されている。このように多孔質基材に異種のセラ
ミック材料の膜を形成する場合、多孔質基材は膜との接
触面積が小さいこと、およびセラミック膜が柔軟性に乏
しいことから、セラミック膜の基材への付着力確保が重
要な課題となる。膜／基材間の剥離防止のため、膜の材
質として基材との熱膨張率の差が小さく、基材と馴染み
易いものを選んだり、基材表面を荒らして粗面化し、膜
／基材間の接触面積を増やすなどの手段がこれまでに試
みられてきた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】多孔質基材に対するセ
ラミック膜の剥離防止策とこれまで利用されてきた上記
の技術は、基材に対する膜の馴染み易さを考慮したり、
基材表面を荒らす等の、多分に経験に基づく技術であ
り、必ずしも定量的な知見によるものではない。しか
も、膜の材質として基材との熱膨張率の差が小さい材料
しか使用できないため、材料選択の幅が非常に限定され
る。そのため、使用条件に最も適した物性の材料を使用
できなかったり、或いは、好適な材料を選んだとして
も、材料物性を基材に合わせるために製造条件を変える
必要があるため、最適な状態で使うことができなかっ
た。また、剥離防止のために基材表面を荒らした後に膜
形成を行った場合、成膜直後は基材に付着した膜が形成
されるが、基材表面の粗さを継承した膜表面となるた
め、その後で膜表面の平滑化工程が必要となる。さらに
は、いずれの手段によっても膜の付着力が十分でないた
めに、使用を継続していく過程において剥離が生じる場
合があった。
ラミック膜の剥離防止策とこれまで利用されてきた上記
の技術は、基材に対する膜の馴染み易さを考慮したり、
基材表面を荒らす等の、多分に経験に基づく技術であ
り、必ずしも定量的な知見によるものではない。しか
も、膜の材質として基材との熱膨張率の差が小さい材料
しか使用できないため、材料選択の幅が非常に限定され
る。そのため、使用条件に最も適した物性の材料を使用
できなかったり、或いは、好適な材料を選んだとして
も、材料物性を基材に合わせるために製造条件を変える
必要があるため、最適な状態で使うことができなかっ
た。また、剥離防止のために基材表面を荒らした後に膜
形成を行った場合、成膜直後は基材に付着した膜が形成
されるが、基材表面の粗さを継承した膜表面となるた
め、その後で膜表面の平滑化工程が必要となる。さらに
は、いずれの手段によっても膜の付着力が十分でないた
めに、使用を継続していく過程において剥離が生じる場
合があった。
【０００４】このように、従来の多孔質基材に対するセ
ラミック膜形成技術では、膜／基材間の剥離防止が十分
とはいえない。従って、本発明の目的は、基材からのセ
ラミック膜の剥離がより確実に防止できるセラミック膜
複合材の製造方法を提供することである。
ラミック膜形成技術では、膜／基材間の剥離防止が十分
とはいえない。従って、本発明の目的は、基材からのセ
ラミック膜の剥離がより確実に防止できるセラミック膜
複合材の製造方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、多孔質基
材にセラミック膜を形成する際に、多孔質基材の細孔中
にも成膜材料を充填して、セラミック膜の付着力を向上
させるという着想の下に検討を進めた結果、初期の成膜
速度を原料気体の拡散速度に比し十分小さくすることに
より上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成
した。
材にセラミック膜を形成する際に、多孔質基材の細孔中
にも成膜材料を充填して、セラミック膜の付着力を向上
させるという着想の下に検討を進めた結果、初期の成膜
速度を原料気体の拡散速度に比し十分小さくすることに
より上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成
した。
【０００６】すなわち、本発明の要旨は、多孔質基材上
に気相蒸着法によりセラミック膜を形成してセラミック
膜複合材を製造する方法において、成膜初期の成膜速度
を、原料気体の拡散速度の１／100 より小さくすること
を特徴とする、セラミック膜複合材の製造方法にある。
に気相蒸着法によりセラミック膜を形成してセラミック
膜複合材を製造する方法において、成膜初期の成膜速度
を、原料気体の拡散速度の１／100 より小さくすること
を特徴とする、セラミック膜複合材の製造方法にある。
【０００７】
【作用】本発明方法で製造するセラミック膜複合材は、
基材を多孔質材料とし、その表面にセラミック膜を形成
させた複合材である。このような複合材自体は周知であ
り、基材や膜の材質は従来のものと同様でよい。多孔質
材料としては、等方性黒鉛材、セラミック焼結体等が使
用できる。形成するセラミック膜としては、各種酸化
物、炭化物、窒化物、ホウ化物（例、SiＣ、TiＣ、 Al2
Ｏ3 、TiＮ、ＢＮ、Si3Ｎ4)等が例示できる。セラミッ
ク膜を形成するための原料ガスは、ＣＶＤ法などの気相
蒸着法によるセラミック・コーティング技術において従
来より利用されてきたものと同様でよい。例えば、黒鉛
基材に多結晶SiＣからなるセラミック膜を形成させるに
は、メチルトリクロロシランなどの有機クロロシラン類
あるいはクロロシランと有機ガスとの混合物を原料気体
として用いる。
基材を多孔質材料とし、その表面にセラミック膜を形成
させた複合材である。このような複合材自体は周知であ
り、基材や膜の材質は従来のものと同様でよい。多孔質
材料としては、等方性黒鉛材、セラミック焼結体等が使
用できる。形成するセラミック膜としては、各種酸化
物、炭化物、窒化物、ホウ化物（例、SiＣ、TiＣ、 Al2
Ｏ3 、TiＮ、ＢＮ、Si3Ｎ4)等が例示できる。セラミッ
ク膜を形成するための原料ガスは、ＣＶＤ法などの気相
蒸着法によるセラミック・コーティング技術において従
来より利用されてきたものと同様でよい。例えば、黒鉛
基材に多結晶SiＣからなるセラミック膜を形成させるに
は、メチルトリクロロシランなどの有機クロロシラン類
あるいはクロロシランと有機ガスとの混合物を原料気体
として用いる。
【０００８】セラミック膜の形成は、ＣＶＤ法、熱ＣＶ
Ｄ法、ＰＣＶＤ法等の、原料気体またはその分解物や反
応物の拡散・析出によりセラミック膜を形成する気相蒸
着法により行う。
Ｄ法、ＰＣＶＤ法等の、原料気体またはその分解物や反
応物の拡散・析出によりセラミック膜を形成する気相蒸
着法により行う。
【０００９】本発明方法により、膜／基材間の剥離を防
止できるのは以下の理由によると考えられる。多孔質基
材はマクロ的には平滑な表面であっても、ミクロ的には
その表面に直径数μｍ〜数十μｍの細孔が開口してい
る。そのような基材に原料気体を供給して、原料気体の
分解、原料間または原料／気体間の反応等によりセラミ
ック膜を形成する場合、成膜速度は拡散律速となる。成
膜初期における成膜条件を調節して、成膜速度を原料気
体の拡散速度に対して十分小さくすることにより、上記
細孔の内部に目的のセラミックが侵入しつつセラミック
が形成される。その結果、セラミック層は基材の細孔を
充填して、基材中に根が生えたように成長し、細孔中か
ら表面にかけて連続してセラミック膜を形成することが
できる。これにより、膜／基材間の付着面積が非常に大
きくなり、膜／基材間の付着力が向上した複合材を得る
ことができる。
止できるのは以下の理由によると考えられる。多孔質基
材はマクロ的には平滑な表面であっても、ミクロ的には
その表面に直径数μｍ〜数十μｍの細孔が開口してい
る。そのような基材に原料気体を供給して、原料気体の
分解、原料間または原料／気体間の反応等によりセラミ
ック膜を形成する場合、成膜速度は拡散律速となる。成
膜初期における成膜条件を調節して、成膜速度を原料気
体の拡散速度に対して十分小さくすることにより、上記
細孔の内部に目的のセラミックが侵入しつつセラミック
が形成される。その結果、セラミック層は基材の細孔を
充填して、基材中に根が生えたように成長し、細孔中か
ら表面にかけて連続してセラミック膜を形成することが
できる。これにより、膜／基材間の付着面積が非常に大
きくなり、膜／基材間の付着力が向上した複合材を得る
ことができる。
【００１０】従って、従来は非常に狭い範囲に限定され
ていた膜材料と基材物質の熱膨張率差の許容範囲が広が
る。また、本発明の方法は複合材の構造的な解決手段で
あるので、膜と基材の馴染み易さにも影響されず、ある
基材に対して使用できる膜材料の種類を広げることがで
きる。
ていた膜材料と基材物質の熱膨張率差の許容範囲が広が
る。また、本発明の方法は複合材の構造的な解決手段で
あるので、膜と基材の馴染み易さにも影響されず、ある
基材に対して使用できる膜材料の種類を広げることがで
きる。
【００１１】このように本発明は、基材細孔内にセラミ
ックが十分な量で侵入するように、初期の成膜速度を原
料気体の拡散速度に比べ十分に小さくする点に特徴があ
る。具体的には、初期の成膜速度を原料気体の拡散速度
の１／100 より小さく (即ち、原料気体拡散速度／成膜
速度比を100 より大きく) する。ここで、「初期」と
は、基材表面に存在する細孔径の1/2 の厚さの膜が形成
されるまでを意味する。成膜初期に原料気体拡散速度／
成膜速度比が100 以下であると、膜材であるセラミック
が基材の細孔内に十分に侵入できず、本発明の効果を十
分に得ることができない。本発明の効果をさらに十分に
発揮させるには、成膜初期の原料気体拡散速度／成膜速
度比を200 以上、特に500 以上、例えば1000もしくはそ
れ以上とすることが望ましい。
ックが十分な量で侵入するように、初期の成膜速度を原
料気体の拡散速度に比べ十分に小さくする点に特徴があ
る。具体的には、初期の成膜速度を原料気体の拡散速度
の１／100 より小さく (即ち、原料気体拡散速度／成膜
速度比を100 より大きく) する。ここで、「初期」と
は、基材表面に存在する細孔径の1/2 の厚さの膜が形成
されるまでを意味する。成膜初期に原料気体拡散速度／
成膜速度比が100 以下であると、膜材であるセラミック
が基材の細孔内に十分に侵入できず、本発明の効果を十
分に得ることができない。本発明の効果をさらに十分に
発揮させるには、成膜初期の原料気体拡散速度／成膜速
度比を200 以上、特に500 以上、例えば1000もしくはそ
れ以上とすることが望ましい。
【００１２】ここで、成膜速度は、細孔径が数μｍ〜数
十μｍの場合は拡散速度と比例するので、反応時間に対
する成膜量として実測により決定できる。また、原料気
体の拡散速度とは、原料ならびに原料の反応物 (原料の
熱分解物、原料間または原料／基材間の反応生成物な
ど) のガスが多孔質基材の細孔中を拡散していく速度を
意味する。この拡散速度は、拡散種の分子量、温度、圧
力等を用いて計算することも可能であるし、成膜実験の
後、試料断面をSEM 等で観察して、次式により決定する
こともできる。
十μｍの場合は拡散速度と比例するので、反応時間に対
する成膜量として実測により決定できる。また、原料気
体の拡散速度とは、原料ならびに原料の反応物 (原料の
熱分解物、原料間または原料／基材間の反応生成物な
ど) のガスが多孔質基材の細孔中を拡散していく速度を
意味する。この拡散速度は、拡散種の分子量、温度、圧
力等を用いて計算することも可能であるし、成膜実験の
後、試料断面をSEM 等で観察して、次式により決定する
こともできる。
【００１３】
【数１】
【００１４】成膜速度が原料気体の拡散速度に対して十
分に小さく (即ち、原料気体拡散速度／成膜速度比が10
0 より大きく) なるような初期成膜条件の調節は、例え
ば反応温度の調節、圧力の調節、原料希釈ガス種の選択
によればよい。
分に小さく (即ち、原料気体拡散速度／成膜速度比が10
0 より大きく) なるような初期成膜条件の調節は、例え
ば反応温度の調節、圧力の調節、原料希釈ガス種の選択
によればよい。
【００１５】以下に、等方性黒鉛材の基材上に熱ＣＶＤ
法により多結晶SiＣを成膜する場合を例にとり、本発明
方法を具体的に説明する。多結晶SiＣの成膜に用いる原
料は、メチルトリクロロシラン等の有機クロロシラン、
またはテトラクロロシランと低級アルカンなどの低沸点
有機化合物との混合物であり、必要であればベーパライ
ザーなどの適宜装置により原料を気化させて原料ガスを
得る。この原料ガスを高温の反応空間に収容した等方性
黒鉛基材と接触させると、基材表面に多結晶SiＣが析出
して膜が形成される。
法により多結晶SiＣを成膜する場合を例にとり、本発明
方法を具体的に説明する。多結晶SiＣの成膜に用いる原
料は、メチルトリクロロシラン等の有機クロロシラン、
またはテトラクロロシランと低級アルカンなどの低沸点
有機化合物との混合物であり、必要であればベーパライ
ザーなどの適宜装置により原料を気化させて原料ガスを
得る。この原料ガスを高温の反応空間に収容した等方性
黒鉛基材と接触させると、基材表面に多結晶SiＣが析出
して膜が形成される。
【００１６】この場合、反応空間内の温度または圧力に
より原料気体拡散速度／成膜速度比を制御できることを
見出した。例えば、基材温度が1250℃である場合に比べ
て、1400℃の温度では成膜速度が約２倍となり、逆に原
料気体の基材の細孔中への拡散速度は小さくなる。これ
は、1250℃と1400℃とでは成膜機構が異なることに由来
すると推測される。即ち、1400℃の温度では、原料気体
が基材に到達する前に気相反応によりクラスター (群
落) 状の反応生成物が生成し、このクラスターにより成
膜されるため、成膜速度は大きく、気体の拡散速度は小
さくなる。これに対して、1250℃の温度では、原料気体
自体あるいはそれからの熱分解一次生成物（気体）によ
り成膜が進むため、成膜速度は比較的遅く、成膜に直接
寄与する原料気体の拡散速度は著しく大きくなる (約５
倍程度) 。従って、反応空間の温度を1250℃とすること
により、1400℃の場合に比べて、原料気体拡散速度／成
膜速度比が10倍程度も大きくなり、成膜速度を原料気体
拡散速度の１／100 より十分に小さい速度に制御でき
る。
より原料気体拡散速度／成膜速度比を制御できることを
見出した。例えば、基材温度が1250℃である場合に比べ
て、1400℃の温度では成膜速度が約２倍となり、逆に原
料気体の基材の細孔中への拡散速度は小さくなる。これ
は、1250℃と1400℃とでは成膜機構が異なることに由来
すると推測される。即ち、1400℃の温度では、原料気体
が基材に到達する前に気相反応によりクラスター (群
落) 状の反応生成物が生成し、このクラスターにより成
膜されるため、成膜速度は大きく、気体の拡散速度は小
さくなる。これに対して、1250℃の温度では、原料気体
自体あるいはそれからの熱分解一次生成物（気体）によ
り成膜が進むため、成膜速度は比較的遅く、成膜に直接
寄与する原料気体の拡散速度は著しく大きくなる (約５
倍程度) 。従って、反応空間の温度を1250℃とすること
により、1400℃の場合に比べて、原料気体拡散速度／成
膜速度比が10倍程度も大きくなり、成膜速度を原料気体
拡散速度の１／100 より十分に小さい速度に制御でき
る。
【００１７】反応空間の圧力については、通常の常圧で
の熱ＣＶＤに変えて、減圧下で成膜を行うと、原料気体
拡散速度／成膜速度比が非常に大きくなり、1400℃の温
度での熱ＣＶＤでも、成膜速度を原料気体拡散速度の１
／100 より容易に小さくできる。これは、減圧により原
料気体分圧が下がり、成膜速度が低下する効果と、気体
分子の平均自由行程が大きくなり、拡散速度が上がる効
果との相乗効果によるものと考えられる。
の熱ＣＶＤに変えて、減圧下で成膜を行うと、原料気体
拡散速度／成膜速度比が非常に大きくなり、1400℃の温
度での熱ＣＶＤでも、成膜速度を原料気体拡散速度の１
／100 より容易に小さくできる。これは、減圧により原
料気体分圧が下がり、成膜速度が低下する効果と、気体
分子の平均自由行程が大きくなり、拡散速度が上がる効
果との相乗効果によるものと考えられる。
【００１８】このように、熱ＣＶＤによるSiＣの成膜の
場合は、圧力と温度の一方または両方の成膜条件の調節
により初期成膜速度を原料気体の拡散速度の１／100 よ
り小さく、好ましくは１／1000〜１／5000程度に容易に
制御することができる。こうして、成膜速度を低下させ
て基材の細孔内に十分侵入した極薄のセラミック膜を形
成してから、成膜条件を通常の条件、例えば、温度を14
00℃前後に上昇させるか、圧力を常圧に高めれば、従来
と同様の成膜速度でSiＣ膜を所望の厚みまで能率的に成
膜でき、目的とするセラミック膜複合材が得られる。
場合は、圧力と温度の一方または両方の成膜条件の調節
により初期成膜速度を原料気体の拡散速度の１／100 よ
り小さく、好ましくは１／1000〜１／5000程度に容易に
制御することができる。こうして、成膜速度を低下させ
て基材の細孔内に十分侵入した極薄のセラミック膜を形
成してから、成膜条件を通常の条件、例えば、温度を14
00℃前後に上昇させるか、圧力を常圧に高めれば、従来
と同様の成膜速度でSiＣ膜を所望の厚みまで能率的に成
膜でき、目的とするセラミック膜複合材が得られる。
【００１９】
(実施例１)等方性黒鉛材（空隙率0.15、平均気孔形状８
μｍ、熱膨張率 5.8×10-6／℃)からなる基材に、原料
として水素希釈メチルトリクロロシラン (15％) を使用
して、まず1250℃、常圧での熱ＣＶＤ法により10分間の
成膜処理を行い、次いで、1400℃、常圧にて55分間処理
して、最終膜厚約130 μｍの多結晶SiＣ膜を基材上に成
膜させた。1250℃、常圧においての原料気体拡散速度／
成膜速度比は約1000であり、この条件下で形成された初
期の製膜厚みは約５μｍであった。こうして得たセラミ
ック膜複合材に対し、室温〜1200℃間のヒートサイクル
試験を 200回行ったところ、何ら変化を起こさなかっ
た。この多結晶SiＣの熱膨張率は５×10-6／℃であっ
た。
μｍ、熱膨張率 5.8×10-6／℃)からなる基材に、原料
として水素希釈メチルトリクロロシラン (15％) を使用
して、まず1250℃、常圧での熱ＣＶＤ法により10分間の
成膜処理を行い、次いで、1400℃、常圧にて55分間処理
して、最終膜厚約130 μｍの多結晶SiＣ膜を基材上に成
膜させた。1250℃、常圧においての原料気体拡散速度／
成膜速度比は約1000であり、この条件下で形成された初
期の製膜厚みは約５μｍであった。こうして得たセラミ
ック膜複合材に対し、室温〜1200℃間のヒートサイクル
試験を 200回行ったところ、何ら変化を起こさなかっ
た。この多結晶SiＣの熱膨張率は５×10-6／℃であっ
た。
【００２０】(比較例１)実施例１と同様の基材および原
料を用い、最初から1400℃、常圧にて60分間反応させ、
基材上に約130 μｍ厚の多結晶SiＣ膜を成膜した。この
成膜条件での原料気体拡散速度／成膜速度比は約95であ
った。このセラミック膜複合材は成膜直後に膜の剥離・
破断が起きた。
料を用い、最初から1400℃、常圧にて60分間反応させ、
基材上に約130 μｍ厚の多結晶SiＣ膜を成膜した。この
成膜条件での原料気体拡散速度／成膜速度比は約95であ
った。このセラミック膜複合材は成膜直後に膜の剥離・
破断が起きた。
【００２１】(実施例２)基材を別の等方性黒鉛材（空隙
率0.13、平均気孔形状 0.8μｍ、熱膨張率 4.7×10-6／
℃) に代え、実施例１と同様に熱ＣＶＤ法によりSiＣ膜
を成膜した。ただし、成膜は最初に1250℃、常圧にて15
分間、次いで1400℃、常圧にて70分間行った。最初の12
50℃、常圧での成膜時の原料気体拡散速度／成膜速度比
は約1000であった。初期および最終的な製膜厚みは、実
施例１とほぼ同じであった。こうして得たセラミック膜
複合材をシリコンウェハー治具として供試したところ、
5000回の使用終了まで何ら異常を起こさなかった。 (比較例２)実施例２と同じ基材を用いて、比較例１と同
様に、1400℃、常圧にて60分間の熱ＣＶＤ処理により、
基材上に約130 μｍ厚の多結晶SiＣ膜を成膜した。本成
膜条件では、原料気体拡散速度／成膜速度比は約95であ
った。このセラミック膜複合材は室温〜1200℃間のヒー
トサイクル試験20回で、膜の剥離・破断が起きた。 (実施例３)実施例２と同じ等方性黒鉛材を基材を用い、
実施例１と同様の熱ＣＶＤ処理により基材上に多結晶Si
Ｃ膜を成膜した。本実施例では、最初に1400℃、200 To
rrにて20分間処理し、次いで1400℃、常圧にて70分間処
理した。1400℃、200 Torrの条件での原料気体拡散速度
／成膜速度比は約4000であった。初期および最終の製膜
厚みは実施例１とほぼ同じであった。こうして得たセラ
ミック膜複合材をシリコンウェハー治具として供試した
ところ、5000回の使用終了まで何ら異常を起こさなかっ
た。
率0.13、平均気孔形状 0.8μｍ、熱膨張率 4.7×10-6／
℃) に代え、実施例１と同様に熱ＣＶＤ法によりSiＣ膜
を成膜した。ただし、成膜は最初に1250℃、常圧にて15
分間、次いで1400℃、常圧にて70分間行った。最初の12
50℃、常圧での成膜時の原料気体拡散速度／成膜速度比
は約1000であった。初期および最終的な製膜厚みは、実
施例１とほぼ同じであった。こうして得たセラミック膜
複合材をシリコンウェハー治具として供試したところ、
5000回の使用終了まで何ら異常を起こさなかった。 (比較例２)実施例２と同じ基材を用いて、比較例１と同
様に、1400℃、常圧にて60分間の熱ＣＶＤ処理により、
基材上に約130 μｍ厚の多結晶SiＣ膜を成膜した。本成
膜条件では、原料気体拡散速度／成膜速度比は約95であ
った。このセラミック膜複合材は室温〜1200℃間のヒー
トサイクル試験20回で、膜の剥離・破断が起きた。 (実施例３)実施例２と同じ等方性黒鉛材を基材を用い、
実施例１と同様の熱ＣＶＤ処理により基材上に多結晶Si
Ｃ膜を成膜した。本実施例では、最初に1400℃、200 To
rrにて20分間処理し、次いで1400℃、常圧にて70分間処
理した。1400℃、200 Torrの条件での原料気体拡散速度
／成膜速度比は約4000であった。初期および最終の製膜
厚みは実施例１とほぼ同じであった。こうして得たセラ
ミック膜複合材をシリコンウェハー治具として供試した
ところ、5000回の使用終了まで何ら異常を起こさなかっ
た。
【００２２】
【発明の効果】本発明の方法によれば、多孔質基材の気
相蒸着法によるセラミック・コーティングにおいて、セ
ラミックの材質にかかわらず、セラミック膜の付着力に
優れ、成膜後や使用中にセラミック膜が剥離することの
ないセラミック膜複合材を製造することができる。その
結果、基材と膜材質との熱膨張率差の許容範囲が広が
り、膜材料の選択の幅が広がるため、使用目的に最適の
物性の優れた材質のセラミック膜を選択することが可能
となる。また、本発明の方法は、表面を荒らすといった
別の装置を用いた前処理によるのではなく、セラミック
膜形成時の初期段階における成膜条件を単に変更するだ
けで実施可能である。しかも、実施例に示すように処理
時間もさほど長くならず、従来の装置をそのまま用いて
簡便に実施できる。
相蒸着法によるセラミック・コーティングにおいて、セ
ラミックの材質にかかわらず、セラミック膜の付着力に
優れ、成膜後や使用中にセラミック膜が剥離することの
ないセラミック膜複合材を製造することができる。その
結果、基材と膜材質との熱膨張率差の許容範囲が広が
り、膜材料の選択の幅が広がるため、使用目的に最適の
物性の優れた材質のセラミック膜を選択することが可能
となる。また、本発明の方法は、表面を荒らすといった
別の装置を用いた前処理によるのではなく、セラミック
膜形成時の初期段階における成膜条件を単に変更するだ
けで実施可能である。しかも、実施例に示すように処理
時間もさほど長くならず、従来の装置をそのまま用いて
簡便に実施できる。
Claims (1)
- 【請求項１】 多孔質基材上に気相蒸着法によりセラミ
ック膜を形成してセラミック膜複合材を製造する方法に
おいて、成膜初期の成膜速度を、原料気体の拡散速度の
１／100 より小さくすることを特徴とする、セラミック
膜複合材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9987192A JPH05295546A (ja) | 1992-04-20 | 1992-04-20 | セラミック膜複合材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9987192A JPH05295546A (ja) | 1992-04-20 | 1992-04-20 | セラミック膜複合材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05295546A true JPH05295546A (ja) | 1993-11-09 |
Family
ID=14258879
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9987192A Withdrawn JPH05295546A (ja) | 1992-04-20 | 1992-04-20 | セラミック膜複合材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05295546A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7705315B2 (en) | 1998-06-18 | 2010-04-27 | Hamamatsu Photonics K.K. | Scintillator panel and radiation image sensor |
| JP2021066624A (ja) * | 2019-10-21 | 2021-04-30 | 住友金属鉱山株式会社 | 炭化ケイ素多結晶基板の製造方法 |
-
1992
- 1992-04-20 JP JP9987192A patent/JPH05295546A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7705315B2 (en) | 1998-06-18 | 2010-04-27 | Hamamatsu Photonics K.K. | Scintillator panel and radiation image sensor |
| JP2021066624A (ja) * | 2019-10-21 | 2021-04-30 | 住友金属鉱山株式会社 | 炭化ケイ素多結晶基板の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990706 |