JPH05270931A - 高温セラミック複合材料 - Google Patents

高温セラミック複合材料

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JPH05270931A
JPH05270931A JP22001892A JP22001892A JPH05270931A JP H05270931 A JPH05270931 A JP H05270931A JP 22001892 A JP22001892 A JP 22001892A JP 22001892 A JP22001892 A JP 22001892A JP H05270931 A JPH05270931 A JP H05270931A
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JP
Japan
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coating
ceramic
boron nitride
fibers
ceramic oxide
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JP22001892A
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English (en)
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Robert G Smith
ガイ．スミス ロバート
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3M Co
Original Assignee
Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 良好な耐熱性及び機械的性質を必要とする適
用部分に、有用な造形セラミック複合製品を提供するこ
とである。 【構成】 セラミック酸化物繊維を包含する造形セラミ
ック複合製品、窒化硼素粒子を接触して含む炭質マトリ
ックスを包含する第１コーチング、及び炭化珪素を包含
する第２コーチングに関する。 【効果】 造形セラミック複合製品は良好な耐熱性及び
機械的性質を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミック酸化物繊維を
包含する造形セラミック複合製品、窒化硼素粒子を接触
して含む炭素マトリックスを包含する第１コーチング(c
oating) 、及び炭化珪素を包含する第２コーチングに関
する。本発明はまたこの造形複合製品を製造する方法を
提供する。
【０００２】
【従来の技術】輻射バーナ管は工業用加熱処理炉及びア
ルミニウム溶融炉に見られるように、高温、腐蝕性環境
において使用される。市場において入手できる輻射バー
ナ管の最も代表的な三つの形態は、金属合金管（例え
ば、ニッケルベースの超合金）、セラミック一体管（例
えば、炭化珪素）及びセラミック複合管（例えば、セラ
ミックマトリックスのセラミック繊維及びセラミックク
ロス）である。このような物の上限の使用温度は、典型
的には約９００℃（１６５０°F)から約１２６０℃（２
３００°F)の範囲である。
【０００３】使用される上限での温度が約１２６０℃に
及ぶようなモノリース炭化珪素輻射バーナ管は入手可能
ではあるが、しかしながらこのような管は、一般的な問
題として、大変脆くそして破損し易いセラミック一体造
形品である。
【０００４】高温において、化学的に腐蝕性環境におい
て使用する要件、しかしこの要件がすべて必要というわ
けではないが、この殆どに遭遇する輻射バーナ管のセラ
ミック複合材料を選定することは可能であるが、この選
定に最大の注意を払い、そして性能において或る程度の
妥協をすることがわずかに残された道である。
【０００５】市場において入手できるセラミック複合輻
射バーナ管は、例えば３Ｍ社（St.Paul, Minnesota)か
ら商品名“シッコネックス”で販売されているものであ
る。“シッコネックス”輻射バーナ管は、アルミノ硼素
珪酸塩セラミック繊維、炭質層及び炭化珪素層を含むセ
ラミック−セラミック複合材料である。“シッコネック
ス”輻射バーナ管は、アルミノ硼素珪酸塩セラミック繊
維を管状に編み、織り又はフィラメント巻きして製造す
るか、又はアルミノ硼素珪酸塩セラミッククロスを管状
に加工していくことによって得られる。
【０００６】セラミック繊維の管形状は、硬化して硬い
物品を与えるフェノール樹脂で処理する。硬化された物
品は、硬化フェノール樹脂が炭化される排気室内で加熱
される。この物品を次に、約９００℃から約１２００℃
の温度範囲で化学蒸着して半通気性、耐薬品性被膜であ
る炭化珪素を形成して、炭化珪素被覆を行う。得られた
硬化セラミック複合管は、腐蝕性環境での高温において
有用なものである。
【０００７】通常の操作において、“シッコネックス”
輻射バーナ管の使用上限温度は、約１２６０℃である。
約１２６０℃より高いと、このような管は代表的には、
セラミック一体品の特性（例えば、脆性）を示す。この
ことは、上限温度の限界及びこのような複合材料の機械
的特性のいずれの改善が長い間必要とされていた。
【０００８】機械的特性の改善は数多く試みられている
が、このような効果は、複合材料の高温性能の意義ある
改善とは殆ど組み合わされて行われてはいない。
【０００９】例えば、米国特許第３，６７２，９３６号
（エーレンレッヒ）には、炭素バインダーで結合され、
そして硼素、窒化硼素、珪化硼素及び耐火性金属硼化物
から成る群から選ばれた物質を含む硼素含有添付剤と炭
素との反応物がそのまま物品中に含まれた炭素繊維造形
品を包含する強化炭素物品が開示されている。強化炭素
物品は、炭素繊維の造形品を形成し、少なくとも炭素繊
維造形品の一部に硼素含有添加剤を分散させ、炭素繊維
造形品を炭化できるバインダーで含浸させ、そしてこの
造形品を加熱してバインダーを炭化すると共に炭素と硼
素含有添加剤の反応生成物を形成して製造される。
【００１０】米国特許第３，５６５，６８３号（モアロ
ック）にはフィラメントに硼素−炭素コーチングを沈着
させる方法が開示され、ここでは分解炭素を被覆した溶
融シリカ又は石英フィラメントの電気的に加熱した面
を、ベンゼンの如き非極性有機溶媒に溶解した三塩化硼
素の如き熱分解性硼素化合物の溶液の中を通して行って
いる。フィラメントの加熱部分では溶剤蒸気と三塩化硼
素ガスが発生し、これらが熱的に分解し、そして炭素と
硼素が同時に繊維の上に沈着する。
【００１１】米国特許第４，６０５，５８８号（シンプ
ソン等）には、酸化物ベースのセラミック繊維の面に実
質的に均一の窒化硼素バリヤーコーチング(coating) を
形成する方法が開示され、ここでは硼素を含む酸化物ベ
ースのセラミック繊維をアンモニア、水素及び窒素の窒
化雰囲気中、約２２００−２２６０°F の間の温度に約
５−９０分間加熱して、繊維の表面に及び多少は繊維内
に硼素を拡散し、反応により窒化硼素コーチングを形成
する。
【００１２】米国特許第４，６４２，２７１号（ライ
ス）には、セラミックマトリックス（例えば、SiC 、Zr
O2、９６％の SiO2 と４％の B2O3 、ムライト、コーデ
ライト及び炭素）中に埋め込まれた窒化硼素塗布セラミ
ック繊維（例えば、SiC 繊維、Al2O3 繊維、及びグラフ
ァイト繊維）を含むセラミック繊維複合材料が開示され
ている。
【００１３】米国特許第４，６５０，７５５号（ヒル）
には、アルミノ珪酸塩、シリカ粉末及び窒化硼素粉末の
焼結混合体から成る熱的に結合された繊維状製品が開示
されている。
【００１４】米国特許第４，７５１，２０５号（ヒル
等）には、セラミック繊維、低グレードシリカ物質及び
窒化硼素の焼結混合体から成る熱的に結合された繊維状
製品が開示されている。
【００１５】米国特許第４，７５２，５０３号（チボー
ルト）には、化学蒸着して、薄い耐熱性中間接着層のラ
ミネート構造（例えば、熱分解炭素又は窒化硼素）が沈
着した強化繊維が開示され、ここでの中間層はマトリッ
クスより破断点伸びが大きく、そして０．２と３ミクロ
ンの間の厚さを有している。
【００１６】米国特許第４，７６６，０１３号（ウォー
レン）には、腐蝕性環境において繊維状セラミックマト
リックス複合製品は有用であると言われている。複合製
品は、各繊維基材に形成された熱分解炭素若しくは適当
な化学蒸着されたシース、各繊維基材に被覆された化学
蒸着金属炭化物、酸化物、硼化物若しくは窒化物コーチ
ング、及び被覆基材の全周辺に形成された不透過性金属
炭化物、酸化物、硼化物若しくは窒化物の外側保護層を
含む、気孔性炭素繊維支持体又は他の好ましい高温繊維
支持体を有している。
【００１７】米国特許第４，９７０，０９５号（ボルト
等）は、セラミック繊維の上に窒化硼素を沈着する改善
された方法を教示している。
【００１８】米国特許第４，９８１，８２２号（シン
等）には、浸透促進剤及び有機結合剤のスラリーを窒化
硼素被覆の繊維物に沈着させて乾燥によりテープを形成
し、このテープを加熱し有機結合剤を燃焼し、そして得
られた通気性物を硼素及び珪素の溶融物と共に浸透させ
ることにより複合製品が得られることが開示されてい
る。ここでは、この方法を行うについて、繊維物に塗布
された窒化硼素は、何も意義ある物が繊維に残らないと
述べている。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】本発明はセラミック酸
化物繊維を含む造形複合製品を提供するもので、ここで
のセラミック酸化物繊維は塗布することのできる面を複
合材料内に有し、第１の塗布は少なくとも部分的にはセ
ラミック酸化物繊維の塗布できる面を塗布してオーバー
コートできる面を提供し、そして第２の塗布は少なくと
も部分的にオーバーコートできる面を塗布するものであ
って、第１の塗布は窒化硼素（例えば、窒化硼素領域又
は島）が接触して含んでいる炭質マトリックス（好まし
くは少なくとも部分的には埋め込まれている）を包含
し、そして第２の塗布は炭化珪素を包含するもので、但
しここでは第２の塗布は少なくとも第１の塗布を行った
部分を被覆するものである。
【００２０】本発明において使用される炭質（carbonac
eous) という用語は、実質的に全部の炭素が非晶質であ
る炭素マトリックス又はコーチングを意味する。個々の
繊維に関して炭質マトリックスは代表的には０から約１
ミクロンの範囲の厚さを有する。好ましくは、炭質マト
リックスは０から約５０ナノメートルの範囲の厚さを有
する。炭質マトリックスの最小限の厚さは、本発明の複
合製品を製造する方法によって硬化製品を提供するに必
要とされる厚さである。約１ミクロンより大きい厚さが
有用であるとすると、約１ミクロンを超える厚さは意味
がある改良とは言えず、このようなことは経済的でな
い。
【００２１】窒化硼素粒子が接触して含んでいる炭質マ
トリックスという用語は、窒化硼素粒子が炭質マトリッ
クスに分散されているか、窒化硼素粒子が少なくとも部
分的に炭質マトリックスに埋め込まれているか、又は窒
化硼素粒子が炭質マトリックスの表面に接合若しくは付
着している炭質マトリックスとして用いられる。
【００２２】造形複合製品のセラミック繊維の露出した
表面の部分は塗布することが可能である。塗布できる面
という用語は、セラミック繊維の露出した表面の部分で
あって塗布できる面である。例えば糸を編んだり、織っ
たり、結びつけたり又は巻いたりすることにより、繊維
が接触しても塗布することのできない繊維の面がある。
【００２３】造形複合製品の第１の塗布したセラミック
酸化物繊維の露出面の部分は、オーバーコートが可能で
ある。オーバーコートできる面という用語は、第１の塗
布の上にオーバーコートが可能（例えば、オーバーコー
トが可能な第１の塗布の露出面及び第１の塗布は行わな
かったが塗布が可能のセラミック酸化物繊維の残りの露
出面の両者である）であるセラミック酸化物繊維の露出
面の部分についてである。
【００２４】一般に、第１の塗布は少なくとも塗布する
ことができる面の約１％を包含し、そして第２の塗布は
少なくともオーバーコートすることができる面の約５０
％を包含する。
【００２５】好ましくは、第１の塗布は少なくとも塗布
することができる面の約９０％を包含し、そして第２の
塗布は少なくともオーバーコートすることができる面の
約９０％を包含する。最も好ましくは、第１の塗布は塗
布することができる面の約１００％を包含し、そして第
２の塗布はオーバーコートすることができる面の約１０
０％を包含する。
【００２６】好ましくは、セラミック酸化物繊維は複合
製品の全体重量を基にして約２０から約５０重量％の範
囲で存在し、炭質セラミックは約０．２から約２０重量
％の範囲で存在し、窒化硼素は約０．２から約１５重量
％の範囲で存在し、そして炭化珪素は約５０から約７５
重量％の範囲で存在する。
【００２７】より好ましくは、セラミック酸化物繊維は
複合製品の全体重量を基にして約２５から約３５重量％
の範囲で存在し、炭質マトリックスは約０．５から約６
重量％の範囲で存在し、窒化硼素は約０．７５から約６
重量％の範囲で存在し、そして炭化珪素は約６０から約
７５重量％の範囲で存在する。
【００２８】本発明の複合製品は、好ましくは複数の個
々のセラミック酸化物繊維を有する糸の如き複数のセラ
ミック酸化物繊維を包含する。
【００２９】好ましくは、セラミック酸化物繊維は、ア
ルミナ繊維、アルミノ珪酸塩繊維及びアルミノ硼素珪酸
塩繊維から成る群から選ばれる。最も好ましい繊維は、
アルミノ硼素珪酸塩繊維である。
【００３０】本発明に従えば複合製品を製造する好まし
い方法は、 (a)造形硬化製品の塗布できる面を有するセ
ラミック酸化物繊維であって、窒化硼素粒子が接触して
含んでいる硬化有機樹脂のコーチングでこのコーチング
は塗布できるセラミック繊維の間の少なくとも一部分を
被覆し、そして有機樹脂は炭化されることができるセラ
ミック酸化物繊維を包含する造形硬化製品を提供し、
(b)硬化有機樹脂を炭化して、塗布できるセラミック繊
維の第１の塗布の少なくとも一部分をオーバーコートで
きる面とし、ここで第１の塗布は接触して窒化硼素粒子
を含む炭質マトリックスを有し、そして (c)炭化珪素を
含む第２の塗布をオーバーコートできる面の少なくとも
一部分に被覆し、ここで第２の塗布は第１の塗布の少な
くとも一部分を包含しているもので、これらの各工程を
有する本発明方法により本発明の複合製品が提供され
る。
【００３１】本発明の複合製品は種々の形態を有し、例
えば、中空チューブ、シート、円錐形及び複雑な形状で
ある。ここでいわれる複雑な形状とは、本発明の方法に
従ってセラミック酸化物繊維が形成され、そして加工さ
れて本発明の複合製品が製造される種々の形状をいう。
【００３２】本発明の特に有用な態様は、ガス燃焼輻射
熱バーナ管、ガスバーナのノズルライナー、熱交換器、
サーモウェル、コアーバスター(core buster) 又は火炎
分散器及び他の炉の構成部材（他のガス燃焼炉の部材及
び素子が含まれる）が含まれる。
【００３３】図１は本発明におけるコアーバスター又は
火炎分散器の透視図である。図２は本発明における段付
きのバーナライナーの透視図である。図３は本発明にお
ける一種のバーナライナーの透視図である。
【００３４】
【課題を解決するための手段】本発明は大変丈夫で高温
に耐えられる造形、硬化セラミック製品を提供するもの
で、ここで高温に耐えられるとは約１０００℃の温度に
おいて機械的性質の低下が極めて少ないことを意味す
る。代表的には、本発明による複合製品は約１５００℃
の温度でも使用できるものであり、そして一般にはガス
（例えば空気）に対し半透過性である。好ましくは、本
発明の複合製品は複合材料としての良好な特性を示す。
【００３５】好ましくは、本発明の複合製品のセラミッ
ク酸化物繊維は、少なくともアルミナ繊維、アルミノ珪
酸塩繊維及びアルミノ硼素珪酸塩繊維の一つを含む。
【００３６】アルミナ繊維を製造する方法はこの分野に
おいて公知であり、そして例えば米国特許第４，９５
４，４２６号（ウッドー等）に開示されている方法がこ
れに含まれる。
【００３７】好ましいアルミノ珪酸塩繊維は、米国特許
第４，０４７，９６５号（カースト等）に開示されてい
る。好ましくは、アルミノ珪酸塩繊維は繊維の全酸化物
を基にして約６７から約７７重量％の範囲のアルミナ
を、そして約３３から約２３重量％の範囲のシリカを有
する。
【００３８】米国特許第３，７９５，５２４号（ショー
マン）には、アルミノ硼素珪酸塩繊維の製造方法が開示
されている。好ましいアルミノ硼素珪酸塩繊維は、アル
ミナは硼素に対し約９：２から約３：１．５の範囲のモ
ル比であり、そして繊維の全酸化物に対し０より多く約
６５重量％の範囲のシリカを有している。
【００３９】好ましくは、セラミック酸化物繊維は多結
晶質、又は非結晶質と多結晶質である。好ましくは、セ
ラミック酸化物繊維は約１から約５０ミクロンの範囲の
直径を有している。より好ましくは、繊維の直径は約１
０から約２５ミクロンの範囲である。繊維の断面は円形
又は楕円形である。
【００４０】個々のセラミック酸化物繊維は、代表的に
は共に集まり合って糸を形成している。一般にセラミッ
ク酸化物の糸は、約０．２ミリから約１．５ミリの範囲
の直径を有する。この特定の範囲内の直径の糸は、この
範囲外の寸法の糸と比較して優れた繊維としての性質を
有する。このような糸は、代表的には約７８０から約７
８００の範囲の個々のセラミック酸化物繊維を有してい
る。
【００４１】好ましいセラミック酸化物の糸は撚糸であ
り、このような構造にすると撚糸でない糸と比較しより
強度を有する。好ましいアルミナ糸は市場において入手
でき、そして３Ｍ社（St. Paul, MN) から販売されてい
る商品名ネックステル６１０セラミック繊維が該当す
る。市場において入手できルアルミノ硼素珪酸塩の糸
は、３Ｍ社から販売されている商品名ネクステル３１２
セラミック繊維及びネクステル４４０セラミック繊維が
含まれる。
【００４２】セラミック酸化物糸はこの技術分野でこれ
自体公知の技術によって、例えば、糸を編んだり、巻い
たり又は織ったりして、所望の形状に形成することがで
き、具体的には糸を編んだり又は織ったりしてクロス及
び織物にそしてクロスを所望の形状（例えば、中空管又
は平坦なシート）に、又は糸をマンドレルに巻いて（例
えば、糸をマンドレルの周りを螺旋状に若しくは綾状に
巻く）所望の形状にすることが含まれる。
【００４３】より複雑な形状も、通常の技術を採用し所
望の形状に繊維を形成して製造することができる。複雑
な形状は、例えばセラミック酸化物クロスをセラミック
酸化物繊維又は糸で縫うことによって形成することがで
きる。有機樹脂（硬化又は未硬化）をセラミック酸化物
クロスに適用する前又は後にセラミック酸化物クロスを
縫っても良いが、有機樹脂を適用する前にクロスを縫う
のが好ましい。本発明による複雑な造形製品の例は、図
１−３に示した。
【００４４】有機樹脂は、本発明の製品を製造するのに
採用される方法に適合した炭化することのできる有機物
を基礎にした樹脂である。セラミック酸化物繊維に塗布
する有機樹脂は、好ましくはフェノール樹脂であって、
ここでのフェノール樹脂の用語はフェノールとアルデヒ
ドの反応生成物である広範囲の樹脂生成物である。フェ
ノール樹脂は、例えば酸触媒によるフェノール樹脂及び
塩基触媒によるフェノール樹脂が含まれる。フェノール
樹脂は、例えばボーデン社（Columbus, OH) の商品名ド
ゥライトSC-1008 及びユニオンカーバイド社（Danbury,
CT)の商品名ブックァー 2370-UCAK（水をベースにした
フェノール樹脂溶液）の如き市場において入手できるも
のである。
【００４５】有機樹脂は、はけ塗、流し塗（例えば、樹
脂を繊維に注ぎそして過剰の樹脂を取り除く）、漬け
塗、ロール塗、吹付塗等を含む一般的な塗布方法を採用
して繊維に被覆することができる。
【００４６】繊維に樹脂を容易に塗り易くするために、
通常アセトン若しくはメタノールの如き相溶性溶剤を加
え、又は水をベースにしたフェノール樹脂溶液に水を加
えて、樹脂の粘度を低下させる。
【００４７】窒化硼素粒子を、例えば次に示す工程のい
ずれか１つ又はそれ以上の工程において本発明の複合製
品に送入することができる。(1) 樹脂をセラミック酸化
物繊維に塗布する前に、窒化硼素粒子を有機樹脂に分散
する、(2) 硬化する前に窒化硼素粒子を有機樹脂に適用
する (例えば、有機樹脂を乾燥する前に窒化硼素粒子を
塗布した有機樹脂に適用する）、(3) 窒化硼素粒子の分
散液を乾燥した樹脂に塗布する、(4) 窒化硼素粒子の分
散液を硬化した樹脂に適用する、(5) 有機樹脂を適用す
る前に窒化硼素粒子の分散液をセラミック酸化物繊維、
糸又はクロスに適用する、又は(6) 例えば有機樹脂を適
用する前に乾燥窒化硼素粒子をセラミック酸化物織物に
適用するか又はこすり付けるかの如くして、窒化硼素粒
子をセラミック酸化物織物に適用する。
【００４８】繊維又は糸が編まれたり、縫ったり、織っ
たり又は巻かれたりする前に、有機樹脂又は分散された
窒化硼素粒子を有する有機樹脂をセラミック酸化物繊維
に適用することも、本発明の範囲内のことである。
【００４９】窒化硼素粒子は、典型的には約０．５から
約３０ミクロンの範囲の粒径を有する。好ましくは、窒
化硼素粒子は約１ミクロン以下の平均粒径を有する。窒
化硼素粒子は、例えばセラク社（Milwaukee, WI)から商
品名セラク B-1084 窒化硼素粉末として、市場において
入手できる。
【００５０】窒化硼素粒子を分散させたフェノール樹脂
又はフェノール樹脂／有機溶剤混合物については、窒化
硼素の好ましい量は、フェノール樹脂又はフェノール樹
脂／有機溶剤混合物の重量を基にして、０より多くそし
て約２０重量％の範囲である。より好ましくは、窒化硼
素粒子を分散させたフェノール樹脂又はフェノール樹脂
／有機溶剤の窒化硼素の含有量は、フェノール樹脂又は
フェノール樹脂／有機溶剤混合物の重量を基にして、約
４から約１６重量％の範囲であり、そして最も好ましく
は、約４から約１２重量％の範囲である。
【００５１】有機樹脂は、硬化前に好ましくは乾燥させ
る（例えば、溶剤、液状ビヒクル及び他の揮発性構成分
を取り除く）。有機樹脂は、空気乾燥、加熱等の公知の
手段によって乾燥することができる。有機樹脂は加熱を
含めた公知の硬化手段によって硬化することができる。
【００５２】窒化硼素粒子を乾燥した又は硬化した有機
樹脂に付与して、又はこの粒子を乾燥した又は硬化した
有機樹脂に付着させる手段によって、窒化硼素粒子を加
えることができる。乾燥した又は硬化した有機樹脂に窒
化硼素粒子を付加する好ましい方法は、液状ビヒクル
（ユニオン化学社，Rolling Meadows, IL から入手でき
る無臭ミネラルスピリット又はフィリップス社，Borgen
TX から入手できる商品名ソルトロール１３０として知
られている、例えばアセトン又は石油ナフサ）内の窒化
硼素粒子を分散し、そして乾燥した又は硬化した樹脂を
この分散液を用いて塗布する（例えば、漬け塗、はけ
塗、吹付塗等）。窒化硼素粒子は沈殿し易いので、好ま
しくは分散液は塗布を行っている間連続して攪拌する。
更に液状ビヒクル中窒化硼素を分散させるのに、通常の
超音波方法を採用することができる。
【００５３】硬化された有機樹脂は、通常の方法によっ
て炉室の中で適切な温度で適切な時間、そして硬化した
有機樹脂を炭化するのに十分な大気雰囲気のもと、炭化
される。例えば、加熱は、抵抗加熱又は誘導加熱であ
る。適切な炭化雰囲気は非酸化性雰囲気である。このよ
うな雰囲気は、例えば炉室を排気し、非酸化性ガス（例
えば、水素の如き還元ガス、窒素の如き中性ガス、又は
これらの組み合わせたもの）を部分的に排気した炉室に
流すか、又は排気しない炉室（例えば大気圧又は大気圧
より高い圧力における炉の雰囲気）に非酸化性ガスを吹
き込んで準備される。
【００５４】代表的には、硬化された樹脂は、約５から
約２００torrの範囲 (好ましくは、約５から約１００to
rrの範囲）の圧力において、約２００から約１０００℃
の温度範囲（好ましくは、約２５０から５００℃の範
囲）及び約１０分から約２時間加熱して、炭化される。
【００５５】硬化する製品を加熱する好ましい速度は処
理時間を最小限にすることであるが、得られる炭質マト
リックスの割れ又は砕け等を最小限又は阻止するのに必
要な速度で、硬化された有機樹脂の揮発性構成分を反応
させそして取り除くことである。
【００５６】好ましくは、硬化製品は次に示す課程に従
って加熱される。即ち、室温から約２５０℃まで約５か
ら約３５℃／分（より好ましくは、約５から約１５℃／
分）、約２５０から約４５０℃まで約５から約１５℃／
分（より好ましくは約５から約１０℃／分）、及び約４
００から約１０００℃まで約５から約３５℃／分（より
好ましくは約２０から３５℃／分）である。
【００５７】非酸化性ガスの好ましいガス流入割合は、
炉室の大きさによって定まる。例えば、９１．４センチ
（３フィート）の長さ、７．６センチ（３インチ）の直
径の石英管を用いたときの好ましいガス流入割合は、１
分間について約１．５から約１０リットルの範囲であ
る。
【００５８】窒化硼素粒子を含む炭化された樹脂は、例
えば化学蒸着によって炭化珪素をオーバーコートするこ
とができる。このような被覆方法は当技術分野において
公知であって、例えば米国特許第４，９８０，２０２号
（ブレッネン等）に開示されている。
【００５９】市場において入手できる好ましい炭化珪素
先駆体は、例えばＤＤＳとして知られているジメチルジ
クロロシラン及びＭＴＳとして知られているメチルトリ
クロロシランが含まれる。
【００６０】セラミック酸化物繊維、硬化した有機樹脂
及び窒化硼素粒子を含む硬化造形製品は、排気された化
学蒸着室（例えば、石英の部屋）に載置される。非酸化
性ガスを排気した部屋に流入している間、炉を所望の炭
化温度に加熱する（例えば、抵抗又は誘導加熱）。炭化
珪素先駆体（例えばＤＤＳ又はＭＴＳ）を炉の部屋に導
入して、少なくとも部分的に炭化された有機樹脂の上に
炭化珪素を被覆する。炭化珪素先駆体は、適当な液状炭
化珪素先駆体（高揮発性であるＤＤＳ又はＭＴＳ）の中
に非酸化性ガスを通して部屋に導入するか、又は独立し
てガス状炭化珪素先駆体（ＤＤＳ又はＭＴＳの如き）を
別個のガス管を通して部屋に導入する。
【００６１】代表的には、部屋は約５から約５０torrの
範囲の圧力に減圧される。好ましい炭化珪素先駆体の流
入割合は炉部屋の大きさによる。例えば、９１．４セン
チ（３フィート）の長さ、７．６センチ（３インチ）の
直径の石英管の好ましい流量割合は、非酸化性ガスにつ
いては１分間に約０．１５から約２０リットルの範囲で
あり、そして炭化珪素先駆体については、１分間に約
０．１５から約２０リットルの範囲である。
【００６２】約５０から約７５重量％の炭化珪素を含む
複合製品を製造するのに要する時間及び温度は、製品の
大きさにもよるが、それぞれ約４から約３０時間の範囲
であり、そして約９００から約１０００℃の範囲であ
る。本発明において得られた代表的には約５０重量％の
炭化珪素を含む複合製品は、本発明において得られた約
５０重量％より少ない炭化珪素を含む複合製品に比較し
て、より良い強度及び靱性を有する。本発明に従って得
られる複合製品は炭化珪素の量が増加するにつれて強度
が増加するが、しかし強度の増加に応じ加工費用が増加
するので、一般的に経済的ではない。
【００６３】本発明の複合製品は、単一破断性よりはむ
しろ複合破断性を示す。繊維を含むセラミック複合材料
は、一般に表面割れの性質を示す（例えば、繊維のプー
ルアゥトといわれるもの）。このようなプールアゥトを
有する複合製品の表面割れは、ブラッシー（brushy) と
いわれる。ブラッシー表面割れは、お互いに融和しない
か又はマトリックス物質に融和しないセラミック酸化物
繊維を有する複合製品が示す特性である。
【００６４】対照的に、お互いに融和し又はマトリック
スに融和した繊維を有するセラミック複合材料は単一特
性である。複合特性を有する複合製品の破断性は、ブラ
ッシー状に配列したセラミック繊維の破断端部に集まっ
た表面割れの生成によって特徴づけられる。しかしなが
ら単一性はガラス板のように完全に割れてしまう。
【００６５】本発明による複合製品は、高温度（例え
ば、１５００℃）において適用できる製品を製造するの
に有用な複合特性及び耐熱性を有している。本発明の具
体的な有用の製品は、ガス輻射バーナ管、ガスバーナノ
ズルのライナー、熱交換器、サームウェル、コアーバス
ター（core buster)、フレーム分散機を含む輻射バーナ
管及び炉部材並びに他の炉部材（例えば、他のガス燃焼
炉材）である。
【００６６】
【実施例】本発明の目的及び他の利点は、更に次に示す
実施例において明らかにされるが、しかしこれらの実施
例において示される特定の物質及びその使用量は、他の
条件及び詳細な記載と同様に、本発明を不当に限定する
ために解釈されるべきではない。すべての部及び％は、
特に表示しない限り重量についてである。
【００６７】〔実施例１〕実施例１は、本発明による複
合製品としてのクーポンの製造を示す。約２％の硼素を
含むアルミノ硼素珪酸塩のセラミック織布（BF−22織
布、３Ｍ社から商品名ネックステル440 セラミック繊維
として市場において入手できる）を、空気中約３０分間
約５５０℃の温度において炉の中で洗浄するために加熱
した。炉の温度は均一に約１時間かけて室温（例えば、
約２１℃）から約５５０℃に上げた。加熱により洗浄さ
れたクロスを３０．５センチ×３０．５センチ四方に切
断した。炭質先駆体で被覆されたいづれのクロスを、均
一アルミニウムホイルで覆われた１．６ミリ（1/16イン
チ) の厚さのアルミニウムシートの上に置いた。
【００６８】炭質先駆体は、約４容積部のフェノール樹
脂（フェノール樹脂の固形分は約６０から６４％、フェ
ノール樹脂の密度は１ｇ/cm3、ボーデン化学社から商品
名ドゥライトSC-1008 として市場において入手可能）を
約９５容積部の試薬級アセトン（アセトンの密度は約
０．８ｇ/cm3）に加え、そして樹脂／アセトンを約１か
ら２分間攪拌して得られた。セラミッククロスの切断し
たものを、この炭質先駆体に飽和させた。炭質先駆体
は、クロスを飽和させるのに十分な量、個々のクロスに
注いだ。
【００６９】炭質先駆体でクロスを飽和した後、クロス
を置いたアルミニウムシートを覆ったアルミニウムホイ
ルを傾けて、炭質先駆体を流し取った。流し取った後、
約１９０グラムの炭質先駆体（例えばフェノール樹脂／
アセトン）がクロスに残った。アルミニウムシートを覆
ったアルミニウムホイル及びクロスを排気フードの中に
置いて、周囲条件下炭質先駆体中の溶剤を蒸発させた。
溶剤の臭いがもはや確認できなくなったときが、飽和ク
ロスは乾燥したと考えられる（例えば、臭いがもはや感
じられない）。
【００７０】アルミニウムホイルで覆った第２のアルミ
ニウムシートを、周辺の端部を締め付けて重ね合わせた
アルミニウムシート上の乾燥クロスの上に重ねて置い
た。サンドウィッチさたアルミニウムシート、アルミニ
ウムホイル及び飽和クロスを炉の中で約２０分間約２０
０℃に予備加熱して炭質先駆体を硬化した。加熱後この
集成体を炉から取り出し、そして室温に冷却した。次に
クロスをサンドウィッチ集成体から取り出し、そして硬
化樹脂がクロスの約４重量％増加するまで、上記の塗布
方法を繰り返した。いずれの塗布の工程では、アルミニ
ウムホイルを新しく代えて使用した。
【００７１】４重量％樹脂を含ませて硬化したクロスを
７．６センチ×１．３センチ片又はクーポンに切断し
た。約１ミクロン以下の平均粒径を有する窒化硼素粉末
（六方晶系、約２．２５グラム/cm3の密度、セラク社
（Milwaukee, WI)から商品名セラク B-1084 として市場
において入手できる) を、約２９グラムの石油ナフサ
（ユニオンケミカル社（Rolling Meadows IL) から入手
できる) 及び約２９グラムのアセトンに分散させた。窒
化硼素分散液を攪拌しながら、各硬質の７．６センチ×
１．３センチのクーポンを分散液に数秒間浸漬した。各
浸漬したクーポンから液体を除き、そして周囲条件で乾
燥した。乾燥を行うと、各クーポンの表面に薄い白色状
の窒化硼素の粉末の被膜が形成された。
【００７２】各乾燥したクーポンはワイヤー止具の上に
載せ、そして通常の石英である化学蒸着管の中に入れ
た。この石英管は９１．４センチ（３フィート）の長さ
及び約７．６センチ（３インチ）の直径を有する。硬化
樹脂の少なくとも一部分を炭化させながら、水素を石英
管に通し、約１０００℃に加熱した。加熱の態様は次の
如くして行った。 室温（約２５℃) から約２５０℃まで …… 約１８分
間、 ２５０℃から４５０℃まで …… 約２０分
間、 ４５０℃から１０００℃まで …… 約４５分
間。
【００７３】約１０００℃において、水素の流入に代え
てジメチルジクロロシラン（例えば、炭化珪素先駆体）
の中に泡立たせて通した水素ガスを流入した。副生成物
及び未反応ガスが存在する管の反対側端部に、先駆体を
導入した。真空ポンプ系を通し、次いでスクライバー系
を通して、流出ガスを流した。炭化珪素先駆体の反応中
での石英管内の圧力は、約２から約１５torrの範囲であ
る。先駆体ガスの流入割合は、１分間について約０．１
５リットルのジメチルジクロロシランガス及び１分間に
ついて約１リットルの水素ガスである。反応時間は約４
時間である。得られた複合製品の炭化珪素の平均含有量
は約６５．３％である。この結果を表１に示す。
【００７４】比較例Ａは、窒化硼素粒子を複合製品に加
えない（例えば、塗布工程を行わない）点を除いて、実
施例１記載の如くして行った。比較例Ｂは、織布のセラ
ミッククロスは３Ｍ社から販売されている商品名ネクス
テル及びセラミック繊維を使用した点を除いて、比較例
Ａと同様に行った。
【００７５】比較例Ａ及びＢを含めた各実施例の機械的
強度は、通常の４点曲げ試験を採用して測定した。採用
した試験方法は ASTM D-790-86に記載されたもので、
（絶縁物質の）曲げ特性に対する標準的な試験方法であ
る。実施例１、比較例Ａ及びＢの５回の試験の平均値を
表１に示した。
【００７６】４点曲げ試験による各試料の表面割れの結
果は、約５０倍に拡大した顕微鏡写真によると、実施例
１の複合材割れ特性はブラッシー表面割れの性質であっ
た。これとは対照に、比較例Ａ及びＢは、ブラッシー表
面割れを示さなかった。
【００７７】〔実施例２〕ここでの実施例は、塗布前に
窒化硼素粉末を有機樹脂に加えて、複合製品に窒化硼素
粒子を送入することができることを明らかにする。樹脂
をセラミッククロスに塗布する前に、窒化硼素粒子をフ
ェノール樹脂に加えた点を除いて、実施例１に記載され
ていると同様にして実施例２を行いそして試験を行っ
た。
【００７８】窒化硼素粉末を分散させたフェノール樹脂
は次の如くして準備した。約４ミリリットルのフェノー
ル樹脂（ドライト SC-1008) を約９５ミリリットルの試
薬級アセトンと混ぜ合わせ、このものを約１から２分間
攪拌した。約６グラムの窒化硼素粉末（セラック B−10
84) をフェノール樹脂／アセトン混合物に加えた。この
混合物を約２分間攪拌した。試験を行った実施例２の表
面割れは、ブラッシー表面割れに特徴される複合材割れ
特性を示した。得られた結果を次の表１に示す。
【００７９】
【表１】
【００８０】〔実施例３〕ここでの実施例は、本発明に
よって得られた複合管の破裂強さについて説明する。約
２％の硼素を含有するアルミノ硼素珪酸塩（３Ｍ社から
商品名ネクステル４４０セラミック繊維として販売され
ている）から得られた７．６メートル（２５フィート）
のロールであって５．１センチ（２インチ）の直径を有
する編組スリーブを、加熱洗浄するため大気圧の炉の中
で約４時間約６００℃の温度に加熱した（炉の温度は室
温から約６００℃の温度を１分間に約５℃の割合で上昇
させた）。
【００８１】加熱洗浄したスリーブを５．１センチ（２
インチ）直径のマンドレルに巻いた。各スリーブは約２
５．４センチ（１０インチ）の長さに切断した。各マン
ドレルを、一定で且つ均一に長軸方向に回転する排気フ
ードの中の固定トレイの上に設置した。
【００８２】約５容積部のフェノール樹脂（ドライト S
C-1008) を約９５容積部の試薬級アセトンに加えた。こ
の成分を約２分間攪拌して混合した。約６．８重量％の
窒化硼素粉末（セラク B−1084) をフェノール樹脂／ア
セトン混合物に加えた。
【００８３】マンドレルを回転させながら、載置した各
スリーブをフェノール樹脂／アセトン／窒化硼素分散液
で被覆した。被覆する分散液の量は、スリーブを完全に
塗布するのに十分なものである。窒化硼素粉末は溜まり
易い傾向があるので、スリーブに注入する間は常に分散
液を攪拌した。分散液中に存在する溶媒を蒸発させ、ま
た分散液又は各成分を一定の場所にのみ溜めないため
に、各被覆したスリーブを約４０分間回転した。
【００８４】被覆したスリーブを約３５分間空気雰囲気
中約２１０℃に事前加熱して、フェノール樹脂を硬化し
た。硬化後、被覆したスリーブを炉から取り出し、そし
て室温に冷却した。硬化フェノール樹脂／アセトン／窒
化硼素分散液の添加により、スリーブの重量が約１３か
ら約１４％増加した。
【００８５】各硬化したスリーブの長さを約２０．３セ
ンチ（８インチ）に切り、そしてマンドレルから取り出
した。各硬化したスリーブを通常の誘導加熱化学蒸着炉
の中に置き、そして石英管の長さが約６１センチ（２フ
ィート）で直径が約２０．３センチ（８インチ）である
ものを使用した点を除いて、実施例１に示したと同様に
処理した。炭化珪素先駆体はジメチルジクロロシランで
はなく、むしろメチルトリクロロシランであり、炉内の
圧力は約６０torrであり、反応温度は約１０００℃であ
り、先駆体の流入割合は、１分間について各メチルトリ
クロロシランガス及び水素ガスは約１．５リットルであ
り、そして炭化珪素の沈着時間は約１０時間であった。
得られた２つのスリーブの平均炭化珪素含有量は約６
４．３％であった。
【００８６】比較例Ｃは、窒化硼素をフェノール樹脂／
アセトン混合物に加えない点を除いて、実施例３に開示
されたと同様にして行った。実施例３及び比較例Ｃの破
裂強さは、破損試験の内部圧力を利用して測定した。特
に、作動油を充満したブレーダー(bladder) を、実施例
３の５．１センチ（２インチ）の長さの管の中に置い
た。管状成形品の内部圧力を観察できるように圧力変換
器を設置した。
【００８７】作動油を充満したブレーダーの圧力は、管
状成形物が破裂するまで増加した。試料が破裂する時の
圧力は、次に示す式によって試料の破裂強さと関係す
る。 破裂強さ ＳB ＝(P)(d)／２t ここで、Ｐは管が破裂する時の圧力であり、ｄは管の内
径、そしてｔは管の壁厚である。実施例３及び比較例Ｃ
の５．１センチ（２インチ）の各１０個についての平均
破裂強さを、表２に示した。
【００８８】
【表２】
【００８９】破裂した管の表面割れを調べてみると、実
施例３によるものは典型的なブラッシー表面割れを示す
が、反面比較例Ｃによるものは典型的な一体成形品の平
滑な表面割れを示した。
【００９０】〔実施例４−８〕ここでの実施例は、本発
明による複合製品の性質に関し、窒化硼素成分の影響に
ついて明らかにする。実施例４、５、６、７及び８は、
フェノール樹脂／アセトン混合物に加えた窒化硼素の量
をそれぞれ約２、４、６．５、８．５、及び１０％と
し、そして各試料について２個の５．１センチ（２イン
チ）の試料について試験を行った。これらの結果を表３
に示す。
【００９１】
【表３】
【００９２】各実施例４、５、６、７及び８の表面割れ
を調べてみると、実施例４を除いてすべてブラッシー表
面割れを示した。
【００９３】〔実施例９〕約２％の硼素を含むアルミノ
硼素珪酸塩（３Ｍ社の商品名ネクステル４４０セラミッ
ク繊維として販売されている）から作られた１９８セン
チ（７８インチ）であって直径８．３センチ（３．２５
インチ）の編んだスリーブを、実施例３におけると同様
にして加熱して洗浄した。この繊維は３軸組織である。
この加熱洗浄したスリーブを、８．３センチ（３．２５
インチ）の直径の金属マンドレルに巻いた。このマンド
レルは排気フード中の固定のトレイの上に設けられ、そ
して長軸に沿って一定に且つ均一に回転することができ
るようになっている。
【００９４】約６５容積部のフェノール樹脂（ジライト
SC-1008) を約５２８容積部の試薬級アセトンに加え
た。この混合物を約２分間攪拌した。約１０．４重量部
の窒化硼素粉末（セラク B-1084)をフェノール樹脂／ア
セトン混合物に加えた。
【００９５】マンドレルを回転しながら、フェノール樹
脂／アセトン／窒化硼素分散液を用いてスリーブを被覆
した。被覆に使用される分散液は、スリーブを完全に被
覆するのに十分な量であった。窒化硼素は溜まる傾向が
あるので、スリーブに注ぐ間は連続して分散液を攪拌し
続けた。
【００９６】分散液中に存在する溶媒を蒸発させ、また
分散液又は各成分を一定の場所にのみ溜めないために、
被覆したスリーブを約４０分間回転した。被覆したスリ
ーブを約１時間空気雰囲気炉の中で約１７７℃に事前加
熱してフェノール樹脂を硬化した。硬化後、スリーブを
炉から取り出し、そして室温に冷却した。
【００９７】硬化フェノール樹脂／アセトン／窒化硼素
分散液を加えたことにより、スリーブは約１３．２％重
量が増加した。硬化スリーブを約１８３センチ（７２イ
ンチ）の長さに切り、マンドレルから取り出し、そして
石英管は約２４３．８センチ（９６インチ）の長さで約
３３センチ（１３インチ）の直径であり、炉内部の圧力
は２０torr、先駆体の流入割合は１分間にメチルトリク
ロロシランガス及び水素ガスがそれぞれ８リットルであ
り、そして炭化珪素の沈着時間は約２８時間である点を
除いて、実施例３と同様に行った。炭化珪素の沈着によ
り硬化スリーブの約２００％重量が増加した。実施例９
で得られた管の表面割れを調べてみると、複合材料の典
型的なブラッシー表面割れを示した。
【００９８】本発明の種々の改良及び変更は、本発明の
範囲及び精神から逸脱することなくして当業者において
明白なことであり、また本発明は既に説明のために述べ
た実施態様に不当に限定されるべきでないことは理解さ
れよう。
【図面の簡単な説明】
【図１】コアーバスターの透視図である。
【図２】段付きバーナーライナーの透視図である。
【図３】バーナーライナーの透視図である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 セラミック酸化物繊維を含む造形複合製
    品であって、該セラミック酸化物繊維は該複合製品内に
    おいて被覆することができる面を有し、第１のコーチン
    グ(coating) はオーバーコーチング(overcoating) でき
    る面を提供するためにコーチングのできる該セラミック
    酸化物繊維の該面の少なくとも一部分を被覆し、そして
    第２のコーチングはオーバーコーチングできる該面の少
    なくとも一部分を被覆し、ここで該第１コーチングは窒
    化硼素粒子と接触して含む炭質マトリックスを包含し、
    そして第２コーチングは炭化珪素を包含し、但し第２コ
    ーチングは少なくとも該第１コーチングの少なくとも一
    部分を被覆した造形複合製品。
  2. 【請求項２】 該複合製品の全体重量を基準にして、該
    セラミック酸化物繊維が約２０から約５０重量％の範囲
    で存在し、該炭質マトリックスは約０．２から約２０重
    量％の範囲で存在し、該窒化硼素は約０．２から約１５
    重量％の範囲で存在し、そして該炭化珪素は約５０から
    約７５重量％の範囲で存在する請求項１記載の複合製
    品。
  3. 【請求項３】 該第１コーチングはコーチングできる該
    セラミック酸化物繊維の少なくとも一部分の該面を被覆
    し、そして該コーチングはオーバーコーチングできる少
    なくとも一部分の該面を被覆し、但しここで該第２コー
    チングは少なくとも該第１コーチングの一部分を被覆す
    るものであって、 (a) セラミック酸化物繊維を含む造形した硬直の製品を
    提供するために、該セラミック酸化物繊維は該造形した
    硬直の製品内にコーチングできる面を有し、コーチング
    は窒化硼素粒子を接触して含む硬化有機樹脂を包含し、
    ここで該コーチングはコーチングできる該セラミック繊
    維の該面の少なくとも一部分を被覆し、そして該有機樹
    脂は炭化できるものであり、 (b) オーバーコーチングできる面を準備するため、コー
    チングができる該セラミック酸化物繊維の少なくとも一
    部分の該面の第１コーチングを提供するために該硬化有
    機樹脂を炭化し、そして (c) オーバーコーチングできる少なくとも一部分の該面
    に炭化珪素を含む第２コーチングを沈着させ、そして但
    しここでは該第２コーチングは少なくとも該第１コーチ
    ングの一部分を被覆する、いずれの工程を含む方法によ
    り造形複合製品を製造する方法。
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