CN100545636C - 一种柔性线材成分分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种柔性线材成分分析方法，其特征在于：首先去除有机物，然后用王水溶解经过上述处理的材料试样，然后赶尽低熔点酸，对经过上述处理后的溶液中的其它成分用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES法)进行分析。本方法适应性强、投资少、分析简便、准确度和精密度高。
Description
技术领域：
本发明涉及材料科学，特别提供了一种柔性线材成分分析方法。
背景技术：
柔性线材是一种重要的喷涂软条材料，因此，准确分析此类材料成分具有相当的必要性和重要性。此类材料中包括金属成份(金属粉)和非金属成份(有机形成剂)，目前，现有技术中没有很好的分析方法，人们期望一种投资少、分析简便而且结果准确的相应的柔性线材分析方法。
发明内容：
本发明的目的是提供一种柔性线材成分分析方法。
本发明一种柔性线材成分分析方法，其特征在于：首先去除有机物(由于样品中含有金属粉和有机形成剂，为便于准确分析，必须把有机成份和无机成份有效分开)，然后用王水溶解经过上述处理的材料试样，然后赶尽低熔点酸，对经过上述处理后的溶液中的其它成分用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES法)进行分析：采用电感耦合等离子体发射光谱仪对处理后的样品进行测试，测量各待测元素的谱线强度，根据谱线强度与元素含量的关系，进行拟合得到待测元素含量。
本发明所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：所述柔性线材(是由有机物和无机物构成的混合型材料)为以下两种，其成分及其相对质量份数为：
第一种材料：由一定量的有机形成剂(有机形成剂在柔性线材材料总质量中所占的质量百分含量范围通常是7～15％，优选范围是8～12％)和Ni、Al、Cr、W、合成红宝石、Mo、Ti、Co、Cu构成，其中，除有机形成剂之外的其它成分的相对质量份数含量为：Ni：27～33；Al：8.0～13.0；Cr≤1.5；W≤1.5；合成红宝石：39.0～44.0；Mo、Ti、Co、Cu的总量：≤5；其中Mo、Ti、Co、Cu的含量为实测；
第二种材料：由一定量的有机形成剂(有机形成剂在柔性线材材料总质量中所占的质量百分含量范围通常是7～15％，优选范围是8～12％)Ni、Al、Cr、W、Mo、Ti、Co、Cu构成，其中，除有机形成剂之外的其它成分的相对质量含量份数为：Ni：52～57；Al：15.0～18.0；W≤2.0；Cr、Mo、Ti、Co、Cu的总量：≤8；其中Cr、Mo、Ti、Co、Cu的含量为实测。
本发明所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：所述去除有机物的方法为向试样中加入浓硫酸，低温加热至试样碳化分解。可以利用浓硫酸的碳化性，把有机物和无机物分开。反应式如下：
碳化有机形成剂过程中，硫酸加热程度试验：
于等量的四份样品中，各加入等量浓硫酸，于电炉上加热，然后加入王水进行溶解，具体温度、时间、溶解情况及重量法分析合成红宝石的数据如表1：
表1硫酸加热程度影响表
| 序号 | 加热温度 | 加热程度 | 加入王水溶解情况 | 合成红宝石％ | Al(％) | Cr(％) |
| 1 | 低温 | 冒微烟取下 | 试样溶解后有机飘浮物过多 | 43.0 | 10.84 | 1.25 |
| 2 | 低温 | 冒浓烟取下 | 试样溶解后有机飘浮物较少 | 42.6 | 11.09 | 1.27 |
| 3 | 高温 | 冒微烟取下 | 由于高温，试样很快发烟，有块状样品存在 | |||
| 4 | 高温 | 冒浓烟取下 | 试样溶解后没有有机飘浮物 | 33.4 | 19.71 | 2.30 |
以上试验现象和分析数据说明：在高温状态下，发硫酸浓烟(338℃)使部分合成红宝石分解，分析结果明显偏低，发微烟试样则不能分解完全；只有低温发烟对分析结果影响不大。
本发明所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：
所述用王水溶解柔性线材的过程是：
用来溶解柔性线材的王水配比为浓盐酸∶浓硝酸＝(1～5)∶1。优选的方案是：首先将经过去除有机物处理后的试样溶于盐酸中，然后向溶液中加入硝酸；王水配比优选范围是为浓盐酸∶浓硝酸＝(2～4)∶1。
进行下列试样溶解的对比试验：将经过去除有机物处理的样品分3份分别加入适量的盐酸、硝酸、王水(加入量都为10ml，样品每份0.1g)进行溶解。具体情况如表2：
表2试样溶解情况表
上表可以看出，加入王水可以使分解后的样品迅速分解，但应先缓慢加入盐酸后，再加入硝酸，以免反应剧烈溢出。
本发明所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：用王水溶解所述材料之后和赶尽低熔点酸之前，向溶液中添加氢氟酸去除硅，以便消除试样中硅的干扰，方便地进行其后的待测各种合金元素的测量。硅以SiF4气态形式排出，与溶液相分离。
有机形成剂的影响：
因为有机形成剂中除了有机成份外，还有少量的硅存在，在硫酸碳化和发烟的过程中，硅往往形成正硅酸胶体存在于合成红宝石沉淀中，灰化后形成二氧化硅，使合成红宝石的结果明显偏高。现采用加入氢氟酸使二氧化硅气化来消除影响。反应方程式如下：
SiO2+4HF＝SiF4+2H2O
具体操作如表3：
表3氢氟酸加入情况表
在浓硫酸发烟介质中，氢氟酸可以使部分合成红宝石分解，令分析结果偏低。因此，应在王水溶解过程中加入氢氟酸，在冒微烟后取下，结果令人满意。
本发明所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：在用王水溶解所述材料之后和赶尽低熔点酸之前，向溶液中加入磷酸以便络合W。由于样品中含有少量钨元素，在浓酸状态下很容易产生钨酸沉淀，影响钨和合成红宝石的分析结果，因此在用王水溶解样品后，需加入少量磷酸来络合钨元素。以下是磷酸对钨元素分析结果的影响，如表4：
表4磷酸的加入对钨元素分析结果的影响
| 溶解过程 | W的分析结果 | 合成红宝石 |
| 样品溶解后加入磷酸1ml，发硫磷酸烟。 | 0.53 | 39.1 |
| 样品溶解后不加入磷酸，发硫酸微烟。 | 0.10 | 43.0 |
上表说明，磷酸的加入，可使钨的分析结果准确。
本发明所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：对所述第一种材料，在赶尽低熔点酸之前进行过滤，得到以合成红宝石为主要成分的固体沉淀；将所得到的沉淀进行洗涤至滤液呈中性，然后把沉淀置于坩埚(最好选用耐受高温1000℃以上的坩埚，最好事先恒重，优选瓷坩埚)中，于高温炉中在约800℃以上条件下(优选1000℃条件下)进行灰化以便消除滤纸的影响，然后再次洗涤后取出置于干燥器中，冷却后进行称量。
由于合成红宝石的主要成份是α氧化铝，其中含有少量的金属铬，化学性质极不活泼，几乎与所有试剂都不反应，利用这个性质，合成红宝石可以采用重量法(在固液分离后称重)进行分析。按下式计算合成红宝石的含量：
式中G：试样重；G1：坩埚重；G2：坩埚与沉淀重。
本发明所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：所述赶尽低熔点酸的过程是：向溶液中加入磷酸，加热至冒微烟。由于磷酸在较高温度下具有很强的溶解能力，能溶解很多过去认为酸不溶解的物质，因此加入磷酸后控制温度对分析结果具有重要意义。按下表加入各种介质，分析结果如表5：
表5磷酸加入顺序对分析结果影响表
| 序号 | 介质加入顺序 | 合成红宝石 | Al | Cr | W |
| 1 | 硫酸+磷酸，发烟，加王水，发烟 | 41.6 | 11.84 | 1.38 | 0.50 |
| 2 | 硫酸，发烟，加王水，发烟，加磷酸煮沸 | 42.6 | 11.72 | 1.28 | 0.49 |
| 3 | 硫酸，发烟，加王水+磷酸，发烟 | 42.4 | 10.84 | 1.28 | 0.50 |
| 4 | 硫酸，发烟，加王水，发烟 | 43.2 | 10.78 | 1.27 | 0.23 |
以上分析结果说明，磷酸长时间在硫酸发烟状态下，会使合成红宝石分解，影响铝、铬、合成红宝石的分析结果。因此，为保持介质一致和钨的完全络合，加入磷酸后，加热至冒微烟取下，不影响分析结果。
本发明所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：对经过上述处理后的溶液中的其它成分用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES法)进行分析的过程是：采用电感耦合等离子体发射光谱仪对处理后的样品进行测试，测量各待测元素的谱线强度，根据谱线强度与元素含量的关系，进行拟合得到待测元素含量。
按仪器的工作条件调整仪器，仪器稳定后，测量各溶液中待测元素的谱强度，利用谱线强度与元素含量的关系，计算机进行一次线性拟合，测出待测元素的含量。按下式计算待测元素(M)的含量：
M(％)＝kI+b
式中k-表示校正曲线的斜率；b-工作曲线的截距；I-测得待测元素的信号强度。
ICP分析所述两种柔性线材中Ni、Al、Cr、W、Mo、Ti、Co、Cu的元素间干扰试验
分别配制不同元素的离子溶液，在不同元素的分析谱线上进行扫描，结果如表6：
表6元素间干扰情况表
由以上数据可知，上述元素的谱线间无相互干扰。由于以上谱线都是此类元素最灵敏的分析线，相互之间又无干扰。所以，选择以上谱线作为各元素的分析线。
方法精密度分析：
按上述方法对所述两种柔性线材中的各分析元素进行分析，六次测量的结果如表7(精密度情况表)：
由于本发明所述重点对应的两种合金软条中的合金元素的分析方法是一样的，因此只对第一种材料处理后的样品进行加标试验，测其回收率，结果如表8：
表8回收率情况
| 元素 | 加入量％ | 结果％ | 回收率％ |
| Ni | 10 | 42.58 | 99.2 |
| Al | 5 | 16.32 | 98.4 |
| Cr | 0.5 | 1.79 | 102.0 |
| Mo | 0.2 | 0.60 | 103.4 |
| Ti | 0.2 | 0.50 | 96.4 |
| Co | 0.3 | 0.72 | 96.7 |
| W | 0.3 | 0.77 | 100.2 |
| Cu | 0.03 | 0.05 | 101.3 |
由表7和表8可以看出，在本方法的分析范围内，除铜的含量较低，偏差小于5％外，其它元素的相对标准偏差均小于3％，回收率在96-104％之间，说明本方法的准确度和精密度符合要求。
采用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES法)测量本发明所述柔性线材中的镍、铝、铬、钨、钼、钛、钴、铜元素，方法的准确度好、精密度高，可以满足生产科研需求。本发明适应性强、投资少、分析简便、结果准确。
具体实施方式：
一、设计要求(在各成分含量预估值满足以下条件前提下举出实施例)：
第一种材料由一定量的有机形成剂(有机形成剂在合金线材材料总质量中所占的质量百分含量范围是7～15％，优选范围是8～12％)和Ni、Al、Cr、W、合成红宝石、Mo、Ti、Co、Cu构成，其中，除有机形成剂之外的其它成分的相对质量含量为：Ni：27～33；Al：8.0～13.0；Cr≤1.5；W≤1.5；合成红宝石：39.0～44.0；Mo、Ti、Co、Cu的总量：≤5；其中Mo、Ti、Co、Cu的含量为实测；
第二种材料：由一定量的有机形成剂(有机形成剂在合金线材材料总质量中所占的质量百分含量范围是7～15％，优选范围是8～12％)和Ni、Al、Cr、W、Mo、Ti、Co、Cu构成，其中，除有机形成剂之外的其它成分的相对质量含量为：Ni：52～57；Al：15.0～18.0；W≤2.0；Cr、Mo、Ti、Co、Cu的总量：≤8；其中Cr、Mo、Ti、Co、Cu的含量为实测；
二、试验材料：
主料：上述两种柔性线材；
辅料：硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、氢氟酸、铬、镍、钴、钼、钨、铝、钛、铜标准溶液(注：以上所用试剂均为分析纯试剂)
其中：盐酸：ρ＝1.19mg/ml
硝酸：ρ＝1.42mg/ml
磷酸：ρ＝1.70mg/ml
硫酸：ρ＝1.84mg/ml
铬标准溶液：1mg/ml
镍标准溶液：1mg/ml
钴标准溶液：1m/ml
钼标准溶液：1mg/ml
钨标准溶液：1mg/ml
铝标准溶液：1mg/ml
钛标准溶液：1mg/ml
铜标准溶液：1mg/ml
注：在试验过程中，以上标准溶液可根据分析元素的具体含量进行适当的稀释。
三、(一)设备：JY70-PLUS电感耦合等离子体发射光谱仪
(二)仪器工作条件：
高频频率：40.68MHZ；
发生器功率：1000W
载气流量：0.5L/min；
载气压力：0.3MPa；
冷却气流量：16L/min；
护套气流量：0.2L/min；
观测高度：15mm；
溶液提升量：1.5ml/min；
分析方式：多道Cr：267.716nm
Fe：259.940nm
Co：228.616nm
Ni：231.604nm
Mo：202.032nm
W：207.911nm
Al：396.152nm
Ti：337.279nm
实施例1以第一种材料为成分分析对象
第一种材料构成：一定量的有机形成剂(有机形成剂在合金线材材料总质量中所占的质量百分含量范围是7～15％，优选范围是8～12％)和Ni、Al、Cr、W、合成红宝石、Mo、Ti、Co、Cu；其中，除有机形成剂之外的其它成分的相对质量含量为：Ni：27～33；Al：8.0～13.0；Cr≤1.5；W≤1.5；合成红宝石：39.0～44.0；其中Mo、Ti、Co、Cu的含量为实测；
试液的制备：准确称取试样0.1000g于200ml聚四氟乙烯烧杯中，加入浓硫酸约10ml于电炉上低温加热至试样碳化分解，取下冷却。其后，按照王水配比为浓盐酸∶浓硝酸＝(1～5)∶1；(优选为浓盐酸∶浓硝酸＝(2～4)∶1)对试样进行溶解，先缓慢加入盐酸，待剧烈反应后，加入硝酸；其中硝酸的加入量约为3ml。加入硝酸后于电炉上低温加热，至试样完全溶解。然后滴加氢氟酸约1ml，加磷酸约1ml，加热至冒微烟，取下冷却，加水溶盐。
将上述溶液用慢速滤纸过滤于100ml容量瓶中；并用热水洗涤5-8次，然后将滤液稀释至刻度，摇匀待测。(沉淀保存作分析合成红宝石用)。
合成红宝石含量的分析：上述过程所保留的沉淀继续洗涤至滤液呈中性，然后把沉淀置于事先恒重的瓷坩埚或铂坩埚中，于高温炉中在约1000℃条件下进行灰化，然后再次洗涤后取出置于干燥器中，冷却后进行称量。按下式计算合成红宝石的含量
式中：G-试样重；G1-坩埚重；G2-坩埚与沉淀重。
对经过上述处理后的溶液中的其它成分用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES法)进行分析的过程是：采用电感耦合等离子体发射光谱仪对处理后的样品进行测试，测量各待测元素的谱线强度，根据谱线强度与元素含量的关系，进行拟合得到待测元素含量。
分析曲线的建立：分别于五个容量瓶中，加入Ni、Al、Cr、W、Mo、Ti、Co、Cu标准液，其分析曲线具体含量如表1；然后再加入硫酸10ml，磷酸约1ml，用水稀释至刻度，摇匀备用。
表9标准曲线
| 序号 | Ni | Cr | Al | Co | W | Mo | Ti | Cu |
| 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 2 | 28 | 1 | 8 | 0.3 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | 0.02 |
| 3 | 33 | 2 | 12 | 0.6 | 0.6 | 0.4 | 0.4 | 0.04 |
| 4 | 38 | 3 | 16 | 0.9 | 0.9 | 0.6 | 0.6 | 0.06 |
按仪器的工作条件调整仪器，仪器稳定后，测量各溶液中待测元素的谱强度，利用谱线强度与元素含量的关系，计算机进行一次线性拟合，测出待测元素的含量，即可得到待测标准溶液中各元素含量的分析曲线。
分析结果计算：按下式计算待测元素(M)的含量
M(％)＝kI+b
式中k-表示校正曲线的斜率；b-工作曲线的截距；I-测得待测元素的信号强度。
实施例2以第二种材料为成分分析对象
第二种材料：由一定量的有机形成剂(有机形成剂在合金线材材料总质量中所占的质量百分含量范围是7～15％，优选范围是8～12％)和Ni、Al、Cr、W、Mo、Ti、Co、Cu构成，其中，除有机形成剂之外的其它成分的相对质量含量为：Ni：52～57；Al：15.0～18.0；W≤2.0；其中Cr、Mo、Ti、Co、Cu的含量为实测；
试液的制备：准确称取试样0.1000g于200ml聚四氟乙烯烧杯中，加入浓硫酸约10ml于电炉上低温加热至试样碳化分解，取下冷却。其后，按照王水配比为：浓盐酸∶浓硝酸＝(1～5)∶1；(优选为浓盐酸∶浓硝酸＝(2～4)∶1)对试样进行溶解，先缓慢加入盐酸，待剧烈反应后，加入硝酸；其中硝酸的加入量约为3ml。加入硝酸后于电炉上低温加热，至试样完全溶解。滴加氢氟酸约1ml，加磷酸约1ml，加热至冒微烟，取下冷却，加水溶盐。
对经过上述处理后的溶液中的其它成分用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES法)进行分析的过程是：采用电感耦合等离子体发射光谱仪对处理后的样品进行测试，测量各待测元素的谱线强度，根据谱线强度与元素含量的关系，进行拟合得到待测元素含量。
分析曲线的建立：分别于五个容量瓶中，加入Ni、Al、Cr、W、Mo、Ti、Co、Cu标准液，其分析曲线具体含量如表1；然后再加入硫酸10ml，磷酸约1ml，用水稀释至刻度，摇匀备用。
表10标准曲线
| 序号 | Ni | Cr | Al | Co | W | Mo | Ti | Cu |
| 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 2 | 28 | 1 | 8 | 0.3 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | 0.02 |
| 3 | 33 | 2 | 12 | 0.6 | 0.6 | 0.4 | 0.4 | 0.04 |
| 4 | 38 | 3 | 16 | 0.9 | 0.9 | 0.6 | 0.6 | 0.06 |
按仪器的工作条件调整仪器，仪器稳定后，测量各溶液中待测元素的谱强度，利用谱线强度与元素含量的关系，计算机进行一次线性拟合，测出待测元素的含量，即可得到待测标准溶液中各元素含量的分析曲线。
分析结果计算：按下式计算待测元素(M)的含量
M(％)＝kI+b
式中k-表示校正曲线的斜率；b-工作曲线的截距；I-测得待测元素的信号强度。
Claims (10)
1、一种柔性线材成分分析方法，其特征在于：首先去除有机物，然后用王水溶解经过上述处理的材料试样，然后赶尽低熔点酸，对经过上述处理后的溶液中的其它成分用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES法)进行分析；所述其他成分具体是：Ni、Al、Cr、W、Mo、Ti、Co、Cu。
2、按照权利要求1所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：所述柔性线材为以下两种，其成分及其相对质量份数为：
第一种材料：由有机形成剂和Ni、Al、Cr、W、合成红宝石、Mo、Ti、Co、Cu构成，其中，除有机形成剂之外的其它成分的相对质量含量为：Ni：27～33；Al：8.0～13.0；Cr≤1.5；W≤1.5；合成红宝石：39.0～44.0；Mo、Ti、Co、Cu的总量：≤5；
第二种材料：由有机形成剂和Ni、Al、Cr、W、Mo、Ti、Co、Cu构成，其中，除有机形成剂之外的其它成分的相对质量含量为：Ni：52～57；Al：15.0～18.0；W≤2.0；Cr、Mo、Ti、Co、Cu的总量：≤8。
3、按照权利要求2所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：所述去除有机物的方法为向试样中加入浓硫酸，低温加热至试样碳化分解。
4、按照权利要求2所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：
所述用来溶解柔性线材的王水配比为：浓盐酸∶浓硝酸＝(1～5)∶1。
5、按照权利要求4所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：所述用王水溶解柔性线材的过程是：首先将经过去除有机物处理后的试样溶于盐酸中，然后向溶液中加入硝酸；
用来溶解柔性线材的王水配比为：浓盐酸∶浓硝酸＝(2～4)∶1。
6、按照权利要求2所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：用王水溶解所述材料之后和赶尽低熔点酸之前，向溶液中添加氢氟酸以便去除硅。
7、按照权利要求2所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：在用王水溶解所述材料之后和赶尽低熔点酸之前，向溶液中加入磷酸以便络合W。
8、按照权利要求2～7其中之一所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：对所述第一种材料，在赶尽低熔点酸之前进行过滤，得到以合成红宝石为主要成分的固体沉淀；将所得到的沉淀进行洗涤至滤液呈中性，然后把沉淀置于坩埚中，于高温炉中进行灰化以便消除滤纸的影响，冷却后进行称量。
9、按照权利要求2所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：所述赶尽低熔点酸的过程是：向溶液中加入磷酸，加热至冒微烟。
10、按照权利要求1所述柔性线材成分分析方法，其特征在于：对经过上述处理后的溶液中的其它成分用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES法)进行分析的过程是：采用电感耦合等离子体发射光谱仪对处理后的样品进行测试，测量各待测元素的谱线强度，根据谱线强度与元素含量的关系，进行拟合得到待测元素含量；所述其他成分具体是：Ni、Al、Cr、W、Mo、Ti、Co、Cu。
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| CN1073697A (zh) * | 1991-12-23 | 1993-06-30 | 塑料火焰涂料系统有限公司 | 火焰喷涂复合涂料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1900698A (zh) | 2007-01-24 |
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