JPH05295392A - ポリエステル類の製造装置の洗浄方法 - Google Patents
ポリエステル類の製造装置の洗浄方法Info
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- JPH05295392A JPH05295392A JP9519992A JP9519992A JPH05295392A JP H05295392 A JPH05295392 A JP H05295392A JP 9519992 A JP9519992 A JP 9519992A JP 9519992 A JP9519992 A JP 9519992A JP H05295392 A JPH05295392 A JP H05295392A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
- C11D7/50—Solvents
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)
- Moulds For Moulding Plastics Or The Like (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】ポリエステル類の製造装置に付着、残存したポ
リマーの効率的かつ経済的な洗浄方法を提供する。 【構成】ポリエステル類の製造装置の洗浄にグリコール
類またはグリコール類と一級または二級アミン類を用い
ることを特徴とするポリエステル類の製造装置の洗浄方
法。
リマーの効率的かつ経済的な洗浄方法を提供する。 【構成】ポリエステル類の製造装置の洗浄にグリコール
類またはグリコール類と一級または二級アミン類を用い
ることを特徴とするポリエステル類の製造装置の洗浄方
法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリエステル類の製造装
置の洗浄方法に関するものである。
置の洗浄方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、ポリエチレンテレフタレートやポ
リブチレンテレフタレートなどの結晶性ポリエステルや
ｐ−ヒドロキシ安息香酸を一成分とする液晶性ポリエス
テルが耐熱性、耐溶剤性に優れることから、各種電子部
品や工業部品に用いられている。
リブチレンテレフタレートなどの結晶性ポリエステルや
ｐ−ヒドロキシ安息香酸を一成分とする液晶性ポリエス
テルが耐熱性、耐溶剤性に優れることから、各種電子部
品や工業部品に用いられている。
【０００３】これらポリエステルは耐溶剤性が良好であ
るので、製造後、装置に付着残存したポリマー類を洗浄
除去することが困難であった。従来は、アルカリ水溶液
による洗浄方法が用いられていた。
るので、製造後、装置に付着残存したポリマー類を洗浄
除去することが困難であった。従来は、アルカリ水溶液
による洗浄方法が用いられていた。
【０００４】しかしながら、アルカリ水溶液を用いるポ
リマーの溶解、分解方法では、完全分解には非常に長時
間を要するという問題があった。さらに、ポリマーによ
っては完全分解が不可能な場合もあった。そのような場
合、装置を分解し、人手により適当な道具で物理的に除
去するという煩雑な方法がとられていた。
リマーの溶解、分解方法では、完全分解には非常に長時
間を要するという問題があった。さらに、ポリマーによ
っては完全分解が不可能な場合もあった。そのような場
合、装置を分解し、人手により適当な道具で物理的に除
去するという煩雑な方法がとられていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の、ポ
リエステル類の製造装置の洗浄方法が効率的ではなく経
済的ではないという問題点を解決しようとするものであ
る。
リエステル類の製造装置の洗浄方法が効率的ではなく経
済的ではないという問題点を解決しようとするものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な問題点を解決できるように鋭意検討した結果、ポリエ
ステル類の製造における、反応生成物取り出し後の製造
装置の洗浄方法に関し、極めて効率的かつ経済的な方法
を見出すに至った。
な問題点を解決できるように鋭意検討した結果、ポリエ
ステル類の製造における、反応生成物取り出し後の製造
装置の洗浄方法に関し、極めて効率的かつ経済的な方法
を見出すに至った。
【０００７】すなわち本発明は、ポリエステル類の製造
装置の洗浄にグリコール類を用いることを特徴とするポ
リエステル類の製造装置の洗浄方法に関するものであ
る。さらに、本発明は、一級または二級アミン類をグリ
コール類と併用することを特徴とするポリエステル類の
製造装置の洗浄方法に関するものである。
装置の洗浄にグリコール類を用いることを特徴とするポ
リエステル類の製造装置の洗浄方法に関するものであ
る。さらに、本発明は、一級または二級アミン類をグリ
コール類と併用することを特徴とするポリエステル類の
製造装置の洗浄方法に関するものである。
【０００８】本発明におけるポリエステル類としては、
ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレ
ート、ポリ−ｍ−フェニレンテレフタレート、ポリ−ｐ
−フェニレンイソフタレート、ポリ−１，４−シクロヘ
キサンジメチレンテレフタレートなどのポリエステルや
ｐ−ヒドロキシ安息香酸や２−ヒドロキシ−６−ナフト
エ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸から得られるポ
リエステル、さらにこれらの芳香族ヒドロキシカルボン
酸とテレフタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレン
ジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸とハイドロキノ
ン、レゾルシン、４，４’−ジヒドロキシジフェニル、
２，６−ジヒドロキシナフタレンなどの芳香族ジヒドロ
キシ化合物とから得られる液晶性ポリエステルなどが挙
げられる。
ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレ
ート、ポリ−ｍ−フェニレンテレフタレート、ポリ−ｐ
−フェニレンイソフタレート、ポリ−１，４−シクロヘ
キサンジメチレンテレフタレートなどのポリエステルや
ｐ−ヒドロキシ安息香酸や２−ヒドロキシ−６−ナフト
エ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸から得られるポ
リエステル、さらにこれらの芳香族ヒドロキシカルボン
酸とテレフタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレン
ジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸とハイドロキノ
ン、レゾルシン、４，４’−ジヒドロキシジフェニル、
２，６−ジヒドロキシナフタレンなどの芳香族ジヒドロ
キシ化合物とから得られる液晶性ポリエステルなどが挙
げられる。
【０００９】ポリエステル類の製造装置としては、攪拌
槽型反応器、濡壁塔型反応器、または横型反応器などの
製造装置、設備類が挙げられる。
槽型反応器、濡壁塔型反応器、または横型反応器などの
製造装置、設備類が挙げられる。
【００１０】本発明におけるグリコール類としては、エ
チレングリコール、トリメチレングリコール、トリエチ
レングリコールなどが挙げられる。
チレングリコール、トリメチレングリコール、トリエチ
レングリコールなどが挙げられる。
【００１１】上記のグリコール類を用いて洗浄するとき
の温度は、高いほうが洗浄効果が大きいので好ましい。
したがって、上記のグリコール類を用い、グリコールの
沸点近くの温度で還流下で洗浄することが好ましい。グ
リコールの沸点で還流下で洗浄することが、さらに好ま
しい。沸点の高いグリコール類を用いることが好ましい
が、価格などを考慮すると、前記のグリコール類の内、
トリエチレングリコール（沸点２８７℃）が好ましい。
グリコール類を用いて洗浄するときの洗浄時間は１〜１
０時間、好ましくは１〜８時間が適当である。
の温度は、高いほうが洗浄効果が大きいので好ましい。
したがって、上記のグリコール類を用い、グリコールの
沸点近くの温度で還流下で洗浄することが好ましい。グ
リコールの沸点で還流下で洗浄することが、さらに好ま
しい。沸点の高いグリコール類を用いることが好ましい
が、価格などを考慮すると、前記のグリコール類の内、
トリエチレングリコール（沸点２８７℃）が好ましい。
グリコール類を用いて洗浄するときの洗浄時間は１〜１
０時間、好ましくは１〜８時間が適当である。
【００１２】また、上記グリコール類に一級および二級
アミンを併用してもよい。本発明で用いる一級および二
級アミンとしては、ジエチルアミン、プロピルアミン、
ジプロピルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、ヘ
キシルアミンなどのアルキルモノアミン、エチレンジア
ミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミ
ン、ジエチレントリアミンなどのアルキルポリアミン、
さらに、アニリン、ベンジルアミンなどの芳香族アミ
ン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミンなどの
アルカノールアミンなどが挙げられる。これらの一級お
よび二級アミンの内、沸点と価格面などを考慮すると、
モノエタノールアミン（沸点１７１℃）が好ましい。
アミンを併用してもよい。本発明で用いる一級および二
級アミンとしては、ジエチルアミン、プロピルアミン、
ジプロピルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、ヘ
キシルアミンなどのアルキルモノアミン、エチレンジア
ミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミ
ン、ジエチレントリアミンなどのアルキルポリアミン、
さらに、アニリン、ベンジルアミンなどの芳香族アミ
ン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミンなどの
アルカノールアミンなどが挙げられる。これらの一級お
よび二級アミンの内、沸点と価格面などを考慮すると、
モノエタノールアミン（沸点１７１℃）が好ましい。
【００１３】アミンを併用すると、洗浄効果がより優れ
るので、好ましい。アミンとグリコールの量的関係につ
いては、アミン濃度として、５〜５０重量％、好ましく
は１０〜３０重量％が適当である。アミン濃度が５重量
％未満では、アミンの添加効果が小さく、５０重量％を
越えると、還流温度を高くできないので、むしろ洗浄効
果が落ちてくるので好ましくない。
るので、好ましい。アミンとグリコールの量的関係につ
いては、アミン濃度として、５〜５０重量％、好ましく
は１０〜３０重量％が適当である。アミン濃度が５重量
％未満では、アミンの添加効果が小さく、５０重量％を
越えると、還流温度を高くできないので、むしろ洗浄効
果が落ちてくるので好ましくない。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れらに限定されるものではない。実施例における洗浄効
果の評価方法としては、別途合成したポリエステルを粉
砕し、一定の粒径のものを一定量ずつ用い、それぞれ、
一定量の溶媒に分散させ、実施例に示す温度、時間で処
理し、冷却後、８０メッシュのステンレス製金網（目開
き；０．１８ｍｍ）で全量ろ過し、メタノール洗浄後乾
燥し、金網上に残ったポリマーの重量を測定し比較し
た。
れらに限定されるものではない。実施例における洗浄効
果の評価方法としては、別途合成したポリエステルを粉
砕し、一定の粒径のものを一定量ずつ用い、それぞれ、
一定量の溶媒に分散させ、実施例に示す温度、時間で処
理し、冷却後、８０メッシュのステンレス製金網（目開
き；０．１８ｍｍ）で全量ろ過し、メタノール洗浄後乾
燥し、金網上に残ったポリマーの重量を測定し比較し
た。
【００１５】参考例（ポリエステルＡの製造） ｐ−アセトキシ安息香酸１０．８１ｋｇ（６０モル）、
４，４’−ジアセトキシジフェニル５．４１ｋｇ（２０
モル）、テレフタル酸３．３２ｋｇ（２０モル）を櫛型
撹拌翼を有する５０リットルＳＵＳ−３１６Ｌ製重合槽
に仕込んだ。窒素ガス雰囲気下昇温し１８０℃から撹拌
しながら１℃／分の速度で昇温し副生する酢酸を留去し
ながら３００℃で６０分重合した。その後、系を密閉し
窒素で槽内圧を１ｋｇ／ｃｍ2 ・Ｇに保ち、重合槽底部
のバルブを開け、反応物をステンレス製トレーに約１ｃ
ｍの厚みで抜き出した。
４，４’−ジアセトキシジフェニル５．４１ｋｇ（２０
モル）、テレフタル酸３．３２ｋｇ（２０モル）を櫛型
撹拌翼を有する５０リットルＳＵＳ−３１６Ｌ製重合槽
に仕込んだ。窒素ガス雰囲気下昇温し１８０℃から撹拌
しながら１℃／分の速度で昇温し副生する酢酸を留去し
ながら３００℃で６０分重合した。その後、系を密閉し
窒素で槽内圧を１ｋｇ／ｃｍ2 ・Ｇに保ち、重合槽底部
のバルブを開け、反応物をステンレス製トレーに約１ｃ
ｍの厚みで抜き出した。
【００１６】この反応物の収量は１３．４１ｋｇで理論
収量の９９．２％であった。これを、固定刃と回転刃か
らなる剪断型の粉砕機で粉砕し、粒径が３ｍｍ以上８ｍ
ｍ以下のものを取り出し、実施例の洗浄テストに供した
（以下、ポリエステルＡという）。
収量の９９．２％であった。これを、固定刃と回転刃か
らなる剪断型の粉砕機で粉砕し、粒径が３ｍｍ以上８ｍ
ｍ以下のものを取り出し、実施例の洗浄テストに供した
（以下、ポリエステルＡという）。
【００１７】なお、ポリエステルＡの繰り返し構造単位
は一般式化１の通りで、また下記の方法で測定したこの
ポリマーの流動温度は２７０℃であった。
は一般式化１の通りで、また下記の方法で測定したこの
ポリマーの流動温度は２７０℃であった。
【００１８】
【化１】
【００１９】・流動温度：（株）島津製作所製の高化式
フローテスター ＣＦＴ−５００型で測定され、４℃／
分の昇温速度で加熱溶融された樹脂を荷重１００ｋｇ／
ｃｍ 2 の下で内径１ｍｍ、長さ１０ｍｍのノズルから押
し出す時に、該溶融粘度が４８，０００ポイズを示す点
における温度である。この温度の低い樹脂ほど流動性が
大である。
フローテスター ＣＦＴ−５００型で測定され、４℃／
分の昇温速度で加熱溶融された樹脂を荷重１００ｋｇ／
ｃｍ 2 の下で内径１ｍｍ、長さ１０ｍｍのノズルから押
し出す時に、該溶融粘度が４８，０００ポイズを示す点
における温度である。この温度の低い樹脂ほど流動性が
大である。
【００２０】実施例１ ５００ｍｌ筒型セパラブルフラスコにガラス製イカリ型
撹拌翼、冷却管、温度計、窒素導入管を付しマントルヒ
ーターにセットされたものをテスト用装置とした。
撹拌翼、冷却管、温度計、窒素導入管を付しマントルヒ
ーターにセットされたものをテスト用装置とした。
【００２１】この装置を用い、参考例１で合成したポリ
エステルＡを１０ｇ、トリエチレングリコール（沸点２
８７℃）３００ｍｌを仕込み、窒素雰囲気下２８７℃で
１５０ｒｐｍの撹拌下６時間処理した。その後、５０℃
以下に冷却し、全量を８０メッシュの金網でろ過したと
ころ金網上にはポリマー粒子は残らなかった。
エステルＡを１０ｇ、トリエチレングリコール（沸点２
８７℃）３００ｍｌを仕込み、窒素雰囲気下２８７℃で
１５０ｒｐｍの撹拌下６時間処理した。その後、５０℃
以下に冷却し、全量を８０メッシュの金網でろ過したと
ころ金網上にはポリマー粒子は残らなかった。
【００２２】実施例２ 処理温度を２００℃とした以外は、実施例１と同様にし
て実施した。撹拌を止め系内を観察したところ、約１〜
２ｍｍの粒子の存在が認められたのでさらに３時間処理
し、金網でろ過したところ、金網上にポリマーは残らな
かった。
て実施した。撹拌を止め系内を観察したところ、約１〜
２ｍｍの粒子の存在が認められたのでさらに３時間処理
し、金網でろ過したところ、金網上にポリマーは残らな
かった。
【００２３】実施例３ 実施例１と同様に参考例１で合成したポリエステルＡを
１０ｇ、トリエチレングリコール２７０ｍｌ、モノエタ
ノールアミン３０ｍｌを用い２５０℃で２時間攪拌処理
した。冷却後、同様に金網でろ過したところポリマーは
残らなかった。
１０ｇ、トリエチレングリコール２７０ｍｌ、モノエタ
ノールアミン３０ｍｌを用い２５０℃で２時間攪拌処理
した。冷却後、同様に金網でろ過したところポリマーは
残らなかった。
【００２４】比較例１ 実施例１に準じて、トリエチレングリコールの代わりに
苛性ソーダ１５ｇ、水１５０ｍｌ、メタノール１５０ｍ
ｌを用い、窒素雰囲気下８０℃で１５０ｒｐｍの撹拌下
８時間処理した。撹拌を止め系内を観察すると、まだ、
かなりの粒子が浮遊していた。翌日、同条件でさらに５
時間処理し、８０メッシュの金網でろ過し、メタノール
で洗浄し、乾燥後、重量を測定すると４．１ｇあった。
ただし、粒子の形状は全般に小さくなっていた。以上、
実施例１〜３、比較例１を表１にまとめる。
苛性ソーダ１５ｇ、水１５０ｍｌ、メタノール１５０ｍ
ｌを用い、窒素雰囲気下８０℃で１５０ｒｐｍの撹拌下
８時間処理した。撹拌を止め系内を観察すると、まだ、
かなりの粒子が浮遊していた。翌日、同条件でさらに５
時間処理し、８０メッシュの金網でろ過し、メタノール
で洗浄し、乾燥後、重量を測定すると４．１ｇあった。
ただし、粒子の形状は全般に小さくなっていた。以上、
実施例１〜３、比較例１を表１にまとめる。
【００２５】
【表１】
【００２６】実施例４ 櫛型撹拌翼を有する１００リットルＳＵＳ−３１６Ｌ製
重合槽にＰ−アセトキシ安息香酸２１．６ｋｇ（１２０
モル）、４，４’−ジアセトキシジフェニル１０．８ｋ
ｇ（４０モル）、テレフタル酸４．９８ｋｇ（３０モ
ル）イソフタル酸１．６６ｋｇ（１０モル）を仕込ん
だ。
重合槽にＰ−アセトキシ安息香酸２１．６ｋｇ（１２０
モル）、４，４’−ジアセトキシジフェニル１０．８ｋ
ｇ（４０モル）、テレフタル酸４．９８ｋｇ（３０モ
ル）イソフタル酸１．６６ｋｇ（１０モル）を仕込ん
だ。
【００２７】窒素ガス雰囲気下昇温し、系内温度１８０
℃から撹拌しながら１℃／分の速度で昇温し、副生する
酢酸を留去しながら３００℃で６０分重合した。その
後、系を密閉し窒素ガスで槽内圧を１ｋｇ／ｃｍ2 ・Ｇ
に保ち、重合槽底部のバルブを開け反応物をステンレス
製トレーに抜き出した。この反応物の得量は２６．０ｋ
ｇで理論収量から考えると、槽内の付着残存ポリマー量
は、約１ｋｇである。また、このポリマーを平均粒径
０．５ｍｍの粒子に粉砕し流動温度を測定すると２７０
℃であった。
℃から撹拌しながら１℃／分の速度で昇温し、副生する
酢酸を留去しながら３００℃で６０分重合した。その
後、系を密閉し窒素ガスで槽内圧を１ｋｇ／ｃｍ2 ・Ｇ
に保ち、重合槽底部のバルブを開け反応物をステンレス
製トレーに抜き出した。この反応物の得量は２６．０ｋ
ｇで理論収量から考えると、槽内の付着残存ポリマー量
は、約１ｋｇである。また、このポリマーを平均粒径
０．５ｍｍの粒子に粉砕し流動温度を測定すると２７０
℃であった。
【００２８】なお、このポリマーは一般式化２で表され
る繰り返し構造単位からなる全芳香族ポリエステルであ
る。
る繰り返し構造単位からなる全芳香族ポリエステルであ
る。
【００２９】
【化２】
【００３０】冷却後、槽内を観察すると槽壁および撹拌
翼に膜状にポリマーが付着していた。次に、トリエチレ
ングリコール６０リットルを仕込んで、２８７℃で撹拌
還流下８時間洗浄し、冷却後、内容物を抜き出し、槽内
を観察すると槽の蓋部に付着した昇華物などがすべて除
去されており、槽内全面がきれいになっていた。
翼に膜状にポリマーが付着していた。次に、トリエチレ
ングリコール６０リットルを仕込んで、２８７℃で撹拌
還流下８時間洗浄し、冷却後、内容物を抜き出し、槽内
を観察すると槽の蓋部に付着した昇華物などがすべて除
去されており、槽内全面がきれいになっていた。
【００３１】実施例５ 実施例４と同様にして、１００リットルＳＵＳ−３１６
Ｌ製重合槽で、一般式化２で表される繰り返し構造単位
からなる全芳香族ポリエステルを重合した。冷却後、槽
内を観察すると槽壁および撹拌翼に膜状にポリマーが付
着していた。次に、トリエチレングリコール５４リット
ル、モノエタノールアミン６リットルを仕込んで、２５
０℃で撹拌還流下５時間洗浄し、冷却後内容物を抜き出
し、槽内を観察すると槽の蓋部に付着した昇華物などが
すべて除去されており、槽内全面がきれいになってい
た。
Ｌ製重合槽で、一般式化２で表される繰り返し構造単位
からなる全芳香族ポリエステルを重合した。冷却後、槽
内を観察すると槽壁および撹拌翼に膜状にポリマーが付
着していた。次に、トリエチレングリコール５４リット
ル、モノエタノールアミン６リットルを仕込んで、２５
０℃で撹拌還流下５時間洗浄し、冷却後内容物を抜き出
し、槽内を観察すると槽の蓋部に付着した昇華物などが
すべて除去されており、槽内全面がきれいになってい
た。
【００３２】
【発明の効果】本発明によればポリエステル類の製造装
置、設備の洗浄にグリコール類を使用、またはこれらグ
リコール類に一級もしくは二級アミンを併用すると、き
わめて短時間に付着、残存ポリマーを洗浄除去できる。
比較例のように苛性ソーダ水溶液による処理では、完全
に溶解、分解するには非常に長時間を要したりポリマー
によっては、完全に溶解、分解不可能で必要に応じ装
置、設備を分解し、刃物などにより物理的に除去せざる
を得なかった。これに対し、本発明によると実施例から
も明らかなとおりきわめて効率的に洗浄処理できるの
で、工業的価値が大きい。
置、設備の洗浄にグリコール類を使用、またはこれらグ
リコール類に一級もしくは二級アミンを併用すると、き
わめて短時間に付着、残存ポリマーを洗浄除去できる。
比較例のように苛性ソーダ水溶液による処理では、完全
に溶解、分解するには非常に長時間を要したりポリマー
によっては、完全に溶解、分解不可能で必要に応じ装
置、設備を分解し、刃物などにより物理的に除去せざる
を得なかった。これに対し、本発明によると実施例から
も明らかなとおりきわめて効率的に洗浄処理できるの
で、工業的価値が大きい。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１１Ｄ 7/32
Claims (2)
- 【請求項１】ポリエステル類の製造装置の洗浄にグリコ
ール類を用いることを特徴とするポリエステル類の製造
装置の洗浄方法。 - 【請求項２】一級または二級アミン類をグリコール類と
併用することを特徴とする請求項１記載のポリエステル
類の製造装置の洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04095199A JP3136749B2 (ja) | 1992-04-15 | 1992-04-15 | 液晶性ポリエステルの製造装置の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04095199A JP3136749B2 (ja) | 1992-04-15 | 1992-04-15 | 液晶性ポリエステルの製造装置の洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05295392A true JPH05295392A (ja) | 1993-11-09 |
| JP3136749B2 JP3136749B2 (ja) | 2001-02-19 |
Family
ID=14131088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04095199A Expired - Fee Related JP3136749B2 (ja) | 1992-04-15 | 1992-04-15 | 液晶性ポリエステルの製造装置の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3136749B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5762718A (en) * | 1994-11-04 | 1998-06-09 | Hoechst Celanese Corporation | Process for reducing black specks in a thermotropic liquid crystal polymer with successive washes of triethylene glycol, ethylene glycol and water |
| JP2002265577A (ja) * | 2001-03-12 | 2002-09-18 | Toray Ind Inc | 液晶性樹脂溶融重合装置の洗浄方法 |
| JP2006305553A (ja) * | 2005-03-29 | 2006-11-09 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 装置部材の洗浄方法 |
| JP2007238889A (ja) * | 2006-03-13 | 2007-09-20 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 芳香族ポリエステル製造装置の洗浄方法 |
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| JP2010222552A (ja) * | 2009-02-24 | 2010-10-07 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 洗浄用組成物及びそれを用いる液晶性ポリエステル製造装置の洗浄方法 |
| JP2011052054A (ja) * | 2009-08-31 | 2011-03-17 | Ueno Fine Chem Ind Ltd | 液晶ポリマー溶融重合装置の洗浄方法 |
-
1992
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