JPH0524226B2 - - Google Patents
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- JPH0524226B2 JPH0524226B2 JP60066849A JP6684985A JPH0524226B2 JP H0524226 B2 JPH0524226 B2 JP H0524226B2 JP 60066849 A JP60066849 A JP 60066849A JP 6684985 A JP6684985 A JP 6684985A JP H0524226 B2 JPH0524226 B2 JP H0524226B2
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- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は永久磁石合金及び永久磁石の製造方法
に関し、特に希土類鉄系の永久磁石の製造に使用
されるものである。
に関し、特に希土類鉄系の永久磁石の製造に使用
されるものである。
従来から知られている希土類磁石としては、
RCo5型、R2(Co、Cu、Fe、M)17型(ただし、R
はSm、Ce等の希土類元素、MはTi、Zr、Hf等
の遷移元素)等の希土類コバルト系のものが知ら
れている。しかしながら、この系の永久磁石で
は、最大エネルギー積が30MGOe程度の限度で
あり、また比較的高価なCoを大量に使用しなけ
ればならないという問題点があつた。
RCo5型、R2(Co、Cu、Fe、M)17型(ただし、R
はSm、Ce等の希土類元素、MはTi、Zr、Hf等
の遷移元素)等の希土類コバルト系のものが知ら
れている。しかしながら、この系の永久磁石で
は、最大エネルギー積が30MGOe程度の限度で
あり、また比較的高価なCoを大量に使用しなけ
ればならないという問題点があつた。
近年、上記希土類コバルト系の代わりに、比較
的安価な希土類鉄系の永久磁石が研究されている
(特開昭59−46008号等)。これはNd−Fe−B系
等の構成元素からなるものであり、Fe使用によ
るコスト低下に加え、最大エネルギー積が
30MGOeを超えるものが得られるため非常に有
効な材料である。
的安価な希土類鉄系の永久磁石が研究されている
(特開昭59−46008号等)。これはNd−Fe−B系
等の構成元素からなるものであり、Fe使用によ
るコスト低下に加え、最大エネルギー積が
30MGOeを超えるものが得られるため非常に有
効な材料である。
しかしながら、この希土類鉄系永久磁石は製造
条件により磁石特性、特に保磁力が300Oeから
10kOeを超えるものまで現われるというように大
きなバラツキを示し、安定した磁石特性を得るこ
とができないという問題点がある。このことは工
業上非常に重要な問題であり、再現性よく安定な
磁石特性を有する希土類鉄系の永久磁石を得るこ
とができれば、その実用性は大きく向上する。
条件により磁石特性、特に保磁力が300Oeから
10kOeを超えるものまで現われるというように大
きなバラツキを示し、安定した磁石特性を得るこ
とができないという問題点がある。このことは工
業上非常に重要な問題であり、再現性よく安定な
磁石特性を有する希土類鉄系の永久磁石を得るこ
とができれば、その実用性は大きく向上する。
本発明は以上の点を考慮してなされたものであ
り、高い保磁力、(BH)nasを有する希土類鉄系の
永久磁石の出発原料となる永久磁石合金及びこの
永久磁石合金を用いて良好な磁石特性を有する永
久磁石を再現性をよく製造し得る方法を提供する
ことを目的とする。
り、高い保磁力、(BH)nasを有する希土類鉄系の
永久磁石の出発原料となる永久磁石合金及びこの
永久磁石合金を用いて良好な磁石特性を有する永
久磁石を再現性をよく製造し得る方法を提供する
ことを目的とする。
本発明者らは上記問題点を解消すべく鋭意研究
を重ねた結果、希土類鉄系の永久磁石においては
永久磁石合金中の酸素濃度が保持力に顕著な影響
を与えるという事実を見出した。
を重ねた結果、希土類鉄系の永久磁石においては
永久磁石合金中の酸素濃度が保持力に顕著な影響
を与えるという事実を見出した。
本願第1の発明はこれに基づいてなされたもの
であり、10〜40重量%のR(ただし、RはY及び
希土類元素から選ばれた少なくとも1種)、0.1〜
8重量%の硼素、0.2〜5重量%のアルミニウム、
0.005〜0.03重量%の酸素、残部が主として鉄か
らなる組成を有することを特徴とする永久磁石合
金である。
であり、10〜40重量%のR(ただし、RはY及び
希土類元素から選ばれた少なくとも1種)、0.1〜
8重量%の硼素、0.2〜5重量%のアルミニウム、
0.005〜0.03重量%の酸素、残部が主として鉄か
らなる組成を有することを特徴とする永久磁石合
金である。
本願第1の発明において、各元素の含有率を上
記範囲に限定したのはそれぞれ以下のような理由
による。
記範囲に限定したのはそれぞれ以下のような理由
による。
Rが10重量%未満ではIHCの増大が得られず、
40重量%を超えるとBrが低下するため、いずれ
の場合でも(BH)nasが低下してしまう。したが
つて、Rの含有率は10〜40重量%とする。なお、
希土類元素のうちでもNd及びPrは特に高い
(BH)nasを得るのに有効な元素であり、Rとして
この2元素のうち少なくとも1種を含有すること
が好ましい。このNd、PrのR量中の割合は70%
以上(R量全部でもよい)であることが望まし
い。
40重量%を超えるとBrが低下するため、いずれ
の場合でも(BH)nasが低下してしまう。したが
つて、Rの含有率は10〜40重量%とする。なお、
希土類元素のうちでもNd及びPrは特に高い
(BH)nasを得るのに有効な元素であり、Rとして
この2元素のうち少なくとも1種を含有すること
が好ましい。このNd、PrのR量中の割合は70%
以上(R量全部でもよい)であることが望まし
い。
硼素(B)が0.1重量%未満ではIHCが低下し、8重
量%を超えるとBrの低下が顕著となる。よつて、
硼素の含有率は0.1〜8重量%とする。なお、B
の一部をC、N、Si、P、Ge等で置換してもよ
い。これにより焼結性の向上ひいてはBr、(BH)
nasの増大を図ることができる。この場合の置換
基はBの80%程度までとすることが望ましい。
量%を超えるとBrの低下が顕著となる。よつて、
硼素の含有率は0.1〜8重量%とする。なお、B
の一部をC、N、Si、P、Ge等で置換してもよ
い。これにより焼結性の向上ひいてはBr、(BH)
nasの増大を図ることができる。この場合の置換
基はBの80%程度までとすることが望ましい。
アルミニウム(Al)は保磁力の向上に有効な
元素であるが、0.2重量%未満ではIHCの増大が得
られず、5重量%を超えるとBrの低下が顕著と
なる。よつて、アルミニウムの含有率は0.2〜5
重量%とする。
元素であるが、0.2重量%未満ではIHCの増大が得
られず、5重量%を超えるとBrの低下が顕著と
なる。よつて、アルミニウムの含有率は0.2〜5
重量%とする。
本願第1の発明の永久磁石合金において最も重
要な点は酸素含有率である。酸素が0.005重量%
未満では永久磁石の製造時に要求される2〜10μ
m程度の微粉砕が困難となる。このため、粒径が
不均一となり磁場中成形時の配向性が悪くなり、
Brの低下、ひいては(BH)nasの低下をもたら
す。また、製造コストも大幅に上昇する。一方、
0.03重量%を超えると保磁力が低下し、高(BH)
nasを得ることができない。よつて、酸素の含有
率は0.005〜0.03重量%とする。
要な点は酸素含有率である。酸素が0.005重量%
未満では永久磁石の製造時に要求される2〜10μ
m程度の微粉砕が困難となる。このため、粒径が
不均一となり磁場中成形時の配向性が悪くなり、
Brの低下、ひいては(BH)nasの低下をもたら
す。また、製造コストも大幅に上昇する。一方、
0.03重量%を超えると保磁力が低下し、高(BH)
nasを得ることができない。よつて、酸素の含有
率は0.005〜0.03重量%とする。
永久磁石合金中における酸素の働きは明らかで
はないものの、以下のような振舞により高性能の
永久磁石を得ることができるものと推測される。
はないものの、以下のような振舞により高性能の
永久磁石を得ることができるものと推測される。
すなわち、溶融合金中の酸素の一部は主成分元
素であるR、Fe原子と結合して酸化物となり、
残りの酸素とともに合金結晶粒界等に偏析して存
在していると考えられる。R−Fe−B系磁石が
微粒子磁石であり、その保磁力が主として逆磁区
発生磁場により決定されることを考慮すると、酸
化物、偏析等の欠陥が多い場合、これらが逆磁区
発生源として作用することにより保磁力が低下し
てしまうと考えられる。また、欠陥が少ない場合
は粒界破壊等が起りにくくなるため、粉砕性が劣
化すると予想される。
素であるR、Fe原子と結合して酸化物となり、
残りの酸素とともに合金結晶粒界等に偏析して存
在していると考えられる。R−Fe−B系磁石が
微粒子磁石であり、その保磁力が主として逆磁区
発生磁場により決定されることを考慮すると、酸
化物、偏析等の欠陥が多い場合、これらが逆磁区
発生源として作用することにより保磁力が低下し
てしまうと考えられる。また、欠陥が少ない場合
は粒界破壊等が起りにくくなるため、粉砕性が劣
化すると予想される。
永久磁石合金中の酸素量は高純度の原料を用い
るとともに、原料合金溶融時の炉中酸素量を厳密
に調節することにより制御することができる。
るとともに、原料合金溶融時の炉中酸素量を厳密
に調節することにより制御することができる。
本願第1の発明の永久磁石合金を構成する上記
の各元素以外の残部は主として鉄であるが、鉄の
一部をコバルトで置換してもよい。その量は鉄の
20%程度までであり、多すぎると(BH)nasの低
下等特性劣化の要因となる。
の各元素以外の残部は主として鉄であるが、鉄の
一部をコバルトで置換してもよい。その量は鉄の
20%程度までであり、多すぎると(BH)nasの低
下等特性劣化の要因となる。
本発明に係る永久磁石合金を用いれば、各種の
方法で、良好な特性を有する永久磁石を製造する
ことができる。例えば、本発明組成を有する永久
磁石合金を鋳造してこれを熱処理する方法、本発
明組成を有する永久磁石合金の粉砕粉をバインダ
で結合してボンド磁石にする方法、本発明組成を
有する永久磁石合金の粉砕粉を焼結して焼結磁石
にする方法などが挙げられる。以下、焼結法を用
いる場合について説明する。
方法で、良好な特性を有する永久磁石を製造する
ことができる。例えば、本発明組成を有する永久
磁石合金を鋳造してこれを熱処理する方法、本発
明組成を有する永久磁石合金の粉砕粉をバインダ
で結合してボンド磁石にする方法、本発明組成を
有する永久磁石合金の粉砕粉を焼結して焼結磁石
にする方法などが挙げられる。以下、焼結法を用
いる場合について説明する。
また、本発明者らは本願第1の発明の永久磁石
合金を出発原料として永久磁石の製造する際の製
造条件を綿密に検討した結果、磁気特性、特にI
HCと角形性、ひいては(BH)nasが時効処理温度
に大きく依存することを見出し、本願第2の発明
をなすに至つた。
合金を出発原料として永久磁石の製造する際の製
造条件を綿密に検討した結果、磁気特性、特にI
HCと角形性、ひいては(BH)nasが時効処理温度
に大きく依存することを見出し、本願第2の発明
をなすに至つた。
すなわち本願第2の発明は、本願第1の発明の
永久磁石合金を出発原料とし、該合金を粉砕、磁
場中プレス、焼結した後、550〜700℃の温度で時
効処理することを特徴とする永久磁石の製造方法
である。
永久磁石合金を出発原料とし、該合金を粉砕、磁
場中プレス、焼結した後、550〜700℃の温度で時
効処理することを特徴とする永久磁石の製造方法
である。
時効処理温度が550℃未満又は700℃を超える
と、IHCの減少及び角形性の劣化を招き、磁気特
性は大巾に低下する。よつて、時効処理温度は
550〜700℃の範囲とする。
と、IHCの減少及び角形性の劣化を招き、磁気特
性は大巾に低下する。よつて、時効処理温度は
550〜700℃の範囲とする。
以下、本願第2の発明の永久磁石の製造方法を
更に詳細に説明する。
更に詳細に説明する。
まず、本願第1の発明の永久磁石合金を製造す
る。次に、ボールミル等の粉砕手段を用いて永久
磁石合金を粉砕する。この際、後工程の成形と焼
結を容易にし、かつ磁気特性を良好にするため
に、粉末の平均粒径が2〜10μmとなるように微
粉砕することが望ましい。粒径が10μmを超える
とIHCの低下をもたらし、一方2μm未満にまで粉
砕することは困難であるうえに、Br等の磁気特
性を低下を招く。
る。次に、ボールミル等の粉砕手段を用いて永久
磁石合金を粉砕する。この際、後工程の成形と焼
結を容易にし、かつ磁気特性を良好にするため
に、粉末の平均粒径が2〜10μmとなるように微
粉砕することが望ましい。粒径が10μmを超える
とIHCの低下をもたらし、一方2μm未満にまで粉
砕することは困難であるうえに、Br等の磁気特
性を低下を招く。
次いで、微粉砕された永久磁石合金粉末を所望
の形状にプレス成形する。成形の際には通常の焼
結磁石を製造するのと同様に、例えば15kOe程度
の磁場を印加し、配向処理を行なう。つづいて、
例えば1000〜1100℃、0.5〜5時間程度の条件で
成形体を焼結する。この焼結は合金中の酸素濃度
を増加させないように、Arガス等の不活性ガス
雰囲気中で行なうことが望ましい。
の形状にプレス成形する。成形の際には通常の焼
結磁石を製造するのと同様に、例えば15kOe程度
の磁場を印加し、配向処理を行なう。つづいて、
例えば1000〜1100℃、0.5〜5時間程度の条件で
成形体を焼結する。この焼結は合金中の酸素濃度
を増加させないように、Arガス等の不活性ガス
雰囲気中で行なうことが望ましい。
こうして得られた焼結体に550〜700℃の温度範
囲で0.1〜10時間程度の時効処理を行なう。
囲で0.1〜10時間程度の時効処理を行なう。
以上のような方法によれば、Br、IHC、(BH)na
s等の磁気特性に優れた永久磁石を特性のバラツ
キを招くことなく、再現性よく製造することがで
きる。
s等の磁気特性に優れた永久磁石を特性のバラツ
キを招くことなく、再現性よく製造することがで
きる。
以下、本発明の実施例を説明する。
実施例 1
組成がネオジウム34.6重量%、ボロン1.2重量
%、アルミニウム0.7重量%、残部鉄となるよう
に各元素を配合し、2Kgをアルゴン雰囲気下、水
冷銅ボート中でアーク溶融した。その際、炉中の
酸素量の厳密に調節することにより、調製合金中
の酸素を増減させた。
%、アルミニウム0.7重量%、残部鉄となるよう
に各元素を配合し、2Kgをアルゴン雰囲気下、水
冷銅ボート中でアーク溶融した。その際、炉中の
酸素量の厳密に調節することにより、調製合金中
の酸素を増減させた。
得られた永久磁石合金をAr雰囲気中で粗粉砕
し、更にステンレスボールミルにて3〜5μmの
粒径まで微粉砕した。
し、更にステンレスボールミルにて3〜5μmの
粒径まで微粉砕した。
この微粉末を所定の押し型に充填して20000Oe
の磁界を印加しつつ、2ton/cm2の圧力で圧縮成形
した。得られた成形体をアルゴン雰囲気中、1030
℃で1時間焼結し、室温まで急冷した。その後、
真空中、600℃で1時間時効処理を行ない、室温
まで急冷した。
の磁界を印加しつつ、2ton/cm2の圧力で圧縮成形
した。得られた成形体をアルゴン雰囲気中、1030
℃で1時間焼結し、室温まで急冷した。その後、
真空中、600℃で1時間時効処理を行ない、室温
まで急冷した。
得られた永久磁石について、永久磁石合金中の
酸素濃度と、粗粉を3〜5μmの粒度まで微粉砕
するに必要な時間、残留磁束密度(Br)、保磁力
(IHC)及び最大エネルギー積((BH)nas)との関
係を第1図に示す。
酸素濃度と、粗粉を3〜5μmの粒度まで微粉砕
するに必要な時間、残留磁束密度(Br)、保磁力
(IHC)及び最大エネルギー積((BH)nas)との関
係を第1図に示す。
第1図から明らかなように、合金の粉砕性及び
永久磁石の磁石特性は合金中の酸素濃度に大きく
依存している。すなわち、酸素濃度が0.005重量
%未満では粉砕性が極端に悪くなり、この結果磁
場中成形時の配向性も悪くなるためBrが低下し
ている。一方、酸素濃度が0.03重量%を超えると
保磁力が極端に低下している。したがつて、酸素
濃度が0.005重量%未満あるいは0.03重量%を超
える組成では、いずれも高(BH)nasを得ること
ができない。
永久磁石の磁石特性は合金中の酸素濃度に大きく
依存している。すなわち、酸素濃度が0.005重量
%未満では粉砕性が極端に悪くなり、この結果磁
場中成形時の配向性も悪くなるためBrが低下し
ている。一方、酸素濃度が0.03重量%を超えると
保磁力が極端に低下している。したがつて、酸素
濃度が0.005重量%未満あるいは0.03重量%を超
える組成では、いずれも高(BH)nasを得ること
ができない。
実施例 2
実施例1と同様な方法により、組成がネオジウ
ム33.2重量%、ボロン1.3重量%、コバルト14.6重
量%、アルミニウム0.8重量%、酸素0.03重量%、
残部鉄からなる組成を有する永久磁石合金を得
た。
ム33.2重量%、ボロン1.3重量%、コバルト14.6重
量%、アルミニウム0.8重量%、酸素0.03重量%、
残部鉄からなる組成を有する永久磁石合金を得
た。
得られた永久磁石合金を用い実施例1と同様に
して粉砕、圧縮成形、焼結を行なつた。
して粉砕、圧縮成形、焼結を行なつた。
次に、300〜800℃の各温度で所定時間時効処理
を行なつた後、急冷し保磁力の変化を調べた。こ
の結果を第2図に示す。
を行なつた後、急冷し保磁力の変化を調べた。こ
の結果を第2図に示す。
第2図から明らかなように、550〜700℃で時効
処理を行なえば、時効処理前に比べて保磁力が大
巾に上昇するのに対し、550℃未満又は700℃を超
える温度で時効処理を行なつた場合には保磁力の
増加が顕著でない。
処理を行なえば、時効処理前に比べて保磁力が大
巾に上昇するのに対し、550℃未満又は700℃を超
える温度で時効処理を行なつた場合には保磁力の
増加が顕著でない。
また、焼結後の試料を300〜800℃の各温度で1
時間時効処理した後、急冷して保磁力を調べた。
この結果を第3図に示す。
時間時効処理した後、急冷して保磁力を調べた。
この結果を第3図に示す。
第3図から明らかなように、時効温度は保磁力
に大きく影響し、550〜700℃で最も優れた特性が
得られることがわかる。
に大きく影響し、550〜700℃で最も優れた特性が
得られることがわかる。
以上詳述した如く本発明によれば、高い保磁
力、(BH)nasを有する希土類鉄系の永久磁石を安
定して得ることができ、工業的価値が極めて大な
るものである。
力、(BH)nasを有する希土類鉄系の永久磁石を安
定して得ることができ、工業的価値が極めて大な
るものである。
第1図は本発明の実施例1の永久磁石における
酸素濃度と、粉砕時間、残留磁束密度、保磁力及
び最大エネルギー積との関係を示す特性図、第2
図は本発明の実施例2の永久磁石における時効処
理時間と保磁力との関係を時効温度をパラメータ
として示す特性図、第3図は本発明の実施例2の
永久磁石における時効温度と保磁力との関係を示
す特性図である。
酸素濃度と、粉砕時間、残留磁束密度、保磁力及
び最大エネルギー積との関係を示す特性図、第2
図は本発明の実施例2の永久磁石における時効処
理時間と保磁力との関係を時効温度をパラメータ
として示す特性図、第3図は本発明の実施例2の
永久磁石における時効温度と保磁力との関係を示
す特性図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 10〜40重量%のR(ただし、RはY及び希土
類元素から選ばれた少なくとも1種)、0.1〜8重
量%の硼素、0.2〜5重量%のアルミニウム、
0.005〜0.03重量%の酸素、残部が主として鉄か
らなる組成を有することを特徴とする永久磁石合
金。 2 RがNd及びPrから選ばれた少なくとも1種
を含むことを特徴とする特許請求の範囲第1項記
載の永久磁石合金。 3 10〜40重量%のR(ただし、RはY及び希土
類元素から選ばれた少なくとも1種)、0.1〜8重
量%の硼素、0.2〜5重量%のアルミニウム、
0.005〜0.03重量%の酸素、残部が主として鉄か
らなる組成を有する永久磁石合金を出発原料と
し、該合金を粉砕、磁場中プレス、焼結した後、
550〜700℃の温度で時効処理することを特徴とす
る永久磁石の製造方法。
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60066849A JPS61227150A (ja) | 1985-03-30 | 1985-03-30 | 永久磁石合金及び永久磁石の製造方法 |
DE8585111177T DE3577618D1 (de) | 1984-09-14 | 1985-09-04 | Permanentmagnetische legierung und methode zu ihrer herstellung. |
EP85111177A EP0175214B2 (en) | 1984-09-14 | 1985-09-04 | Permanent magnetic alloy and method of manufacturing the same |
KR1019850006536A KR900001477B1 (ko) | 1984-09-14 | 1985-09-06 | 영구자석합금과 그 제조방법 |
US06/773,547 US4664724A (en) | 1984-09-14 | 1985-09-09 | Permanent magnetic alloy and method of manufacturing the same |
US07/011,609 US4793874A (en) | 1984-09-14 | 1987-02-06 | Permanent magnetic alloy and method of manufacturing the same |
US07/249,945 US4878964A (en) | 1984-09-14 | 1988-09-27 | Permanent magnetic alloy and method of manufacturing the same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60066849A JPS61227150A (ja) | 1985-03-30 | 1985-03-30 | 永久磁石合金及び永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61227150A JPS61227150A (ja) | 1986-10-09 |
JPH0524226B2 true JPH0524226B2 (ja) | 1993-04-07 |
Family
ID=13327704
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60066849A Granted JPS61227150A (ja) | 1984-09-14 | 1985-03-30 | 永久磁石合金及び永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61227150A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20170113234A (ko) * | 2016-03-28 | 2017-10-12 | 히타치 긴조쿠 가부시키가이샤 | 스퍼터링 타깃재 및 그 제조 방법 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5989401A (ja) * | 1982-11-15 | 1984-05-23 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石 |
JPS59219452A (ja) * | 1983-05-24 | 1984-12-10 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
JPS6077960A (ja) * | 1983-10-03 | 1985-05-02 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
-
1985
- 1985-03-30 JP JP60066849A patent/JPS61227150A/ja active Granted
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5989401A (ja) * | 1982-11-15 | 1984-05-23 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石 |
JPS59219452A (ja) * | 1983-05-24 | 1984-12-10 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
JPS6077960A (ja) * | 1983-10-03 | 1985-05-02 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20170113234A (ko) * | 2016-03-28 | 2017-10-12 | 히타치 긴조쿠 가부시키가이샤 | 스퍼터링 타깃재 및 그 제조 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS61227150A (ja) | 1986-10-09 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |