JPH0525547A - 磁気特性の優れた方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 方向性けい素鋼板の製造方法において、熱延
板焼鈍、中間焼鈍のうち少なくとも最終冷延直前の焼鈍
に、炉内を通板中の鋼板の片面のみに接するハースロー
ルをそなえる連続焼鈍炉を用いて、この焼鈍に先立ち鋼
板の片面には窒化促進剤を付着させて、この鋼板を上記
連続焼鈍炉内に鋼板の窒化促進剤の付着面とは反対の面
がハースロールに接すべく通板して、窒化性雰囲気中で
焼鈍を施す。 【効果】 連続焼鈍炉のハースロールを損傷することな
く、また製品に表面欠陥が生じることなしに磁束密度の
極めて高い方向性けい素鋼板を安定して得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、磁束密度が高く、鉄
損値の低い方向性けい素鋼板の製造方法に関し、特に熱
延板焼鈍や中間焼鈍において消失した鋼板表面のインヒ
ビターを回復させることによって製品板厚の減少に伴う
磁束密度の劣化を回避して、優れた磁気特性を有する方
向性けい素鋼板の製造しようとするものである。

【０００２】

【従来の技術】方向性けい素鋼板には、磁気特性として
磁束密度が高いことと、鉄損が低いことが要求される。
近年、製造技術の進歩により、例えば板厚：0.23mmの鋼
板で、磁束密度Ｂ₈ （磁化力800A/mにおける値）が1.92
Ｔのものが得られ、また鉄損特性Ｗ_17/50 （50Hz， 1.7
Ｔの最大磁化の時の値）が0.90 W/kg の如き優れた製品
の工業的規模での生産も可能となっている。

【０００３】このように優れた磁気特性を有する鋼板
は、鉄の磁化容易軸である <001>方位が鋼板の圧延方向
に高度に揃った結晶組織で構成されるものであり、かよ
うな集合組織は、方向性けい素鋼板の製造工程中、最終
仕上げ焼鈍の際にいわゆるゴス方位と称される｛110 ｝
〈001 〉方位を有する結晶粒を優先的に巨大成長させる
２次再結晶と呼ばれる現象を通じて形成される。この
｛110 ｝〈001 〉方位の２次再結晶粒を十分に成長させ
るための基本的な要件としては、２次再結晶過程におい
て｛110 ｝〈001 〉方位以外の好ましくない方位を有す
る結晶粒の成長を抑制するインヒビターの存在と、｛11
0 ｝〈001 〉方位の２次再結晶粒が十分に発達するのに
好適な１次再結晶組織の形成とが不可欠であることは周
知の事実である。このようなインヒビターとしては、一
般にMnS ，MnSe，AIN 等の微細析出物が利用され、さら
にこれらに加えて特公昭51-13469号公報や特公昭54-324
12号公報に開示された如きSb，Snなどの粒界偏析型の元
素を複合添加してインヒビターの効果を補強することが
行われている。

【０００４】ところでこれまで一般に、MnS やMnSeを主
要インヒビターとするものは、２次再結晶粒径が小さい
ので、鉄損の低減には有利であったが、近年、レーザー
照射法やプラズマジェット法など、人工的に擬似粒界を
導入し、磁区細分化が図れるようになって以来、２次再
結晶粒径のサイズが小さいことによる優位性は低下し、
磁束密度が高いことの優位性が大きくなった。

【０００５】ここに磁束密度の高い方向性けい素鋼板を
得る方法は古くから知られており、例えば特公昭46-238
20号公報に記載されているように、 鋼中にインヒビター成分としてAlN 含有させ、 最終冷延前の焼鈍の冷却を急冷にしてAlN を析出さ
せ、 最終冷延の圧下率を80〜95％と高圧下率とする 以上３点の結合により製造できるとされている。しかし
上記の方法においては、製品の板厚が薄くなると、磁束
密度が急激に劣化するという欠点を内包しており、近年
指向されているような例えば板厚：0.25mm以下の製品で
Ｂ₈ が1.94Ｔ以上の製品を安定して製造することは極め
て困難であった。

【０００６】これに対して発明者らは、AlN を主要イン
ヒビターとする方向性けい素鋼板素材にSbを添加し、か
つ仕上げ焼鈍方法を改善することにより、鋼板の最終板
厚が小さい場合にも極めて高い磁束密度の材料が得られ
ることを見出した（特開平２−115319号公報参照）。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
方法によっても工業的に安定して高磁束密度の材料を製
造することは必ずしも容易ではなかった。つまり熱延後
の鋼板を用い、研究室で処理した場合には極めて高い磁
束密度が得られた材料であっても、同一のコイルを工業
的に処理した場合には低い磁束密度しか得られないこと
がしばしば見受けられ、かかる材料は２次再結晶すらし
ていなかったのである。

【０００８】そこで発明者らは、工業的規模におけるけ
い素鋼板製造の各工程毎にサンプルを採取して、この原
因を調査した結果、熱延板焼鈍後や中間焼鈍後には、鋼
板表層部にインヒビターであるAlN の析出が認められな
いことが原因であることを突き止めた。すなわちかよう
なAlN の消失によって鋼板表層の抑制力が低下し、最終
仕上げ焼鈍中に正常粒成長が起こる結果、２次再結晶不
良が発生することが工業生産上での失敗原因であること
が見出された。鋼板表層のAlN が熱延板焼鈍や中間焼鈍
によって喪失するという現象は、Sbを含有しない鋼にお
いても生じるわけであるが、これらの鋼では、このよう
な現象が特別深刻な問題を引き起こしていない。その理
由は、発明者らの調査によると、最終仕上げ焼鈍中、２
次再結晶前までに鋼板表層の再窒化が起こり、表層部に
再びAlN の析出物が形成されるためであることが判っ
た。すなわち箱焼鈍において行われる最終仕上げ焼鈍で
は２次再結晶前（900 ℃より低温）の段階で窒素雰囲気
に長時間さらされることから、鋼中の過剰のAlが表層部
に拡散し、鋼板表面から拡散してくる窒素と結合してAl
N が再析出するため、一時期失われた鋼板表層の抑制力
が、２次再結晶の直前には幸いにも回復する。このため
従来は問題として顕在化しなかったのである。

【０００９】しかしながらSbを含有する鋼の場合、表層
抑制力の回復機構が働かない。というのはSbは鋼板表面
に偏析して窒化を抑制することから、一度消失したAlN
を再度回復、析出させることは極めて難しくなることに
よるものと考えられる。ところで鋼板表層の抑制力を強
化する技術としては、Alを含有する方向性けい素鋼板の
製造途中工程において焼鈍時の雰囲気として窒素を用
い、鋼板表面を窒化させてAlN を析出させることによ
り、抑制力を強化する技術が特公昭50-19489号公報に開
示されているが、この点に関して発明者が実際試みたと
ころ、Sbを含有する鋼板においては前述の現象によって
窒化が抑制されるため、有効ではなく、やはり製品の磁
気特性を向上させることは不可能であった。

【００１０】

【課題を解決するための手段】発明者らは、Sbを含みAl
N を主要インヒビターとする方向性けい素鋼板において
鋼板表層の抑制力の喪失を有利に回避する技術につき検
討した結果、最終冷延前の焼鈍に先立ち鋼板表面に窒化
促進剤を塗布することにより鋼板表層の窒化が効果的に
促進されて、鋼板表層の抑制力の強化が図れることを見
出し、特願平２-293515 号明細書で提案した。

【００１１】しかしこの方法には、熱延板焼鈍や中間焼
鈍に使用する連続焼鈍炉のハースロールが損傷したり、
また成品に表面欠陥が生じてしまうという問題が残って
いることが判明した。そこで発明者らはかかる問題を解
決すべく更に鋭意研究した結果、熱延板焼鈍、中間焼鈍
に先立ち窒化促進剤を付着するにあたり、連続焼鈍炉の
ハースロール面と接触しない鋼板表面側に塗布すること
によってロールの損傷や成品表面欠陥なしに鋼板表層の
窒化が促進されて磁気特性の優れた方向性けい素鋼板を
製造できること、また熱延板焼鈍に先立つ窒化促進剤の
付着面を中間焼鈍における窒化促進剤の付着面と反対の
面とすることがより効果的であることの知見を得てこの
発明を完成させた。

【００１２】すなわちこの発明は、主要インヒビターと
してAlN を含み、かつSbを併せて含有する方向性けい素
鋼素材に熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を行い、次い
で圧下率80〜95％での１回の冷間圧延、又は中間焼鈍を
挟み中間焼鈍後の圧下率80〜95％での２回の冷間圧延を
施した後、脱炭・１次再結晶焼鈍を行い、その後焼鈍分
離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す、方向性けい
素鋼板の製造方法において、上記熱延板焼鈍、中間焼鈍
のうち少なくとも最終冷延直前の焼鈍に、炉内を通板中
の鋼板の片面のみに接するハースロールをそなえる連続
焼鈍炉を用い、この焼鈍に先立ち鋼板の片面には窒化促
進剤を付着させて、この鋼板を上記連続焼鈍炉内に鋼板
の窒化促進剤の付着面とは反対の面がハースロールに接
すべく通板して、窒化性雰囲気中で上記焼鈍を施すこと
を特徴とする磁気特性の優れた方向性けい素鋼板の製造
方法である。

【００１３】ここに熱延板焼鈍後に中間焼鈍を挟む２回
の冷間圧延を施し、熱延板焼鈍及び中間焼鈍に先立ち窒
化促進剤を付着させ、その付着面を、熱延板焼鈍と中間
焼鈍とで異ならせることが有利に適合する。

【００１４】前述したようにSbをインヒビターと共に含
有する鋼に熱延板焼鈍や中間焼鈍を施すと高い磁束密度
が得られないのは、鋼板表層付近にAlやＮの欠乏層が形
成され、その結果AlN の分解消失が進行していくため、
表層の抑制力が失われるからである。この過程を抑制す
るためには、鋼中ではAlが常に過剰であるから、表面か
ら窒化させることが表層AlNの分解を抑制するのに有効
である。そこで鋼板表層に薬剤を塗布して窒化を促進さ
せるのであるが、その際、連続焼鈍炉のハースロールと
接触しない面に塗布することにより窒化むらや鋼板表面
性状の欠陥発生防止、またハースロール保護という観点
から有効であることがわかった。以下このような発明の
基礎となった実験について説明する。

【００１５】Ｃ：0.07wt％（以下単に％で示す）、Si：
3.3 ％、Mn：0.08％、Se：0.025 ％、Sb：0.030 ％、A
l：0.025 ％、Ｎ：0.0080％を含み、残部は実質的にFe
の組成になる鋼素材に常法で熱間圧延を施して厚み2.2
mmにしたコイルに、種々の条件で窒化促進剤を塗布し
て、N₂雰囲気中、1000℃で１分間の熱延板焼鈍を施した
後、冷間圧延を施して厚さ1.5 mmにした後、種々の条件
で窒化促進剤を塗布して、1100℃で２分間N₂中で中間焼
鈍を施した後、仕上圧延を施して厚み0.22mmにし、その
後湿水素中で840 ℃、３分間の脱炭焼鈍を施した後、Mg
O を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後H₂中で1200
℃、10時間の最終仕上焼鈍を行った。

【００１６】この一連の製造工程における窒化促進剤の
塗布条件（時期及び塗布面）は次のとおりである。 (1) 熱延板焼鈍、中間焼鈍前の何れも窒化促進剤を塗布
しない従来方法、(2) 熱延板焼鈍の前のみに鋼板上面
（ハースロールと接触しない面：以下同じ）のみ窒化促
進剤を塗布する方法、(3) 熱延板焼鈍の前のみに鋼板下
面（ハースロールと接触する面：以下同じ）のみ窒化促
進剤を塗布する方法、(4) 熱延板焼鈍の前のみに鋼板両
面に窒化促進剤を塗布する方法、(5) 中間焼鈍の前のみ
に鋼板上面のみ窒化促進剤を塗布する方法、(6) 中間焼
鈍の前のみに鋼板下面のみ窒化促進剤を塗布する方法、
(7)中間焼鈍の前のみに鋼板両面に窒化促進剤を塗布す
る方法、(8) 熱延板焼鈍の前に鋼板上面のみ窒化促進剤
を塗布し、塗布面を異ならせて中間焼鈍の前に鋼板上面
のみ窒化促進剤を塗布する方法（(2)+(5) ）、(9) 熱延
板焼鈍の前に鋼板上面のみ窒化促進剤を塗布し、中間焼
鈍の前に鋼板下面のみ窒化促進剤を塗布する方法（(2)+
(6) ）、(10)熱延板焼鈍の前に鋼板上面のみ窒化促進剤
を塗布し、中間焼鈍の前に鋼板両面に窒化促進剤を塗布
する方法（(2)+(7) ）、(11)熱延板焼鈍の前に鋼板下面
のみ窒化促進剤を塗布し、中間焼鈍の前に鋼板上面のみ
窒化促進剤を塗布する方法（(3)+(5) ）、(12)熱延板焼
鈍の前に鋼板下面のみ窒化促進剤を塗布し、中間焼鈍の
前に鋼板下面のみ窒化促進剤を塗布する方法（(3)+(6)
）、(13)熱延板焼鈍の前に鋼板下面のみ窒化促進剤を
塗布し、中間焼鈍の前に鋼板両面に窒化促進剤を塗布す
る方法（(3)+(7) ）、(14)熱延板焼鈍の前に鋼板両面に
窒化促進剤を塗布し、中間焼鈍の前に鋼板上面のみ窒化
促進剤を塗布する方法（(4)+(5) ）、(15)熱延板焼鈍の
前に鋼板両面に窒化促進剤を塗布し、中間焼鈍の前に鋼
板下面のみ窒化促進剤を塗布する方法、（(4)+(6) ）(1
6)熱延板焼鈍の前に鋼板両面に窒化促進剤を塗布し、中
間焼鈍の前に鋼板両面に窒化促進剤を塗布する方法
（(4)+(7) ）、でそれぞれ窒化促進剤を塗布した。なお
(9) 〜(12)において、熱延板焼鈍後に鋼板の上、下面を
反転させることはなかった。この実験に使用した窒化促
進剤は、10 vol％のKNO₃水溶液であり、この水溶液をス
プレー塗布して、塗布目付量を５g/m²に制御した。

【００１７】表１に上記各条件毎の中間焼鈍後の鋼中の
Ｎ量、仕上焼鈍後の磁気特性（B₈(T) 、W_17/50(W/kg)）
及び成品の表面欠陥発生率（％）について比較して示
す。表面欠陥率については表面の疵を疵検知器で測定し
て算出した。

【００１８】

【００１９】この結果から明らかなように、窒化促進剤
を塗布しない従来方法(1) に比べて窒化促進剤塗布した
方法は、いずれもＮ量が増えていて、その傾向は熱延板
焼鈍前よりも中間焼鈍前に窒化促進剤を塗布した方法の
方がＮ量が多くなっている。

【００２０】Ｎ量の増加と共に、磁気特性が従来方法
(1) に比べて向上しているのが条件番号(5),(8),(11),
(14) であり、発明者らが目標とするB₈：1.92 T以上、W
_17/50：0.89 W/kg 以下に達している。しかし(11),(14)
は、磁気特性については評価できるものの、熱延板焼
鈍前又は中間焼鈍前に鋼板の下面側に窒化促進剤を塗布
しているため、成品の欠陥発生率が上面のみに塗布した
(5),(8) に比べて著しく増加していて、歩留まりが低下
してコストに見合わない。またＮ量が大幅に増加した他
の条件の方法について、(7),(9),(10),(13),(15),(16)
の番号の方法は、鋼板の下面側に塗布されているため、
目標どおりの磁気特性に達していず、しかも表面欠陥率
が大幅に増している。これらの結果から(2) 〜(16)の方
法のうち、(8) の方法が最も効果が大きく、次いで(5)
の工程が準じているといえる。また連続焼鈍炉の設備の
コストについても調べたが、(8),(5) の条件の方法は、
ハースロールの耐用時間が他の工程のものよりも長く、
(1) の比較工程と比べるとほぼ同程度で良好な結果であ
った。

【００２１】以上の結果をまとめると、中間焼鈍の直前
に鋼板表面に窒化促進剤を塗布することは、磁気特性の
向上に有効であるが、ハースロールと接する面側に窒化
促進剤を塗布したものは、磁気特性の向上が少なくまた
表面欠陥の発生が多くなる。ハースロールと接する鋼板
面側に窒化促進剤を塗布した場合に、磁気特性が劣化す
る理由は正確には不明であるが、成品の表面欠陥率が増
加していることより、おそらくある種の欠陥の発生を介
して鋼板表層部の窒化が不均一になっているためであろ
うと推測される。

【００２２】

【作用】まずこの発明における方向性けい素鋼素材の好
適成分組成について説明する。Ｃは、熱延組織改善に必
要であるが、多過ぎると脱炭が困難となるので、 0.035
〜0.090 ％とする。

【００２３】Siは、あまりに少ないと電気抵抗が小さく
なって良好な鉄損特性が得られず、一方多過ぎると冷間
圧延が困難になるので、2.5 〜4.5 ％程度の範囲が好適
である。

【００２４】インヒビターについては、高磁束密度を得
るためにはAlNがとりわけ有利であるので、この発明で
も主要インヒビターとしてAlN を用いるものとするが、
多過ぎるとかえって微細析出が困難となるため、酸可溶
Al：0.01〜0.15％，Ｎ：0.0030〜0.020 ％の範囲が好適
である。ここに主要インヒビターとは、これが欠けると
２次再結晶の発現が不能になるものを云う。

【００２５】なおこの場合に、Ｓ，Seをインヒビター形
成元素として補助的に含有させても良い。Ｓ又はSeは、
MnS 又はMnSeとして析出してインヒビターとして有効に
寄与し、なかでもMnSeは最終仕上げ板厚が薄くなっても
抑制効果が強いので好ましい。このようなMnS ，MnSeを
微細析出させるのに好適なＳやSe量の範囲は、単独およ
び併用いずれの場合も0.01〜0.10％程度である。なおMn
は、上記したとおりインヒビター成分として必要である
が、多過ぎると溶体化が困難であるので0.05〜0.15％の
範囲が好適である。

【００２６】この発明ではさらに、Sbを鋼中に含有させ
ることが必須であり、0.005 〜0.08％程度のSbを含有さ
せることにより、鋼板板厚の薄い場合にも極めて高い磁
束密度の製品が得られる。これは、Sbの鋼板表面や結晶
粒界への偏析効果が有効に作用して、鋼板板厚の小さい
場合にも、インヒビター抑制効果が維持されるからであ
る。

【００２７】以上の他さらに、磁気特性の向上のため
に、Cu，Cr，Bi，Sn，Ｂ，Ge等のインヒビター補強元素
も適宜添加することができ、その範囲も公知の範囲でよ
い。また熱間ぜい化に起因した表面欠陥防止のために
は、Moを 0.005〜0.080 ％の範囲で添加することが好ま
しい。

【００２８】かかる鋼素材の製造工程に関しては公知の
製法を適用し、製造されたインゴット又はスラブを、必
要に応じて再生し、サイズを合せた後、加熱して熱間圧
延を施す。熱間圧延後の鋼帯は１回の冷間圧延、あるい
は中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延によって最終板厚とす
る。

【００２９】最終冷延直前の焼鈍に、炉内を通板中の鋼
板の片面のみに接するハースロールをそなえる連続焼鈍
炉を用いる。

【００３０】最終冷延前の焼鈍の温度は、AlN の溶体化
のためには850 〜1200℃の高温が必要であり、またかか
る焼鈍の雰囲気は、窒化雰囲気とすることが、鋼板表層
の窒化を効果的に促進させるために必須である。

【００３１】また焼鈍後、AlN の析出のため 500℃まで
の急冷処理が必要である。この時の冷却は、たとえば特
公昭46-23820号公報の実施例に示されるように、湯中に
浸漬して低温まで急冷しても良いが、Sbを含有する鋼に
おいては、少なくとも 500℃までを急冷し、500 ℃から
200 ℃の温度領域を歪を付加して徐冷する方法が有利で
ある。

【００３２】かかる焼鈍に先立って、鋼板表面に窒化促
進剤を付着させることが、この発明において最も重要な
要件である。窒化促進剤として有効な薬剤として、発明
者らが見出したものは次のとおりである。KCl, KNO₃, K
F, KBr, K₂CO₃, MgCl₂, KHCO₃, Mg(NO₃)₂, MgF₂, MgB
r₂, MgCO₃, CaCl₂, Ca(NO₃)₂, CaF₂,NaCl, NaNO₃, NaF,
NaBr, Na₂CO₃, NaHCO₃ など。

【００３３】付着量の適正範囲としては、片面当たり
0.5〜30 g/m² の範囲が有効である。付着量が 0.5 g/m
² より少ないと窒化促進の効果を得るには不十分であ
り、一方30 g/m²を超えると鋼板表面の性状が劣化す
る。付着方法については、ロールで塗布する方法、スプ
レーで塗布する方法、静電塗装など既知の方法いずれも
が適用でき、また薬剤を粉末のままで塗布しても水など
の溶媒に溶かした後、塗布、乾燥しても良い。窒化促進
剤の塗布時期は、熱延板焼鈍前、中間焼鈍前のうち少な
くとも最終冷延前の焼鈍前とすることが磁気特性及びハ
ースロールの耐用性の観点から有効である。また中間焼
鈍時に窒化促進剤を適用する場合に、熱延板焼鈍時にも
窒化促進剤を適用することは、窒化の効果を確実とする
上でより好ましい。

【００３４】片面に窒化促進剤を付着させた鋼板を上記
連続焼鈍炉内に鋼板の窒化促進剤の付着面とは反対の面
がハースロールに接すべく通板することが、磁気特性及
びハースロールの耐用性の観点から有効である。

【００３５】次に最終冷延の圧下率については、公知の
ように高磁束密度を得るためには高圧下率とする必要が
あり、従って１回法の圧下率および２回法における最終
冷延の圧下率はいずれも、80〜95％の範囲に限定した。
というのは圧下率が80％より少ないと高磁束密度が得ら
れず、一方95％を超えると２次再結晶が困難となるから
である。

【００３６】なお最終冷延の途中で時効処理を行うこと
は、製品の鉄損を低減する上で有利である。特にSbを含
有するこの発明の成分系では短時間のただ一回の時効処
理によって磁束密度の格段の向上が認められる点に優れ
た特徴がある。最終圧延後の鋼板は脱脂処理を施した
後、脱炭・１次再結晶焼鈍に供される。

【００３７】ついで MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗
布してから、コイル状に巻かれて最終仕上げ焼鈍に供さ
れ、その後必要に応じて絶縁コーティングを施される
が、時にレーザーや、プラズマ、その他の手法によって
磁区細分化処理を施すことも可能であることは云うまで
もない。

【００３８】

【実施例】実施例１ 比較例として、Ｃ：0.072 ％、Si：3.25％、Mn：0.081
％、Se：0.024 ％、Sb：0.028 ％、Cu：0.02％、Sn：0.
02％、Al：0.026 ％、Ni：85ppm を含み、残部は実質的
にFeの組成になる鋼スラブ素材に常法に従って熱間圧延
を施して板厚2.2mm の熱延コイルとした。その後ドライ
N₂の雰囲気中で1000℃，90秒の熱延板焼鈍を施した後、
冷間圧延で1.50mmの中間板厚とした。その後、35％N₂、
露点20℃、残部H₂の雰囲気中で、1100℃，90ｓの中間焼
鈍を施したのち、 400℃まで45℃/sの速度で冷却し、次
いで２℃/sの速度で 250℃まで徐冷した後、大気中で冷
却した。その後、冷間圧延を施して0.22mmの最終板厚に
したのち、電解脱脂を施してから、湿水素中で850 ℃，
２分間の脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち、５％のTi
O₂を含むMgO を塗布してから、1200℃，10ｈの最終仕上
げ焼鈍を施した。その後、表面にコーティングを施し
た。かくして得られた比較例と、上記の製造工程におい
て、熱延板焼鈍前に焼鈍炉のハースロールと接する面と
は反対の鋼板片面にNaHCO₃の10％水溶液をスプレーによ
り付着量が５g/m²となる量だけ塗布し、さらに熱延板焼
鈍前の塗布面が鋼板の下面になるようにした後、中間焼
鈍前の鋼板の上面にNaHCO₃の10％水溶液をスプレーによ
り付着量が５g/m²となる量だけ塗布したこの発明に従う
実施例との、成品板の磁気特性を表２に示す。

【００３９】

【００４０】表２から明らかなように、実施例の磁気特
性は、比較例に比べて著しく優れていることがわかる。

【００４１】実施例２ 比較例として、Ｃ：0.075 ％、Si：3.25％、Mn：0.08
％、Ｓ：0.025 ％、Sb：0.022 ％、Cr：0.05％、Bi：0.
008 ％、Ｂ：0.002％、Ge：0.015 ％、Al：0.025 ％、
Ｎ：89ppm を含み、残部は実質的にFeの組成になる鋼ス
ラブ素材に常法に従って熱間圧延を施して板厚2.1mm の
熱延コイルとした。その後ドライN₂の雰囲気中で1000
℃，90秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延で1.50mmの
中間板厚とした。その後、N₂ 40 ％、露点35℃、残りH₂
の雰囲気中で、1100℃，90ｓの中間焼鈍を施したのち、
400℃まで43℃/sの速度で冷却し、次いで３℃/sの速度
で 250℃まで徐冷した後、大気中で冷却した。その後冷
間圧延を施して0.190mm の最終板厚にしたのち、電解脱
脂を施してから、湿水素中で850 ℃，２分間の脱炭・１
次再結晶焼鈍を施したのち、５％のTiO₂を含むMgO を塗
布してから、1200℃，10ｈの最終仕上げ焼鈍を施した。
その後、表面にコーティングを施した。かくして得られ
た比較例と、上記の製造工程において、熱延板焼鈍前に
焼鈍炉のハースロールと接する面とは反対の鋼板片面に
KaNO₃ の20％水溶液をスプレーにより付着量が４g/m²と
なる量だけ塗布し、さらに熱延板焼鈍前の塗布面が鋼板
の下面になるようにした後、中間焼鈍前の鋼板の上面に
K₂CO₃ の水溶液をスプレーにより付着量が３g/m²となる
量だけ塗布したこの発明に従う実施例との、成品板の磁
気特性を表３に示す。

【００４２】

【００４３】表３から明らかなように、実施例の磁気特
性は、比較例に比べて著しく優れていることがわかる。

【００４４】実施例３ 比較例として、Ｃ：0.078 ％、Si：3.24％、Mn：0.085
％、Ｓ：0.019 ％、Se：0.023 ％、Sb：0.025 ％、Cu：
0.02％、Ge：0.015 ％、Al：0.024 ％、Ｎ：88ppm を含
み、残部は実質的にFeの組成になる鋼スラブ素材に常法
に従って熱間圧延を施して板厚2.4mm の熱延コイルとし
た。その後ドライN₂の雰囲気中で1025℃，90秒の熱延板
焼鈍を施した後、冷間圧延で1.75mmの中間板厚とした。
その後、30％ N₂ 、露点35℃、残りH₂の雰囲気中で、11
25℃，90ｓの中間焼鈍を施したのち、 400℃まで45℃/s
の速度で冷却し、次いで2.5 ℃/sの速度で 250℃まで徐
冷した後、大気中で冷却した。その後冷間圧延を施して
0.260mm の最終板厚にしたのち、電解脱脂を施してか
ら、湿水素中で850 ℃，２分間の脱炭・１次再結晶焼鈍
を施したのち、５％のTiO₂と２％のSrSO₄ を含むMgO を
塗布してから、1200℃，10ｈの最終仕上げ焼鈍を施し
た。かくして得られた比較例と、上記の製造工程におい
て、熱延板焼鈍前に焼鈍炉のハースロールと接する面と
は反対の鋼板片面にNaNO₃ の15％水溶液を静電塗装によ
り付着量が３g/m²となる量だけ塗布し、さらに熱延板焼
鈍前の塗布面が鋼板の下面になるようにした後、中間焼
鈍前の鋼板の上面にCa(NO₃)₂を静電塗装により付着量が
８g/m²となる量だけ塗布したこの発明に従う実施例と
の、成品板の磁気特性を表４に示す。

【００４５】

【００４６】表４から明らかなように、実施例の磁気特
性は、比較例に比べて著しく優れていることがわかる。

【００４７】実施例４ 比較例として、Ｃ：0.081 ％、Si：3.25％、Mn：0.085
％、Ｓ：0.020 ％、Se：0.021 ％、Sb：0.028 ％、Cu：
0.019 ％、Sn：0.024 ％、Al：0.025 ％、Ｎ：88ppm を
含み、残部は実質的にFeの組成になる鋼スラブ素材に常
法に従って熱間圧延を施して板厚2.3mm の熱延コイルと
した。その後ドライN₂の雰囲気中で1025℃，90秒の熱延
板焼鈍を施した後、冷間圧延で1.5 mmの中間板厚とし
た。その後、40％ N₂ 、露点20℃、残部H₂の雰囲気中
で、1125℃，60ｓの中間焼鈍を施したのち、 400℃まで
45℃/sの速度で冷却し、次いで2.5 ℃/sの速度で 250℃
まで徐冷した後、大気中で冷却した。その後冷間圧延を
施して0.220mm の最終板厚にしたのち、電解脱脂を施し
てから、湿水素中で850 ℃，２分間の脱炭・１次再結晶
焼鈍を施したのち、５％のTiO₂と２％のSrSO₄を含むMgO
を塗布してから、1200℃，10ｈの最終仕上げ焼鈍を施
した。かくして得られた比較例と、上記の製造工程にお
いて、中間焼鈍前に焼鈍炉のハースロールと接する面と
は反対の鋼板片面にKNO₃の10％水溶液をスプレーにより
付着量が10g/m²となる量だけ塗布したこの発明に従う実
施例との、成品板の磁気特性を表５に示す。

【００４８】

【００４９】表５から明らかなように、実施例の磁気特
性は、比較例に比べて著しく優れていることがわかる。

【００５０】実施例５ 比較例として、Ｃ：0.075 ％、Si：3.29％、Mn：0.085
％、Ｓ：0.018 ％、Se：0.023 ％、Sb：0.026 ％、Cu：
0.02％、Ge：0.015 ％、Al：0.027 ％、Ｎ：88ppm を含
み、残部は実質的にFeの組成になる鋼スラブ素材に常法
に従って熱間圧延を施して板厚2.2mm の熱延コイルとし
た。その後35％ N₂ 、露点35℃、残部H₂の雰囲気中で10
50℃，90秒の熱延板焼鈍を施した後、400 ℃まで45℃/s
の速度で冷却し、次いで３℃/sの速度で 250℃まで徐冷
した後、大気中で冷却した。その後冷間圧延を施して0.
26 mm の最終板厚にしたのち、電解脱脂を施してから、
湿水素中で850 ℃，３分間の脱炭・１次再結晶焼鈍を施
したのち、５％のTiO₂と2.5 ％のSrSO₄ を含むMgO を塗
布してから、1200℃，10ｈの最終仕上げ焼鈍を施した。
かくして得られた比較例と、上記の製造工程において、
熱延板焼鈍前に焼鈍炉のハースロールと接する面とは反
対の鋼板片面にMg(NO₃)₂の15％水溶液をロールにより付
着量が7.5g/m² となる量だけ塗布したこの発明に従う実
施例との、成品板の磁気特性を表６に示す。

【００５１】

【００５２】表６から明らかなように、実施例の磁気特
性は、比較例に比べて著しく優れていることがわかる。

【００５３】

【発明の効果】この発明の方向性けい素鋼板の製造方法
は、熱延板焼鈍、中間焼鈍のうち少なくとも最終冷延直
前の焼鈍に、炉内を通板中の鋼板の片面のみに接するハ
ースロールをそなえる連続焼鈍炉を用いて、この焼鈍に
先立ち鋼板の片面には窒化促進剤を付着させて、この鋼
板を上記連続焼鈍炉内に鋼板の窒化促進剤の付着面とは
反対の面がハースロールに接すべく通板して、窒化性雰
囲気中で焼鈍を施すことから、連続焼鈍炉のハースロー
ルを損傷することなく、また製品に表面欠陥が生じるこ
となしに磁束密度の極めて高い方向性けい素鋼板を安定
して得ることができる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 主要インヒビターとしてAlN を含み、か
   つSbを併せて含有する方向性けい素鋼素材に熱間圧延を
   施した後、熱延板焼鈍を行い、次いで圧下率80〜95％で
   の１回の冷間圧延、又は中間焼鈍を挟み中間焼鈍後の圧
   下率80〜95％での２回の冷間圧延を施した後、脱炭・１
   次再結晶焼鈍を行い、その後焼鈍分離剤を塗布してから
   最終仕上げ焼鈍を施す、方向性けい素鋼板の製造方法に
   おいて、 上記熱延板焼鈍、中間焼鈍のうち少なくとも最終冷延直
   前の焼鈍に、炉内を通板中の鋼板の片面のみに接するハ
   ースロールをそなえる連続焼鈍炉を用い、 この焼鈍に先立ち鋼板の片面には窒化促進剤を付着させ
   て、この鋼板を上記連続焼鈍炉内に鋼板の窒化促進剤の
   付着面とは反対の面がハースロールに接すべく通板し
   て、窒化性雰囲気中で上記焼鈍を施すことを特徴とする
   磁気特性の優れた方向性けい素鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１において、熱延板焼鈍後に中間
   焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施し、熱延板焼鈍及び中間
   焼鈍に先立ち窒化促進剤を付着させ、その付着面を、熱
   延板焼鈍と中間焼鈍とで異ならせる磁気特性の優れた方
   向性けい素鋼板の製造方法。