JPH05239652A

JPH05239652A - 液体状の原料を用いる化学気相堆積法及び装置

Info

Publication number: JPH05239652A
Application number: JP33739892A
Authority: JP
Inventors: Tetsuro Asaba; 哲朗浅羽; Norifumi Makino; 憲史牧野
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1991-12-26
Filing date: 1992-12-17
Publication date: 1993-09-17
Anticipated expiration: 2018-03-31
Also published as: JP3391829B2

Abstract

(57)【要約】液体状の原料物質（例えば有機金属）を用いるＣＶＤ法
において、気化した原料ガスの供給量を精密に制御する
と共に、大量の原料ガス供給を可能にする発明である。
その為に、原料物質を液体状態で計量し供給量を設定し
た後に、それをほぼ全部気化させる。具体的には、供給
量の制御された原料を液滴化し、加熱し、減圧しながら
反応室内に供給する。その為のＣＶＤ装置としては、液
体噴射手段と圧力変更手段と加熱手段とを有する気化手
段を設けて構成する。本発明によれば、選択堆積法や段
差被覆性で評価すると優れた効果を発揮することがよく
わかる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は半導体装置又は光磁気デ
ィスク等の記憶装置或いはフラットパネルディスプレイ
等に用いられる金属膜、半導体膜或いは絶縁膜等の各種
堆積膜を形成する為の化学気相堆積法及び装置に関し、
特に液体状の原料を用いる化学気相堆積法及び装置に関
する。

【０００２】

【背景技術の説明】化学気相堆積法（ＣＶＤ法）やその
為の装置（ＣＶＤ装置）を用いて形成する堆積膜には、
大きく分類すると金属膜、半導体膜及び絶縁膜の３つが
ある。

【０００３】この中で、まず半導体膜の場合には欠陥が
少なく均一な膜が得られる成膜法が望まれている。一
方、絶縁膜においては均一な膜が望まれるのは勿論であ
るが、加えて段差被覆性に優れた成膜方法が望まれる。
なぜなら多くの絶縁膜は集積回路（ＩＣ）における配線
間の絶縁や凹凸のある表面の保護に用いられるからであ
る。

【０００４】更に、金属膜の場合も上述した絶縁膜同様
に均一性と段差被覆性に優れた成膜方法が望まれる。金
属膜はＩＣ配線材料に多く採用されるが、この場合は、
絶縁膜に形成されたコンタクトホールやスリーホールと
呼ばれる開孔を介して上下の配線を接続する為に開孔に
おける段差被覆性が要求されるからである。

【０００５】こうしたＣＶＤ法に用いられるＣＶＤ装置
の従来例を図８に模式的に示す。

【０００６】図８において、４０３は石英管等で形成さ
れた反応室であり、内部には成膜すべき基板４０９を複
数配置し支持する基板ホルダー４１０が複数設けられて
いる。

【０００７】又、４０８は排気管であり、メカニカルブ
ースターポンプ等からなる主ポンプ４０４と、ロータリ
ーポンプ等からなる補助ポンプ４０５に接続されてお
り、ここから反応室４０３内を排気する。

【０００８】一方、ガスの供給系としては、液体原料を
バブリングする為のバブリング機構付のボンベ（バブラ
ー）４０２、バブリング用のキャリアガスを導入する為
のガス管４０６、弁４０１、反応室４０３内に気化した
原料を導入する為のガス管４０７が設けられている。

【０００９】このような従来のＣＶＤ装置では、最も一
般的な成膜を行う限りは充分な性能を発揮するものの、
最近要求される微細加工や大面積化に優れたＣＶＤ法に
は適さないことがある。

【００１０】即ち、いかなるＣＶＤ法にも適用できると
いう汎用性に乏しい一面があった。

【００１１】この問題につき一例を挙げて説明する。

【００１２】最近、ＶＬＳＩやＵＬＳＩと呼ばれる高い
集積度の半導体装置の配線材料にスパッタリング法では
なくＣＶＤ法を用いたアルミニウムが注目されている。
特に有機化合物として有機アルミニウムを使用したＣＶ
Ｄ法では、絶縁物と導電体の間で、堆積条件が大きく異
なり、導電体又は半導体上のみにアルミニウムを堆積さ
せる選択堆積が可能ということが報告されるようになっ
た。この、アルミニウムの選択堆積は、微細な集積回路
を作製する場合、極めて有用なもので、特に、開孔の深
さ−穴径比（アスペクト比）が１を越えるような場合
は、代替技術のスパッタリング法では実現できないよう
な、アルミニウムの配線を可能にしている。スパッタリ
ング法で、開孔のアスペクト比が大きくなった場合、何
故断線するかについて図９を用いて説明する。図９で、
２０１は単結晶シリコン基体、２０２は二酸化硅素等の
絶縁膜、２０３はアルミニウム等の配線材料である。

【００１３】（ａ）はアスペクト比が小さい場合の配線
の様子を示しており、（ｂ）はアスペクト比が１を越え
る大きい場合の配線の様子を示している。

【００１４】上記スパッタリング法では凹部２０４や空
隙２０５が形成されるのに対して、図９の（Ｃ）に示さ
れているようにＣＶＤ法による選択体積では、開孔中に
完全にアルミニウム３０３が充填され、断線する確率は
極めて低くなる。

【００１５】ここで、３０１はシリコン基板、３０２は
二酸化硅素等絶縁膜、３０３はＣＶＤ法によって堆積さ
せたアルミニウム等の金属材料、３０４はスパッタ法も
しくはＣＶＤ法によって堆積させたアルミニウムの配線
である。

【００１６】このように、微細な半導体装置の配線の作
製方法を図８のＣＶＤ装置で行う場合には水素等のキャ
リアガスＣＧＳを減圧弁４０１で減圧し、バブラー４０
２に輸送する。アルミニウムの選択堆積が可能な材料ガ
スとしては、ジメチルアルミニウムハイドライド（ＤＭ
ＡＨ）やトリイソブチルアルミニウム（ＴＩＢＡ）など
常温で液体状態になっているものが多い。そのためバブ
ラー４０２内で発泡を生じさせる工程即ちバブリングが
行われ、キャリアガスとＤＭＡＨ等有機アルミニウムの
飽和蒸気とからなる混合ガスが反応室４０３内に導入さ
れることになる。混合ガスは、加熱された半導体基体４
０９上で、熱分解し、該基体との表面反応によりアルミ
ニウムが基体上に堆積される。

【００１７】そして反応室４０３での末反応ガスは、主
ポンプ４０４及び補助ポンプ４０５を用いて外部に排気
される。

【００１８】しかしながら、安定して選択堆積が行われ
ていた実験用のＣＶＤ装置を量産用のＣＶＤ装置に移行
するなどといった装置環境の変更があると、今まで得ら
れていた選択性が失われる等の問題が生じることがあっ
た。

【００１９】このことは金属膜のみならず、半導体膜に
おいては欠陥の増加、絶縁膜では段差被覆性の低下等が
生じるという事態になる。

【００２０】本発明者らの知見によれば詳しい理由は後
述するが従来のＣＶＤ装置の構成では次のような点に汎
用性を乏しくする原因があることが判明した。

【００２１】１つは、原料となる液状の化合物とその他
のガスとの混合比の制御性が良くないということであ
る。

【００２２】２つ目は、バブラー近傍の温度変化によっ
て化合物の混合化が変わってしまうということである。

【００２３】３つ目は、バブラー中の残量によって、化
合物の混合比が変わってしまうということである。

【００２４】（発明の目的）本発明の目的は、環境条件
の変化や操作パラメータの変化が存在しても、安定して
良質の堆積膜を形成することのできる化学気相堆積法及
び装置を提供することにある。

【００２５】本発明の別の目的は操作性、量産性に優
れ、製造する各種デバイスの製造コストを低くできる化
学気相堆積法及び装置を提供することにある。

【００２６】本発明の更に別の目的は、大面積に亘って
均一で且つ望ましくない欠陥が少なく、段差被覆性に優
れた堆積膜を形成することのできる化学気相堆積法及び
装置を提供することにある。本発明の目的を達成する為
の構成は、反応室と、該反応室内を排気する排気手段
と、該反応室内に基体を保持する為の基体保持手段と、
該反応室内に原料ガスを導入する導入手段と、を具備す
る化学気相堆積装置において、前記導入手段は液体状の
原料物質の供給量を制御する制御手段と、前記制御手段
より下流側に設けられ、液体状の前記原料物質を気化さ
せ反応室内に導入する気化手段を有することを特徴とす
る化学気相堆積装置である。

【００２７】又、本発明の目的を達成する別の構成は、
反応室と、該反応室内を排気する排気手段と、該反応室
内に基体を保持する為の基体保持手段と、該反応室内に
原料ガスを導入する導入手段と、を有する化学気相堆積
装置を用いた化学気相堆積法において、原料物質を流体
状態で計量した後、前記原料物質を気化させて、気化し
た前記原料物質を前記反応室内に導入して堆積を行うこ
とを特徴とする化学気相堆積法である。

【００２８】更に本発明の目的を達成する為の他の構成
は、反応室と該反応室内を排気する排気手段と、該反応
室内に基体を保持する為の基体保持手段と、該反応室内
に原料ガスを導入する導入手段と、を具備する化学気相
堆積装置において、前記導入手段は液体状の原料物質の
供給量を所望の量に設定する第１の設定手段と、該第１
の設定手段より下流側に設けられ液体状の原料物質を気
化させる気化器と、該気化器より上流側に設けられ、該
気化器内に導入する前記原料物質とは異なるガスの量を
所望の量に設定する第２の設定手段と、該気化器内に配
された板状部材と、該気化器内に原料物質を液滴として
噴射する噴射手段と、を有しており、該板状部材には該
気化器内の温度を一定に保つ為の発熱体が設けられてい
ることを特徴とする化学気相堆積装置である。

【００２９】更に本発明の目的を達成する為の更に他の
構成は、反応室と、該反応室内を排気する排気手段と、
該反応室内に基体を保持する為の基体保持手段と、該反
応室内に原料ガスを導入する導入手段と、を有する装置
を用いて該基体上に薄膜を堆積させる化学気相堆積法に
おいて、原料物質を液体状態で計量した後、気化器内に
液滴として供給し、該原料物質とは異なるをガスを計量
した後、該気化器内に供給し、該気化器内で液滴状の原
料物質を気化させると共に該ガスと混合し、該気化器内
の混合ガスを加熱された板状部材に設けられた開孔を介
して該反応室に導入することを特徴とする化学気相堆積
法である。

【００３０】以下、本発明の実施例について述べる前
に、本発明をなすにあたり、見い出された技術事項につ
いて説明する。

【００３１】例えば、ＤＭＡＨと水素とを用いたＣＶＤ
法により選択堆積を行なう場合に、開孔の形成された絶
縁膜を有する半導体基体表面上では次の２の反応が進行
し得る。２Ａｌ（ＣＨ₃）₂Ｈ＋Ｈ₂→２Ａｌ＋４ＣＨ₄…（１）２Ａｌ（ＣＨ₃）₂Ｈ→２Ａｌ＋２ＣＨ₄＋Ｃ₂Ｈ₆…
（２）

【００３２】この場合、反応が（１）のように進行すれ
ば、半導体表面と絶縁体表面との間における選択性が確
保される。しかしながら（２）のような単純な熱分解反
応が進行すると、半導体と絶縁体間で選択性が完全には
得られないことがある。この原因は、混合ガス中のＤＭ
ＡＨと水素のモル比率が堆積状態に対して重大な影響を
与えていることである。

【００３３】この問題を避けるためには、水素を過剰に
混入すれば良いかと思われたが、水素をある量を越えて
過剰に供給すると、反応室での反応が供給律速状態に陥
入り「開孔の口径によって堆積速度が異なる。」「アル
ミニウムの埋込み形状が図１０に示すようにファセット
面を持つような形になり、平坦な埋込みをそ外する。」
などの問題点が出てくる。結局、ＤＭＡＨと水素との混
合比を最適に制御しないと、半導体製造業者としての商
業的成功に結び付くＣＶＤ法にはならない。以下、最適
な混合比について検討してみる。

【００３４】ＤＭＡＨと水素の場合におけるモル混合比
はバブラーの出口におけるＤＭＡＨの飽和蒸気圧と水素
の分圧との比で決定される。即ち、

【００３５】

【外１】Ｐ_DMAHは温度で一意的に決まってしまい、室温では高々
１〜２ｔｏｒｒ程度である。

【００３６】

【外２】は減圧弁で制御できるが、制御精度は減圧弁の精度によ
ってほぼ決る。Ｐ_DMAHと

【００３７】

【外３】の比を数倍に制御したい場合に、

【００３８】

【外４】は〜１０ｔｏｒｒ程度となり、減圧弁は数ｔｏｒｒ単位
の圧力を制御する必要がある。しかしながら現在の減圧
弁の技術では、これは非常に困難である。

【００３９】上記（３）のように、モル混合比はＰ_DMAH
によって変わるが、Ｐ_DMAHは単に飽和蒸気圧なので温度
によって変わってしまう。ＤＭＡＨの飽和蒸気圧の温度
依存性を図１１に示す。

【００４０】このように、Ｐ_DMAHは温度に対して指数的
に変化する。一方、水素は室温で気体なので温度変化で

【００４１】

【外５】は指数的に変化しない。つまり、バブラー近傍の温度変
化で、モル混合比が大きく変化することになる。

【００４２】又、バブラー出口での水素分圧

【００４３】

【外６】は、バブラー入口の水素圧力と一致せず、

【００４４】

【外７】なる関係がある。ここで、

【００４５】

【外８】 ρ：有機金属の比重ｈ：バブリングノズルの口からボンベ液面までの距離ｃ：圧力換算定数この場合レギュレータで制御できる変数は

【００４６】

【外９】のみだが、装置使用に従い、ｈの値は小さくなるので、

【００４７】

【外１０】は変化していく。この結局

【００４８】

【外１１】を一定に保つには

【００４９】

【外１２】をバブラー内の液残留によって補正してやる必要があ
る。しかしながら、これは装置構成上大きな困難を伴う
技術である。以上詳述したように、従来のＣＶＤ法装置
では広いはん用性と最適の堆積条件を得るためには、原
料ガスの制御性が充分なものとはいい難かったである。

【００５０】本発明によれば、有機金属などの常温で液
体状態にある原料物質を、液体状態の段階で計量して供
給量を制御した後、振動子やベンチュリ手段などを用い
て粒子又は気化させ、反応前に加熱して、反応室に気体
として送り込む構成にすることにより、原料物質の飽和
蒸気圧の変動に影響されることなく、高精度でキャリア
ガスや他の反応ガスとの混合比を制御することが可能と
なる。

【００５１】本発明によれば、これにより、あらゆるＣ
ＶＤ法が適切に行われるようになる。

【００５２】金属膜以外では、例えば化合物半導体の場
合には元素の組成比を良好にコントロールでき均一な半
導体膜やハンドギャップの制御された半導体膜の形成が
容易になる。又、絶縁膜の場合には、ＳｉｘＯｙやＳｉ
ｘＮｙにおけるｘやｙの制御が容易になり、誘電率が均
一な大面積の膜が容易に形成できるようになる。

【００５３】しかも、大量の原料輸送が可能となり、大
面積の基板や多数の基板上への均一な膜の形成が高堆積
速度で容易に行われるようになる。

【００５４】（好適な実施態様の説明）本発明の好適な
実施態様は原料物質を液体状態で計量し、所望の混合比
を得る為の原料物質の供給量を所望の量に設定すべく制
御する制御手段と、該制御手段より下流側即ち反応室側
に設けられた気化手段と、を導入手段として有するＣＶ
Ｄ装置、及び該装置を用いて、原料物質液体状態で計量
して、供給量を所望の量に設定した後、該気化手段内に
導入してほぼ１００％気化させるものである。

【００５５】そして、本発明に用いられるＣＶＤ用の原
料物質としては、ＣＶＤ装置の使用環境において液体の
ものが用いられる。より好ましくは、常圧常温（例えば
１０〜３０℃）において液体のものである。

【００５６】具体的にはトリメリルアルミニウム（ＴＭ
Ａ）、トリエチルアルミニウム（ＴＥＡ）、トリイソブ
チルアルミニウム（ＴｉＢＡ）、ジメチルアルミニウム
ハイドライド（ＤＭＡＨ）、ジエチルアルミニウムハイ
ドライド（ＤＥＡＨ）、モノメチルアルミニウムハイド
ライド（ＭＭＡＨ）、トリエチルインジウム（ＴＥＩ
ｎ）、トリメチルインジウム（ＴＭＩｎ）、トリエチル
ガリウム（ＴＥＧａ）、トリメチルガリウム（ＴＭＧ
ａ）、ジメチル亜鉛（ＤＭＺｎ）トリクロールシラン
（ＳｉＨＣｌ₃）、シリコンテトラクロライド（ＳｉＣ
ｌ₄）、テトラエチルオルソシリケート（ＴＥＯＳ）、
フルオロトリエトキララン（ＦＯＴＥＳ）、ＰＯＣ
ｌ₃、ＢＢｒ₃、Ｓｎ（ＣＨ₃）₄等が挙げられる。

【００５７】とりわけ、有機金属化合物は常温常圧下に
おける蒸気圧が比較的低く大量輸送が難しいので、本発
明によるＣＶＤ法に好適に用いられる。

【００５８】そして上記原料物質と混合される反応ガス
としてはＨ₂，Ｏ₃，ＮＨ₃，ＮＯ，Ｎ₂等があり、必要に
応じてＡｒ等の不活性ガスが用いられる。

【００５９】勿論、化合物膜の形成や導電型の制御を行
う場合には周知のドーピング用ガス例えばＰＨ₃，Ａｓ
Ｈ₃，ＢＦ₃，Ｂ₂Ｈ₆，ＳｉＨ₄，Ｓｉ₂Ｈ₆が併せて用い
られる。

【００６０】本発明により形成される堆積膜は、金属膜
としてのＡｌ，Ｉｎ，Ｇａ，Ｚｎ，Ｓｎ等化合物半導体
膜としてのＧａＡｓ，ＧａＡｌＡｓ，ＩｎＰ，ＺｎＳ
ｅ，ＺｎＳｅＴｅ等、Ｓｉ，ＳｉＧｅ又、酸化膜として
のＳｉＯ，ＳｉＯＮ，ＳｎＯ，ＩｎＳｎＯ，ＺｎＯ，Ｚ
ｎＡｌＯ，室化膜としてのＩｎＮ，ＡｌＮ，ＳｉＮ，Ｂ
Ｎ等である。

【００６１】又、液体状の原料物質を複数種類用いる場
合、例えばＴＭＧとＴＭＡとを用いてＧａＡｌＡｓ膜を
形成するような場合には、制御手段と気化手段とをそれ
ぞれ２つづつ一つの反応室に対して設けることにより、
ＧａＡｌＡｓ膜のような化合物の組成比を精密に制御す
ることができる。

【００６２】次に、本発明に用いられる気化手段のより
好ましい構成について説明する。気化手段に導入されて
きた液体状の原料物質は気化手段でほぼ１００％気化さ
せることが望ましく、その為にはまず液体を液滴（ここ
で言う液滴とはミストのような液体の微粒子をも含む）
としての気化手段の気化室内に導入する。

【００６３】又、気化手段においては原料ガスの流れる
方向に沿って気化室内の圧力が段階的に又は連続的に低
くなることが望ましい。

【００６４】更には、気化室の温度を反応室内の基板温
度より低く且つ気化手段までの液体状の原料物質の供給
系の温度より高い温度に保つことが望ましい。

【００６５】更に別の気化手段としては、液体状の原料
物質を液滴化して気化を促進するものであって、微細な
開口より加圧された液体状の原料物質を噴射させる噴射
ヘッドや可変ベンチュリ機構等の液体噴射手段が挙げら
れる。可変ベンチュリ機構の場合は原料物質の供給量を
液体の状態で計量し制御する制御手段を兼ねている。

【００６６】気化器内で圧力差ないしは圧力勾配を作り
出す為には圧力変更手段としてのガスの流路に開孔を有
する板状部材を少なくとも１枚配することにより該開孔
を通じてガスが反応室内に導入されるように構成するこ
とが望ましい。そして板状部材を複数配置してには開孔
の口径が上流側から下流側に向かうにつれて小さくなる
ように設計すればなお好ましいものとなる。

【００６７】一方、気化器内のガスの温度を一定に保つ
ように、気化器には加熱手段を設けることが望ましい。
このような加熱手段としては発熱抵抗体やランプ等があ
り、それらは気化器の内側又は外側に設けられる。とり
わけ気化器内のガスの強度を均一にする為には気化器内
部に発熱体を設けることが最適である。

【００６８】上述した圧力条件や温度条件は用いる原料
物質や装置の規模の大小に応じて適宜設定される為に、
液体噴射手段や圧力変更手段及び加熱手段を適宜組み合
わせて気化手段を構成することが望ましい。

【００６９】そして、ＣＶＤ装置が複雑な構成となるこ
とをできるだけ避けたい場合には加熱手段の構成を工夫
することが望ましい。なぜなら液体噴射手段や圧力変更
手段として精密な制御を行う為には装置構成が大がかり
なものになる為である。逆に、加熱手段は発熱体と温度
センサーとの配置と、発熱量の制御のみでかなり広範囲
にしかも精密に制御できる。

【００７０】具体的には、圧力変更手段としての板状部
材に発熱体を設け板状部材の面内温度分布が均一になる
ようにする。板状部材の開孔付近では圧力差により温度
が変動し易い為に開孔近くに発熱体を配置する。

【００７１】更に、後述する実施例のように複数の板状
部材と液体噴射手段と組み合わせる場合には少なくとも
最も上流側の液体噴射口に近い位置にある板状部材に発
熱体を設けるようにする。なぜなら、原料物質が最も多
く気化し、他のガスと初めて混合される位置での温度制
御が重要だからである。

【００７２】各位置の温度即ち、基板表面温度（Ｔｓｕ
ｂ）、液体状原料物質の供給系の温度（Ｔｓｐｙ）、気
化器内の板状部材の温度（Ｔｅｖａ）が具体的にはＴｓｕｂ＞Ｔｅｖａ＞Ｔｓｐｙとなるように温度条件を設定する。

【００７３】本発明に用いられる反応室は、石英等の絶
縁性反応管或いは金属製の反応管により形成でき、反応
管は内部に１つ以上の被成膜基体を収容できるものが用
いられる。

【００７４】又、排気手段としては、メカニカルブース
ターポンプ、ロータリーポンプ、油拡散ポンプ、ターボ
分子ポンプ等が単独或いは適宜組み合わせられて用いら
れる。

【００７５】又、基体は反応室内に基板保持手段によ
り、被成膜面を上向き、下向き、横向き又は斜め上方或
いは斜め下方に向けて保持される。

【００７６】以上のようにして構成されるＣＶＤ装置に
対して後述するガス導入手段を付設すればよい。

【００７７】

【実施例】

（実施例１）図１は本発明の実施例１によるＣＶＤ装置
を示す模式図である。

【００７８】１０１は液体状の原料物質を収容する容器
であり、一方の導管はＡｒやＮ₂ 等の加圧用のガスを封
入したボンベ１１４に圧力コントローラー１１６を介し
て接続されている。

【００７９】他方の導管は液体流量を検知して流量を高
精度で制御できる制御器１０２を介して反応室１０６の
上流側に接続されている。

【００８０】反応室１０６の上流側には別に気体流量制
御器としてのマスフローコントローラ１０３を介して、
ガスボンベ１１３に接続されている。

【００８１】更に反応室１０６の上流側には加熱手段が
設けられており、該加熱手段は穴の開いた石英板１０９
と、加熱器１０５と加熱コントローラ１１５とを含んで
いる。そして、反応室１０６内は基板１０７を複数保持
する基板ホルダー１０８が設けられている。ここで基板
ホルダー１０８は基板１０７を加熱する為の抵抗加熱器
を含んでいる。

【００８２】反応室１０６の下流側には排気装置１１２
が設けられており、原料物質の供給量と排気量とを制御
することにより反応室内部を所望の圧力に保持する。

【００８３】図２は図１の反応室１０６の上流側の気化
器（エバポレーター部）を拡大した模式図であり、複数
の開口１２０が設けられた石英板１０９が複数並んで配
されている。その上流には液体原料物質の導入手段とし
ての、ピエゾ振動子１０４が設けられた導入ヘッド１２
１が配設されている。図３は該導入ヘッド１２１の模式
的断面図である。

【００８４】ガラス製の導入管１１８は、接続体１１７
によって反応室１０６の上流の壁１２２に接続されてい
る。そのまわりには、ピエゾ振動子１０４が設けられ、
駆動回路１１１からのパルス信号電圧により振動する。
供給量が制御されつつ高圧で供給されてきた液体原料物
質は開口部１２３より吐出されて吐出途中でピエゾ振動
子１０４より受けた振動エネルギーにより液滴に分断さ
れる。この原理は周知のインクジェット技術と同様であ
る。

【００８５】こうして噴射された原料物質の液滴は、加
熱器１０５により加熱され、更には石英板１０９に当た
って気化する。加熱温度や石英板１０９と開口１２３の
距離や位置、またはボンベ１１３より導入されるガスの
圧力や流量は、最も効率よく液滴が気化するように調整
される。又、１１９はオペレーションパネル、メモリー
及びマイクロコンピュータを含む制御回路であり、液体
流量制御器１０２、マスフローコントローラー１０３、
加熱コントローラー１１５の動作を制御する。従って、
操作者はこの制御回路１１９を操作することにより最適
の堆積条件を容易に設定することができる。

【００８６】又本実施例では気化手段の構成要素として
使用した石英板１０９の替わりに、絶縁性のセラミック
板も使用できる。

【００８７】又本実施例では、液体原料の圧送にガスを
使用したが、マイクロポンプの使用も可能である。

【００８８】（実施例２）図４は本発明の実施例２によ
るＣＶＤ装置を示す模式図である。反応室５内の基板の
配置や排気装置は図１に示したものと同じである。

【００８９】キャリアガス２はマスフローコントローラ
２１及びバルブ２２を経て、ガス導入管２３へ送られる
様配管されている。液状の原料物質１１はタンク１に収
容されており、タンク上部の一端はガス導入管２３のベ
ンチュリ前へ開口して下部の一端はガス導入管２３のベ
ンチュリ部分へ開口し、原料を噴出するスロート３２を
形成している。ガス導入管には液体状の原料物質の供給
量制御手段と原料ガスの導入手段とを兼ねる絞りベンチ
ュリ３が設けられており、絞り弁３１と絞り調整機構３
３とで構成される。

【００９０】以上の構成により、キャリアガスはガス導
入管２３に送られた後、絞り弁３１により流路をせばめ
られ、導入管２３内の圧力に対し、スロート部の圧力が
下がり、圧力差ΔＰを生ずる。この圧力差により、原料
１１は吸引され、スロート３２部より液滴状となって噴
出しキャリアガスとの混合ガスが形成される。

【００９１】ここで、ρ_c 、ρ_s をそれぞれキャリアガ
ス及び原料の比重、Ａｃをベンチュリ部のキャリアガス
流路の開口面積、Ａｓをスロート部原料流路の開口面
積、又ｈを原料の液面高さとスロート先端高さの差、と
すると、ベルヌーイの定理によりキャリアガス流量Ｇｃ
と原料流量Ｇｓとの混合比Ｒは次の様になる。

【００９２】

【外１３】

【００９３】ここでＣｃ及びＣｓはキャリアガス及び原
料の流量係数と呼ばれるもので、それぞれのレイノルズ
数及び流路形状などによる定数である。従って液面高さ
の差ｈ〜０であれば、混合比ＲはＲｏｃＡｃ／Ａｓとな
り流路の面積比、すなわち、メカニカルな絞り調整機構
３３のみにより安定して制御可能となる。

【００９４】一方流量はキャリアガスのマスフローコン
トローラ２１で制御可能となる。

【００９５】液滴状原料と、キャリアガスとの混合ガス
は図４のエバポレータ部４に送られる。エバポレータ４
はガス流を整流するための複数の板４１と加熱機構４２
とで構成される。

【００９６】板は図５に示す様に多数の貫通孔を配置し
た石英板或いは絶縁性セラミック等を配置したものであ
る。このエバポレータ４で、混合ガスは加熱され、原料
が気化し、整流されて、反応室５へ均一に原料が輸送さ
れる、エバポレータの加熱温度は飽和蒸気圧の大きなな
るべく高温で、かつ原料の熱分解温度より低いことが望
ましい。反応室５は、やはり加熱機構６を有し、基板
（不図示）が配置され、基板表面にて原料は熱分解し、
堆積膜を堆積させる。また反応室は前述したようにメカ
ニカルブースタポンプ、ロータリーポンプ等により排気
される。

【００９７】（実施例３）図６は本発明の実施例３によ
るＣＶＤ装置を説明する為の模式図であり、図４に示し
た実施例２における原料ガスを導入する部分の構成を更
に改良したものである。

【００９８】実施例２と異なる部分についてのみ詳述す
る。

【００９９】本実施例は前述の実施例２に液面制御方法
を採用したもので、原料タンク１中にフロート１３を設
けてある。フロート１３はニードルバルブ１２に連結し
て居り、液面の高低によりニードルバルブの開度が制御
される。原料１１はニードルバルブを通じてタンクへ導
入される。本例ではフロート等の可動部が多く、発塵が
問題となり易いために、摩擦部の少ない例えば、電気的
接点による液面センサーや光学式の液面センサーと電磁
バルブ等の組み合わせにより、液面制御を行うことも可
能である。

【０１００】以上の方法により、さらに混合比の制御性
が良くなる。

【０１０１】（実施例４）本実施例は図２や図５に示し
たエバポレータ部を改良したものであり、均一な温度分
布をもつガス流を形成することのできる構成である。

【０１０２】前述した実施例では、エバポレータ部を例
えば８０℃に保持する為に、エバポレータ部の外に付設
された加熱器１０５を用いていた。

【０１０３】そして、エバポレータ部内のガスの温度を
均一に保持しないと成膜が良好に行われ難い。

【０１０４】図１２はエバポレータ部内の温度と気化さ
れた原料ガスの輸送効率との相関を示すグラフである。
液体状の原料物質として有機アルミニウムを用いる場合
エバポレータ部内の温度が１００℃以下４０℃以上であ
れば、液体状の原料物質がほぼ１００％気化し反応室内
に輸送される。

【０１０５】温度が４０℃未満であると完全に気化せず
に液滴としてエバポレータ部に残留し易くなり、温度が
１００℃より高くなると、約０．１％程度の原料ガスが
エバポレータ部内で分解しＡｌが析出してくる。析出し
てきたＡｌは石英板の開孔を塞ぎ原料ガスの流れを防げ
るので０．１％という分解率以上に輸送効率を下げる結
果となる。

【０１０６】このことが成膜にどのような影響を与える
かを示すのが図１３である。図１３はエバポレータ部内
の温度と得られるＡｌ膜の堆積速度の相関を示すもので
ある。

【０１０７】図１に示すＣＶＤ装置において液体状のＤ
ＭＡＨの流量とＨ₂ ガスの流量とを計量してモル比で
１：１になるように調整し単結品Ｓ：ウエハー上へのＡ
ｌの堆積速度を測定した結果を、エバポレータ部内の温
度に対してプロットしたものである。

【０１０８】図１３では、エバポレータ部内の温度を８
０℃とした時のＡｌの堆積速度を１とした相対値で示し
てある。図より明らかなように温度が６０℃未満である
とＤＭＡＨの蒸気圧が低くなり過ぎて反応が律速されて
堆積速度は極端に低くなってしまう。一方、温度が１０
０℃を越えると輸送効率の低下が原因で堆積速度が高く
ならない。

【０１０９】つまり、エバポレータ部内の温度を精密に
制御することが液体状の原料を気化させた後にＣＶＤを
行う方法において重要となる。

【０１１０】しかも、この温度制御はガスを流している
状態で精密に制御しなければならないことが判明した。

【０１１１】図１４は、エバポレータ部内に配された石
英板１０９の面内温度分布を示すグラフである。

【０１１２】図１４の白丸印はガスを流さない状態（初
期状態）での石英板の温度分布を示し、黒丸印はガスを
流した状態（動作状態）での温度分布を示している。図
１４より明らかなように石英板１０９の開孔１２０付近
ではガスが滞留せずに流れる為温度が初期の設定温度よ
りかなり低くなっている。これは、新しいガスが順次供
給される為に開孔１２０付近で熱をうばい温度を低下さ
せているからである。このような面内温度分布は石英板
の開孔の大きさによって変化する。一般的に開孔が大き
く、石英板に対して開孔の占める割合が大きい程、面内
温度分布も大きくなる。しかしながら、装置内の圧力条
件及びガスの供給量を満足する為には最も上流側の開孔
を小さくすることができない。

【０１１３】図１５は上述した面内温度分布と得られた
Ａｌ膜の選択堆積の良し悪しとの相関をとったものであ
る。

【０１１４】このように面内温度分布が大きい程選択堆
積時の選択性が悪くなる。

【０１１５】本実施例はこのような面内温度分布が小さ
くなるようにエバポレータ部の構成を改良したものであ
る。

【０１１６】図１６は本実施例によるエバポレータ部を
示す模式図である。

【０１１７】本実施例においては、図２や図５に示す複
数の石英板の代わりに温度調整可能なバッフル板アッセ
ンブリ６００を用いる。

【０１１８】図１７はアッセンブル６００の構成部品を
示すものでありホルダー６０１に大きさの異なる３つの
石英製バッフル板６０２、６０３、６０４を組み込み、
ホルダー６０１の反対側には更に一枚のバッフル板６３
０を密着させて取り付ける。

【０１１９】３つのバッフル板６０２、６０３、６０４
間にはホルダー６０１に取付けられた状態で狭い空間が
形成される。

【０１２０】図１８は図１７のＸＸ’方向から見たホル
ダー６０１の平面図である。ホルダーには複数の溝が形
成されており、そこには独立して発熱量が制御されるヒ
ーター６２０、６２１、６２３が図１８のように面内の
異なる位置に埋込まれている。又、４ケ所に熱電対６２
４、６２５、６２６が埋込まれており、面内温度分布を
検知できるようになっている。又、中心には開孔６１１
が複数設けられている。

【０１２１】図１９は図１８と反対側からホルダー６０
１を見た平面図である。

【０１２２】同様に図２０はバッフル板６０２を図２１
はバッフル板６０３を図２２はバッフル板６０４をそれ
ぞれ示す平面図である。

【０１２３】ホルダー６０１へのバッフル板６０２、６
０３、６０４の取り付け状態においては、開孔６１２と
開孔６１３は互いに重なり合わない位置に設けられる。
同様に開孔６１３と開孔６１４とは互いに重なり合わな
いように固定される。

【０１２４】又、３つのバッフル板のうち開孔６１２の
口径が最も大きく、開孔６１４の口径が最も小さい。
又、開孔率もバッフル板６０２のものが最も大きく、バ
ッフル板６０４の開孔率が最も小さい。

【０１２５】本実施例によれば、ホルダー内の発熱ヒー
ターに通電する電流を熱電対による検出温度を基にして
約８０℃の均一な面内温度分布（図１４の白丸印）に調
整した後、ガスを流した結果、図１４の×印に示すよう
な面内温度分布を得ることができる。

【０１２６】そして、更に通電量を若干増やせばほぼ白
丸印に近い面内温度分布を得ることができる。

【０１２７】従って、本実施例によればエバポレータ部
内の温度を６０℃乃至１００℃の範囲内の所定の温度に
面内温度を±１％程の均一に保持し、ほぼ１００％の輸
送効率と最大の堆積速度を達成することができ、しかも
選択性に優れたＡｌ膜を形成することができる。

【０１２８】以上説明した様にＣＶＤ装置において、キ
ャリアガスの流路に絞り可変ベンチュリを設け、これに
より液体状の原料物質の供給量を制御し、少なくとも液
体状の原料物質を液滴状にした後、加熱整流機構により
気化させ、キャリアガスとの混合ガスを反応室に導入す
る様構成することにより、以下の様な効果を生ずる。

【０１２９】飽和蒸気圧の低い液体状の原料物質が効率
良く反応室に輸送され、膜の堆積速度が向上する。

【０１３０】キャリアガスと原料物質との混合比の制御
性が向上する気化はエバポレータで行われ、原料タンク
付近の温度変化があっても、原料濃度に影響しない。

【０１３１】結局は膜の平坦性、均一性に優れた堆積が
可能となる。

【０１３２】また、これまで述べた本発明の原料物質の
導入方法においては、キャリアガスの１つの流路に１つ
の可変ベンチュリを設けているが、キャリアガスの流路
を分割し、複数のガス導入管それぞれに複数の可変ベン
チュリを設け、原料の噴出を複数並列に行わせる構成も
可能である。複数の混合ガス経路は、エバポレータ前で
１つにまとめてもよいし、各回路においてエバポレータ
が構成されていても良い。

【０１３３】（実験例１）以下、図１に示したＣＶＤ装
置を用いて堆積膜の形成を行う例について説明する。

【０１３４】液体状の原料ガスとしては、ＤＭＡＨを用
いた。まず、成膜手順について、その概略を説明する。

【０１３５】不活性ガスとしてのアルゴンでバブラー１
０１内を加圧し液体のまま液体流量制御器１０２側へ圧
送する。この時アルゴンの圧力は約０．５気圧（３８０
ｔｏｒｒ）に設定することが望ましい。

【０１３６】微小液体流量計１０２は市販品が用いられ
る。本例に用いられるに好適な最大制御流量０．２ｃｃ
程度のものは、ガス状態で５００ｃｃ程度に担当する。
微小液体流量計１０２で流量制御されたＤＭＡＨはピエ
ゾ振動子１０４の所まで圧送され、ここで１〜５０ＫＨ
ｚぐらいの振動エネルギーを加えられる。この結果、粒
子径１０〜５０μｍ程度の粒子が霧状になってＤＭＡＨ
は反応室１０６の上流にある前段気化室に噴射される。
噴射されたＤＭＡＨは、ここで予備加熱され、穴の開い
た石英板１０９に当たり、ここで気化する。図２に示す
矢印のように穴の部分１２０を介して気化された原料物
質が反応室に導入されていく。ここで石英板は前段加熱
器１０５によって約８０℃に保たれているのでＤＭＡＨ
が反応室に入る時には完全に気化する。

【０１３７】一方、水素に関しては、マスフローコント
ローラ１０３で流量制御され、石英板１０９の所まで圧
送される。ここで、ＤＭＡＨと混合され、ＤＭＡＨ同様
反応室に導入される。

【０１３８】反応室１０６内では各基体１０７毎に対応
して加熱器１０８が設置されており、基体１０７表面で
熱分解を起こさせる。この反応は主に前出の反応式
（１）に基づく反応による。半導体と絶縁体との表面を
有する基板上では十分な選択性を奏し、図の（ｃ）に示
したような埋込み状態を得ることができる。

【０１３９】代表的堆積条件として、水素を５００ＳＣ
ＣＭ、ＤＭＡＨの液体流量を０．０４ｃｃ、反応室の圧
力１．２ｔｏｒｒ、基体加熱温度を２６０℃〜３５０℃
より好ましくは２７０℃とすると良好な堆積が行われ
る。この条件によれば、平坦性、膜質に優れたアルミニ
ウムの堆積が可能になる。以上の手順に従って、後述す
るように基板上に堆積膜を形成した。

【０１４０】まず基体の用意をした。基体としては、低
抵抗の単結晶Ｓｉウエハ上に一辺が０．５μｍ乃至２．
０μｍの口径の１０００個の開孔の設けられた絶縁膜が
形成されたものを用意した。その一部には、エッチング
により溝１４１０を形成してある。

【０１４１】図７の（Ａ）はこの基体の一部分を示す模
式図である。ここで１４０１は伝導性基体としての単結
晶シリコン基体、１４０２は絶縁膜（層）としての熱酸
化シリコン膜である。１４０３及び１４０４は開孔（露
出部）であり、それぞれ口径が異なる。１４１０はＳｉ
の露出した溝である。

【０１４２】次に、この基体を１０個反応室１０６内の
加熱ヒーター付基体ホルダー１０８上に載置した。

【０１４３】そして以下の条件で混合ガスを反応室に導
入してＡｌを選択的に開孔内に堆積させた。

【０１４４】

【表１】

【０１４５】これで、得られた膜は開孔部内のみに形成
されており、単結晶Ａｌからなるものであった。

【０１４６】次いで、周知のスパッタリング法にて上記
基体上にＡｌ膜１４０６を形成し、（Ｄ）に示すように
パターニングして配線を形成した。

【０１４７】こうして得られた開孔内のＡｌ１４０５と
スパッタリングにより形成されたＡｌ膜１４０６との接
触状態を調べる為にテスターにより、配線のオープン・
ショートの検査を行った。その結果１０００個所の開孔
を有する基板全てにおいて不良個所は１つも見られなか
った。

【０１４８】（比較例１）ＣＶＤ装置として図８に示し
た装置を用いて、上記実験例１と同じ手順、同じ条件で
Ａｌ膜の形成を行った。但し、比較例１の場合には水素
でＤＭＡＨのバブリングを行った。

【０１４９】こうして得られた、それぞれ１０００個の
開孔を有する基板１０枚のオープン・ショート検査を行
ったところ、３枚の基板において、それぞれ数個所から
数十個所のコンタクト不良（オープン不良）が見られ
た。

【０１５０】（実験例２）実験例１と同様に１０００個
所の開孔を有する基板（Ｓｉウエハー）を用意し、図４
に示すＣＶＤ装置を用いて実験例１と同様にＡｌ膜を形
成した。

【０１５１】Ａｌの堆積工程における条件は以下の通り
である。

【０１５２】

【表２】

【０１５３】こうして得られた、それぞれ１０００個の
開孔を有する基板１０枚のオープン・ショート検査を行
ったところ、１枚の基板において、数ケ所の不良が見ら
れただけであった。

【０１５４】（実験例３）基板として、実験例１でＡｌ
膜を形成したもの（図７の（Ｄ））を用いて、図１に示
すＣＶＤ装置を用いて該基板上に絶縁膜を形成した。

【０１５５】まず、実験前に該ＣＶＤ装置を分解洗浄及
びベーキングを行った。

【０１５６】原料物質としてＴＥＯＳを、反応ガスとし
てオゾン（Ｏ₃ ）を用いたＣＶＤ法により厚さ１μｍ程
度の薄い酸化シリコン膜を形成した。

【０１５７】得られた酸化シリコン膜を観察したところ
厚さ１μｍと薄いにもかかわらず、優れた段差被覆性を
示していた。

【０１５８】（実験例４）実験例３同様にＴＥＯＳとＯ
₃ とを用いたＣＶＤ法により、実験例２で得られたＡｌ
膜の形成された基板上に酸化シリコン膜を形成した。

【０１５９】用いたＣＶＤ装置は図４に示すものに、実
験例３同様プラズマ発生用の電極を配設した装置とし
た。

【０１６０】得られた酸化シリコン膜は実験例３と同様
に優れた段差被覆性を示していた。

【０１６１】

【発明の効果】以上、説明したように、本発明によれ
ば、原料物質を液体状態で計量することにより原料物質
の供給量を高精度で制御した後、気化させて反応室内に
輸送することにより、温度変動やボンベの液残量に影響
されることなく、精密な供給量制御を行うことができ
る。従って、成膜パラメータの制御が容易となりはん用
性が増大する。

【０１６２】また、本発明によれば、室温では極めて低
い蒸気圧しか持たない原料物質であっても大量輸送が可
能となり、堆積速度を向上させて処理スピードを高める
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１によるＣＶＤ装置全体の模式
図。

【図２】図１に示すＣＶＤ装置の気化器の部分を拡大し
て示す模式図。

【図３】図１に示すＣＶＤ装置の噴射ヘッドの部分を拡
大して示す模式図。

【図４】本発明の実施例２によるＣＶＤ装置の模式図。

【図５】図４に示すＣＶＤ装置の気化器の部分を拡大し
て示す模式図。

【図６】本発明の実施例３によるＣＶＤ装置のベンチュ
リ機構を示す模式図。

【図７】本発明による化学気担堆積法を用いた堆積膜形
成の手順を示す模式図。

【図８】従来のＣＶＤ装置の一例を示す模式図。

【図９】形成された堆積膜の状態を示す模式図。

【図１０】形成された堆積膜の状態を示す模式図。

【図１１】原体状の原料物質の一例の温度と蒸気圧の関
係を示すグラフ。

【図１２】エバーポレータ部内の温度と原料ガスの輸送
効率との関係を示す線図。

【図１３】エバーポレータ部内の温度と堆積速度の関係
をの示す線図。

【図１４】石英板の面内温度分布を説明する為の線図。

【図１５】石英板の面内温度分布と選択性との関係を示
す線図。

【図１６】本発明の実施例４によるＣＶＤ装置のエバー
ポレータ部を示す模式図。

【図１７】実施例４の石英板アッセンブリの構成を説明
する為の模式的断面図。

【図１８】実施例４の石英板アッセンブリの構成を説明
する為の模式的断面図。

【図１９】実施例４の石英板アッセンブリの構成を説明
する為の模式的断面図。

【図２０】実施例４の石英板アッセンブリの構成を説明
する為の模式的断面図。

【図２１】実施例４の石英板アッセンブリの構成を説明
する為の模式的断面図。

【図２２】実施例４の石英板アッセンブリの構成を説明
する為の模式的断面図。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】反応室と、該反応室内を排気する排気手
段と、該反応室内に基体を保持する為の基体保持手段
と、該反応室内に原料ガスを導入する導入手段と、を具
備する化学気相堆積装置において、前記導入手段は液体
状の原料物質の供給量を制御する制御手段と、前記制御手段により下流側に設けられ、液体状の前記原
料物質を気化させ反応室内に導入する気化手段と、を有
することを特徴とする化学気相堆積装置。
【請求項２】前記導入手段は液体状の前記原料物質を
粒子として放出する放出手段と、過熱された部材とを前
記反応室の上流側に有し、前記粒子が前記部材に接触し
て気化することを特徴とする請求項１に記載の化学気相
堆積装置。
【請求項３】前記導入手段は、キャリアガスを導入す
る経路中に設けられたベンチュリ手段と、該ベンチュリ
手段と前記反応室との間に設けられた加熱された部材と
を前記反応室の上流側に有することを特徴とする請求項
１に記載の化学気相堆積装置。
【請求項４】前記ベンチュリ手段は、液体状の原料物
質を収容する容器と該容器に設けられた液面制御手段と
を有することを特徴とする請求項３に記載の化学気相堆
積装置。
【請求項５】前記部材は、穴の開いた石英又はセラミ
ックスの板状部材であることを特徴とする請求項２又は
３に記載の化学気相堆積装置。
【請求項６】反応室と、該反応室内を排気する排気手
段と、該反応室内に基体を保持する為の基体保持手段
と、該反応室内に原料ガスを導入する導入手段と、を有
する化学気相堆積装置を用いた化学気相堆積法におい
て、原料物質を流体状態で計量した後、前記原料物質を気化
させて、気化した前記原料物質を前記反応室内に導入し
て堆積を行うことを特徴とする化学気相堆積法。
【請求項７】前記原料物質としてアルキルアルミニウ
ムハイドライドを用い、水素と反応させることにより前
記基体の導電性或いは半導体表面上にアルミを主成分と
する金属膜を形成することを特徴とする請求項６に記載
の化学気相堆積法。
【請求項８】前記原料物質として有機シラン化合物に
用い、オゾンと反応させることにより酸化シリコン膜を
形成することを特徴とする請求項６に記載の化学気相堆
積法。
【請求項９】前記原料物質は有機金属化合物であるこ
とを特徴とする請求項６に記載の化学気相堆積法。
【請求項１０】反応室と、該反応室内を排気する排気
手段と、該反応室内に基体を保持する為の基体保持手段
と、該反応室内に原料ガスを導入する導入手段と、を具
備する化学気相堆積装置において、前記導入手段は、液
体状の原料物質の供給量を所望の量に設定する第１の設
定手段と、該第１の設定手段より下流側に設けられ液体
状の原料物質を気化させる気化器と、該気化器より上流
側に設けられ該気化器内に導入する前記原料物質とは異
なるガスの量を所望の量に設定する第２の設定手段と、
該気化器内に配された板状部材と、該気化器内に原料物
質を液滴として噴射する噴射手段と、を有しており、該板状部材には該気化器内の温度を一定に保つ為の発熱
体が設けられていることを特徴とする化学気相堆積装
置。
【請求項１１】前記板状部材は複数設けられており、
そのうちの少なくとも１つに前記発熱体が設けられてい
ることを特徴とする請求項１０に記載の化学気相堆積装
置。
【請求項１２】前記板状部材には更に温度センサが設
けられていることを特徴とする請求項１０に記載の化学
気相堆積装置。
【請求項１３】前記板状部材には気化した原料物質と
前記ガスとの混合ガスを通過させ、該板状部材の上流側
と下流側との圧力差を保つ為の開孔が複数設けられてい
ることを特徴とする請求項１０に記載の化学気相堆積装
置。
【請求項１４】前記板状部材は複数設けられており、
各板状部材には該部材毎に大きさの異なる複数の開孔が
設けられていることを特徴とする請求項１０に記載の化
学気相堆積装置。
【請求項１５】反応室と、該反応室を排気する排気手
段と、該反応室内に基体を保持する為の基体保持手段
と、該反応室内に原料ガスを導入する導入手段と、を有
する装置を用いて該基体上に薄膜を堆積させる化学気相
堆積法において、原料物質を液体状態で計量した後、気化器内に液滴とし
て供給し、該原料物質とは異なるガスを計量した後、該気化器内に
供給し、該気化器内で液滴状の原料物質を気化させると共に該ガ
スと混合し、該気化器内の混合ガスを加熱された板状部材に設けられ
た開孔を介して該反応室に導入することを特徴とする化
学気相堆積法。
【請求項１６】前記板状部材には発熱体が設けられて
おり該板状部材の温度を均一に保持することを特徴とす
る請求項１５に記載の化学気相堆積法。
【請求項１７】前記原料物質の計量時の温度をＴ₁、
前記板状部材の温度をＴ₂、前記基体を加熱する温度を
Ｔ₃、とするときＴ₁＜Ｔ₂＜Ｔ₃を満たすことを特徴とす
る請求項１６に記載の化学気相堆積法。
【請求項１８】前記原料物質として有機アルミニウ
ム、前記ガスとして水素ガスを用いて、前記板状部材の
温度を６０℃乃至１００℃の範囲内とすることを特徴と
する請求項１６に記載の化学気相堆積法。