JPH05223743A - 限流素子中のイットリウムの分析方法 - Google Patents

限流素子中のイットリウムの分析方法

Info

Publication number
JPH05223743A
JPH05223743A JP2312792A JP2312792A JPH05223743A JP H05223743 A JPH05223743 A JP H05223743A JP 2312792 A JP2312792 A JP 2312792A JP 2312792 A JP2312792 A JP 2312792A JP H05223743 A JPH05223743 A JP H05223743A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
yttrium
limiting element
current limiting
current
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2312792A
Other languages
English (en)
Inventor
Rika Sasayama
理香 笹山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Meidensha Corp
Meidensha Electric Manufacturing Co Ltd
Original Assignee
Meidensha Corp
Meidensha Electric Manufacturing Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Meidensha Corp, Meidensha Electric Manufacturing Co Ltd filed Critical Meidensha Corp
Priority to JP2312792A priority Critical patent/JPH05223743A/ja
Publication of JPH05223743A publication Critical patent/JPH05223743A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 限流素子中のイットリウムを高感度に定量す
ることにより限流素子中のイットリウムの組成と特性と
の関係を明確にすると共に、限流素子の品質管理及び工
程管理を向上する 【構成】 限流素子に塩酸及び硝酸を加えてなる混合物
を加熱してこの混合物が呈色反応を示すまで加熱分解を
行い、この混合物の分解溶液を冷却した後に濾過を行っ
て濾液と残渣とに分離する。次にこの残渣を純水で洗浄
して得られる洗液と、前記濾過により分離された濾液と
を混合し、更にこの混合溶液に標準物質としてストロン
チウムを加えてから水で一定容として誘導結合型プラズ
マ発光法によりイットリウムの定量を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は高周波誘導結合型プラズ
マ発光法(ICP法)による限流素子中のイットリウム
の定量分析方法に関し、特にV23を主成分とするV−
Cr−Fe系の限流素子中のイットリウムの分析方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】従来、限流素子は種々の分野において必
要とされており、その特性値及び熱衝撃性、応答性等を
より一層向上することが望まれている。
【0003】特に、中低圧制御盤等においては電源容量
増大に伴うしゃ断容量不足に対処し、高価大型のしゃ断
容量NFBを必要としない新型限流素子の開発を目指し
ている。
【0004】上記のようにNFBが不要な限流素子が得
られると、コントロールセンター等のユニットサイズの
小型化及び多段積みが可能となって、市場競争力の強化
及び事業の拡大を図ることができる。
【0005】現在、上記条件を満足させ得る限流素子の
候補としてV23セラミックスが挙げられているが、こ
のV23セラミックスは熱衝撃性,応答性に問題があ
る。
【0006】従って、V23の持つ優れた特性値を損な
わずに金属微粉末を均一に分散させ、V23セラミック
スの問題点を解決できる組成と製造方法が研究されてい
る。 そのためには限流素子組成と特性の関係を明確にかつ定
量的に把握することが不可欠であり、特に限流素子中の
イットリウムの信頼性の高い分析方法を確立することが
重要である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかし、V23を主成
分とするV−Cr−Fe系限流素子中のイットリウムの高
精度な分析は難しく、既存のイットリウムの分析方法に
ては十分な精度を得ることは非常に困難である。
【0008】本発明は上記背景の下になされたものであ
り、上記限流素子中のイットリウムを高感度に分析する
ことにより、限流素子中のイットリウムの組成と特性と
の関係を明確にすると共に、限流素子の品質管理及び工
程管理を向上することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段及び作用】上記課題を解決
するため、本発明は限流素子に塩酸及び硝酸を加えてな
る混合物を加熱してこの混合物が呈色反応を示すまで加
熱分解を行い、この混合物の分解溶液を冷却した後に濾
過を行って濾液と残渣とに分離し、次にこの残渣を純水
で洗浄して得られる洗液と、前記濾過により分離された
濾液とを混合し、更にこの混合溶液に標準物質としてス
トロンチウムを加えてから水で一定容として誘導結合型
プラズマ発光法によりイットリウムの定量を行うことを
特徴とする。
【0010】以下、本発明について更に詳細に説明す
る。
【0011】まず、本発明に係る方法を実施するに際
し、試料となる限流素子をよく分解する。
【0012】この分解には塩酸及び硝酸を用いて行う
が、本発明に係る分析方法をより高精度に行うため、ホ
ールピペット、マイクロピペット等で計るのが好まし
い。 次に、試料となる限流素子は、上記塩酸及び硝酸の存在
下で加熱して分解する必要性から、加圧ルツボ、好まし
くはテフロン製加圧ルツボを用いる。
【0013】そして、試料の加熱は特に限定されない
が、試料をよく分解するため加熱と同時に撹拌するのが
好ましい。なお、これらの操作は2回程度繰り返すこと
で十分試料素子を分解できる。
【0014】次にこの分解液を冷却した後、濾紙などで
この分解液を濾過し、濾液と濾過により分離された残渣
とに分離する。その後、この残渣を塩酸で洗うことによ
り得られる洗液と、濾液との混合液をメスフラスコなど
に受ける。
【0015】更にこの混合液に標準物質としてストロン
チウムを加え、水を加えて一定量とし、この試料供試液
をICP法により測定してイットリウムの濃度を求め
る。
【0016】なお、使用水はイオン交換水を用いるのが
好ましい。
【0017】
【実施例】以下、本発明に係るICP法による限流素子
中のイットリウムの分析方法の詳細を実施例に基づいて
説明する。
【0018】1.分析装置及び試薬 1.1 分析装置及び測定条件 ICP発光分光装置は島津製ICPS−1000II型を
用いた。測定条件を表1に示す。
【0019】
【表1】
【0020】2.試薬 実験に使用した試薬のリストを表2に示す。
【0021】
【表2】
【0022】3.試料の分解及び調製方法 3.1 試料の分解方法 ICP法にて分析を行う場合、適当な試薬によってV2
3を主成分とするV−Cr−Fe系限流素子を溶解して
液化する必要がある。従って、本実施例にてはまず塩
酸,硝酸による分解方法を検討した。
【0023】その結果、塩酸ではこの限流素子はほとん
ど分解されず、硝酸や王水にては反応が激しく、そのう
えバナジウムがV5+に酸化されて黄色の析出物が多量に
生成した。
【0024】そこで、塩酸に少量の硝酸を加えて分解を
行ったところ、ほぼ完全に分解を行うことができた。し
かし、過剰に加熱を続けるとバナジウムは酸化されて不
溶性の黄色析出物を生成する。
【0025】従って、分解方法は以下のようにした。
【0026】まず、300mlのコニカルビーカに粉砕し
た限流素子試料0.5gを採取する。これにHClを20ml、
HNO3を2mlそれぞれ加えて弱火で加熱分解し、NOx
が抜けて緑色の呈色反応を示した時点で加熱をやめる。
【0027】次に、上記混合分解を行った溶液に少量の
水を加えて、No.5Cの濾紙を用いて濾過することにより
濾液と残渣とに分離し、200mlのメスフラスコに濾液を
うける。
【0028】一方、残渣はイオン交換水にて洗浄し、こ
のとき得られる洗液と上記濾液とを混合してストロンチ
ウムを2.0mg加えてイオン交換水にて200mlに定容して供
試液とする。この限流素子の分解方法のフローシートを
図1に示す。
【0029】上記方法により、限流素子を十分に分解す
ることができる。尚、残渣物をZrルツボ中で灰化した
後にNa22−Na2CO3混合融剤で融解して測定するこ
ともできる。
【0030】4.実験及び結果 4.1 分析線の選定 次に、イットリウムの分析に最も適した分析線を選定す
るため、限流素子を構成する各元素の各単独溶液(V21
00ppm、Cr30ppm、Fe30ppm、Y30ppm、Ni30ppm、Co30pp
m、Sr10ppm、Al30ppm、Si30ppm、W30ppm、Zr30ppm、Cu3
0ppm)を用いて定性的に分析線の選定を行った。この
際、分析波長は371.029nm、324.228nm、360.073nmとし
た。 図2に371.029nmにおける各元素の発光スペクトルをま
とめて図2に示す。同様に324.228nm、360.073nmの波長
の発光スペクトルをそれぞれ図3、図4に示す。これら
の図により、371.029nm、324.228nm、360.073
nmのいずれの波長においても、Yのスペクトルのみがピ
ークに表れており、他の元素のスペクトルはみられな
い。
【0031】従って、いずれの波長も分析線に適してい
るが、本実施例においては、発光強度の最も高い371.02
9nmを分析線として用いるものとした。
【0032】4.2 内部標準物質とその波長の選定 本実施例にてはSrを内部標準物質として採用した。Sr
の分析線を選定するため限流素子を構成する各元素の各
単独溶液(V2000ppm、Cr5ppm、Fe20ppm、Cu20ppm、Ni2
0ppm、Co20ppm、Sr10ppm)のそれぞれについて、Srの
代表的な波長3本(216.596nm,407.771nm,421.552nm)の
プロファイルを測定して定性的に選定を行った。
【0033】407.771nmにおける各元素の発光スペクト
ルをまとめて図5に示す。同様に421.552nm、216.596nm
の波長の発光スペクトルをそれぞれ図6、図7に示す。
【0034】これらの図に示されるように、図5及び図
6の波長407.771nmと421.552nmはSrの発光線のみが表
れており、共存物質は全てベースライン上にあるので、
Srに対する妨害は観察されない。
【0035】これに対し、波長216.596nmにおいてはFe
の発光線が近接している。
【0036】従って、分析線としては407.771nmと421.5
52nmの各波長が使用可能であるが、本実施例においては
発光強度の高い407.771nmを分析線として採用した。
【0037】4.3 検量線の精度 上記方法にて限流素子を分解調製した供試液中のイット
リウム濃度は約30ppmとなる。従って、イットリウム濃
度0〜50ppmの範囲で検量線の精度を確かめた。その結果
を図8に示す。
【0038】また、これらの測定結果より検量線を表す
式;含有量(ppm)=P×強度+Qを求め、各検量線に対
応するP,Qの値、相関係数、及び標準偏差を求めた。
【0039】その結果、図8の検量線においては以下の
ように各項目ともに良好な結果が得られた。
【0040】P=1.0489065, Q=-0.2219452
4, 相関係数:0.99998738,標準偏差:0.08545343 4.4 分解試薬の影響 イットリウム濃度20ppm溶液に塩酸を段階的に加えてそ
の影響を調べた。その結果を図9に示す。影響の有無の
判定は、回収率(測定値×100/仕込み値)の±2%
とし、図中に許容範囲として破線で表示した。
【0041】これらの図より、塩酸添加量が増すとイッ
トリウムの測定値が低下することがわかる。これは塩酸
の共存により供試液の粘度が上昇して試料吸い込み量が
低下し、発光強度が減少したためである。
【0042】従って、供試液と検量線作成用標準溶液中
の試薬濃度を同一にして影響を抑えた。
【0043】4.5 共存元素の影響 イットリウム濃度10ppm溶液にV(バナジウム)、C
r、Fe、Ni、Co、Cu、Si、Al、Zr、及びSrを各
々段階的に加えてその影響を定量的に調べた。その結果
を図10〜図19に示す。
【0044】これらの図により、各元素ともに破線で示
した許容範囲内で影響はないことがわかる。
【0045】4.6 内部標準物質Srに対する試薬の
影響 Sr濃度10ppm溶液に塩酸を各々段階的に加えて影響を定
量的に調べた。その結果を図20に示す。塩酸が共存す
ると全てSrの測定値は低下した。これは塩酸の共存に
より供試液の粘度が上昇して試料吸い込み量が減少し、
発光強度が低下したためである。従って、検量線作成用
溶液中に一定量の試薬を添加して影響を抑えた。
【0046】4.7 内部標準物質Srに対する共存元
素の影響 Sr濃度10ppm溶液にV、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、
Y、Si、Al及びZrを各々段階的に加えて影響を定量
的に調べた。その結果を図21〜図30に示す。いずれ
の元素も破線で示した許容範囲内で影響はなかった。
【0047】4.8 合成溶液による分析精度の検証 上記のように確立した分析条件での分析精度を検証する
ため、表3に示す組成の合成溶液を5個調製して上記分
析方法において、イットリウム単独分析方法、及びV共
存分析方法の二通りの分析方法にて試験を行った。その
試験結果を表4に示す。
【0048】
【表3】
【0049】
【表4】
【0050】この表に示されるように、イットリウムの
回収率はイットリウム単独検量線法で100.5%、V共存検
量線法で99.9%、変動係数はイットリウム単独検量線法
にては0.65%,V共存検量線法にては0.35%と、どの検
量線にても非常に良い精度を示した。尚、検量線の作成
方法はV共存検量線法にて行った。
【0051】
【発明の効果】本発明によれば、限流素子中のイットリ
ウムが高感度に定量され、これにより限流素子中のイッ
トリウムの組成と特性との関係を明確にすると共に、限
流素子の品質管理及び工程管理を向上させることを可能
とする。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例に係る限流素子分解方法の概
略を表すフローシート
【図2】各試薬の371.029nmにおける発光スペクトルを
表すグラフ
【図3】各試薬の324.228nmにおける発光スペクトルを
表すグラフ
【図4】各試薬の360.073nmにおける発光スペクトルを
表すグラフ
【図5】各試薬の407.771nmにおける発光スペクトルを
表すグラフ
【図6】各試薬の421.552nmにおける発光スペクトルを
表すグラフ
【図7】各試薬の216.596nmにおける発光スペクトルを
表すグラフ
【図8】イットリウムの検量線を表すグラフ
【図9】HCl濃度に対するイットリウム回収率を表す
グラフ
【図10】V濃度に対するイットリウム回収率を表すグ
ラフ
【図11】Cr濃度に対するイットリウム回収率を表す
グラフ
【図12】Fe濃度に対するイットリウム回収率を表す
グラフ
【図13】Ni濃度に対するイットリウム回収率を表す
グラフ
【図14】Co濃度に対するイットリウム回収率を表す
グラフ
【図15】Cu濃度に対するイットリウム回収率を表す
グラフ
【図16】Si濃度に対するイットリウム回収率を表す
グラフ
【図17】Al濃度に対するイットリウム回収率を表す
グラフ
【図18】Zr濃度に対するイットリウム回収率を表す
グラフ
【図19】Sr濃度に対するイットリウム回収率を表す
グラフ
【図20】HCl濃度に対するSr回収率を表すグラフ
【図21】V濃度に対するSr回収率を表すグラフ
【図22】Cr濃度に対するSr回収率を表すグラフ
【図23】Fe濃度に対するSr回収率を表すグラフ
【図24】Ni濃度に対するSr回収率を表すグラフ
【図25】Co濃度に対するSr回収率を表すグラフ
【図26】Cu濃度に対するSr回収率を表すグラフ
【図27】Y濃度に対するSr回収率を表すグラフ
【図28】Si濃度に対するSr回収率を表すグラフ
【図29】Al濃度に対するSr回収率を表すグラフ
【図30】Zr濃度に対するSr回収率を表すグラフ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 限流素子に塩酸及び硝酸を加えてなる混
    合物を加熱してこの混合物が呈色反応を示すまで加熱分
    解を行い、この混合物の分解溶液を冷却した後に濾過を
    行って濾液と残渣とに分離し、次にこの残渣を純水で洗
    浄して得られる洗液と、前記濾過により分離された濾液
    とを混合し、更にこの混合溶液に標準物質としてストロ
    ンチウムを加えてから水で一定容として誘導結合型プラ
    ズマ発光法によりイットリウムの定量を行うことを特徴
    とする限流素子中のイットリウムの分析方法。
JP2312792A 1992-02-10 1992-02-10 限流素子中のイットリウムの分析方法 Pending JPH05223743A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2312792A JPH05223743A (ja) 1992-02-10 1992-02-10 限流素子中のイットリウムの分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2312792A JPH05223743A (ja) 1992-02-10 1992-02-10 限流素子中のイットリウムの分析方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH05223743A true JPH05223743A (ja) 1993-08-31

Family

ID=12101857

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2312792A Pending JPH05223743A (ja) 1992-02-10 1992-02-10 限流素子中のイットリウムの分析方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH05223743A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020143981A (ja) * 2019-03-06 2020-09-10 住友金属鉱山株式会社 シュウ酸金属塩中の構成元素の定量方法およびシュウ酸金属塩の溶解方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020143981A (ja) * 2019-03-06 2020-09-10 住友金属鉱山株式会社 シュウ酸金属塩中の構成元素の定量方法およびシュウ酸金属塩の溶解方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sahuquillo et al. Use of a certified reference material for extractable trace metals to assess sources of uncertainty in the BCR three-stage sequential extraction procedure
Bettinelli et al. Determination of heavy metals in soils and sediments by microwave-assisted digestion and inductively coupled plasma optical emission spectrometry analysis
White Jr et al. Use of microwave oven and nitric acid-hydrogen peroxide digestion to prepare botanical materials for elemental analysis by inductively coupled argon plasma emission spectroscopy
CN102565111B (zh) 一种同时对重金属离子铅、镉和汞进行富集及分析的方法
Sugiyama et al. Preconcentration by dithiocarbamate extraction for determination of trace elements in natural waters by inductively-coupled plasma atomic emission spectrometry
Khalifa et al. Selective separation of gadolinium from a series of f-block elements by cloud point extraction and its application for analysis of real samples
Karatepe et al. Vortex-assisted restricted access-based supramolecular solvent microextraction of trace Pb (II) ions with 4-(benzimidazolisonitrosoacetyl) biphenyl as a complexing agent before microsampling flame AAS analysis
CN102841061B (zh) 一种检测二价镍离子的方法
JPH05223743A (ja) 限流素子中のイットリウムの分析方法
CN106568764B (zh) 酸溶铝和酸不溶铝的电感耦合等离子发射光谱分析方法
JPH05223740A (ja) 限流素子中の銅の分析方法
Min et al. Analysis of ultrafine ZrO2 powder for minor and trace elements by a slurry sampling inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
CN102226799A (zh) 能消除冶金耐材中Al2O3分析过程中干扰的检测方法
JPH05196572A (ja) 限流素子中のコバルトの分析方法
JPH05223741A (ja) 限流素子中のケイ素の分析方法
CN100545636C (zh) 一种柔性线材成分分析方法
JPH05333018A (ja) 限流素子中のクロムの定量分析方法
JPH05142149A (ja) 限流素子中のバナジウムの定量分析方法
Slovák Direct sampling of ion. exchanger suspensions for atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization
CN108802011A (zh) 一种测定Au82Ni合金中镉铜钯锌元素的方法
JPH05203575A (ja) 鋼中のバナジウムの定量分析方法
CN110596087A (zh) 一种基于金纳米粒子对百草枯的快速比色检测方法
Hiraide et al. Coprecipitation with tin (IV) hydroxide followed by removal of tin carrier for the determination of trace heavy metals by graphite-furnace atomic absorption spectrometry
JPH05142150A (ja) 限流素子中のスズの定量分析方法
JPH05157698A (ja) 鋼中のニッケルの定量分析方法