JPH05270893A - セラミックシートの製造方法 - Google Patents
セラミックシートの製造方法Info
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- JPH05270893A JPH05270893A JP4066979A JP6697992A JPH05270893A JP H05270893 A JPH05270893 A JP H05270893A JP 4066979 A JP4066979 A JP 4066979A JP 6697992 A JP6697992 A JP 6697992A JP H05270893 A JPH05270893 A JP H05270893A
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- Japan
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- ceramic
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- material powder
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 均質で密度が高く肉厚の薄いセラミックシー
トを得ること。 【構成】 セラミック原料粉末に、バインダとともに前
記セラミック原料粉末に対して０.０１〜１.０重量％の
ポリカルボン酸系分散剤を添加してシート状に成形す
る。
トを得ること。 【構成】 セラミック原料粉末に、バインダとともに前
記セラミック原料粉末に対して０.０１〜１.０重量％の
ポリカルボン酸系分散剤を添加してシート状に成形す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックシートの製造
方法、特に、電子部品用セラミックシートの製造方法に
関するものである。
方法、特に、電子部品用セラミックシートの製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、セラミック電子部品、例えば、
セラミックコンデンサ、セラミックフィルタ、フェライ
トなどは、焼結体の結晶組織、密度及び空孔などの状態
によって特性が著しく左右されるため、所望の特性を得
るためには、焼結体が均一な組成と微細な組織を持つこ
とが要求される。このような焼結体を得るためには、で
きるだけ微細な原料粉末を用い、成形密度が大きく、空
孔の大きさが均一でその径が小さい成形体を製造するこ
とが必要である。
セラミックコンデンサ、セラミックフィルタ、フェライ
トなどは、焼結体の結晶組織、密度及び空孔などの状態
によって特性が著しく左右されるため、所望の特性を得
るためには、焼結体が均一な組成と微細な組織を持つこ
とが要求される。このような焼結体を得るためには、で
きるだけ微細な原料粉末を用い、成形密度が大きく、空
孔の大きさが均一でその径が小さい成形体を製造するこ
とが必要である。
【０００３】セラミックシートは一般に、押し出し成形
やドクターブレード法により製造されている。このう
ち、押し出し成形による場合、セラミック原料粉末に可
塑剤、バインダ、水分などを添加、混練し、この混合物
を押し出し成形している。
やドクターブレード法により製造されている。このう
ち、押し出し成形による場合、セラミック原料粉末に可
塑剤、バインダ、水分などを添加、混練し、この混合物
を押し出し成形している。
【０００４】また、ドクターブレード法による場合、セ
ラミック原料粉末を分散媒、バインダ、必要であれば更
に消泡剤、湿潤剤その他の添加物と共に混合してスラリ
ー化し、そのスラリーをドクターブレード法によりシー
ト状に形成している。このドクターブレード法ではスラ
リーとするため、押し出し成形にくらべて分散媒である
水あるいは有機溶媒の量が多く含まれている。
ラミック原料粉末を分散媒、バインダ、必要であれば更
に消泡剤、湿潤剤その他の添加物と共に混合してスラリ
ー化し、そのスラリーをドクターブレード法によりシー
ト状に形成している。このドクターブレード法ではスラ
リーとするため、押し出し成形にくらべて分散媒である
水あるいは有機溶媒の量が多く含まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、押し出
し成形法では、セラミック原料粉末の粒径が微細になれ
ばなるほど、原料粉末に対する濡れ性が低下するため、
可塑剤、バインダ、水分の添加量を増大させる必要があ
る。ところが添加量が増大すれば、必然的に成形密度が
低下し、焼結体の密度が低下するという問題があった。
し成形法では、セラミック原料粉末の粒径が微細になれ
ばなるほど、原料粉末に対する濡れ性が低下するため、
可塑剤、バインダ、水分の添加量を増大させる必要があ
る。ところが添加量が増大すれば、必然的に成形密度が
低下し、焼結体の密度が低下するという問題があった。
【０００６】また、ドクターブレード法では、分散媒と
して、例えば、トルエン又はアルコールを用いる場合、
肉厚が薄く高密度のセラミックシートを得ることができ
るが、溶媒の爆発を防止するための防爆設備や溶媒回収
設備などに要するコストが非常に高いという問題があ
る。他方、分散媒として水を用いる場合、有機溶剤を用
いる場合よりも設備に要するコストは低減できるが、原
料粉末の均一な分散及びスラリーの流動性を確保する為
には多量の水やバインダを添加しなければならず、必然
的にスラリー中の固型分の含有量が最大でも５０重量％
と極めて低くなり、高密度のセラミックシートが得られ
ず、また、セラミック原料粉末粒子の沈降や凝集により
分散が不十分となり易く、セラミックコンデンサの特性
にバラツキを生じるという問題がある他、シートの肉厚
を例えば焼結収縮後１３μm以下に薄膜化すると、原料
粉末の水に対する分散性が悪いことと添加剤等に不純物
が含まれることに起因してピンホールその他の構造欠陥
を生じ、絶縁不良が発生するという問題があった。従っ
て、本発明は、均質で密度が高いセラミックシートを得
ることを目的とするものである。
して、例えば、トルエン又はアルコールを用いる場合、
肉厚が薄く高密度のセラミックシートを得ることができ
るが、溶媒の爆発を防止するための防爆設備や溶媒回収
設備などに要するコストが非常に高いという問題があ
る。他方、分散媒として水を用いる場合、有機溶剤を用
いる場合よりも設備に要するコストは低減できるが、原
料粉末の均一な分散及びスラリーの流動性を確保する為
には多量の水やバインダを添加しなければならず、必然
的にスラリー中の固型分の含有量が最大でも５０重量％
と極めて低くなり、高密度のセラミックシートが得られ
ず、また、セラミック原料粉末粒子の沈降や凝集により
分散が不十分となり易く、セラミックコンデンサの特性
にバラツキを生じるという問題がある他、シートの肉厚
を例えば焼結収縮後１３μm以下に薄膜化すると、原料
粉末の水に対する分散性が悪いことと添加剤等に不純物
が含まれることに起因してピンホールその他の構造欠陥
を生じ、絶縁不良が発生するという問題があった。従っ
て、本発明は、均質で密度が高いセラミックシートを得
ることを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するための手段として、セラミック原料粉末とバイン
ダとを混練し、これを成形してセラミックシートを製造
するに当り、前記セラミック原料粉末に対してポリカル
ボン酸系分散剤を０.０１〜１.０重量％添加することを
特徴とするものである。
決するための手段として、セラミック原料粉末とバイン
ダとを混練し、これを成形してセラミックシートを製造
するに当り、前記セラミック原料粉末に対してポリカル
ボン酸系分散剤を０.０１〜１.０重量％添加することを
特徴とするものである。
【０００８】前記セラミック原料粉末としては、製造す
る電子部品によって異なるが、コンデンサ用、セラミッ
クフィルタ用として採用される公知の誘電体磁器組成
物、強誘電体磁器組成物、圧電体磁器組成物、フェライ
トなど任意のものに使用でき、これらの平均粒径がサブ
ミクロンあるいはサブサブミクロンオーダー、例えば、
粒径(Ｄ５０)が１.０μm以下の微粉末であっても良い。
る電子部品によって異なるが、コンデンサ用、セラミッ
クフィルタ用として採用される公知の誘電体磁器組成
物、強誘電体磁器組成物、圧電体磁器組成物、フェライ
トなど任意のものに使用でき、これらの平均粒径がサブ
ミクロンあるいはサブサブミクロンオーダー、例えば、
粒径(Ｄ５０)が１.０μm以下の微粉末であっても良い。
【０００９】ここで分散剤は、水の存在下でセラミック
原料粉末に吸着するとともに電離し、セラミック原料粉
末に電荷を与えて分散させる役割を果すものである。本
発明では用いる分散剤としてポリカルボン酸系を用いる
ことを特徴とするもので、たとえば、一般式：−(ＣＨ2
−ＣＨＣＯＯＮＨ4)n−で示されるポリカルボン酸型が
ある。
原料粉末に吸着するとともに電離し、セラミック原料粉
末に電荷を与えて分散させる役割を果すものである。本
発明では用いる分散剤としてポリカルボン酸系を用いる
ことを特徴とするもので、たとえば、一般式：−(ＣＨ2
−ＣＨＣＯＯＮＨ4)n−で示されるポリカルボン酸型が
ある。
【００１０】
【作用】セラミック原料粉末にポリカルボン酸系分散剤
を０.１〜１.０重量％添加すると、セラミック原料粉末
の粒子表面が分散剤により被覆され、その表面エネルギ
ーが減少するため、セラミック原料のバインダに対する
濡れ性が向上し、従来よりも少ない量のバインダ及び／
又は水でセラミック原料粉末とバインダが均一に混合さ
れる。ポリカルボン酸系分散剤の添加量をセラミック原
料粉末に対して０.０１〜１.０重量％としたのは、分散
剤の添加量が０.０１重量％未満では十分な効果が得ら
れず、１.０重量％を越えると、その添加効果が飽和す
るからである。
を０.１〜１.０重量％添加すると、セラミック原料粉末
の粒子表面が分散剤により被覆され、その表面エネルギ
ーが減少するため、セラミック原料のバインダに対する
濡れ性が向上し、従来よりも少ない量のバインダ及び／
又は水でセラミック原料粉末とバインダが均一に混合さ
れる。ポリカルボン酸系分散剤の添加量をセラミック原
料粉末に対して０.０１〜１.０重量％としたのは、分散
剤の添加量が０.０１重量％未満では十分な効果が得ら
れず、１.０重量％を越えると、その添加効果が飽和す
るからである。
【００１１】次に、本発明の実施例について説明する。
【００１２】
実施例１．セラミック原料粉末として表１に示す各マイ
クロトラック粒径(Ｄ５０)を有するチタン酸ジルコン酸
鉛系圧電材料の仮焼粉末を、バインダーとしてメチルセ
ルロースを、可塑剤としてヘキシレングリコールを、ポ
リカルボン酸系分散剤としてポリカルボン酸アンモニウ
ム塩をそれぞれ用い、原料粉末に対しこれらの添加剤を
表１に示す割合で添加し、混合物を混練した後、押し出
し成形してグリーンシート(厚み約５００μm)を得、そ
のグリーンシートを１１８０℃で１時間焼成した(厚み
約４００μm)。グリーンシートの焼成前後の密度を測定
する一方、焼成後の反りの有無を調べた。得られた結果
を表１に示す。表１中、試料番号に＊印を付したものは
本発明の範囲外のものを示す。
クロトラック粒径(Ｄ５０)を有するチタン酸ジルコン酸
鉛系圧電材料の仮焼粉末を、バインダーとしてメチルセ
ルロースを、可塑剤としてヘキシレングリコールを、ポ
リカルボン酸系分散剤としてポリカルボン酸アンモニウ
ム塩をそれぞれ用い、原料粉末に対しこれらの添加剤を
表１に示す割合で添加し、混合物を混練した後、押し出
し成形してグリーンシート(厚み約５００μm)を得、そ
のグリーンシートを１１８０℃で１時間焼成した(厚み
約４００μm)。グリーンシートの焼成前後の密度を測定
する一方、焼成後の反りの有無を調べた。得られた結果
を表１に示す。表１中、試料番号に＊印を付したものは
本発明の範囲外のものを示す。
【００１３】
【表１】 番号 Ｄ５０ 分散剤 可塑剤 バインダ 水 成形密度 焼成密度 反り (μm) (wt％) (wt％) (wt％) (wt％) (g/cm3) (g/cm3) ＊１ 1.5 0 5.1 4.6 13.2 4.16 7.65 無 ２ 0.8 0.1 5.1 4.6 13.2 4.12 7.93 無 ＊３ 0.8 0 7.3 6.6 18.9 3.87 7.91 有 ４ 0.5 0.3 5.1 4.6 13.2 4.15 7.94 無＊５ 0.5 0 9.1 8.2 13.6 3.73 7.94 有
【００１４】また、試料番号４及び５について、グリー
ンシートの表面粗さ(Ｒa)を測定したところ、試料番号
４のものは０.４０μm、試料番号５のものは２.５３μm
であった。これらの結果から、ポリカルボン酸系分散剤
を添加した混合物を押し出し成形することにより、高密
度の成形体が得られ、密度が高く、反りの無い均質な焼
結体が得られることが解る。また、原料粉末がサブミク
ロンあるいはサブサブミクロン以下の粒径であっても、
Ｄ５０＝１.５μmの原料粉末と同じ量の可塑剤、バイン
ダ及び水分を添加して成形することができ、しかも、グ
リーンシートの表面粗さを著しく改善することができる
ことが解る。
ンシートの表面粗さ(Ｒa)を測定したところ、試料番号
４のものは０.４０μm、試料番号５のものは２.５３μm
であった。これらの結果から、ポリカルボン酸系分散剤
を添加した混合物を押し出し成形することにより、高密
度の成形体が得られ、密度が高く、反りの無い均質な焼
結体が得られることが解る。また、原料粉末がサブミク
ロンあるいはサブサブミクロン以下の粒径であっても、
Ｄ５０＝１.５μmの原料粉末と同じ量の可塑剤、バイン
ダ及び水分を添加して成形することができ、しかも、グ
リーンシートの表面粗さを著しく改善することができる
ことが解る。
【００１５】実施例２．チタン酸バリウム系誘電体磁器
として、ＢaＴiＯ3：８８.３３wt％、ＣaＳnＯ3：８.４
４wt％、ＣaＺrＯ3：２.６５wt％、ＭgＴiＯ3：０.１５
wt％、ＭnＣＯ3：０.１２wt％、ＳiＯ2：０.３１の組成
からなり、マイクロトラック粒径(Ｄ５０)が１μmの原
料粉末を準備した。この原料粉末１００重量部に対し、
分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩を０.５重
量部、分散媒として水を２５重量部、バインダとしてポ
リ酢酸ビニルエマルジョン１０重量部加えて、ボールミ
ルで１６時間混合し、スラリーを調整した。このスラリ
ーをドクターブレード法によりシート状に成形し、９０
℃で乾燥させて厚み１５.３μmのグリーンシートを得、
このグリーンシートを空気中１２８０℃で２時間焼成し
た。得られた焼結体の厚みは１３μmであった。
として、ＢaＴiＯ3：８８.３３wt％、ＣaＳnＯ3：８.４
４wt％、ＣaＺrＯ3：２.６５wt％、ＭgＴiＯ3：０.１５
wt％、ＭnＣＯ3：０.１２wt％、ＳiＯ2：０.３１の組成
からなり、マイクロトラック粒径(Ｄ５０)が１μmの原
料粉末を準備した。この原料粉末１００重量部に対し、
分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩を０.５重
量部、分散媒として水を２５重量部、バインダとしてポ
リ酢酸ビニルエマルジョン１０重量部加えて、ボールミ
ルで１６時間混合し、スラリーを調整した。このスラリ
ーをドクターブレード法によりシート状に成形し、９０
℃で乾燥させて厚み１５.３μmのグリーンシートを得、
このグリーンシートを空気中１２８０℃で２時間焼成し
た。得られた焼結体の厚みは１３μmであった。
【００１６】比較例として、上記したセラミック原料と
同じ組成のものを用い、この原料粉末１００重量部に対
し、分散媒として水を４６重量部、バインダとしてポリ
酢酸ビニルエマルジョン１０重量部加えて、ボールミル
で１６時間混合し、スラリーを調整した。このスラリー
をドクターブレード法によりシート状に成形し、９０℃
で乾燥させてグリーンシートを得、このグリーンシート
を積層し、圧着後チップ状にカットして、空気中１２８
０℃で２時間焼成した。得られた焼結体の厚みは１３μ
mであった。
同じ組成のものを用い、この原料粉末１００重量部に対
し、分散媒として水を４６重量部、バインダとしてポリ
酢酸ビニルエマルジョン１０重量部加えて、ボールミル
で１６時間混合し、スラリーを調整した。このスラリー
をドクターブレード法によりシート状に成形し、９０℃
で乾燥させてグリーンシートを得、このグリーンシート
を積層し、圧着後チップ状にカットして、空気中１２８
０℃で２時間焼成した。得られた焼結体の厚みは１３μ
mであった。
【００１７】この実施例と比較例で得た各スラリー、グ
リーンシート及びセラミック焼結体の物理的性質を測定
した結果を表２に示す。
リーンシート及びセラミック焼結体の物理的性質を測定
した結果を表２に示す。
【００１８】
【表２】 スラリー グリーンシート セラミック焼結体 密度 粘度 成形密度 限界応力 伸び率 ポア面積率 (g/cm3) (Pa・S) (g/cm3) (Kg/cm2) (％) (％) 実施例 2.81 1.12 2.99 12.4 15.1 0.0016比較例 2.10 0.09 2.94 10.3 14.3 0.0086
【００１９】表２に示す結果から、この実施例によれ
ば、ポア面積率が従来の約１／５に低減され、高密度で
均質なセラミックシートを得ることができ、また、ミク
ロンオーダーの粒径を有する原料粉末を用いて、従来不
可能であった１３μm以下の肉厚の薄いセラミックシー
トを得ることができ、従って、このセラミックシートを
用いることにより電気特性の良好な大容量の積層セラミ
ックコンデンサを製造することができることが解る。
ば、ポア面積率が従来の約１／５に低減され、高密度で
均質なセラミックシートを得ることができ、また、ミク
ロンオーダーの粒径を有する原料粉末を用いて、従来不
可能であった１３μm以下の肉厚の薄いセラミックシー
トを得ることができ、従って、このセラミックシートを
用いることにより電気特性の良好な大容量の積層セラミ
ックコンデンサを製造することができることが解る。
【００２０】なお、この実施例ではシート成形法として
ドクターブレード法を採用したが、この他、ロールコー
タ法、浸漬引上げ法でも同様の効果が得られる。ここ
で、浸漬引き上げ法とは、樹脂フィルムシートをスラリ
ーに浸漬し、この樹脂フィルムシートをスラリーから引
上げて、樹脂フィルムシートの表面にスラリーを担持さ
せ、このスラリーを乾燥した後、乾燥により得られたセ
ラミックシートを樹脂フィルムシートの表面から剥離す
る方法である。
ドクターブレード法を採用したが、この他、ロールコー
タ法、浸漬引上げ法でも同様の効果が得られる。ここ
で、浸漬引き上げ法とは、樹脂フィルムシートをスラリ
ーに浸漬し、この樹脂フィルムシートをスラリーから引
上げて、樹脂フィルムシートの表面にスラリーを担持さ
せ、このスラリーを乾燥した後、乾燥により得られたセ
ラミックシートを樹脂フィルムシートの表面から剥離す
る方法である。
【００２１】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、セラミック原料粉末に所定量のポリカルボン
酸系分散剤を添加することにより、分散媒である水との
濡れ性を向上させることができるため、混合物中での固
型分の含有量を高めることができ、セラミック原料粉末
が均一に分散したポアやピンホール発生の少ない高密度
の成形体が得られる。また、成形体の材料として活性度
の高いサブミクロン以下の粒径の微細な原料粉末を用い
て高密度の成形体を製造することができるため、従来よ
り低い温度で焼成を行なうことができ、したがって、結
晶粒子の成長を抑制し、均一な組成と微細組織をもつ焼
結体を得ることができる。さらに、原料粉末に対するバ
インダ量または水分量を著しく低減することができるな
ど優れた効果が得られる。
によれば、セラミック原料粉末に所定量のポリカルボン
酸系分散剤を添加することにより、分散媒である水との
濡れ性を向上させることができるため、混合物中での固
型分の含有量を高めることができ、セラミック原料粉末
が均一に分散したポアやピンホール発生の少ない高密度
の成形体が得られる。また、成形体の材料として活性度
の高いサブミクロン以下の粒径の微細な原料粉末を用い
て高密度の成形体を製造することができるため、従来よ
り低い温度で焼成を行なうことができ、したがって、結
晶粒子の成長を抑制し、均一な組成と微細組織をもつ焼
結体を得ることができる。さらに、原料粉末に対するバ
インダ量または水分量を著しく低減することができるな
ど優れた効果が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 謙次 京都府長岡京市天神２丁目26番10号 株式 会社村田製作所内 (72)発明者 西脇 俊樹 京都府長岡京市天神２丁目26番10号 株式 会社村田製作所内
Claims (3)
- 【請求項１】 セラミック原料粉末とバインダとを混練
し、これを成形してセラミックシートを製造するに当
り、前記セラミック原料粉末に対してポリカルボン酸系
分散剤を０.０１〜１.０重量％添加することを特徴とす
るセラミックシートの製造方法。 - 【請求項２】 セラミック原料粉末とバインダとを混練
し、これを成形してセラミックシートを製造するに当
り、セラミックシートの成形方法は押し出し成形である
請求項１記載のセラミックシートの製造方法。 - 【請求項３】 セラミック原料粉末とバインダとを混練
し、これを成形してセラミックシートを製造するに当
り、セラミックシートの成形方法はドクターブレード
法、ロールコータ法、浸漬引上げ法のいずれかである請
求項１記載のセラミックシートの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4066979A JPH05270893A (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | セラミックシートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4066979A JPH05270893A (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | セラミックシートの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05270893A true JPH05270893A (ja) | 1993-10-19 |
Family
ID=13331652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4066979A Pending JPH05270893A (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | セラミックシートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05270893A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998011613A1 (fr) * | 1996-09-12 | 1998-03-19 | Citizen Watch Co., Ltd. | Element ferroelectrique, son procede de production, et tete pour impression a jet d'encre |
| JP2001316176A (ja) * | 2000-04-28 | 2001-11-13 | Murata Mfg Co Ltd | 誘電体セラミック、積層セラミックコンデンサ、および誘電体セラミックの製造方法 |
| JP2005247611A (ja) * | 2004-03-02 | 2005-09-15 | Murata Mfg Co Ltd | セラミックグリーンシートの製造方法および積層セラミック電子部品の製造方法 |
-
1992
- 1992-03-25 JP JP4066979A patent/JPH05270893A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998011613A1 (fr) * | 1996-09-12 | 1998-03-19 | Citizen Watch Co., Ltd. | Element ferroelectrique, son procede de production, et tete pour impression a jet d'encre |
| US6247799B1 (en) | 1996-09-12 | 2001-06-19 | Citizen Watch Co., Ltd. | Ferroelectric element, process for producing the same, and ink jet head |
| US6336716B1 (en) | 1996-09-12 | 2002-01-08 | Citizen Watch Co., Ltd. | Ferroelectric element, process for producing the same, and ink jet head |
| US6343855B1 (en) | 1996-09-12 | 2002-02-05 | Citizen Watch Co., Ltd. | Ferroelectric element process for producing the same and ink jet head |
| JP2001316176A (ja) * | 2000-04-28 | 2001-11-13 | Murata Mfg Co Ltd | 誘電体セラミック、積層セラミックコンデンサ、および誘電体セラミックの製造方法 |
| JP2005247611A (ja) * | 2004-03-02 | 2005-09-15 | Murata Mfg Co Ltd | セラミックグリーンシートの製造方法および積層セラミック電子部品の製造方法 |
| JP4561125B2 (ja) * | 2004-03-02 | 2010-10-13 | 株式会社村田製作所 | セラミックグリーンシートの製造方法および積層セラミック電子部品の製造方法 |
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