JP2011052054A - 液晶ポリマー溶融重合装置の洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】溶融重合により液晶ポリマーを製造した重合装置を洗浄する方法において、重合装置内部を、270〜380℃の水蒸気に1〜15時間暴露する工程を含む、液晶ポリマー溶融重合装置の洗浄方法を提供する。
【選択図】なし
Description
(1)単量体の混合物を無水酢酸等のアシル化剤と反応させ、単量体に含まれる水酸基およびアミノ基をアシル化する工程;
(2)工程(1)でアシル化された単量体の混合物を溶融状態で加熱し、酢酸等の低級脂肪酸を留去しながら重縮合を行う溶融重合工程。
芳香族ジアミノ繰返し単位を与える単量体の具体例としては、たとえばp−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、1,5−ジアミノナフタレン、1,8−ジアミノナフタレン等の芳香族ジアミン、これらのアルキル、アルコキシまたはハロゲン置換体、ならびにそれらのアシル化物などのエステル形成性誘導体が挙げられる。
(1)単量体の混合物を無水酢酸等のアシル化剤と反応させ、単量体に含まれる水酸基およびアミノ基をアシル化する工程;
(2)工程(1)でアシル化された単量体の混合物を溶融状態で加熱し、酢酸等の低級脂肪酸を留去しながら重縮合を行う溶融重合工程。
4−ヒドロキシ安息香酸238.8kg(1728モル)、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸4.5kg(24モル)、ハイドロキノン35.7kg(324モル)、2,6−ナフタレンジカルボン酸70.0kg(324モル)および無水酢酸254.3kg(2491モル)を、攪拌翼、熱交換器、ノズルおよびマンホールを有する容量0.5m3のSUS製の重合槽に仕込んだ。窒素ガス雰囲気下に室温から145℃まで1時間かけて昇温し、同温度で0.5時間保持した。その後副生する酢酸を留去しながらさらに8時間かけて350℃まで昇温した。同温度で30分重合反応を行った後、同温度で常圧から80分かけて1.33kPaまで減圧し、この圧力下でさらに60分重合を続け、所定のトルクに達した後重合槽を密閉し、窒素ガスにより重合槽内を0.1MPaに加圧し反応を終了した。
4−ヒドロキシ安息香酸157.0kg(1135モル)、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸193.0kg(1025モル)、ハイドロキノン13.2kg(120モル)、テレフタル酸20.0kg(120モル)、酢酸カリウム17.0gおよび無水酢酸254.6kg(2494モル)を、攪拌翼、熱交換器、ノズルおよびマンホールを有する容量0.5m3のSUS製の重合槽に仕込んだ。窒素ガス雰囲気下に室温から145℃まで1時間かけて昇温し、同温度で0.5時間保持した。その後副生する酢酸を留去しながらさらに6時間かけて330℃まで昇温した。同温度で30分重合反応を行った後、同温度で常圧から80分かけて1.33kPaまで減圧し、この圧力下でさらに60分重合を続け、所定のトルクに達した後重合槽を密閉し、窒素ガスにより重合槽内を0.1MPaに加圧し反応を終了した。
水蒸気暴露による洗浄工程
液晶ポリマーの製造を、製造例1と同様の方法にて10バッチ繰り返した後、溶融重合装置の重合槽の内温を350℃に保ち、重合槽底部の弁を開いた状態で、重合槽上部のノズル部より143℃の飽和水蒸気を吹き込んだ。吹き込み開始0.2時間後に重合槽の内温が340℃を示し、さらに4時間水蒸気を吹き込み続けた後、吹き込みを停止した。この間、重合槽底部から流動性を有するポリマー融液1.5kgが排出された。水蒸気の吹き込み停止後、重合槽を内温80℃まで1時間かけて冷却した。
重合槽底部の弁を閉じ、5%水酸化ナトリウム水溶液450Lを重合槽に仕込み、攪拌下、液温102℃まで2時間かけて昇温し、同温度で還流下1.5時間洗浄を行った。続いて洗浄液を80℃まで冷却し、重合槽底部より排出した。
水450Lを重合槽に仕込み、液温100℃まで2時間かけて昇温した後、同温度で還流下、1.5時間洗浄を行った後、後重合槽底部より排出した。
続いて、再度水450Lを重合槽に仕込んで1.5時間洗浄した後、重合槽底部より排出した。
重合槽壁面部分の温度を200℃まで2時間かけて昇温し、この温度を保持しながら重合装置内部を1.33kPaまで減圧し、この圧力下でさらに2時間保持することにより溶融重合装置の洗浄を終えた。
重合装置内部を、水蒸気暴露による洗浄工程を実施しなかった以外は、実施例1と同様にして、アルカリ水溶液による洗浄工程、水による洗浄工程および乾燥工程を実施した。乾燥工程終了後、溶融重合槽の内部を確認したところ、重合槽内壁および攪拌翼に残留物の付着が顕著に確認された。
液晶ポリマーの製造を、製造例1と同様の方法にて10バッチ繰り返した後、溶融重合装置の重合槽の内温を270℃まで0.5時間かけて冷却した。次いで、重合槽底部の弁を開いた状態で、重合槽上部のノズル部より143℃の飽和水蒸気を吹き込んだ。吹き込み開始0.2時間後に重合槽の内温が260℃を示し、さらに4時間水蒸気を吹き込み続けた後、吹き込みを停止した。この間、重合槽底部からポリマー融液はほとんど排出されなかった。水蒸気の吹き込み停止後、重合槽を内温80℃まで0.5時間かけて冷却した。続いて、実施例1と同様の方法にてアルカリ性水溶液による洗浄工程、水による洗浄工程および乾燥工程を実施した。乾燥工程終了後、溶融重合槽の内部を確認したところ、重合槽内壁および攪拌翼に残留物の付着が確認された。
溶融重合装置の内部を340℃の雰囲気下で水蒸気に0.5時間暴露した以外は、実施例1と同様にして、アルカリ性水溶液による洗浄工程、水による洗浄工程、乾燥工程を実施した。乾燥工程終了後、溶融重合槽の内部を確認したところ、重合槽内壁および攪拌翼に残留物の付着が確認された。
液晶ポリマーの製造を、製造例1と同様の方法にて10バッチ繰り返した後、溶融重合装置の重合槽の内温を80℃まで1時間かけて冷却した。
テトラエチレングリコール450Lを溶融重合装置に仕込み、攪拌下、300℃まで4時間かけて昇温し、同温度で1時間洗浄を行った。次いで溶融重合装置を120℃まで2時間かけて冷却した後、テトラエチレングリコール洗浄液を重合槽底部より排出した。
続いて、実施例1と同様にして、アルカリ性水溶液による洗浄工程、水による洗浄工程、乾燥工程を実施した。乾燥工程終了後、溶融重合槽の内部を確認したところ、重合槽内壁および攪拌翼に残留物の付着が確認された。
テトラエチレングリコールの代わりにトリエチレングリコールを用いたこと、および280℃まで3.3時間かけて昇温したこと以外は、比較例4と同様にして、アルカリ性水溶液による洗浄工程、水による洗浄工程および乾燥工程を実施した。乾燥工程終了後、溶融重合槽の内部を確認したところ、重合槽内壁および攪拌翼に残留物の付着が確認された。
液晶ポリマーの製造を、製造例2と同様の方法にて10バッチ繰り返した後、
溶融重合装置の重合槽の内温を285℃まで0.3時間かけて冷却した。次いで、重合槽底部の弁を開いた状態で、重合槽上部のノズル部より143℃の飽和水蒸気を吹き込んだ。吹き込み開始0.2時間後に重合槽の内温が275℃を示し、さらに1.5時間水蒸気を吹き込み続けた後、吹き込みを停止した。この間、重合槽底部から流動性を有するポリマー融液1.6kgが排出された。水蒸気の吹き込み停止後、重合槽を内温80℃まで0.6時間かけて冷却した。その後、実施例1と同様にして、アルカリ性水溶液による洗浄工程、水による洗浄工程および乾燥工程を実施し、乾燥工程終了後、溶融重合槽の内部を確認したところ、重合槽壁面および攪拌翼は残留物がなく金属光沢を示しており、良好に洗浄されていることが確認された。
重合装置内部を、水蒸気暴露による洗浄工程を実施しなかった以外は、実施例2と同様にして、アルカリ水溶液による洗浄工程、水による洗浄工程および乾燥工程を実施した。乾燥工程終了後、溶融重合槽の内部を確認したところ、重合槽内壁および攪拌翼に残留物の付着が顕著に確認された。
液晶ポリマーの製造を、製造例2と同様の方法にて10バッチ繰り返した後、溶融重合装置の重合槽の内温を260℃まで0.35時間かけて冷却した。次いで、重合槽底部の弁を開いた状態で、重合槽上部のノズル部より143℃の飽和水蒸気を吹き込んだ。吹き込み開始0.2時間後に重合槽の内温が250℃を示し、さらに4時間水蒸気を吹き込み続けた後、吹き込みを停止した。この間、重合槽底部から流動性を有するポリマー融液0.5kgが排出された。水蒸気の吹き込み停止後、重合槽を内温80℃まで0.45時間かけて冷却した。続いて、実施例2と同様の方法にてアルカリ性水溶液による洗浄工程、水による洗浄工程および乾燥工程を実施した。乾燥工程終了後、溶融重合槽の内部を確認したところ、重合槽内壁および攪拌翼に若干の残留物の付着が確認された。
溶融重合装置の内部を275℃の雰囲気下で水蒸気に0.5時間暴露した以外は、実施例2と同様にして、アルカリ性水溶液による洗浄工程、水による洗浄工程、乾燥工程を実施した。乾燥工程終了後、溶融重合槽の内部を確認したところ、重合槽内壁および攪拌翼に若干の残留物の付着が確認された。
液晶ポリマーの製造を、製造例2と同様の方法にて10バッチ繰り返した後、溶融重合装置の重合槽の内温を80℃まで0.9時間かけて冷却した。その後、比較例5と同様にして、トリエチレングリコールによる洗浄、アルカリ性水溶液による洗浄工程、水による洗浄工程および乾燥工程を実施した。乾燥工程終了後、溶融重合槽の内部を確認したところ、重合槽内壁および攪拌翼に残留物の付着が確認された。
Claims (6)
- 溶融重合により液晶ポリマーを製造した重合装置を洗浄する方法において、重合装置内部を、270〜380℃の水蒸気に1〜15時間暴露する工程を含む、液晶ポリマー溶融重合装置の洗浄方法。
- 水蒸気への暴露工程の後、さらにアルカリ性水溶液で重合装置内部を洗浄する工程を含む、請求項1記載の液晶ポリマー溶融重合装置の洗浄方法。
- アルカリ性水溶液が、アルカリ金属化合物およびアルカリ土類金属化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物の水溶液である請求項2記載の液晶ポリマー溶融重合装置の洗浄方法。
- アルカリ性水溶液が、濃度0.1〜10重量%の水酸化ナトリウム水溶液である請求項2または3記載の液晶ポリマー溶融重合装置の洗浄方法。
- 水蒸気への暴露工程の後、さらに水で重合装置内部を洗浄する工程を含む、請求項1〜4いずれかに記載の液晶ポリマー溶融重合装置の洗浄方法。
- 水で重合装置内部を洗浄する工程が、高圧水を溶融重合装置内部に噴射する工程である、請求項5に記載の液晶ポリマー溶融重合装置の洗浄方法。
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