JP2773948B2 - 磁気特性および表面性状に優れた方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、磁気特性の優れた方向性けい素鋼板の製
造方法に関し、とくに冷間圧延工程に工夫を加えること
により、生産性の向上と共に磁気特性ならびに表面性状
の一層の改善を図ろうとするものである。

（従来の技術） 方向性けい素鋼板には、磁気特性として、磁束密度が
高いことと、鉄損が低いことが要求される。近年、製造
技術の進歩により、たとえば0.23mmの板厚の鋼板では、
磁束密度B₈（磁化力800A/mにおける値）:1.92Tのものが
得られ、また鉄損特性Ｗ_17/50（50Hzで1.7Tの最大磁化
のときの値）が0.90W/kgのような優れた製品の工業的規
模での生産も可能となっている。

かかる優れた磁気特性を有する材料は、鉄の磁化容易
軸である〈001〉方位が鋼板の圧延方向に高度に揃った
結晶組織で構成されるものであり、かような集合組織
は、方向性けい素鋼板の製造工程中、最終仕上げ焼鈍の
際にいわゆるゴス方位と称される（110）［001］方位を
有する結晶粒を優先的に巨大成長させる２次再結晶と呼
ばれる現象を通じて形成される。この（110）［001］方
位の２次再結晶粒を十分に成長させるための基本的な要
件としては、２次再結晶過程において（110）［001］方
位以外の好ましくない方位を有する結晶粒の成長を抑制
するインヒビターの存在と、（110）［001］方位の２次
再結晶粒が十分に発達するのに好適な１次再結晶組織の
形成とが不可欠であることは周知の事実である。

ここにインヒビターとしては、一般にMnS,MnSe,AlN等
の微細析出物が利用され、さらにこれらに加えて特公昭
51−13469号公報や特公昭54−32412号公報に開示された
ようなSb,Snなどの粒界偏析型の元素を複合添加してイ
ンヒビターの効果を補強することも行われている。

一方、適切な１次再結晶組織の形成に関しては、従来
から熱延・冷延の各工程で種々の対策が講じられてい
て、たとえばAlNをインヒビターとして用いる強冷延法
に関しては、特公昭50−26493号公報、特公昭54−13846
号公報および特公昭54−29182号公報等に開示されてい
るような温間圧延あるいはパス間時効などの冷間圧延時
における熱効果付与が特に有効とされている。この技術
は、鋼中の固溶元素であるN,Cと転位の相互作用を利用
して、圧延時における材料の変形機構を変えることによ
って、好適な集合組織を形成させようとするものであ
る。

しかしながら上記の技術では、その最適条件がC,Nの
含有量や転位密度等によって大きく変動することから、
最適処理条件を決定することが極めて困難であった。

また圧延中、複数回のパス間時効を施すことは、生産
性を考慮した場合に有利な方法とは言い難く、しかもか
ような方法によって必ずしも良好な磁気特性が安定して
得られるわけではなかった。

さらに、上記した従来技術はいずれも１スタンドのリ
バース圧延機を対象としたものであったが、最近では生
産性を向上させるために、複数スタンドからなるタンデ
ム圧延機を利用する技術が主流となりつつある。タンデ
ム圧延機による圧延は、リバース圧延機と異なり、パス
間の圧下配分と圧延速度が整合していなければならず、
必然的に引張変形よりも圧縮変形が主体となる。したが
って、従来とは圧延の変形機構が大幅に異なるため、従
来の時効処理法では満足いく程の効果を得ることができ
ず、特にAlを含有する高磁束密度けい素鋼板のタンデム
圧延化の障害となっていた。

例えば特開昭61−124526号公報では、実施例２にAlを
含有する方向性けい素鋼板のタンデムによる冷間圧延の
技術が示されているが、圧延温度の制御がなされていな
いので磁気特性の安定性に欠ける欠点があった。

タンデム圧延におけるAl含有方向性けい素鋼板の圧延
において、圧延温度の制御に言及した技術としては特開
平１−215925号公報に開示の技術がある。

ところでAl含有方向性けい素鋼板の冷間圧延における
時効処理はC,Nの拡散現象を利用しているので、タンデ
ム圧延のように各パス間の通過時間が0.5〜２秒間程度
と短い場合には必然的に温度を上昇させて拡散速度を増
加させる必要がある。例えば特公昭54−13846号公報に
は50〜350℃の温度で１分以上時効する技術が開示され
ているが、特公昭54−29182号公報によれば、１〜30秒
間の短時間時効処理では温度は300〜600℃が必要であ
り、300℃未満では、時効の効果が認められないとして
いる。

この点、前掲した特開平１−215925号公報でも、ワー
クロールにかみ込む圧延板の温度が300〜500℃となるよ
うに圧延スタンド入側で圧延板を加熱する技術が開示さ
れていて、基本的には、特公昭54−29182号公報におけ
る技術思想と同じで300〜500℃といった高温圧延を指向
している。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、かかる高温度でタンデム圧延を行った
場合には、以下に述べる種々の理由により極めて表面性
状の悪い製品しか製造できなかった。

すなわち、圧延される鋼板の表面温度が300℃を超え
ると、圧延油が局所的に鋼板表面に焼付き、圧延時のま
さつ係数が局所的に変化するので、仕上げ厚みの局所的
変化をもたらす。またその表面では、次工程の脱炭・１
次再結晶焼鈍において、脱炭や内部酸化の進行が妨げら
れるので、最終製品の表面に白い模様になって現われ、
その部分の被膜密着性が劣化するし、さらに磁気特性も
残留Ｃが高くなるため劣化する。

加えてこのような高温度に耐えられる冷間圧延ロール
がないため、圧延途中において、圧延ロールの表面が次
第に軟化していき、所期した最終板厚が得られないばか
りか、ロール表面の局部損耗によって、圧延後の鋼板表
面に突起部が形成される。この突起部は、製品の占績率
を大きく低減させ、ひいてはこれを鉄芯として使用した
変圧器の能力を大幅に低下させる。

しかも300℃以上の高温で圧延した場合、ロールクー
ラントや圧延油と鋼板との温度差が大きいため、鋼板表
面が瞬間的にこれらによって冷却された際、鋼板の板厚
方向に瞬間的に温度差が生じ、スタンド間の張力と連動
して鋼板に固有の振動（0.1〜数Hz）が発生する。この
振動がワークロールにも伝播し、圧下率の微少な変動が
周期的に発生する結果、圧延後の板厚が周期的に変化す
るという問題が生じる。

上記の諸問題を回避するためには、圧延温度を300℃
未満に規制する必要があるが、圧延温度を300℃未満と
した場合は、前述したようにタンデム圧延では時効時間
が十分とれないため、時効処理が満足とはいえず磁気特
性が劣化するという問題があった。

この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、タ
ンデム圧延機を利用して生産性の向上を図った場合であ
っても、優れた磁気特性ならびに表面性状を得ることが
できる新規な方向性けい素鋼板の製造方法を提案するこ
とを目的とする。

（課題を解決するための手段） さて発明者は、磁気特性および表面性状をさらに安定
して向上させ、しかも生産性を飛躍的に向上させるとい
う双方の観点から種々の検討を加えた結果、タンデム圧
延のパス間の温度が300℃未満であっても、圧延前の鋼
板の表面性状に工夫を加えることによって、所期した目
的が有利に達成できることを知見し、この発明を完成さ
せるに至ったのである。

すなわちこの発明は、 C:0.035〜0.090wt％（以下単に％で示す）、 Si:2.5〜4.5％、 solAl:0.010〜0.15％および N:0.0030〜0.020％ を含むけい素鋼素材を、熱間圧延し、得られた熱延鋼帯
に、１回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施して
最終板厚とし、このとき最終冷間圧延前の焼鈍を950〜1
200℃の温度範囲における焼鈍および引き続く急冷処理
とし、かつ最終冷間圧延の圧下率を80〜95％の強冷間圧
延とし、その後脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち、焼
鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施す一連の
工程よりなる方向性けい素鋼板の製造方法において、 上記の強冷間圧延に先立ち、少なくとも最終処理とし
て圧延方向の研削を含むスケール除去処理により、 ａ）片面当たりの酸素目付量:0.5g/m²以下、 ｂ）圧延直角方向の平均粗度:0.5〜3.5μｍ、 に仕上げ、ついで引き続く強冷間圧延を、タンデム圧延
機により、 ｃ）少なくとも１つのスタンドでワークロールにかみ込
む際の圧延板の温度:150〜300℃、 ｄ）全てのスタンド入側における鋼板表面温度:300℃未
満、 の条件下に行うことからなる磁気特性および表面性状に
優れた方向性けい素鋼板の製造方法である。

この発明では、 最終冷間圧延前の前処理として研削を行なうものと
し、この時の研削は、表面の酸化膜が酸素目付量で片面
当たり0.5g/m²以下となるよう除去するだけでなく圧延
方向に研削することにより圧延直角方向に中心線平均粗
さRaで0.5〜3.5μｍの粗さを与え、 さらにタンデム圧延機の少なくとも１つのパスでワー
クロールにかみ込む際の圧延板の温度が150〜300℃とな
るようにすることによって時効処理を行い、かつすべて
のスタンドの入側鋼板温度を300℃未満とする ことによって、所期した目的を達成するものである。

なおこの発明においては、脱炭・１次再結晶焼鈍に先
立ち、鋼板表面にけい素化合物をSi換算で片面当たり0.
3〜9.0mg/m²の範囲で付着させることが、被膜密着性を
高める上で極めて有利である。

以下、この発明を由来するに至った実験結果に基づ
き、この発明を具体的に説明する。

C:0.065％、Si:3.25％、Mn:0.068％、P:0.004％、S:
0.025％、solAl:0.025％およびN:0.08％を含む、残部実
質的にFeより成る方向性けい素鋼素材を、高温加熱した
後、通常の熱間圧延によって2.2mmの板厚とした。つい
で酸洗後、冷間圧延によって1.5mmの中間板厚としたの
ち、1100℃で１分間の中間焼鈍とAlNの析出のための急
冷処理とを施した。急冷処理は鋼板表面にミストを吹き
付けることにより行ない、950〜400℃間の冷却速度を40
℃/sとした。

急冷処理後の鋼帯には、酸化によって片面当たり約2g
/m²の酸素目付量相当の酸化膜が形成されていた。この
鋼帯の一部について、70℃、15％塩酸溶液による酸洗時
間を変えて、表面の酸化膜の除去程度を種々に変化さ
せ、残存酸素目付量が片面当たり、0g/m²,0.2g/m²,0.3g
/m²,0.5g/m²,0.8g/m²および1.2g/m²となる鋼帯（これを
酸洗材と称す）を用意した。この時、鋼板表面の粗度は
圧延方向および圧延直角方向ともほぼ同一で、それぞれ
平均粗度2.5μm,2.1μm,1.8μm,1.3μm,0.7μｍおよび
0.6μｍであった。

また同一の鋼帯の一部については、弾性砥石ロールで
両面を研削し、このとき研削の程度を種々に変化させ
て、残存酸素目付量が片面当たり、0g/m²,0.2g/m²,0.4g
/m²,0.5g/m²,0.7g/m²および1.3g/m²の鋼帯（これを研削
材と称す）を用意した。この時の粗度は圧延方向と圧延
直角方向とで大きく異なり、それぞれ、圧延方向（R_l）
圧延直角方向（R_t）に、 R_l:0.2μm,R_t:2.4μｍ、 R_l:0.2μm,R_t:1.7μｍ、 R_l:0.3μm,R_t:0.8μｍ、 R_l:0.3μm,R_t:0.5μｍ、 R_l:0.5μm,R_t:0.7μｍ、 R_l:0.8μm,R_t:0.9μｍ であった。

さらに同一の鋼帯の一部について、15％塩酸溶液中で
酸洗し、残存酸素目付量を片面当たり0.9g/m²とし、さ
らに弾性砥石ロールによって両面を研削し、このとき研
削の程度を種々に変化させて、残存酸素目付量が片面当
たり、0g/m²,0g/m²,0.1g/m²,0.2g/m²,0.3g/m²および0.5
g/m²の鋼帯（これを酸洗＋研削材と称す）を用意した。
この時の粗度も圧延方向（R_l）と圧延直角方向（R_t）と
で大きく異なり、それぞれ、 R_l:0.5μm,R_t:4.2μｍ、 R_l:0.4μm,R_t:3.5μｍ、 R_l:0.4μm R_t:1.4μｍ、 R_l:0.3μm R_t:0.5μｍ、 R_l:0.1μm R_t:0.2μｍ、 R_l:0.2μm R_t:0.4μｍ であった。

ついでこれら３種の鋼帯を４スタンドを有するタンデ
ム冷間圧延機で圧延した。圧延機のワークロール径は35
0mm、また各スタンド間の距離は6mである。この時各コ
イルとも、第１表に示すように、通常の冷間圧延（ａ）
と、スタンド入側板温を150〜300℃の間に入れた時効圧
延（ｂ）を行った。なおスタンド入側の板温を上昇させ
る手段としては、バーナーによるスタンド間の加熱や、
ロールクーランドの減量又は停止、圧延の加工発熱など
を利用した。またスタンド入側の板温測定は、高感度放
射温度計のエミシビティーを予め200℃や300℃の板温で
較正しておき、行った。なおこれらの板温を、別途、熱
収支計算で推定したところ、測定値とほとんど一致する
ことから、このような低温での放射温度計による測定も
十分高精度であることが確かめられている。

その後これらの鋼板に、脱脂処理を施したのち、湿水
素中で850℃、２分間の脱炭・１次再結晶焼鈍後、MgOを
主成分とする焼鈍分離材を塗布してから、２次再結晶と
純化とを兼ねる最終仕上げ焼鈍を施した。

かくして得られた製品板の磁気特性について調べた結
果を第２表に示す。

第２表の結果は、焼鈍急冷処理後の鋼板の表面を研削
によって酸化膜を除去し、このとき圧延直角方向の平均
粗度を適正値とし、かつ150〜300℃の時効圧延を施すこ
とによって磁気特性が飛躍的に向上することを示してい
る。しかも焼鈍急冷処理後の鋼板表面の酸化膜の除去
は、最終的に研削で調整すれば良く、途中、他の手段で
酸化膜の除去を行っても良いことがわかる。

また研削後の鋼板の適正な表面状態としては、第２表
より、片面当たりの残存酸素目付量が0.5g/m²以下、圧
延直角方向の平均粗度（R_l）が0.5μｍ〜3.5μｍである
必要があることが示されている。

ここに焼鈍急冷処理後の鋼板の表面状態を上記の状態
に調整することによって、150〜300℃と低温でかつ1.5
秒と短時間の時効圧延の処理によっても優れた磁気特性
が得られる理由は、次のとうりと考えられる。

そもそも時効処理の目的は、圧延板に導入された転位
にＣ原子やＮ原子を拡散固着させ、その結果、その後の
圧延における変形モードを変える点にある。この発明の
場合、加工変形を受けながら（すなわち転位が導入され
ながら）ＣやＮが拡散するという、いわゆる動的時効を
起こしていることの他に、圧延時の表面状態に異方性が
あることによる変形モードの変化が大きく作用している
ものと考えられる。

すなわち圧延方向に向かって研削した場合、鋼板表面
は圧延方向に伸びた微細な多数の溝が高密度に存在した
状態となる。圧延途中では、この溝のなかに圧延油が入
り、潤滑が促進されるが、この溝は圧延方向に伸びてい
るため、ワークロールにより圧延方向に付加される静水
圧は、圧延方向前後に緩和される結果、大幅に減少す
る。従ってワークロールにより鋼板表面に付加される圧
力は、単純な圧延前後方向のものとなり、鋼板内の結晶
方位の回転としては、圧延直角方向を回転軸とした単純
な回転となる。これに対し、鋼板表面の凹凸に異方性が
ない場合、圧延時においてワークロール直下の圧延板と
ロールに挟まれた凹部内の圧延油は逃げ路がないため、
著しい高圧の静水圧となり、かつこの静水圧は等方的に
鋼板に作用する。これが、すなわち、鋼板内の結晶方位
の回転として、鋼板表面に垂直方向を回転軸とした面内
回転を引き起こすことになると思われる。この作用は鋼
板表層付近で特に強くなると思われるが、鋼板表層付近
は、２次再結晶の核となる（110）［001］粒が集積して
いるのでとくに重要な場所である。

この様な回転作用が、２次再結晶の核となる（110）
［001］方位やそれに蚕食されやすいマトリックス｛11
1｝〈112〉方位を圧延方向からゆがめる結果になるもの
と思われる。ちなみに圧延前の鋼板の表面に残存してい
る酸化膜も、本質的に異方性がないので、同等の結果を
与える。かかる方位のずれた２次粒とマトリックスによ
る２次再結晶は（110）［001］方位が圧延方向からずれ
るため、磁気特性が良くない。

このように圧延前の表面状態の異方性が磁気特性の向
上に格段の効果があることは、従来の理論では全く予想
し得なかった現象であり、この発明で初めて解明された
ものである。

適正な圧延温度範囲の検討 前述の中間焼鈍−急冷処理後の鋼板の一部を用いて、
弾性砥石ロールで両面を研削し、表面の酸素目付量を片
面当たり、0.3g/m²まで低減した。この時圧延方向の平
均粗度は0.5μｍであり、圧延直角方向の平均粗度は0.9
μｍであった。これらの鋼帯を４スタンドを有するタン
デム冷間圧延機の３スタンドを用いて冷間圧延した。圧
延機のワークロール径は400mmであり、各スタンド間の
距離は6mである。

各スタンドの圧下配分は同一とし、また圧延温度はバ
ーナーや、加工発熱、ロールクーラントの減量又は停止
などの手法によって変え、第３表のように通常圧延温度
から448℃まで変更した。

ついでこれらの鋼板に、脱脂処理を施した後、湿水素
中で840℃、２分間の脱炭・１次再結晶焼鈍後、MgOを主
成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、２次再結晶と純
化とを兼ねる最終仕上げ焼鈍を施した。

その後、張力コーティング処理、ついで平坦化焼鈍を
施した。

かくして得られた製品の磁気特性、被膜特性および表
面外観について調べた結果を第４表に示す。

第４表の結果は、焼鈍・急冷処理後の鋼板の表面を研
削によって酸化膜を除去し、かつ圧延直角方向の平均粗
度を適性化した鋼板について、ワークロール入側の板温
を少なくとも１スタンド間は150〜300℃とすることで、
磁気特性が飛躍的に向上することがわかる。さらにワー
クロール入側の板温が300℃以上になるような圧延をす
ると、磁気特性が不安定になることに加えて、被膜外観
の劣化、占積率の大幅な低下ならびに被膜の曲げ密着性
の劣化を招くことがわかる。

以上のことより、スタンド間の板温として、少なくと
も１スタンド間は150〜300℃とすることが必要であるこ
と、かつ300℃以上としてはならないことの知見を得る
ことができた。なおこの圧延条件内で若干、被膜曲げ密
着性が劣化する傾向がみられたが、最小曲げはく離径25
〜30mmφというのは実用上差しつかえないレベルであ
る。

被膜密着性向上のための実験 しかしながら発明者らは、上述の被膜密着性の若干の
劣化をも回避する手段についてさらに研究を進めた。

さて高温で冷間圧延を行った鋼板の表面は脱炭・１次
再結晶焼鈍によって、一般に酸化されにくい傾向があ
り、こうした素材の被膜は密着性が劣る。酸化されにく
い素材に関し、良好な被膜を形成させる技術としては特
公昭58−46547号公報に開示の技術が知られている。こ
れは脱炭・１次再結晶焼鈍前の鋼板表面にけい素化合物
を付着させる技術である。

そこで、この技術を前述の実験材に適用した。素材は
前述の冷間圧延実験の際に圧延条件V:289℃で示した冷
間圧延実験材である。この鋼帯を分割して３％オルトけ
い素ナトリウム水溶液中で、電解脱脂を行ったがその
際、電流密度を変化させて、鋼板表面へのけい素化合物
の付着量をSi換算で、0.1,0.2,0.3,0.6,1.4,3.5,7.4,9.
0,11.2および13.0mg/m²（いずれも片面当たり）と変化
させた。

ついでこれらの鋼板を、湿水素中で850℃、２分間の
の脱炭・１次際結晶焼鈍後、MgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布してから、１次際結晶と鈍化とを兼ねる最終
仕上げ焼鈍を施した。その後張力コーティング処理、つ
いで平坦化焼鈍を施した。

かくして得られた製品の磁気特性と被膜の曲げ密着性
について調べた結果を第５表に示す。

第５表から明らかなように、片面当たり0.3〜9.0mg/m
²のSi化合物を脱炭・１次際結晶焼鈍前の鋼板に付着さ
せることにより、被膜密着性が大幅に改善された。

（作 用） この発明における方向性けい素鋼素材の成分組成を前
記の範囲に限定したのは次の理由による。

C:0.035〜0.090％ Ｃは、熱延組成の改善に必要な元素であるが、多過ぎ
ると脱炭が困難となるので、0.035〜0.090％とする。

Si:2.5〜4.5％ Siは、あまりに少ないと電気抵抗が小さくなって良好
な鉄損特性が得られず、一方多過ぎると冷間圧延が困難
になるので、2.5〜4.5％とする。

solAl:0.010〜0.15％、N:0.0030〜0.020％ インヒビター成分として含有させる成分に関しては、
酸可溶AlとＮを含有させることが不可欠であり、一定以
上の添加を必要とするが、あまりに多過ぎると微細析出
が困難となるため、solAl:0.010〜0.15％、N:0.0030〜
0.020％の範囲とした。

なおこの場合に、S,Seをインヒビター形成元素として
複合含有させても良い。

ＳやSeは、MnS又はMnSeなどのインヒビター形成元素
として有効で、かようなMnS,MnSeを微細析出させるのに
好適なＳやSeの範囲は単独および併用いずれの場合も0.
01〜0.04％程度である。なおMnは、上記したとおりイン
ヒビター成分として必要であるが、多過ぎると溶体化が
困難であるので0.05〜0.15％の範囲が好適である。

以上の他さらに、磁気特性の向上のために、Sb,Cu,C
r,Bi,Sn,B,Ge等のインヒビター補強元素を適宜添加する
ことができ、その範囲は公知の範囲でよい。また熱間脆
化に起因した表面欠陥防止のために、0.005〜0.020％程
度のMoを添加することは有利である。

さてかかる鋼素材の製造工程に関しては公知の製法を
適用し、製造されたインゴット又はスラブを、必要に応
じて再生し、サイズを合わせた後、加熱し、熱延する。
熱延後の鋼帯は１回の冷間圧延、あるいは中間焼鈍を挟
む２回の冷間圧延によって最終板厚とする。

このとき最終冷延前の焼鈍は、AlNの溶体化のため950
〜1200℃の高温が必要で、さらに焼鈍後、AlNの析出の
ための急冷処理が必要である。焼鈍温度が950℃未満の
場合にはAlNの溶体化が十分とはいえず、一方1200℃を
超える場合は再結晶粒が急激に粒成長して、いずれも磁
気特性を劣化させる。

AlNの析出のための急冷処理としては、たとえば特公
昭46−23820号公報に開示されているような750〜950℃
以下を急冷する技術や、400℃までを２〜200秒で急冷す
る技術が公知であり、かような技術を適用すればよい。

AlNの析出のため焼鈍急冷された鋼板表面は、最終冷
延に先立ち、少なくとも最終処理としては圧延方向の研
削によって表面酸化膜を除去し、片面当たりの酸素目付
量を0.5mg/m²以下にすると共に、圧延直角方向の平均粗
度を0.5〜3.5μｍとする。鋼板表面に残存する酸化膜の
酸素目付量が、0.5mg/m²を超えた場合は圧延時の表面異
方性が少なく磁気特性の向上効果が少ない。同様に、圧
延直角方向の平均粗度が0.5μｍより低い場合および3.5
μｍより大きい場合も磁性の向上効果が得られない。

かかる研削は冷間圧延前の最終処理として施すもので
あって、研削前に軽度の酸洗など他の処理を付加しても
良いことは前述の実験で示したとおりである。

研削の手法としては、弾性砥石、砥粒入りブラシ、研
削盤およびショットブラストなどいずれの方法でも良い
が、圧延方向に向って研削する必要がある。例えばショ
ットブラストを用いる場合は、投射角度を低くして圧延
方向に向けて投射する必要がある。

ここで酸素目付量の定義について述べる。けい素鋼の
酸化は、よく知られているように主として鋼中のSiの選
択酸化によって担われる。これは鋼板表層の内部酸化層
や、外部酸化層として存在しているので、通常の鋼の酸
素分析（酸素含有量）では評価できない。すなわち、同
一の表面酸化状態であっても、鋼板板厚が厚くなれば、
鋼の酸素含有量は、ほぼ反比例して減少する。（「ほ
ぼ」と云う言葉の意味は鋼中に存在する酸素が10ppm程
度であり、これは板厚によらず一定だからである。）こ
のような不具合を回避するため、一般に酸素目付量を用
いて、鋼板表層の酸化の程度を評価する。すなわち鋼板
Xcmの鋼板の酸素含有量がＷ％であるとき、鋼板表層の
酸化物層を完全に除去した時の（バルクの）酸素含有量
がWo％であれば、３％けい素鋼の比重7.65を用いて、酸
素目付量Ａ（g/m²）は Ａ＝765（Ｗ−Wo）Ｘ で表される。

ただし通常、鋼板は両面に酸化層を有するので、これ
は両面の値である。片面側の酸素目付量を知りたい場合
には、片面を均一の厚みに研削して、酸化膜を除去した
ものを試料として用いれば良い。

さらに上式でのWoはＷに比較して極めて少ないので省
略することも可能であるが、この発明のように酸素目付
量の少ないものを対象にしている場合には、影響は無視
できないので、必ず測定すべきである。

最終圧延の圧下率は80〜95％とする必要がある。とい
うのは80％より少ないと高磁束密度が得られず、一方95
％を超えると２次再結晶が困難になるからである。

この最終圧延をタンデム圧延機列により１回の圧延で
行う点がこの発明の最も重要なポイントである。この
時、スタンド間で鋼板を加熱する、圧延油の量を制限す
る、ロールクーラント水量を絞る又は停止するなどし
て、少なくとも１つのスタンドについてワークロールに
かみ込む圧延板の温度が150〜300℃となるようにし、か
つ全てのスタンド入側で鋼板表面温度が300℃未満であ
ることが必要である。というのはワークロールにかみ込
む圧延板の温度が150℃未満では、期待する磁性向上の
効果が得られず、一方300℃を超える場合には、磁気特
性が不安定になるほか、ヘゲや白筋が最終製品に発生し
て表面外観を損ない、さらに占積率の大幅な劣化をもた
らすからである。

圧延後の鋼板は脱脂処理され、脱炭・１次最結晶焼鈍
に供されるが、この時、製品の被膜密着性をさらに高め
るためには脱炭・１次再結晶焼鈍前の鋼板の表面にけい
素化合物をSi換算で片面当たり0.3〜9.0mg/m²の範囲で
付着させることが好ましい。Si化合物の付着量が、この
範囲を逸脱すると製品の被膜密着性がやや劣化する傾向
がある。

ついでMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してか
ら、コイルに巻いて最終仕上げ焼鈍に供され、その後必
要に応じて絶縁コーティングを施されるが、ときにレー
ザーや、プラズマ、その他の手法によって磁区細分化処
理を施すことも可能であることは云うまでもない。

（実施例） 実施例１ 第６表に示す鋼塊A,B,CおよびＤを、常法に従って熱
間圧延し、板厚2.7mmの熱延コイルとした。その後1000
℃で１分間の焼鈍を施した後、酸洗し、タンデムでの通
常の冷間圧延により1.50mmの中間板厚にした。ついで11
00℃で２分間の中間焼鈍後、ガスジェットを吹きつける
ことによって急冷してから、砥粒入りブラシを用いて圧
延方向に研削し、片面当たりの表面酸素目付量を0.2g/m
²とし、かつ圧延直角方向の平均粗度を0.8μｍとした。

その後コイルを３分割し、一つは４スタンドのタンデ
ム圧延機で通常の冷間圧延を行って0.22mmの板厚まで圧
延し、比較例とした。他の一つは、ロールクーラントの
水を切ることによって第２スタンド入側のワークロール
かみ込み時の圧延板の温度を420℃とし、0.22mmの板厚
まで圧延し、比較例とした。残る一つは、ロールクーラ
ントの水量を絞って、第２スタンド、第３スタンド、第
４スタンドのワークロールかみ込み時の圧延板の温度を
それぞれ120℃,233℃,252℃（したがって最高温度252
℃）とし、かつすべてのスタンド入側で鋼板表面温度が
300℃未満となっていることを確認し、0.22mmの最終板
厚に仕上げ実施例とした。これら３種の鋼板に、電解脱
脂によってSi化合物を鋼板表面に片面当たり0.6g/m²付
着させ、ついで湿水素中で840℃、２分間の脱炭焼鈍を
施したのち、５％TiO₂を含むMgOを塗布してから、1200
℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を行った。

かくして得られた鋼板の磁気特性、占積率、表面外観
および被膜密着性について調べた結果を第７表に示す。

実施例２ 前掲第６表に示したE,F,G,H,I,JおよびＫの鋼塊を、
常法に従い熱間圧延して2.2mm厚の熱延コイルとし、酸
洗後、タンデムでの通常の圧延により1.6mmの中間厚ま
で冷間圧延を施し、ついで1050℃、１分間の中間焼鈍
後、ウォータージェットを吹きつけることにより急冷し
た。

ついで各コイルを２分割し、一つは酸洗によって表面
被膜を除去し、比較冷とした。他の一つは弾性砥石ロー
ルによって表面研削し、酸化膜を除去し実施例とした。
各コイルの片面当たりの酸素目付量と圧延直角方向の平
均粗度を第８表に示す。

その後４スタンドのタンデム圧延機で、0.20mmの板厚
まで圧延した。このとき第３〜４スタンド間のコイルを
加熱して第４スタンドワークロールかみ込み時の圧延板
の温度を205℃としたが、加熱部の板温は230〜260℃
で、300℃を超えることはなかった。ついでこれらの冷
間圧延コイルに、脱脂処理を施した後、840℃、２分間
の脱炭・１次再結晶焼鈍を行い、７％TiO₂を含有するMg
Oを塗布してから、1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を
施した。

その後、張力コーティング処理、ついで平坦化焼鈍を
行った。

かくして得られた各鋼板の磁気特性、占積率、表面外
観および被膜密着性について調べた結果を第８表に併記
する。

実施例３ 前掲第６表に示したL,Mの鋼塊を、常法に従い熱間圧
延して2.4mm厚の熱延コイルとしたのち、1150℃で１分
間の熱延板焼鈍に続いてミストを吹きつけることによっ
て急冷処理を行った。その後表面を10％の塩酸水溶液で
酸洗し、表面の酸化膜を除去した後、圧延方向への投射
角25゜のショットブラストで表面研削した。このとき表
面の酸素目付量は0.1g/m²（片面あたり）であり、圧延
直角方向の平均粗度は1.2μｍであった。

ついでこの鋼帯を２分割し、一つは４スタンドのタン
デム圧延機で通常の冷間圧延を行って0.30mmの板厚と
し、比較材とした。他の一つは、ロールクーラントの水
量を制限することによって、第２スタンド、第３スタン
ド、第４スタンドのワークロールかみ込み時の圧延板の
温度をそれぞれ145℃,239℃,282℃（従って最高温度282
℃）とし、かつすべてのスタンド入側で鋼板表面温度が
300℃未満となっていることを確認し、0.30mmの最終板
厚に仕上げ実施例とした。

その後両者を電解脱脂によって鋼板表面にSi化合物を
片面当たり0.9g/m²付着させたのち、湿水素中で850℃、
２分間の脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、ついで５％TiO₂
を含むMgOを塗布してから、1200℃、10時間の最終仕上
げ焼鈍を行った。

その後張力コーティング処理、ついで平坦化焼鈍を行
った。

かくして得られた各鋼板の諸特性について調べた結果
を第９表に示す。

（発明の効果） かくしてこの発明によれば、磁気特性に優れかつ表面
性状の良好な方向性けい素鋼板をタンデム圧延により安
定して製造することができ、その工業的意義は極めて大
きい。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 菅 孝宏 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株 式会社技術研究本部内 (72)発明者 貞頼 捷雄 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株 式会社技術研究本部内 (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C21D 8/12

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】C :0.035〜0.090wt％、 Si :2.5〜4.5wt％、 solAl:0.010〜0.15wt％および N :0.0030〜0.020wt％ を含むけい素鋼素材を、熱間圧延し、得られた熱延鋼帯
   に、１回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施して
   最終板厚とし、このとき最終冷間圧延前の焼鈍を950〜1
   200℃の温度範囲における焼鈍および引き続く急冷処理
   とし、かつ最終冷間圧延の圧下率を80〜95％の強冷間圧
   延とし、その後脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち、焼
   鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施す一連の
   工程よりなる方向性けい素鋼板の製造方法において、 上記の強冷間圧延に先立ち、少なくとも最終処理として
   圧延方向の研削を含むスケール除去処理により ａ）片面当たりの酸素目付量:0.5g/m²以下、 ｂ）圧延直角方向の平均粗度:0.5〜3.5μｍ、 に仕上げ、ついで引き続く強冷間圧延を、タンデム圧延
   機により、 ｃ）少なくとも１つのスタンドでワークロールにかみ込
   む際の圧延板の温度:150〜300℃、 ｄ）全てのスタンド入側における鋼板表面温度:300％℃
   未満、 の条件下に行うことを特徴とする磁気特性および表面性
   状に優れた方向性けい素鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】脱炭・１次再結晶焼鈍に先立ち、鋼板表面
   にけい素化合物をSi換算で片面当たり0.3〜9.0mg/m²の
   範囲で付着させることを特徴とする請求項１記載の方向
   性けい素鋼板の製造方法。