JPH0526838A - 微小白金電極 - Google Patents
微小白金電極Info
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- JPH0526838A JPH0526838A JP3182651A JP18265191A JPH0526838A JP H0526838 A JPH0526838 A JP H0526838A JP 3182651 A JP3182651 A JP 3182651A JP 18265191 A JP18265191 A JP 18265191A JP H0526838 A JPH0526838 A JP H0526838A
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- Japan
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- platinum
- electrode
- electrodes
- terminals
- zirconium oxide
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Abstract
(57)【要約】
【目的】堅牢で安価な微小白金電極を提供する。
【構成】酸化ジルコニウム基板１２の上に白金くし形電
極１４ａ及び１４ｂを設置することによって微小白金電
極を構成する。
極１４ａ及び１４ｂを設置することによって微小白金電
極を構成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化学物質の検出や化学
物質の微量分析及び化学物質の捕集手段において用いら
れる白金電極の構造の改良に関する。
物質の微量分析及び化学物質の捕集手段において用いら
れる白金電極の構造の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】化学分析には様々な方法があるが、その
うちでも電気を利用して分析を行うもの、例えば酸化還
元電位を検出することによって定量又は定性分析を行う
分析方法などがある。また、水の電気分解などに代表さ
れるように、電気分解は化合物から純粋な単体を単離す
る有効な手段である。
うちでも電気を利用して分析を行うもの、例えば酸化還
元電位を検出することによって定量又は定性分析を行う
分析方法などがある。また、水の電気分解などに代表さ
れるように、電気分解は化合物から純粋な単体を単離す
る有効な手段である。
【０００３】以上に述べたような、電気を利用した分析
方法や単体物質の製造方法などにおいてはいずれも電源
と電極とが使用されるが、このうちの電極はかかる方法
を行うに当たっての重要なポイントのうちの一つであ
る。ところで、電極となり得るものは導電性を有してい
なければならず、多くの場合は金属である。しかしなが
ら、金属に電圧を印加すると、多くの金属はプラスの電
荷によってイオン化してしまうため、電極の腐食という
事態を生じてしまう。このようなわけで、電極に用いら
れる金属は、鉄のような酸化されやすい金属を用いるこ
とはできず、白金に代表されるような酸化されにくくこ
のために腐食しにくい金属が用いられており、その構造
は、直径０．５ｍｍ程度の丸棒や厚さ５０μｍ程度の箔
であった。しかしながら、以上のような電極の素材とし
て用いられる金属は限られており、多くの場合は金や白
金などを初めとする貴金属である。そして、これらは非
常に高価であるために、代用品としてニッケルや炭素な
どが使用されることがあるが、ニッケルは、前述の金や
白金などよりは腐食されやすいものであるため、簡易的
な装置に用いられるものの、精密な分析装置などに用い
ることはできない。また、炭素電極においても、炭素電
極は電気抵抗が大きく、しかも成形しにくく、更には使
用に伴って粉末の脱離などが生じて装置内に悪影響を及
ぼす等の問題点を有しているため、分析に用いられる電
極として最適であるということはできない。
方法や単体物質の製造方法などにおいてはいずれも電源
と電極とが使用されるが、このうちの電極はかかる方法
を行うに当たっての重要なポイントのうちの一つであ
る。ところで、電極となり得るものは導電性を有してい
なければならず、多くの場合は金属である。しかしなが
ら、金属に電圧を印加すると、多くの金属はプラスの電
荷によってイオン化してしまうため、電極の腐食という
事態を生じてしまう。このようなわけで、電極に用いら
れる金属は、鉄のような酸化されやすい金属を用いるこ
とはできず、白金に代表されるような酸化されにくくこ
のために腐食しにくい金属が用いられており、その構造
は、直径０．５ｍｍ程度の丸棒や厚さ５０μｍ程度の箔
であった。しかしながら、以上のような電極の素材とし
て用いられる金属は限られており、多くの場合は金や白
金などを初めとする貴金属である。そして、これらは非
常に高価であるために、代用品としてニッケルや炭素な
どが使用されることがあるが、ニッケルは、前述の金や
白金などよりは腐食されやすいものであるため、簡易的
な装置に用いられるものの、精密な分析装置などに用い
ることはできない。また、炭素電極においても、炭素電
極は電気抵抗が大きく、しかも成形しにくく、更には使
用に伴って粉末の脱離などが生じて装置内に悪影響を及
ぼす等の問題点を有しているため、分析に用いられる電
極として最適であるということはできない。
【０００４】従って、第２の方法として、電極として使
用される白金の量を減ずることが考えられている。例え
ば、この第２の方法を実現する従来の白金電極において
は、シリカガラスの上に白金薄膜を被膜することによっ
て白金電極を構成している。このような従来の白金電極
においては、使用される白金が白金薄膜であるため、使
用される白金の量が少なくて済み、少ない白金で白金電
極を構成することが可能となっている。
用される白金の量を減ずることが考えられている。例え
ば、この第２の方法を実現する従来の白金電極において
は、シリカガラスの上に白金薄膜を被膜することによっ
て白金電極を構成している。このような従来の白金電極
においては、使用される白金が白金薄膜であるため、使
用される白金の量が少なくて済み、少ない白金で白金電
極を構成することが可能となっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、白金薄
膜で構成された従来の白金電極においては、シリカガラ
スと白金の親和性が良くないために、測定のため電圧を
印加すると白金薄膜が剥離してしまうという問題があっ
た。
膜で構成された従来の白金電極においては、シリカガラ
スと白金の親和性が良くないために、測定のため電圧を
印加すると白金薄膜が剥離してしまうという問題があっ
た。
【０００６】それを解決するために、シリカガラスの上
に窒化硅素を被膜してから、その窒化硅素の上に白金薄
膜を被膜して多層構造とする白金電極が考案されている
が、このような多層構造の白金電極は、白金薄膜の剥離
を有効に防止することができるものの、製造が困難であ
るという問題が伴っている。
に窒化硅素を被膜してから、その窒化硅素の上に白金薄
膜を被膜して多層構造とする白金電極が考案されている
が、このような多層構造の白金電極は、白金薄膜の剥離
を有効に防止することができるものの、製造が困難であ
るという問題が伴っている。
【０００７】本発明は、以上のような課題に鑑みてなさ
れたものであり、その目的は、堅牢で耐久性がありかつ
実用的な微小白金電極を提供することにある。
れたものであり、その目的は、堅牢で耐久性がありかつ
実用的な微小白金電極を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】以上のような課題を解決
するために、本発明に係る微小白金電極においては、白
金と親和性の良い酸化ジルコニウム基板の上に厚さ０．
１μｍ程度の白金薄膜を被膜して微小白金電極を構成す
ることを特徴とする。
するために、本発明に係る微小白金電極においては、白
金と親和性の良い酸化ジルコニウム基板の上に厚さ０．
１μｍ程度の白金薄膜を被膜して微小白金電極を構成す
ることを特徴とする。
【０００９】
【作用】以上のように構成された本発明の微小白金電極
においては、酸化ジルコニウムと白金の親和性が良いた
めに、測定のため電圧を追加しても白金薄膜が酸化ジル
コニウム基板から剥離することがなく、また長時間使用
の後でも白金薄膜が酸化ジルコニウム板から剥離するこ
とがない。
においては、酸化ジルコニウムと白金の親和性が良いた
めに、測定のため電圧を追加しても白金薄膜が酸化ジル
コニウム基板から剥離することがなく、また長時間使用
の後でも白金薄膜が酸化ジルコニウム板から剥離するこ
とがない。
【００１０】
【実施例】図１は、本発明の一実施例に係る微小白金電
極の構成を示したものである。ここで、図１（ａ）は上
面図であり、図１（ｂ）は横断面図である。
極の構成を示したものである。ここで、図１（ａ）は上
面図であり、図１（ｂ）は横断面図である。
【００１１】本実施例の微小白金電極１０は、酸化ジル
コニウム基板１２と、白金くし形電極１４ａ及び１４ｂ
と、白金くし形電極１４ａ及び１４ｂにそれぞれ設けら
れた端子１６Ａ及び１６Ｂとから構成され、この端子１
６Ａ及び１６Ｂには、インジウム半田１８によってリー
ド線が半田付けされている。そして、半田付けされた端
子１６Ａ及び１６Ｂは、エポキシレジンコーティング２
０で覆われており、更に白金くし形電極１４ａ及び１４
ｂの一部とエポキシレジンコーティング２０は、ポリマ
ーコーティング１９で覆われている。
コニウム基板１２と、白金くし形電極１４ａ及び１４ｂ
と、白金くし形電極１４ａ及び１４ｂにそれぞれ設けら
れた端子１６Ａ及び１６Ｂとから構成され、この端子１
６Ａ及び１６Ｂには、インジウム半田１８によってリー
ド線が半田付けされている。そして、半田付けされた端
子１６Ａ及び１６Ｂは、エポキシレジンコーティング２
０で覆われており、更に白金くし形電極１４ａ及び１４
ｂの一部とエポキシレジンコーティング２０は、ポリマ
ーコーティング１９で覆われている。
【００１２】そして、実施例において、酸化ジルコニウ
ム基板１２には、ドクターブレード法で得られた酸化ジ
ルコニウムのセラミックの薄板が用いられており、一
方、白金くし形電極１４ａ及び１４ｂは、ＤＣスパッタ
リング法によって被膜された白金薄膜がフォトリソグラ
フィーによって加工されることによって作成されてい
る。また、白金くし形電極１４ａと１４ｂの間隔は０．
１ｍｍに設定されており、このため、端子１６Ａ〜１６
Ｂ間に電圧が印加された場合には、これらの間の抵抗値
が下げられ、また試料溶液から多くの濃度情報を得るこ
とができるようになっている。更に、コーティング１９
及び２０によって端子１６Ａ及び１６Ｂが被膜されてい
るために、端子部分の固定と、インジウム半田を通じて
のリード線同士の短絡の防止とが行われるようになって
いる。このようにして作成された微小白金電極の大きさ
は、実施例において、３．５ｍｍ×１０．０ｍｍであ
り、厚さは０．２ｍｍである。
ム基板１２には、ドクターブレード法で得られた酸化ジ
ルコニウムのセラミックの薄板が用いられており、一
方、白金くし形電極１４ａ及び１４ｂは、ＤＣスパッタ
リング法によって被膜された白金薄膜がフォトリソグラ
フィーによって加工されることによって作成されてい
る。また、白金くし形電極１４ａと１４ｂの間隔は０．
１ｍｍに設定されており、このため、端子１６Ａ〜１６
Ｂ間に電圧が印加された場合には、これらの間の抵抗値
が下げられ、また試料溶液から多くの濃度情報を得るこ
とができるようになっている。更に、コーティング１９
及び２０によって端子１６Ａ及び１６Ｂが被膜されてい
るために、端子部分の固定と、インジウム半田を通じて
のリード線同士の短絡の防止とが行われるようになって
いる。このようにして作成された微小白金電極の大きさ
は、実施例において、３．５ｍｍ×１０．０ｍｍであ
り、厚さは０．２ｍｍである。
【００１３】ここで、以上のようにして構成された本実
施例に係る微小白金電極を用いた実験例を以下に示すも
のとする。
施例に係る微小白金電極を用いた実験例を以下に示すも
のとする。
【００１４】第１実験例
図２は、酸化還元電位の測定などに本実施例の微小白金
電極が用いられる場合の第１実験例を示したものであ
る。なお、この第１実験例においては、微小白金電極１
０の端子１６Ａ及び１６Ｂのうちのいずれかが使用され
ることになる。
電極が用いられる場合の第１実験例を示したものであ
る。なお、この第１実験例においては、微小白金電極１
０の端子１６Ａ及び１６Ｂのうちのいずれかが使用され
ることになる。
【００１５】微小白金電極１０と基準電極３０は、内部
に電子型電圧計又はポテンショメータが内蔵されている
検出器３２に接続されている。そして、基準電極３０と
微小白金電極１０が試料３４中に投入されて酸化還元電
位等の検出が行われることになる。ここで、基準電極３
０としては、カロメル電極や Ag-AgCl電極などが用いら
れる。
に電子型電圧計又はポテンショメータが内蔵されている
検出器３２に接続されている。そして、基準電極３０と
微小白金電極１０が試料３４中に投入されて酸化還元電
位等の検出が行われることになる。ここで、基準電極３
０としては、カロメル電極や Ag-AgCl電極などが用いら
れる。
【００１６】なお、ガラス電極と例えばカロメル電極を
一体形成したｐＨメータのような構成とすることによっ
て、本第１実験例の電極を簡易型の検出電極として構成
することが可能である。
一体形成したｐＨメータのような構成とすることによっ
て、本第１実験例の電極を簡易型の検出電極として構成
することが可能である。
【００１７】第２実験例
図３は、第２実験例の結線状態を示した図である。本第
２実験例は、前記第１実験例を簡便性の面で更に一歩進
めて構成したものであり、迅速に測定を行いたいときな
どに有効である。なお、本第２実験例は、基準電極３０
を用いずに、本実施例の微小白金電極１０の端子１６Ａ
及び１６Ｂに検出器３２の２つの端子を接続して構成し
たものである。
２実験例は、前記第１実験例を簡便性の面で更に一歩進
めて構成したものであり、迅速に測定を行いたいときな
どに有効である。なお、本第２実験例は、基準電極３０
を用いずに、本実施例の微小白金電極１０の端子１６Ａ
及び１６Ｂに検出器３２の２つの端子を接続して構成し
たものである。
【００１８】このような電極の構成は、熱力学的には不
安定でありながら反応速度が遅いためにゆっくりとしか
分解しない化合物にバイアス電圧をかけて化学反応を急
速に起こさせることによって、濃度の検出等を行うもの
に有効である。
安定でありながら反応速度が遅いためにゆっくりとしか
分解しない化合物にバイアス電圧をかけて化学反応を急
速に起こさせることによって、濃度の検出等を行うもの
に有効である。
【００１９】実験結果
ところで、過酸化水素は熱力学的に不安定であるので、
自発的に自己酸化還元反応を起こして酸素と水に分解す
るが、この反応速度が遅いために常温常圧下でも普通に
取り扱うことが可能である。しかしながら、これにバイ
アス電圧を加えると、常温常圧ではゆっくりとしか起こ
らない分解反応が急速に起こるようになる。従って、過
酸化水素を、第２実験例の測定の対象として用いること
が可能である。
自発的に自己酸化還元反応を起こして酸素と水に分解す
るが、この反応速度が遅いために常温常圧下でも普通に
取り扱うことが可能である。しかしながら、これにバイ
アス電圧を加えると、常温常圧ではゆっくりとしか起こ
らない分解反応が急速に起こるようになる。従って、過
酸化水素を、第２実験例の測定の対象として用いること
が可能である。
【００２０】そこで、以上のようなことに鑑み、また同
時に比較を容易にするために、測定の対象を第１実験例
及び第２実験例ともに過酸化水素に合わせて、それぞれ
の実験結果をまとめたのでそれを以下に示すものとす
る。
時に比較を容易にするために、測定の対象を第１実験例
及び第２実験例ともに過酸化水素に合わせて、それぞれ
の実験結果をまとめたのでそれを以下に示すものとす
る。
【００２１】図４はこのようにして得られた第１実験例
の実験結果を示したグラフであり、図５は第２実験例の
実験結果を示したグラフである。なお、図４及び図５
は、第１実験例及び第２実験例における電圧−電流特性
の過酸化水素濃度依存性をそれぞれ示したものであると
いうことができる。ちなみに、第１実験例の基準電極と
して用いたものは Ag-AgCl電極であり、この Ag-AgCl電
極に用いられている電解液は４ｍｏｌ／ｌのＫＣｌ水溶
液である。
の実験結果を示したグラフであり、図５は第２実験例の
実験結果を示したグラフである。なお、図４及び図５
は、第１実験例及び第２実験例における電圧−電流特性
の過酸化水素濃度依存性をそれぞれ示したものであると
いうことができる。ちなみに、第１実験例の基準電極と
して用いたものは Ag-AgCl電極であり、この Ag-AgCl電
極に用いられている電解液は４ｍｏｌ／ｌのＫＣｌ水溶
液である。
【００２２】ここで、基準電極３０を用いたときの白金
電極１０の電圧−電流特性を示した図４から明らかなよ
うに、過酸化水素濃度の増加に伴ってｄμＡ／ｄＶが増
加していくことが分かる。また、各濃度におけるグラフ
がそれぞれ直線に近い特性を示しているため、このよう
な装置構成にすれば、容易に過酸化水素の濃度を検出す
ることが可能になっていることが分かる。
電極１０の電圧−電流特性を示した図４から明らかなよ
うに、過酸化水素濃度の増加に伴ってｄμＡ／ｄＶが増
加していくことが分かる。また、各濃度におけるグラフ
がそれぞれ直線に近い特性を示しているため、このよう
な装置構成にすれば、容易に過酸化水素の濃度を検出す
ることが可能になっていることが分かる。
【００２３】次に、基準電極３０を用いなかった場合の
構成、すなわち第２実験例の構成によって過酸化水素濃
度を測定する場合の実験結果を示す図５のグラフは、バ
イアス電圧の大きさによって、プロットの分類を行った
ものである。なお、図５のグラフは、過酸化水素濃度の
電圧特性から所定の補正係数を引いたものである。ここ
で、このグラフより、過酸化水素電極としての特性は、
測定可能領域の過酸化水素濃度を０．１〜１０％の場合
であり、感度は０．７μＡ／０．１％（バイアス０．６
Ｖ）であって、分解能０．１４μＡ／０．１％であるこ
とがわかる。
構成、すなわち第２実験例の構成によって過酸化水素濃
度を測定する場合の実験結果を示す図５のグラフは、バ
イアス電圧の大きさによって、プロットの分類を行った
ものである。なお、図５のグラフは、過酸化水素濃度の
電圧特性から所定の補正係数を引いたものである。ここ
で、このグラフより、過酸化水素電極としての特性は、
測定可能領域の過酸化水素濃度を０．１〜１０％の場合
であり、感度は０．７μＡ／０．１％（バイアス０．６
Ｖ）であって、分解能０．１４μＡ／０．１％であるこ
とがわかる。
【００２４】ところで、本電極を用いて測定を行った場
合には、基準電極を使用した場合と使用しなかった場合
のいずれの場合においても測定の不安定さは観測するこ
とができなかった。また、従来の白金薄膜で構成された
電極は１回の電圧印加で剥離が生じていたのに対し、本
電極では長期間、繰返し使用しても白金電極１０の損傷
や、白金薄膜の剥離等による精度の悪化は見られなかっ
た。
合には、基準電極を使用した場合と使用しなかった場合
のいずれの場合においても測定の不安定さは観測するこ
とができなかった。また、従来の白金薄膜で構成された
電極は１回の電圧印加で剥離が生じていたのに対し、本
電極では長期間、繰返し使用しても白金電極１０の損傷
や、白金薄膜の剥離等による精度の悪化は見られなかっ
た。
【００２５】なお、コーティング１９及び２０によって
被膜されていない白金櫛形電極１４Ａ及び１４Ｂの部分
を、酵素などで被膜して特異的な検出を行うことも可能
である。例えば、グルコースオキシダーゼを被膜するこ
とによってグルコースの検出を行うことが可能となる。
すなわち、グルコースオキシダーゼによってグルコース
がグルコン酸に分解される際に過酸化水素を発生し、上
述のように本電極においては過酸化水素の検出が可能で
あるため、溶液中のグルコースの濃度を検出することが
可能となっている。
被膜されていない白金櫛形電極１４Ａ及び１４Ｂの部分
を、酵素などで被膜して特異的な検出を行うことも可能
である。例えば、グルコースオキシダーゼを被膜するこ
とによってグルコースの検出を行うことが可能となる。
すなわち、グルコースオキシダーゼによってグルコース
がグルコン酸に分解される際に過酸化水素を発生し、上
述のように本電極においては過酸化水素の検出が可能で
あるため、溶液中のグルコースの濃度を検出することが
可能となっている。
【００２６】
【発明の効果】以上のように、本発明に係る微小白金電
極においては、良好で微小かつ堅牢な白金電極を提供す
ることができる。しかも、本白金電極の作成において使
用される白金は極めて微量であるため、安価で実用的な
白金電極を多数提供することが可能となる。
極においては、良好で微小かつ堅牢な白金電極を提供す
ることができる。しかも、本白金電極の作成において使
用される白金は極めて微量であるため、安価で実用的な
白金電極を多数提供することが可能となる。
【図１】本実施例に係る微小白金電極の構造を示した図
である。
である。
【図２】本実施例に係る微小白金電極を用いた第１実験
例の配線図である。
例の配線図である。
【図３】本実施例に係る微小白金電極を用いた第２実験
例の配線図である。
例の配線図である。
【図４】第１実験例の結果を示したグラフである。
【図５】第２実験例の結果を示したグラフである。
１０ 微小白金電極
１２ 酸化ジルコニウム基板
１４Ａ，１４Ｂ 白金櫛形電極
１６Ａ，１６Ｂ 端子
Claims (4)
- 【請求項１】 酸化ジルコニウム基板上に白金薄膜を被
膜して作成される微小白金電極。 - 【請求項２】 請求項１記載の白金電極において、 前記酸化ジルコニウム基板上に白金電極対を形成して作
成される微小白金電極。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の微小白金電極にお
いて、 白金薄膜上に酵素を被膜して作成される検出電極。 - 【請求項４】 請求項３記載の検出電極において、 白金薄膜上に被膜される酵素はグルコースオキシダーゼ
であることを特徴とするグルコース検出電極。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3182651A JPH0526838A (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | 微小白金電極 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3182651A JPH0526838A (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | 微小白金電極 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0526838A true JPH0526838A (ja) | 1993-02-02 |
Family
ID=16122043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3182651A Pending JPH0526838A (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | 微小白金電極 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0526838A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007521484A (ja) * | 2003-06-20 | 2007-08-02 | エフ ホフマン−ラ ロッシュ アクチェン ゲゼルシャフト | 電気化学的バイオセンサーに関する装置および方法 |
-
1991
- 1991-07-23 JP JP3182651A patent/JPH0526838A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007521484A (ja) * | 2003-06-20 | 2007-08-02 | エフ ホフマン−ラ ロッシュ アクチェン ゲゼルシャフト | 電気化学的バイオセンサーに関する装置および方法 |
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