JPH05234070A - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 従来の磁気記録媒体に比してＣＳＳ特性が優
れた磁気記録媒体及びその製造方法を提供することを目
的とする。 【構成】 基板１の表面上に、アルマイト皮膜２のセル
ポア構造に起因して形成される凹凸よりも高さが高い突
起９が、10² 乃至10⁷ 個／mm² の密度で設けられてい
る。これにより、磁気記録媒体とヘッド（ヘッドスライ
ダ）との接触面が従来に比して減少し、磁気記録媒体の
ＣＳＳ特性が向上する。また、このような突起９は、フ
ッ素を含有する溶液若しくはガス、又は酸、塩基及び強
酸の塩からなる群から選択されたいずれか１種の溶液に
よりアルマイト皮膜２を処理し、その後Ｃｒ膜５及び磁
性膜６等をスパッタリング形成することにより容易に得
ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明はハードディスク用磁気
記録媒体及びその製造方法に関し、磁気記録媒体の表面
に所定の密度で突起を設けることによりＣＳＳ（Contac
t Start Stop）特性を向上させたものである。

【０００２】

【従来の技術】ハードディスク装置において、記録密度
を高めるためには磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間隔は
少ないほうがよい。このためには、磁気記録媒体の表面
は平滑であることが好ましい。しかし、磁気記録媒体の
表面の平滑性が過度に高いと、動作中にヘッドが磁気記
録媒体に吸着される現象が発生し、ヘッドの破損を招来
してしまう。このような現象を回避するために、磁気記
録媒体の表面には微小な凹凸が設けられている。

【０００３】微小凹凸を形成するための処理としては、
以下に示す方法がある。

【０００４】（１）Ａｌ又はＡｌ合金基板（以下、アル
ミニウム基板という）に陽極酸化処理を施して陽極酸化
膜（以下、アルマイト皮膜という）を形成し、このアル
マイト皮膜のセルポア構造を利用して、セルポアに非磁
性材を充填した後、このアルマイト皮膜に対してエッチ
ング処理を施すことにより、アルマイト皮膜の表面に非
磁性材を突出させ、凹凸を形成する方法（特開平1-1650
25号）。

【０００５】（２）ＮｉＰめっき膜が設けられたアルミ
ニウム基板の表面に微粒子を付着することにより凹凸を
設ける方法（特開平2ー58729 号) 。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の磁気記録媒体の製造方法には以下に示す問題点
がある。即ち、（１）の方法においては、ヘッドの吸着
現象を回避する効果はあるものの、凹凸の密度が高いた
め、図２１に示すように、磁気記録媒体１０ａとヘッド
スライダ１１との接触面積が大きく、ＣＳＳ時にヘッド
と磁気記録媒体１０ａとの摩擦係数μを下げる効果が低
い。例えば，ＣＳＳを 20000回実施した後に摩擦係数μ
が 0.5以下という要求条件を実現することは困難であ
る。

【０００７】（２）の方法においては、凹凸形成条件の
管理が煩雑であり、適正なサイズ及び密度で凹凸を形成
することが困難である。

【０００８】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、ＣＳＳ特性が優れた磁気記録媒体及びその
製造方法を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明に係る磁気記録媒
体は、陽極酸化膜の表面上に該陽極酸化膜のセルポア構
造に応じて形成される微小の凹凸に比して高さが高い突
起を有し、該突起の密度が10² 乃至10⁷ 個／mm² である
ことを特徴とする。なお、前記突起の直径は 0.7μｍ以
下であることが好ましい。

【００１０】本発明に係る磁気記録媒体の製造方法は、
少なくともその表面がＡｌ又はＡｌ合金からなる基板に
陽極酸化処理を施して陽極酸化膜を形成する工程と、こ
の陽極酸化膜を研磨して平坦化する工程と、フッ素を含
有する溶液若しくはフッ素を含有するガス、又は酸、塩
基及び強酸の塩からなる群から選択されたいずれか１種
の溶液により前記陽極酸化膜を処理する工程とを有する
ことを特徴とする。

【００１１】

【作用】本願発明者等は、ＣＳＳ特性が優れた磁気記録
媒体を得るために種々実験研究を行った。その結果、磁
気記録媒体の表面にヘッドの吸着現象を回避するための
突起を設け、この突起の密度を陽極酸化膜のセルポア構
造に起因して発生する場合の凹凸の密度より低い密度と
することにより、磁気記録媒体のＣＳＳ特性が向上する
との知見を得た。本発明はこのような実験結果に基づい
てなされたものである。

【００１２】即ち、本発明に係る磁気記録媒体は、陽極
酸化膜の表面上にそのセルポア構造に起因して形成され
る凹凸よりも高さが高い突起が10² 乃至10⁷ 個／mm² の
密度で設けられている。これにより、磁気記録媒体とヘ
ッド（ヘッドスライダ）との接触面積を従来に比して低
減でき、ＣＳＳ時におけるヘッドと記録媒体との摩擦係
数が低減して、ＣＳＳ特性が向上する。

【００１３】前記突起の密度は10² 乃至10⁷ 個／mm² で
あることが必要である。前記突起の密度が10² 個／mm²
未満の場合は、ヘッドを支える突起への荷重が過大にな
る。一方、突起の密度が10⁷ 個／mm² を超えると、ＣＳ
Ｓ特性が劣化する。従って、前記突起の密度は10² 乃至
10⁷ 個／mm² 、より好ましくは10⁴ 乃至10⁶ 個／mm²と
する。

【００１４】また、本願発明者等は、磁気記録媒体の表
面に上述した密度で突起を形成する方法についても種々
実験研究を行った。その結果、Ａｌ若しくはＡｌ合金か
らなる基板、又は例えば下地がガラスからなりその表面
にＡｌ若しくはＡｌ合金層が設けられた基板に陽極酸化
処理を施して基板表面に陽極酸化膜（アルマイト皮膜）
を形成し、その後この陽極酸化膜をフッ素を含有する溶
液若しくはフッ素を含有するガス、又は酸、塩基及び強
酸の塩からなる群から選択されたいずれか１種の溶液に
より処理すると、その後の磁性膜等の形成工程におい
て、前述の密度で突起を形成できることを見い出した。

【００１５】フッ素を含有する化合物を溶解した溶液又
はフッ素を含有する化合物のガスによる突起の生成のメ
カニズムは明かでないものの、以下のように考えられ
る。

【００１６】図２２（ａ），（ｂ）に示すように、フッ
素（Ｆ^- ）が陽極酸化膜２２のポア２３及びバリア層２
４を介してアルミニウム基板２１に到達し，ＡｌとＦ^-
とが反応してＡｌのフッ化物２４ａが生成され、このＡ
ｌフッ化物２４ａが陽極酸化膜２２の表面上に突出す
る。このＡｌフッ化物２４ａが磁性膜等の形成時におけ
る突起生成の核になる。

【００１７】図２３（ａ），（ｂ）に示すように、フッ
素（Ｆ^- ）が陽極酸化膜２２の表面上に付着し、アルマ
イトとフッ素とが反応して陽極酸化膜２２の表面上にフ
ッ化アルミニウム２４ｂが生成される。このフッ化アル
ミニウム２４ｂが磁性膜等の形成時における突起生成の
核になる。

【００１８】図２４（ａ），（ｂ）に示すように、陽極
酸化膜２２のポア中に充填されたＣｕ又はＳｎ等の充填
金属２５とフッ素（Ｆ^- ）とが反応し、フッ化銅又はフ
ッ化錫等の化合物２５ａが生成される。この化合物２５
ａが磁性膜等の形成時における突起生成の核になる。

【００１９】このようにして、陽極酸化膜の表面上に突
起生成の核が形成される。その後、陽極酸化膜上に磁性
膜等をスパッタリングにより形成すると、微小突起のう
ちの一部の突起の寸法が拡大し、比較的サイズが小さい
アルマイトのセル構造に比してサイズが大きい突起が形
成される。なお、フッ素を含む化合物としては、ＨＦ、
ＨＢＦ₄ 、ＮＨ₄ Ｆ、ＮＨ₄ ＢＦ₄ 、ＫＦ及びＮａＦか
らなる群から選択された化合物を使用することが好まし
い。

【００２０】また、酸、塩基及び強酸の塩からなる群か
ら選択されたいずれか１種の溶液による突起生成のメカ
ニズムとしては、以下のように考えることができる。

【００２１】陽極酸化膜のポア中に例えばＣｕを電解析
出させると、図２５に示すように、陽極酸化膜２２のポ
ア壁とＣｕ充填材２６の間に隙間が形成される。次に、
基板２１を酸又はアルカリ溶液に浸漬すると、前記隙間
に溶液がしみ込んで、図２６に示すように、ポア壁のア
ルミニウム酸化物が溶解する。この反応は、例えば下記
化学式に示すように進行する。

【００２２】Ａｌ₂ Ｏ₃ ＋６Ｈ⁺ →２Ａｌ³⁺＋６Ｈ₂ Ｏ

【００２３】その後、溶解してイオン化したＡｌが溶液
中の塩基と結合し、可溶性のアルミニウム塩２７が生成
される。このアルミニウム塩２７は、例えば、処理液が
硝酸系の溶液の場合は硝酸アルミニウム塩であり、硫酸
系の溶液の場合は硫酸アルミニウム塩であり、フッ酸系
の溶液の場合はフッ化アルミニウム塩である。

【００２４】また、Ａｌが溶解することによりＨ⁺ イオ
ンが減少するため、ポア中に侵入した溶液のｐＨが上昇
する。この場合に、溶液成分としてアンモニウム等のア
ルカリ成分が含まれていると、ｐＨの上昇を促進する。

【００２５】次に、ポア中に生成したアルミニウム塩２
７は、溶液のｐＨ上昇に伴って、図２７に示すように、
ゲル状のアルミナ水和物（アルミナゲル２８）に変化す
る。この場合に、液中に水酸化アルカリや水酸化アンモ
ニウム等が含まれていると、この反応は促進される。

【００２６】アルミニウム塩がゲル状に変化するに伴っ
て体積が膨張するため、アルミナゲル２８の一部がポア
壁とＣｕ充填材２６の隙間から表面上に押し出され、突
起物２８ａとなる。

【００２７】このようなメカニズムにより、基板表面に
突起生成の核となる突起物が形成されると考えられる。
従って、処理液としては、ポア壁を溶解し且つアルミニ
ウムイオンと結合してアルミニウム塩を形成する酸又は
アルカリ溶液であればよい。

【００２８】但し、最終的に突起となるためには、処理
中にＣｕが溶解しないか、又は溶解するとしても溶解速
度が極めて遅いことが必要である。処理中にＣｕが処理
液に溶解すると、図２８に示すように、Ｃｕ充填材２６
の上部が陽極酸化膜２２の表面よりも下方に位置した状
態となり、アルミナゲル２８が隙間から押し出されたと
しても、陽極酸化膜２２の表面上に突起が形成されな
い。

【００２９】また、陽極酸化膜の表面に押し出されたア
ルミナゲルが再溶解して消滅しないことも必要である。
アルミナゲルは酸又はアルカリに可溶性であるから、表
面に出てくると処理液中に再溶解する。従って、溶液を
アルミナゲルに対する溶解速度が遅い組成とするか、又
は短時間のうちに水洗工程に移す必要がある。

【００３０】なお、ポア中に充填する非磁性体としては
Ｃｕに限定されるものではなく、ポア中に充填されると
適度な隙間を生じ、処理溶液に溶解しない又は溶解しに
くい物質であれば、金属、無機物又は有機物のいずれで
あってもよい。

【００３１】ポア中に何も充填されていない場合は、隙
間が大きすぎて、アルミナゲルが形成されても表面上に
突起が形成されにくいと考えられる。また、ポア壁と充
填物との間に隙間が殆どないほど密に充填されている場
合も、ポア中に溶液がしみ込みにくいので、突起は生成
されにくいと考えられる。このため、酸、塩基及び強酸
の塩からなる群から選択された１種の溶液を用いて基板
を処理する場合は、以下に示す酸、塩基又は強酸の塩の
溶液を処理液とすることが好ましい。

【００３２】即ち、本発明の突起の生成に使用される処
理液として好適の酸としては、硫酸（Ｈ₂ ＳＯ₄ ）、硝
酸（ＨＮＯ₃ ）、塩酸（ＨＣｌ）、フッ酸（ＨＦ）、リ
ン酸（Ｈ₃ ＰＯ₄ ）、スルファミン酸（ＨＯＳ₂ ＮＨ
₂ ）及びクロム酸（ＣｒＯ₃ ）等がある。

【００３３】また、有機酸としては、シュウ酸（ＨＯＯ
Ｃ：ＣＯＯＨ）、マロン酸（ＨＯＯＣＣＨ₂ ＣＯＯ
Ｈ）、酒石酸｛ＨＯＯＣ（ＣＨＯＨ）₂ ＣＯＯＨ｝、マ
レイン酸（ＨＯＯＣＣＨ：ＣＨＣＯＯＨ）及びジグリコ
ール酸等がある。

【００３４】更に、アルカリとしては、水酸化ナトリウ
ム（ＮａＯＨ）及び水酸化アンモニウム（ＮＨ₄ ＯＨ）
等がある。

【００３５】更にまた、アンモニウム塩としては、硝酸
アンモニウム（ＮＨ₄ ＮＯ₃ ）、硫酸アンモニウム
｛（ＮＨ₄ ）₂ ＳＯ₄ ｝、塩酸アンモニウム（ＮＨ₄ Ｃ
ｌ）、酢酸アンモニウム（ＣＨ₃ ＣＯＯＮＨ₄ ）、リン
酸二水素アンモニウム（ＮＨ₄ Ｈ₂ ＰＯ₄) 、リン酸水
素二アンモニウム｛（ＮＨ₄ ）₂ ＨＰＯ₄ ｝及びフッ化
アンモニウム（ＮＨ₄ Ｆ）等がある。

【００３６】更にまた、ナトリウム塩としては、リン酸
３ナトリウム（Ｎａ₃ ＰＯ₄ ）、フッ化ナトリウム（Ｎ
ａＦ）及び炭酸ナトリウム（Ｎａ₂ ＣＯ₃ ）等がある。

【００３７】上述の酸、塩基又は強酸の塩を単独又は２
種類以上の組合せた水溶液を処理液として使用すること
により、所定の密度で突起を有する磁気記録媒体を製造
することができる。また、この処理液中に、過酸化水素
（Ｈ₂ Ｏ₂ ）、ベンゾトリアゾール（Ｃ₆ Ｈ₅ Ｎ₃ ）、
ポリリン酸ナトリウム（Ｎａ_n+2 Ｐ_n Ｏ_3n+2）、２−ベ
ンゾチアゾールチオール（Ｃ₇ Ｈ₅ ＮＳ₂ ）、ケイ酸ナ
トリウム（Ｎａ₂ ＳｉＯ₃ ）、二クロム酸ナトリウム
（Ｎａ₂ Ｃｒ₂ Ｏ₇ ）及び亜硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ
₂ ）等を添加してもよい。

【００３８】

【実施例】次に、本発明の実施例について添付の図面を
参照して説明する。

【００３９】図１は本発明の第１の実施例に係る磁気記
録媒体（以下、磁気ディスクという）を示す断面図であ
る。アルミニウム基板１の表面にはアルマイト皮膜２が
形成されている。このアルマイト皮膜２のポア中には非
磁性体からなる充填材４が埋め込まれている。アルマイ
ト皮膜２上には、Ｃｒ膜５、磁性膜６及び保護膜７が積
層されて形成されている。これらの積層膜には、アルマ
イト皮膜２のセルポアのうちの一部のセルポアの周辺に
設けられた核４ａを中心とする突起９が形成されてい
る。この突起９は、例えば直径が 0.7μｍ以下であり、
10² 乃至10⁷ 個／mm² の密度で設けられている。

【００４０】本実施例においては、磁気ディスクの表面
に、突起９が比較的低い密度で形成されているため、磁
気ディスクと磁気ヘッド（又は、ヘッドスライダ）との
接触面積が従来に比して小さく、磁気ディスクのＣＳＳ
特性が向上する。

【００４１】なお、突起９の直径が 0.7μｍを超える
と、記録信号の１ビット当たりのサイズ（例えば、1 μ
ｍ×12μｍ）に比して突起が大きいため磁気記録特性が
低下する。従って、突起９の直径は 0.7μｍ以下、より
好ましくは 0.2乃至0.7 μｍであることが好ましい。ま
た、突起９の高さが 300Åを超えると、ヘッド浮上特性
が劣化する傾向がある。従って、突起９の高さは 300Å
以下であることが好ましい。

【００４２】図２乃至図４は上述の磁気ディスクの製造
方法を工程順に示す断面図である。

【００４３】先ず、図２に示すように、アルミニウム基
板１に陽極酸化処理を施してアルマイト皮膜２を形成す
る。次に、図３に示すように、必要に応じてアルマイト
皮膜２のポア３中にＣｕ等の非磁性体からなる充填材４
を電析させる。但し、充填材４の電析は本発明において
は必ずしも必要でなく、充填材４なしでも後述する突起
を得ることができる。その後、アルマイト皮膜２の表面
を研磨する。

【００４４】次に、図４に示すように、フッ素を含む溶
液でアルマイト皮膜２を処理する。この際に、アルマイ
ト皮膜２が溶液の種類によりエッチングされた場合に
は、その結果充填材４がアルマイト皮膜２の表面上に若
干突出することがあり得るが、その高さは本発明により
形成される突起に比して低いため、本発明により形成さ
れる突起とは異なり、本発明による突起に基づいて得ら
れるヘッドのＣＳＳ効果には全く寄与しない。また、ア
ルマイト皮膜２の表面上には、突起生成の核４ａが形成
される。この突起生成の核４ａは、アルマイトのセルポ
アの周辺に発生しやすいが、全て又は殆どの数のセルポ
ア周辺に発生することはなく、セルポアのうちの一部の
ものの孔周辺にのみ突起生成の核４ａが発生するもので
ある。但し、この理由は必ずしも明確に解明されてはい
ない。

【００４５】次いで、図１に示すように、例えばＣｒ、
ＣｏＮｉＣｒ及びＣを順次スパッタリングして、Ｃｒ膜
５、磁性膜６及び保護膜７を形成する。そうすると、ア
ルマイト皮膜２の表面のセルポア構造による凹凸に比し
てサイズが大きい突起９が形成される。これにより、本
実施例に係る磁気ディスクが完成する。

【００４６】図５は、このようにして製造した磁気ディ
スクの表面を示すＳＴＭ（走査型トンネル顕微鏡）によ
る描写図、図６は同じくそのＳＴＭによる断面描写図で
ある。また、図７は、従来方法により製造した磁気ディ
スクの表面を示すＳＴＭによる描写図、図８は同じくそ
のＳＴＭによる断面描写図である。この図５乃至図８か
ら明らかなように、本実施例方法により、従来よりも低
い密度で突起を形成することができる。

【００４７】なお、フッ酸を含む溶液に替えて、酸、塩
基及び強酸の塩からなる群から選択されたいずれか１種
の溶液でアルマイト皮膜を処理してもよい。これによ
り、上述と同様に、セルポア構造による凹凸に比してサ
イズが大きい突起が形成される。

【００４８】上述の実施例では、アルマイトのポアにＣ
ｕを電解析出した場合について説明したが、本発明は必
ずしもそれに限定されるものではなく、ポア内に金属を
電解析出しない場合でも上述の実施例と同様に、密度が
低い突起を得ることができる。

【００４９】図９は、本発明の第２の実施例に係る磁気
ディスクを示す模式図である。本実施例に係る磁気ディ
スク１０は、その表面にアルマイト皮膜のセルポア構造
に起因して形成された微小な凹凸９ｂが形成されている
と共に、この凹凸９ｂに比して高さが高い突起９ａが10
² 乃至10⁷ 個／mm² の密度で形成されている。

【００５０】本実施例においては、磁気ディスクの表面
に微小な凹凸９ｂが形成されているためヘッド浮上特性
が良好であると共に、磁気ディスク１０とヘッドスライ
ダ１１との接触面積が小さいため、ＣＳＳ特性が優れて
いる。

【００５１】次に、本発明に係る磁気ディスクを実際に
製造し、その特性を調べた結果について説明する。

【００５２】実施例１ 純度が99.9％（重量％、以下同じ）のＡｌにＭｇを添加
して、Ｍｇを４％含有するＡｌ合金からなる基板を得
た。

【００５３】次に、濃度が４％のシュウ酸液中にこのア
ルミニウム合金基板を浸漬し、50Ｖの電圧を印加して、
基板表面にアルマイト皮膜を形成した。

【００５４】次に、ポア拡大及びバリア層調整処理を施
した後、アルマイト皮膜のポア中に充填材としてＣｕを
電析させた。

【００５５】次に、アルミナ砥粒を使用して、アルマイ
ト皮膜の膜厚を６μｍにまで研磨し、その表面を平坦に
した。

【００５６】次に、処理液として、フッ酸及びフッ化ア
ンモニウムを夫々１％及び４％含有する混合液を使用
し、この液中に基板を10秒間浸漬した。このときの液温
度は20℃である。

【００５７】図１０は、このようにして処理した基板表
面を示す走査電子顕微鏡写真（倍率80000倍）である。
この写真から、殆どのセルポアにＣｕが充填されている
ことと、Ｃｕが充填されているセルポアのうちの一部の
セルポア上には突起生成の核が形成されていることがわ
かる。

【００５８】次いで、基板温度が 220℃の条件で、基板
上にＣｒ、ＣｏＮｉＣｒ及びＣを順次スパッタリングし
て、Ｃｒ膜、ＣｏＮｉＣｒ膜及びＣ膜を夫々2000Å、 6
00Å及び 300Åの厚さに形成した。その後、フッ素系潤
滑剤を20Åの厚さで塗布した。これにより、実施例１に
係る磁気ディスクを得た。

【００５９】実施例２ 処理液として１％のフッ酸液を使用した以外は実施例１
と同様にして、実施例２に係る磁気ディスクを製造し
た。

【００６０】実施例３ 処理液として、濃度が４％のフッ化アンモニウム液を使
用した以外は実施例１と同様にして、実施例３に係る磁
気ディスクを製造した。

【００６１】実施例４ アルマイト皮膜のポア中に充填する金属をＳｎとした以
外は実施例１と同様にして、実施例４に係る磁気ディス
クを製造した。

【００６２】実施例５ アルマイト皮膜形成後に電析処理を施さない以外は実施
例１と同様にして、実施例５に係る磁気ディスクを得
た。

【００６３】実施例６ 純度が99.9％のＡｌにＭｇを添加して、Ｍｇを４％含有
するＡｌ合金からなる基板を得た。

【００６４】次に、濃度が４％のシュウ酸液中にこのア
ルミニウム合金基板を浸漬し、50Ｖの電圧を印加して、
基板表面にアルマイト皮膜を10μｍの膜厚に形成した。

【００６５】次に、ポア拡大及びバリア層調整処理を施
した後、アルマイト皮膜のポア中に充填材としてＣｕを
電析させた。

【００６６】次に、アルミナ砥粒を使用して、アルマイ
ト皮膜の膜厚を６μｍにまで研磨し、その表面を平坦に
した。この状態でのアルマイトのポア数（面密度）は約
1×10⁸ 個／mm² であり、全ポアのうち約８割が、表面
までＣｕが充填されていた。

【００６７】なお、ポア径の拡大処理の条件としては、
例えば温度が30℃、濃度が１％のリン酸に基板を浸漬
し、電流密度が30ｍＡ／ｄｍ² の条件で電圧が２０Ｖに
なるまで略４分間定電流電解を施し、その後20Ｖの電圧
で定電圧電解を３分間施す。これにより、ポア径が約 4
00Åになる。

【００６８】また、Ｃｕの電析は、例えば、ＣｕＳＯ₄
とＨ₃ ＢＯ₃ とクエン酸との混合液を30℃に加温して、
交流（ＡＣ）電解を行なう。

【００６９】次に、処理液として、10％の塩酸水溶液
（液温20℃）を使用し、この液中に基板を３分間基板浸
漬した後、水洗し乾燥させた。

【００７０】その後、走査型電子顕微鏡で基板表面を観
察した。その結果、基板表面に突起物（突起生成の核）
の生成が認められた。この突起物の面密度は 5×10⁴ 個
／mm² であった。

【００７１】次いで、第１の実施例と同様にして、基板
上にＣｒ膜、ＣｏＮｉＣｒ膜及びＣ膜を夫々2000Å、 6
00Å及び 300Åの厚さに形成した。その後、フッ素系潤
滑剤を20Åの厚さで塗布した。これにより、実施例６に
係る磁気ディスクを得た。

【００７２】実施例７ 処理液として、濃度が３％の硝酸水溶液を使用し、この
硝酸水溶液によるＣｕの溶解を防止するために、インヒ
ビターとしてベンゾトリアゾールを 0.3％加えた以外は
実施例６と同様にして、基板を処理した。

【００７３】その後、走査型電子顕微鏡で基板表面を観
察した。その結果、基板表面に突起物の生成が認められ
た。この突起物の面密度は 1×10⁴ 個／mm² であった。

【００７４】次いで、第１の実施例と同様にして、基板
上にＣｒ膜、ＣｏＮｉＣｒ膜及びＣ膜を夫々2000Å、 6
00Å及び 300Åの厚さに形成した。その後、フッ素系潤
滑剤を20Åの厚さで塗布した。これにより、実施例７に
係る磁気ディスクを得た。

【００７５】実施例８ 処理液として、４％水酸化ナトリウム水溶液（液温20
℃）を使用し、この処理液に30秒間基板を浸漬した以外
は実施例１と同様にして基板を処理した。その後、走査
型電子顕微鏡で基板表面を観察した。その結果、基板表
面に突起物の生成が認められた。この突起物の面密度は
1×10⁶ 個／mm² であった。

【００７６】次いで、第１の実施例と同様にして、基板
上にＣｒ膜、ＣｏＮｉＣｒ膜及びＣ膜を夫々2000Å、 6
00Å及び 300Åの厚さに形成した。その後、フッ素系潤
滑剤を20Åの厚さで塗布した。これにより、実施例８に
係る磁気ディスクを得た。

【００７７】実施例９ 処理液として、５％硫酸アンモニウム水溶液（液温20
℃）を使用し、この処理液に基板を３分間を浸漬した以
外は実施例１と同様にして、基板を処理した。その後、
走査型電子顕微鏡で表面を観察した。その結果、基板表
面に突起物の生成が認められた。この突起物の面密度は
2×10⁴ 個／mm² であった。

【００７８】次いで、第１の実施例と同様にして、基板
上にＣｒ膜、ＣｏＮｉＣｒ膜及びＣ膜を夫々2000Å、 6
00Å及び 300Åの厚さに形成した。その後、フッ素系潤
滑剤を20Åの厚さで塗布した。これにより、実施例９に
係る磁気ディスクを得た。

【００７９】比較例 実施例１と同様に、純度が99.9％のＡｌにＭｇを添加し
て、Ｍｇを４％含有するアルミニウム合金基板を得た。

【００８０】次に、この基板を濃度が４％のシュウ酸液
中に浸漬し、50Ｖの電圧を印加して、基板表面にアルマ
イト皮膜を形成した。

【００８１】次に、ポア拡大及びバリア層調整処理を施
した後、アルマイト皮膜のポア中にＣｕを電析させた。

【００８２】次に、アルミナ砥粒を使用して、アルマイ
ト皮膜の膜厚を６μｍにまで研磨し、その表面を平坦に
した。

【００８３】次いで、基板をリン酸クロム酸溶液に浸漬
して、突起の高さが 200Åになるように化学的微小凹凸
処理を施した。その後、基板温度が 220℃の条件で、基
板上にＣｒ、ＣｏＮｉＣｒ及びＣをスパッタリングし
て、Ｃｒ膜、ＣｏＮｉＣｒ膜及びＣ膜を夫々2000Å、 6
00Å及び 300Åの厚さで形成した。その後、フッ素系潤
滑剤を20Åの厚さで塗布した。これにより、比較例に係
る磁気ディスクを得た。これらの実施例及び比較例の磁
気ディスクの特性を調べた。

【００８４】図１１は、実施例に係る磁気ディスクの表
面粗さを調べた結果を示すグラフ図である。但し、表面
粗さ計のスタイラスの径Ｒは 2.5μｍ以上である。この
図１１から明らかなように、本実施例に係る磁気ディス
クの表面には、高さが約 200Åの突起が比較的低い密度
で形成されている。図１２は、横軸にＣＳＳ回数をと
り、縦軸に摩擦係数μをとって、実施例に係る磁気ディ
スクのＣＳＳテストの結果を示すグラフ図である。この
図１２から明らかなように、実施例に係る磁気ディスク
は、ＣＳＳテストを 20000回実施した後も摩擦係数μが
約 0.4と極めて低く、良好なＣＳＳ特性を示した。

【００８５】図１３は、比較例に係る磁気ディスクの表
面粗さを調べた結果を示すグラフ図である。この図１３
から明らかなように、比較例に係る磁気ディスクにおい
ては、微小な凹凸は形成されているものの、サイズが大
きい突起は形成されていない。図１４は、横軸にＣＳＳ
回数をとり、縦軸に摩擦係数μをとって、比較例に係る
磁気ディスクのＣＳＳテストの結果を示すグラフ図であ
る。この図１４から明らかなように、比較例に係る磁気
ディスクは、ＣＳＳテストを5000回実施したところで摩
擦係数μが限界とされる１を超えてしまい、実施例に比
してＣＳＳ特性が劣っていた。

【００８６】次に、処理条件と突起の密度及びサイズと
の関係を調べた。

【００８７】図１５は横軸にフッ酸（ＨＦ）とフッ化ア
ンモニウム（ＮＨ₄ Ｆ）との混合比をとり、縦軸に突起
の密度をとって両者の関係を示すグラフ図である。但
し、フッ酸とフッ化アンモニウムとを合計した濃度は５
％である。この図１５から明らかなように、フッ酸とフ
ッ化アンモニウムとの混合比を制御することにより、所
望の突起密度を得ることができる。

【００８８】図１６は、フッ酸を１％、フッ化アンモニ
ウムを４％含有する溶液を使用し、横軸に処理時間をと
り、縦軸に突起高さをとって、両者の関係を示すグラフ
図である。この図１６から明らかなように、処理時間を
適正に選択することにより、所望の突起高さを得ること
ができる。

【００８９】なお、上述の実施例においては、フッ素を
含む溶液によりアルマイト皮膜を処理した場合について
説明したが、フッ素を含むガスによりアルマイト皮膜を
処理しても同様の効果を得ることができる。また、アル
マイト皮膜のポア中に充填する充填材としては、上述し
たＣｕ等の非磁性金属の外に、ポリマー等を使用しても
よい。

【００９０】次に、種々の突起密度の磁気ディスクを製
造し、ＣＳＳテストを行なった結果について説明する。

【００９１】突起密度が10¹ 乃至10⁸ 個／mm² の実施例
及び比較例の磁気ディスクを製造し、これらの各磁気デ
ィスクにおいて、ＣＳＳテストを実施した。そして、モ
ータ起動時のヘッドとディスクとの間の最大摩擦係数μ
が１を超えた時点でテストを終了し、そのときのＣＳＳ
テスト回数をそのディスクのＣＳＳ回数とした。また、
ＣＳＳテスト回数は、各ディスクについて、最大で 200
00回とした。その結果を図１７に示す。

【００９２】この図１７に示すように、突起密度が10²
個／mm² 以上のディスクにおいては、ＣＳＳ回数が 200
00回を超えるものが得られた。なお、突起密度の測定
は、スパッタ工程前の基板又はスパッタ工程後のディス
クの状態で表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、走査型
トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）又は走査型原子間力顕微鏡
（ＡＦＭ）を用いて測定した。

【００９３】図１８は、横軸にＣＳＳ回数をとり、縦軸
にモータ起動時の最大摩擦係数μをとって、突起密度が
5×10² 個／mm² のディスクのＣＳＳ特性を示すグラフ
図である。突起密度が10² 乃至10³ 個／mm² のディスク
の場合は、この図１８に示すように、ＣＳＳ特性のバラ
ツキが比較的大きいと共に、ある時点までは最大摩擦係
数が低くその後最大摩擦係数μが急激に上昇して１を超
える傾向であった。

【００９４】図１９は、横軸にＣＳＳ回数をとり、縦軸
にモータ起動時の最大摩擦係数μをとって、突起密度が
3×10⁵ 個／mm² のディスクのＣＳＳ特性を示すグラフ
図である。突起密度が10⁴ 乃至10⁶ 個／mm² のディスク
の場合は、この図１９に示すように、極めて良好なＣＳ
Ｓ特性を有するディスクを得ることができた。

【００９５】図２０は、横軸にＣＳＳ回数をとり、縦軸
にモータ起動時の最大摩擦係数μをとって、突起密度が
5×10⁶ 個／mm² のディスクのＣＳＳ特性を示すグラフ
図である。突起密度が10⁶ 個／mm² を超えるディスクの
場合は、この図２０に示すように、ＣＳＳ特性のバラツ
キが大きく、最大摩擦係数μが単調に増加して１を超え
る傾向があった。特に、突起密度が10⁷ 個／mm² を超え
ると、ＣＳＳ特性のバラツキが著しく大きくなった。

【００９６】これらの結果から、ＣＳＳ特性が優れた磁
気ディスクを得るためには、磁気ディスクの突起密度は
10² 乃至10⁷ 個／mm² であることが必要であり、また、
突起密度のより好ましい範囲は10⁴ 乃至10⁶ 個／mm² で
あることが明らかである。

【００９７】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、陽
極酸化膜の表面上にそのセルポア構造に起因して形成さ
れる凹凸よりも高い突起が所定の密度で設けられている
から、ヘッド浮上特性が良好であると共にＣＳＳ特性が
優れている。

【００９８】また、本発明方法によれば、基板表面に陽
極酸化膜を形成した後、フッ素を含む溶液若しくはガ
ス、又は酸、塩基及び強酸の塩からなる群から選択され
たいずれか１種の溶液により前記陽極酸化膜を処理する
から、上述の突起を有する磁気記録媒体を容易に製造す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の第１の実施例に係る磁気ディスクを
示す断面図である。

【図２】 同じくその製造方法の一工程を示す断面図で
ある。

【図３】 同じくその製造方法の一工程を示す断面図で
ある。

【図４】 同じくその製造方法の一工程を示す断面図で
ある。

【図５】 本発明の実施例方法により製造した磁気ディ
スクの表面を示すＳＴＭによる描写図である。

【図６】 同じくそのＳＴＭによる断面描写図である。

【図７】 従来方法により製造した磁気ディスクの表面
を示すＳＴＭによる描写図である。

【図８】 同じくそのＳＴＭによる断面描写図である。

【図９】 本発明の第２の実施例に係る磁気ディスクを
示す模式図である。

【図１０】 本発明方法により処理した基板表面を示す
走査電子顕微鏡写真（倍率 80000倍）である。

【図１１】 本発明の実施例に係る磁気ディスクの表面
粗さを調べた結果を示すグラフ図である。

【図１２】 本発明の実施例に係る磁気ディスクのＣＳ
Ｓテストの結果を示すグラフ図である。

【図１３】 比較例に係る磁気ディスクの表面粗さを調
べた結果を示すグラフ図である。

【図１４】 比較例に係る磁気ディスクのＣＳＳテスト
の結果を示すグラフ図である。

【図１５】 処理液中のフッ酸とフッ化アンモニウムと
の混合比と突起密度との関係を示すグラフ図である。

【図１６】 処理時間と突起の高さとの関係を示すグラ
フ図である。

【図１７】 突起密度とＣＳＳテスト回数との関係を示
すグラフ図である。

【図１８】 突起密度が 5×10² 個／mm² のディスクの
ＣＳＳ特性を示すグラフ図である。

【図１９】 突起密度が 3×10⁵ 個／mm² のディスクの
ＣＳＳ特性を示すグラフ図である。

【図２０】 突起密度が 5×10⁶ 個／mm² のディスクの
ＣＳＳ特性を示すグラフ図である。

【図２１】 従来の磁気記録媒体を示す模式図である。

【図２２】 （ａ），（ｂ）は、フッ素を含有する溶液
又はガスによる突起生成の核の形成過程の推察される一
例を示す模式的断面図である。

【図２３】 （ａ），（ｂ）は、フッ素を含有する溶液
又はガスによる突起生成の核の形成過程の推察される他
の例を示す模式的断面図である。

【図２４】 （ａ），（ｂ）は、フッ素を含有する溶液
又はガスによる突起生成の核の形成過程の推察される他
の例を示す模式的断面図である。

【図２５】 酸、塩基及び強酸の塩からなる群から選択
されたいずれか１種の溶液による突起生成の核の形成過
程の推察される一例を示す模式的断面図である。

【図２６】 同じくその突起生成の核の形成過程を示す
模式的断面図である。

【図２７】 同じくその突起生成の核の形成過程を示す
模式的断面図である。

【図２８】 ポア中に充填する物質の処理液に対する溶
解速度が速い場合に突起生成の核が形成されない状態を
示す模式的断面図である。

【符号の説明】

１，２１…基板、２…アルマイト皮膜、３，２３…ポ
ア、４，２５…充填材、５…Ｃｒ膜、６…磁性膜、７…
保護膜、９…突起、１０，１０ａ…磁気記録媒体、１１
…ヘッドスライダ、２２…陽極酸化膜

【手続補正書】

【提出日】平成５年４月１２日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図１０

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１０】本発明方法により処理した基板表面の金属組
織を示す走査電子顕微鏡写真（倍率８００００倍）であ
る。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 陽極酸化膜の表面上にそのセルポア構造
   に起因して形成される凹凸よりも高い突起を10² 乃至10
   ⁷ 個／mm² の密度で有することを特徴とする磁気記録媒
   体。
2. 【請求項２】 少なくとも表面がＡｌ又はＡｌ合金から
   なる基板に陽極酸化処理を施して陽極酸化膜を形成する
   工程と、この陽極酸化膜を研磨して平坦化する工程と、
   フッ素を含有する溶液又はフッ素を含有するガスにより
   前記陽極酸化膜を処理する工程とを有することを特徴と
   する磁気記録媒体の製造方法。
3. 【請求項３】 前記陽極酸化膜を形成した後、前記陽極
   酸化膜のポア中に非磁性体を充填する工程を有すること
   を特徴とする請求項２に記載の磁気記録媒体の製造方
   法。
4. 【請求項４】 少なくとも表面がＡｌ又はＡｌ合金から
   なる基板に陽極酸化処理を施して陽極酸化膜を形成する
   工程と、この陽極酸化膜を研磨して平坦化する工程と、
   酸、塩基及び強酸の塩からなる群から選択されたいずれ
   か１種の溶液により前記陽極酸化膜を処理する工程とを
   有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
5. 【請求項５】 前記陽極酸化膜を形成した後、前記陽極
   酸化膜のポア中に非磁性体を充填する工程を有すること
   を特徴とする請求項４に記載の磁気記録媒体の製造方
   法。