JPH05254989A - 炭素クラスタ−の高純度単結晶成長法 - Google Patents
炭素クラスタ−の高純度単結晶成長法Info
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- JPH05254989A JPH05254989A JP4088197A JP8819792A JPH05254989A JP H05254989 A JPH05254989 A JP H05254989A JP 4088197 A JP4088197 A JP 4088197A JP 8819792 A JP8819792 A JP 8819792A JP H05254989 A JPH05254989 A JP H05254989A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 炭素クラスタ−の高純度の大型単結晶を得
る。 【構成】 反応管１の一部を蒸発領域Ａと定め、該蒸発
領域Ａに炭素クラスター原料２を高真空で封入し、該蒸
発領域Ａと離れて結晶成長領域Ｂを定め、前記蒸発領域
Ａを前記結晶成長領域Ｂより高温で加熱して炭素クラス
ター原料２を蒸発させるとともに、前記結晶成長領域Ｂ
をほぼ一定時間ごとにほぼ一定温度だけ繰り返して昇温
させるようにした。
る。 【構成】 反応管１の一部を蒸発領域Ａと定め、該蒸発
領域Ａに炭素クラスター原料２を高真空で封入し、該蒸
発領域Ａと離れて結晶成長領域Ｂを定め、前記蒸発領域
Ａを前記結晶成長領域Ｂより高温で加熱して炭素クラス
ター原料２を蒸発させるとともに、前記結晶成長領域Ｂ
をほぼ一定時間ごとにほぼ一定温度だけ繰り返して昇温
させるようにした。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は炭素クラスターの高純度
単結晶成長法に関する。
単結晶成長法に関する。
【０００２】
【従来技術】最近、多数（６０以上）の炭素原子が球殻
状に結合して閉殻構造をなすかご型炭素クラスター
（「フラーレン」とも呼ばれる）が注目されており、中
でも炭素原子数が６０のクラスター（Ｃ60）は、１２個
の五員環と２０個の六員環とで囲まれたかご型球状の空
洞分子でその外観がサッカーボールに似ており、研究お
よび応用の対象となっている。かご型炭素クラスターに
は炭素原子だけから成るもののほかに、球殻内に金属や
その他の原子または分子を閉じ込めた形で存在するもの
もあり、特に前者は金属内包フラーレンと呼ばれてい
る。
状に結合して閉殻構造をなすかご型炭素クラスター
（「フラーレン」とも呼ばれる）が注目されており、中
でも炭素原子数が６０のクラスター（Ｃ60）は、１２個
の五員環と２０個の六員環とで囲まれたかご型球状の空
洞分子でその外観がサッカーボールに似ており、研究お
よび応用の対象となっている。かご型炭素クラスターに
は炭素原子だけから成るもののほかに、球殻内に金属や
その他の原子または分子を閉じ込めた形で存在するもの
もあり、特に前者は金属内包フラーレンと呼ばれてい
る。
【０００３】ところでこのようなかご型炭素クラスター
の化学的、物理的性質を分析するには大型の単結晶を用
いることが必要であるが、これまでＣ60に関しては薄膜
や粉末結晶を用いた研究が主であった。これはＣ60の大
型単結晶を製造する方法が確立していないためであると
考えられる。
の化学的、物理的性質を分析するには大型の単結晶を用
いることが必要であるが、これまでＣ60に関しては薄膜
や粉末結晶を用いた研究が主であった。これはＣ60の大
型単結晶を製造する方法が確立していないためであると
考えられる。
【０００４】一方、かご型炭素クラスターは、非線形光
学材料、半導体材料、太陽電池、発光素子、超伝導体、
強磁性体、触媒などへの応用が研究開発されており、こ
の面からも大型の単結晶の成長法の確立が望まれてい
る。
学材料、半導体材料、太陽電池、発光素子、超伝導体、
強磁性体、触媒などへの応用が研究開発されており、こ
の面からも大型の単結晶の成長法の確立が望まれてい
る。
【０００５】ところで、従来かご型炭素クラスターの単
結晶を得る方法としては昇華法と溶媒蒸発法が知られて
いる。昇華法はかご型炭素クラスターの粗精物を真空中
で過熱して蒸発気化させ、冷却部で固化させる方法で、
たとえば次の文献に提案されている。
結晶を得る方法としては昇華法と溶媒蒸発法が知られて
いる。昇華法はかご型炭素クラスターの粗精物を真空中
で過熱して蒸発気化させ、冷却部で固化させる方法で、
たとえば次の文献に提案されている。
【０００６】Ｐ．Ａ．Ｈｅｉｎｅｙ；Ｊ．Ｅ．Ｆｉｓｃ
ｈｅｒ； Ａ．Ｒ．ＭｃＧｈｉｅ；Ｗ．Ｊ．Ｒｏｍａｎｏｗ； Ａ．Ｍ．Ｄｅｎｅｎｓｔｅｉｎ；Ｊ．Ｐ．ＭｃＣａｕｌ
ｅｙ； Ｊｒ．，Ａ．Ｂ．Ｓｍｉｔｈ、ＩＩＩらによる Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．Ｌｅｔｔ．、６６（２２）２９１１
（１９９１） 一方、溶媒蒸発法はかご型炭素クラスターをベンゼン、
トルエン、二硫化炭素などの有機溶媒に溶かした後、溶
媒のみをゆっくりと揮発させる方法で、再結晶法とも呼
ばれており、たとえば次の文献に提案されている。 （１）菊地耕一、斉藤英樹、鈴木信三、池本勲、阿知波
洋次らによる日本化学会第一回Ｃ60総合シンポジウム講
演要旨集１９９１年９月６日 第６８頁 （２）Ｎ．Ａ．Ｆｏｒｔｕｎｅ；Ｋ．Ｍｕｒａｔａ；
Ｆ．Ｉｇａ； Ｙ．Ｎｉｓｈｉｈａｒａ；Ｋ．Ｋｉｋｕｃｈｉ； Ｓ．Ｓｕｚｕｋｉ；Ｉ．Ｉｋｅｍｏｔｏ；Ｙ．Ａｃｈｉ
ｂａらによる Ｐｈｙｓｉｃａ Ｃ 第１８５頁−第１８９頁 ４２５
（１９９１）
ｈｅｒ； Ａ．Ｒ．ＭｃＧｈｉｅ；Ｗ．Ｊ．Ｒｏｍａｎｏｗ； Ａ．Ｍ．Ｄｅｎｅｎｓｔｅｉｎ；Ｊ．Ｐ．ＭｃＣａｕｌ
ｅｙ； Ｊｒ．，Ａ．Ｂ．Ｓｍｉｔｈ、ＩＩＩらによる Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．Ｌｅｔｔ．、６６（２２）２９１１
（１９９１） 一方、溶媒蒸発法はかご型炭素クラスターをベンゼン、
トルエン、二硫化炭素などの有機溶媒に溶かした後、溶
媒のみをゆっくりと揮発させる方法で、再結晶法とも呼
ばれており、たとえば次の文献に提案されている。 （１）菊地耕一、斉藤英樹、鈴木信三、池本勲、阿知波
洋次らによる日本化学会第一回Ｃ60総合シンポジウム講
演要旨集１９９１年９月６日 第６８頁 （２）Ｎ．Ａ．Ｆｏｒｔｕｎｅ；Ｋ．Ｍｕｒａｔａ；
Ｆ．Ｉｇａ； Ｙ．Ｎｉｓｈｉｈａｒａ；Ｋ．Ｋｉｋｕｃｈｉ； Ｓ．Ｓｕｚｕｋｉ；Ｉ．Ｉｋｅｍｏｔｏ；Ｙ．Ａｃｈｉ
ｂａらによる Ｐｈｙｓｉｃａ Ｃ 第１８５頁−第１８９頁 ４２５
（１９９１）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、昇華法
では、高純度の結晶は得られるものの、結晶の大きさは
ミクロンオーダーで、物性の測定に適した大きな結晶を
作ることは困難である。その上、この方法で結晶を成長
させるためには長い時間を要する。
では、高純度の結晶は得られるものの、結晶の大きさは
ミクロンオーダーで、物性の測定に適した大きな結晶を
作ることは困難である。その上、この方法で結晶を成長
させるためには長い時間を要する。
【０００８】また、溶媒蒸発法では、ミリメートルオー
ダーの比較的大きい結晶が得られるが、結晶の内部に溶
媒が残留したり、あるいはその溶媒の蒸発にともない結
晶表面の光沢が失われるため光学的測定に用いることが
できない。
ダーの比較的大きい結晶が得られるが、結晶の内部に溶
媒が残留したり、あるいはその溶媒の蒸発にともない結
晶表面の光沢が失われるため光学的測定に用いることが
できない。
【０００９】本発明は上記の点にかんがみてなされたも
ので、比較的短時間でかご型炭素クラスターの高純度大
型単結晶を得る方法を提供することを目的とするもので
ある。
ので、比較的短時間でかご型炭素クラスターの高純度大
型単結晶を得る方法を提供することを目的とするもので
ある。
【００１０】なお、本発明でいうかご型炭素クラスター
には球殻内に金属元素の他の原子又は分子を内包したも
のも包含する。
には球殻内に金属元素の他の原子又は分子を内包したも
のも包含する。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明においては、反応管の蒸発領域の加熱温度を
結晶成長領域の加熱温度より高くし、さらに、結晶成長
領域をほぼ一定時間ごとにほぼ一定温度だけ繰り返し昇
温させるようにした。
に、本発明においては、反応管の蒸発領域の加熱温度を
結晶成長領域の加熱温度より高くし、さらに、結晶成長
領域をほぼ一定時間ごとにほぼ一定温度だけ繰り返し昇
温させるようにした。
【００１２】
【作用】蒸発領域と結晶成長領域との間に温度勾配を設
けることにより、単結晶の成長を促進する。
けることにより、単結晶の成長を促進する。
【００１３】結晶成長領域の温度を間欠的に高めること
により、結晶成長領域に生成される微細な結晶核を選択
的に消失せしめ、大きな結晶のみを残してそれらの成長
を促して大きな単結晶を成長させる。
により、結晶成長領域に生成される微細な結晶核を選択
的に消失せしめ、大きな結晶のみを残してそれらの成長
を促して大きな単結晶を成長させる。
【００１４】
【実施例】以下、図面を参照して本発明を説明する。
【００１５】図１は本発明による炭素クラスターの高純
度単結晶成長法を実施する装置の概略構成を示す。
度単結晶成長法を実施する装置の概略構成を示す。
【００１６】石英製反応管１のなかに高真空下で約２０
０℃〜３００℃で溶媒ガスを除去した炭素クラスタ−原
料２すなわち原料フラ−レンを置き、管１を封止する。
反応管１の外側には、高温の蒸発領域Ａを形成する加熱
炉３と低温の結晶成長領域Ｂを形成する加熱炉４とを配
置し、両加熱炉３および４はコントローラ６により独立
して温度制御されるようになっている。
０℃〜３００℃で溶媒ガスを除去した炭素クラスタ−原
料２すなわち原料フラ−レンを置き、管１を封止する。
反応管１の外側には、高温の蒸発領域Ａを形成する加熱
炉３と低温の結晶成長領域Ｂを形成する加熱炉４とを配
置し、両加熱炉３および４はコントローラ６により独立
して温度制御されるようになっている。
【００１７】さて、コントローラ６を介して図２に示す
ように反応管１の高温蒸発領域Ａを約６００℃に加熱
し、低温の結晶成長領域Ｂを約５００℃に加熱し、加熱
炉４にヒートパルスＰを加えて結晶成長領域Ｂの温度を
約２〜２．５時間ごとに１０〜２０分間だけ約５０℃上
昇させると、蒸発領域Ａにおかれた原料フラ−レン２は
次第に昇華し、結晶成長領域Ｂで結晶化し、結晶成長領
域Ｂには直径約１ｍｍの生成炭素クラスター単結晶５が
得られる。
ように反応管１の高温蒸発領域Ａを約６００℃に加熱
し、低温の結晶成長領域Ｂを約５００℃に加熱し、加熱
炉４にヒートパルスＰを加えて結晶成長領域Ｂの温度を
約２〜２．５時間ごとに１０〜２０分間だけ約５０℃上
昇させると、蒸発領域Ａにおかれた原料フラ−レン２は
次第に昇華し、結晶成長領域Ｂで結晶化し、結晶成長領
域Ｂには直径約１ｍｍの生成炭素クラスター単結晶５が
得られる。
【００１８】本発明において結晶成長領域Ｂの温度を一
定時間ごとに上昇させるために加熱炉４にヒートパルス
を加えると、結晶の成長過程において生成される結晶核
のうち微細な結晶核は消失し、大きな結晶核のみが残
る。
定時間ごとに上昇させるために加熱炉４にヒートパルス
を加えると、結晶の成長過程において生成される結晶核
のうち微細な結晶核は消失し、大きな結晶核のみが残
る。
【００１９】これは、微細な結晶核は単位体積あたり、
より大きな表面過剰エネルギーを有し、このため温度上
昇により選択的に昇華して消失するためである。よっ
て、後続する成長過程では残された少数の大きな結晶の
みが更に成長して大きくなる。
より大きな表面過剰エネルギーを有し、このため温度上
昇により選択的に昇華して消失するためである。よっ
て、後続する成長過程では残された少数の大きな結晶の
みが更に成長して大きくなる。
【００２０】しかしながら、時間の経過とともに、再び
微細な結晶核の生成が起きるので、更にまた短時間の温
度上昇を行って、これらを除くプロセスを繰り返す。
微細な結晶核の生成が起きるので、更にまた短時間の温
度上昇を行って、これらを除くプロセスを繰り返す。
【００２１】また、本発明の方法では高真空下で結晶成
長がなされるため、原料フラーレンの分離精製過程で混
入した有機溶媒分子を含む不純物が除かれ、高純度の結
晶が得られる。
長がなされるため、原料フラーレンの分離精製過程で混
入した有機溶媒分子を含む不純物が除かれ、高純度の結
晶が得られる。
【００２２】さて、本発明者らはＣ60／Ｃ70混合粉末か
ら液体クロマトグラフィーによってＣ60を単離し、これ
を原料としてＣ60の単結晶を成長させる実験を行った。
ら液体クロマトグラフィーによってＣ60を単離し、これ
を原料としてＣ60の単結晶を成長させる実験を行った。
【００２３】Ｃ60粉末を原料フラーレン２として反応管
１内に入れて真空封じし、温度勾配を周期的に変化させ
約１週間成長させたところ最大０．５×１．５×０．６
〜１．６ｍｍ程度のＣ60単結晶が得られるとももに、次
のような重大な点に気がついた。 （１）Ｃ60の昇華温度すなわち蒸発領域Ａの温度が５７
０℃以上で初めて結晶の成長にとって充分な速度が得ら
れた。この温度は６３０℃を越すと結晶の成長が速過ぎ
てしまうので好ましくない。 （２）結晶成長領域Ｂの温度は４７０℃以下になるとＣ
60の結晶成長速度が遅過ぎて核成長が著しく起こり、大
きな単結晶を成長させることが困難になる。しかし、こ
の温度が５３０℃を越すと蒸気圧が大きくなり過ぎて実
質上結晶が成長しなくなる。 （３）核生成を起こさせないように時折結晶化温度（結
晶成長領域Ｂの温度）を上昇させることが必要である
が、そのためのヒートパルスは３０℃〜６０℃の範囲が
有効である。
１内に入れて真空封じし、温度勾配を周期的に変化させ
約１週間成長させたところ最大０．５×１．５×０．６
〜１．６ｍｍ程度のＣ60単結晶が得られるとももに、次
のような重大な点に気がついた。 （１）Ｃ60の昇華温度すなわち蒸発領域Ａの温度が５７
０℃以上で初めて結晶の成長にとって充分な速度が得ら
れた。この温度は６３０℃を越すと結晶の成長が速過ぎ
てしまうので好ましくない。 （２）結晶成長領域Ｂの温度は４７０℃以下になるとＣ
60の結晶成長速度が遅過ぎて核成長が著しく起こり、大
きな単結晶を成長させることが困難になる。しかし、こ
の温度が５３０℃を越すと蒸気圧が大きくなり過ぎて実
質上結晶が成長しなくなる。 （３）核生成を起こさせないように時折結晶化温度（結
晶成長領域Ｂの温度）を上昇させることが必要である
が、そのためのヒートパルスは３０℃〜６０℃の範囲が
有効である。
【００２４】次に本発明者らは実験により得られたＣ60
の大型単結晶の硬度を結晶の（１００）、（１１１）面
についてビッカース硬度計を用いてテストした結果、硬
度は１４．４と１７．６であり、純金の３０に比べると
約１／２の柔らかい結晶であることがわかった。
の大型単結晶の硬度を結晶の（１００）、（１１１）面
についてビッカース硬度計を用いてテストした結果、硬
度は１４．４と１７．６であり、純金の３０に比べると
約１／２の柔らかい結晶であることがわかった。
【００２５】一方、本発明者らは上記実験で得られたＣ
60について交流法による比熱測定を行った。その結果図
３に示すような結果が得られ、温度２６０°Ｋ付近にλ
型の鋭いピークが観測され、ヒステリシスはこれまで報
告されたものに比較してかなり小さく、１Ｋ程度以下で
あった。転移温度も数Ｋ高くなっている。これは得られ
たＣ60単結晶の純度が非常に高いことを示している。
60について交流法による比熱測定を行った。その結果図
３に示すような結果が得られ、温度２６０°Ｋ付近にλ
型の鋭いピークが観測され、ヒステリシスはこれまで報
告されたものに比較してかなり小さく、１Ｋ程度以下で
あった。転移温度も数Ｋ高くなっている。これは得られ
たＣ60単結晶の純度が非常に高いことを示している。
【００２６】本発明により得られたＣ60単結晶が高純度
であることを示すもう１つの実験データとして温度上昇
に伴う次のような重量比較の結果を示すことができる。
従来の単結晶成長法の１つである溶媒蒸発法で得られた
単結晶は１００℃以上でＣ60とほぼ等比モルの溶媒（ベ
ンゼン、ＣＳ2 など）の量に相当する程大量の重量減少
が認められたが、本発明により得られた単結晶では３０
０℃までは全く重量変化がない（４００℃以上になって
始めてＣ60そのものの昇華が始まる）。このことは本発
明の方法で得られたものは純度の高いことを示してい
る。
であることを示すもう１つの実験データとして温度上昇
に伴う次のような重量比較の結果を示すことができる。
従来の単結晶成長法の１つである溶媒蒸発法で得られた
単結晶は１００℃以上でＣ60とほぼ等比モルの溶媒（ベ
ンゼン、ＣＳ2 など）の量に相当する程大量の重量減少
が認められたが、本発明により得られた単結晶では３０
０℃までは全く重量変化がない（４００℃以上になって
始めてＣ60そのものの昇華が始まる）。このことは本発
明の方法で得られたものは純度の高いことを示してい
る。
【００２７】なお、上記実施例は球殻内に金属元素の他
の原子又は分子を内包しないものに関するものである。
金属内包フラ−レンの場合は温度条件が異なる可能性が
ある。
の原子又は分子を内包しないものに関するものである。
金属内包フラ−レンの場合は温度条件が異なる可能性が
ある。
【００２８】
【発明の効果】結晶成長領域の温度を間欠的に高めるこ
とにより、結晶成長領域に生成される微細な結晶核を選
択的に消失させ、大きな結晶のみを残し、それらの成長
を促進させて単結晶を成長させるようにしたので、直径
が１ｍｍ以上の大きな高純度の単結晶を比較的短時間に
得ることができる。
とにより、結晶成長領域に生成される微細な結晶核を選
択的に消失させ、大きな結晶のみを残し、それらの成長
を促進させて単結晶を成長させるようにしたので、直径
が１ｍｍ以上の大きな高純度の単結晶を比較的短時間に
得ることができる。
【００２９】本発明の方法により、高純度で比較的大き
な単結晶が得られるので、炭素クラスターの物性解析が
一層前進するとともに、超電導、強磁性など材料面での
大きな発展が期待できる。
な単結晶が得られるので、炭素クラスターの物性解析が
一層前進するとともに、超電導、強磁性など材料面での
大きな発展が期待できる。
【図１】本発明による炭素クラスターの高純度単結晶成
長法を実施するための装置の概略構成を示す略図であ
る。
長法を実施するための装置の概略構成を示す略図であ
る。
【図２】本発明による炭素クラスターの高純度単結晶成
長法における温度制御を示す図である。
長法における温度制御を示す図である。
【図３】本発明方法により得られたＣ60単結晶の比熱測
定結果を示す図である。
定結果を示す図である。
１ 反応管 ２ 炭素クラスタ−原料 ３ 蒸発領域の加熱炉 ４ 結晶成長領域の加熱炉 ５ 生成炭素クラスタ−単結晶 ６ コントローラ Ａ 蒸発領域 Ｂ 結晶成長領域
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年４月２３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２７】なお、上記実施例は球殼内に金属その他の
原子又は分子を内包しないものに関するものである。金
属内包フラーレンの場合は温度条件が異なる可能性があ
る。
原子又は分子を内包しないものに関するものである。金
属内包フラーレンの場合は温度条件が異なる可能性があ
る。
Claims (5)
- 【請求項１】 反応管の一部を蒸発領域と定め、該蒸発
領域に炭素クラスター原料を高真空で封入し、該蒸発領
域と離れて結晶成長領域を定め、前記蒸発領域を前記結
晶成長領域より高温で加熱して炭素クラスター原料を蒸
発させるとともに、前記結晶成長領域をほぼ一定時間ご
とにほぼ一定温度だけ繰り返して昇温させることを特徴
とする炭素クラスターの高純度単結晶成長法。 - 【請求項２】 前記蒸発領域の温度が５７０℃から６３
０℃の間であり、前記結晶成長領域の温度が４７０℃か
ら５３０℃の間である請求項１に記載の炭素クラスター
の高純度単結晶成長法。 - 【請求項３】 前記結晶成長領域の昇温温度幅が３０℃
から６０℃の間である請求項２に記載の炭素クラスター
の高純度単結晶成長法。 - 【請求項４】 炭素クラスターがその閉殻構造内部に金
属原子または分子を内包する誘導体である請求項１に記
載の炭素クラスターの高純度単結晶成長法。 - 【請求項５】 前記金属原子がアルカリ金属原子である
請求項４に記載の炭素クラスターの高純度単結晶成長
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4088197A JPH05254989A (ja) | 1992-03-12 | 1992-03-12 | 炭素クラスタ−の高純度単結晶成長法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4088197A JPH05254989A (ja) | 1992-03-12 | 1992-03-12 | 炭素クラスタ−の高純度単結晶成長法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05254989A true JPH05254989A (ja) | 1993-10-05 |
Family
ID=13936179
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4088197A Withdrawn JPH05254989A (ja) | 1992-03-12 | 1992-03-12 | 炭素クラスタ−の高純度単結晶成長法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05254989A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020218386A1 (ja) * | 2019-04-24 | 2020-10-29 | 昭和電工株式会社 | 潤滑油組成物、その製造方法及び真空装置 |
| US11932820B2 (en) | 2019-04-24 | 2024-03-19 | Resonac Corporation | Lubricating oil composition and method for producing lubricating oil composition |
-
1992
- 1992-03-12 JP JP4088197A patent/JPH05254989A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020218386A1 (ja) * | 2019-04-24 | 2020-10-29 | 昭和電工株式会社 | 潤滑油組成物、その製造方法及び真空装置 |
| JPWO2020218386A1 (ja) * | 2019-04-24 | 2021-10-28 | 昭和電工株式会社 | 潤滑油組成物、その製造方法及び真空装置 |
| US11795411B2 (en) | 2019-04-24 | 2023-10-24 | Resonac Corporation | Lubricating oil composition, method for producing same and vacuum apparatus |
| US11932820B2 (en) | 2019-04-24 | 2024-03-19 | Resonac Corporation | Lubricating oil composition and method for producing lubricating oil composition |
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