JPH05222207A - 高分子微粒子の製造方法 - Google Patents
高分子微粒子の製造方法Info
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- JPH05222207A JPH05222207A JP2386692A JP2386692A JPH05222207A JP H05222207 A JPH05222207 A JP H05222207A JP 2386692 A JP2386692 A JP 2386692A JP 2386692 A JP2386692 A JP 2386692A JP H05222207 A JPH05222207 A JP H05222207A
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高分子微粒子の乾燥時における２次凝集を抑
えること。 【構成】 ポリウレタン、ポリウレア樹脂からなる微粒
子に、その平均径の１／１０以下の粒径を有する超微粒
子を付着させた。また、付着工程において要する前記微
粒子と超微粒子の比率が特定の式により関係付けられ
る。 【効果】 本発明の高分子微粒子の製造方法により、乾
燥による２次凝集を最小限に抑制でき、解砕の効率が上
がった。また、収率も良くなり、平均粒子径も乾燥前後
でほとんど変わらず、微粒子の製造が容易になった。
えること。 【構成】 ポリウレタン、ポリウレア樹脂からなる微粒
子に、その平均径の１／１０以下の粒径を有する超微粒
子を付着させた。また、付着工程において要する前記微
粒子と超微粒子の比率が特定の式により関係付けられ
る。 【効果】 本発明の高分子微粒子の製造方法により、乾
燥による２次凝集を最小限に抑制でき、解砕の効率が上
がった。また、収率も良くなり、平均粒子径も乾燥前後
でほとんど変わらず、微粒子の製造が容易になった。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高分子微粒子の製造方
法に関するものであり、２次凝集の少ない乾燥した高分
子微粒子を製造する方法に関するものである。
法に関するものであり、２次凝集の少ない乾燥した高分
子微粒子を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ポリウレタン、ポリウレア樹脂微
粒子は未乾燥の分散液の状態で塗料樹脂に分散して使用
されているのが一般的であり、乾燥品の製造は噴霧乾
燥、真空乾燥、凍結乾燥を行なうことにより製造されて
いる（特公昭５１−１０８７８号、特公昭５１−３４８
８０号、特公昭５６−９５３１号各公報参照）。
粒子は未乾燥の分散液の状態で塗料樹脂に分散して使用
されているのが一般的であり、乾燥品の製造は噴霧乾
燥、真空乾燥、凍結乾燥を行なうことにより製造されて
いる（特公昭５１−１０８７８号、特公昭５１−３４８
８０号、特公昭５６−９５３１号各公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記高
分子微粒子は、噴霧乾燥、真空乾燥あるいは凍結乾燥の
どの乾燥方法によっても、乾燥時において２次凝集を生
じて微粒子の２次凝集塊が発生してしまう。この２次凝
集塊は非常に強固なものであるため、解砕するに際し大
きなエネルギーを必要とし、同時に製品としての歩留ま
りも悪いという問題があった。
分子微粒子は、噴霧乾燥、真空乾燥あるいは凍結乾燥の
どの乾燥方法によっても、乾燥時において２次凝集を生
じて微粒子の２次凝集塊が発生してしまう。この２次凝
集塊は非常に強固なものであるため、解砕するに際し大
きなエネルギーを必要とし、同時に製品としての歩留ま
りも悪いという問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、このような従
来の問題点に着目してなされたものである。すなわち、
本発明の高分子微粒子の製造方法は、ポリウレタン、ポ
リウレア樹脂からなる微粒子に、該微粒子の平均径の１
／１０以下の粒径を有する超微粒子を付着させて２次凝
集を防止すること、及び付着工程において要する前記微
粒子と超微粒子との比率が次式（１）の関係にあること
を特徴とする方法である。
来の問題点に着目してなされたものである。すなわち、
本発明の高分子微粒子の製造方法は、ポリウレタン、ポ
リウレア樹脂からなる微粒子に、該微粒子の平均径の１
／１０以下の粒径を有する超微粒子を付着させて２次凝
集を防止すること、及び付着工程において要する前記微
粒子と超微粒子との比率が次式（１）の関係にあること
を特徴とする方法である。
【０００５】 超微粒子容量≧（Ｋ×ｄｓ／ｄｆ）×微粒子容量 ……（１） Ｋ ：係数（４〜４０） ｄｓ：超微粒子の平均径 ｄｆ：微粒子の平均径。
【０００６】なお、上記係数Ｋの値は、微粒子の種類と
超微粒子の種類との組み合わせによって決まる。
超微粒子の種類との組み合わせによって決まる。
【０００７】［手段を構成する要件］ １．上記微粒子とは、粒子径１〜１００μｍのポリウレ
タン、ポリウレア樹脂微粒子である。本発明で使用し得
るポリウレタン、ポリウレア樹脂は、ポリエーテル、ポ
リカーボネート、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エ
ポキシ樹脂等の、水酸基を含有したポリオール樹脂ある
いは水と、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタ
ンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネー
ト、キシリレンジイソシアネートおよびこれらの２量
体、３量体、変性体等の多価イソシアネートとの反応生
成物である。
タン、ポリウレア樹脂微粒子である。本発明で使用し得
るポリウレタン、ポリウレア樹脂は、ポリエーテル、ポ
リカーボネート、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エ
ポキシ樹脂等の、水酸基を含有したポリオール樹脂ある
いは水と、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタ
ンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネー
ト、キシリレンジイソシアネートおよびこれらの２量
体、３量体、変性体等の多価イソシアネートとの反応生
成物である。
【０００８】前記微粒子には着色剤が含まれていてもよ
い。着色剤としては、公知の無機顔料、有機顔料、染料
等が挙げられる。これらは単独ないしは併用して使用さ
れる。
い。着色剤としては、公知の無機顔料、有機顔料、染料
等が挙げられる。これらは単独ないしは併用して使用さ
れる。
【０００９】２．前記微粒子に付着させる超微粒子（前
記微粒子が吸着する超微粒子）としては、特に限定はな
く、鉄、ニッケル、銅、チタン等の金属ないしはその酸
化物超微粒子；無機顔料、有機顔料、染料等の着色剤超
微粒子；二酸化珪素、アルミナ珪素等の鉱物質超微粒
子；ポリメチルメタクリレート、ポリスチレンラテック
ス等の有機物超微粒子；などを使用し得る。
記微粒子が吸着する超微粒子）としては、特に限定はな
く、鉄、ニッケル、銅、チタン等の金属ないしはその酸
化物超微粒子；無機顔料、有機顔料、染料等の着色剤超
微粒子；二酸化珪素、アルミナ珪素等の鉱物質超微粒
子；ポリメチルメタクリレート、ポリスチレンラテック
ス等の有機物超微粒子；などを使用し得る。
【００１０】３．前記超微粒子を、乾燥前の微粒子分散
液に仕込み、十分に分散して微粒子の表面に配位させ
る。必要ならば分散剤を添加して、超微粒子の分散、配
位を助けても良い。
液に仕込み、十分に分散して微粒子の表面に配位させ
る。必要ならば分散剤を添加して、超微粒子の分散、配
位を助けても良い。
【００１１】４．乾燥は、分散液の状態で噴霧、真空、
凍結などの乾燥をしても良く、分散液を分離してケーキ
状として真空、凍結等の乾燥をしても良い。このように
して得られた高分子微粒子を例えば塗料に使用する。
凍結などの乾燥をしても良く、分散液を分離してケーキ
状として真空、凍結等の乾燥をしても良い。このように
して得られた高分子微粒子を例えば塗料に使用する。
【００１２】
１．一般に微粒子はファン・デル・ワース力、水分によ
る毛管力、静電気力により付着・凝集を起こす。この傾
向は径１ｍｍ未満の微粒子、即ちμｍオーダーの微粒子
に現れやすく、粒子径が小さくなるほど顕著になる。
る毛管力、静電気力により付着・凝集を起こす。この傾
向は径１ｍｍ未満の微粒子、即ちμｍオーダーの微粒子
に現れやすく、粒子径が小さくなるほど顕著になる。
【００１３】この微粒子に、該微粒子の平均粒子径１／
１０以下の粒径を有する超微粒子で被覆すると、付着力
・凝集力が弱まって２次凝集塊の生成が少なくなり、ま
た生成しても強固な２次凝集塊とならず容易に解砕可能
となる。
１０以下の粒径を有する超微粒子で被覆すると、付着力
・凝集力が弱まって２次凝集塊の生成が少なくなり、ま
た生成しても強固な２次凝集塊とならず容易に解砕可能
となる。
【００１４】超微粒子の粒径が微粒子平均径の１／１０
より大きいと、超微粒子による微粒子の被覆がうまくい
かず凝集防止の効果が出ない。超微粒子の粒径の好まし
い範囲としては、微粒子平均径の１／１０〜１／１０，
０００であり、さらに好ましくは１／２００〜１／５，
０００である。
より大きいと、超微粒子による微粒子の被覆がうまくい
かず凝集防止の効果が出ない。超微粒子の粒径の好まし
い範囲としては、微粒子平均径の１／１０〜１／１０，
０００であり、さらに好ましくは１／２００〜１／５，
０００である。
【００１５】２．微粒子と超微粒子との粒径比が変わる
と、微粒子を被覆するのに必要な超微粒子の必要量は変
わる。即ち同一粒径の微粒子に対し超微粒子の粒径が小
さければ小さい程、微粒子を被覆するのに必要な超微粒
子の量は少なくて良い。但し超微粒子の種類、微粒子と
超微粒子との相対関係、乾燥条件などにより必要量は変
化し、上記式（１）における係数Ｋは４〜４０の範囲で
変わる。
と、微粒子を被覆するのに必要な超微粒子の必要量は変
わる。即ち同一粒径の微粒子に対し超微粒子の粒径が小
さければ小さい程、微粒子を被覆するのに必要な超微粒
子の量は少なくて良い。但し超微粒子の種類、微粒子と
超微粒子との相対関係、乾燥条件などにより必要量は変
化し、上記式（１）における係数Ｋは４〜４０の範囲で
変わる。
【００１６】高分子微粒子の製造前において、式（１）
により超微粒子の使用量を把握しておくことにより、ポ
リウレタン、ポリウレア樹脂からなる微粒子に効率よく
前記超微粒子を付着させることができる。すなわち、超
微粒子の方が不足ぎみで広い範囲にわたって付着してい
ない部分が生じたり、その逆に、超微粒子が多すぎて経
済的不利を招いたりするようなことが防止できる。
により超微粒子の使用量を把握しておくことにより、ポ
リウレタン、ポリウレア樹脂からなる微粒子に効率よく
前記超微粒子を付着させることができる。すなわち、超
微粒子の方が不足ぎみで広い範囲にわたって付着してい
ない部分が生じたり、その逆に、超微粒子が多すぎて経
済的不利を招いたりするようなことが防止できる。
【００１７】なお、前述したように、乾燥前の微粒子分
散液に超微粒子を仕込むため、微粒子に付着しない超微
粒子も存在し得る。これにより、式（１）の右辺により
算出される値よりも少し多めの量の超微粒子を使用する
ことが好ましい。どの程度多めに使用するかは、乾燥前
の微粒子分散液の液量及び微粒子と超微粒子の付着の相
対関係によっても変わるので一概に言えないが、２割増
量する程度が好適である。
散液に超微粒子を仕込むため、微粒子に付着しない超微
粒子も存在し得る。これにより、式（１）の右辺により
算出される値よりも少し多めの量の超微粒子を使用する
ことが好ましい。どの程度多めに使用するかは、乾燥前
の微粒子分散液の液量及び微粒子と超微粒子の付着の相
対関係によっても変わるので一概に言えないが、２割増
量する程度が好適である。
【００１８】
【実施例】本発明を一層明らかにするために、以下実施
例を挙げて説明するが、本発明はこれによって限定され
るものではない。
例を挙げて説明するが、本発明はこれによって限定され
るものではない。
【００１９】Ｋの数値を算出するための実験例１ 水中で乳化および硬化させたポリウレタン微粒子１００
重量部（以下、単に「部」という）を含む分散液を、微
粒子と分散液に分離した。水５００部の中に分離した微
粒子全量と二酸化珪素超微粒子４部を仕込み十分に撹拌
した。なおポリウレタン微粒子はカーボンブラック（着
色剤）を含み平均粒子径２０μｍであり、また二酸化珪
素の平均粒径は０．０２μｍである。
重量部（以下、単に「部」という）を含む分散液を、微
粒子と分散液に分離した。水５００部の中に分離した微
粒子全量と二酸化珪素超微粒子４部を仕込み十分に撹拌
した。なおポリウレタン微粒子はカーボンブラック（着
色剤）を含み平均粒子径２０μｍであり、また二酸化珪
素の平均粒径は０．０２μｍである。
【００２０】撹拌した分散液より微粒子を分離し、７０
℃、１０Ｔｏｒｒの真空乾燥で１０時間乾燥した。乾燥
物の揮発分は１％であり、このものを卓上粉砕機で解砕
し１００μｍの篩で分級した。同様に二酸化珪素超微粒
子を２部仕込んだ実験、及び１部仕込んだ実験も行なっ
た。
℃、１０Ｔｏｒｒの真空乾燥で１０時間乾燥した。乾燥
物の揮発分は１％であり、このものを卓上粉砕機で解砕
し１００μｍの篩で分級した。同様に二酸化珪素超微粒
子を２部仕込んだ実験、及び１部仕込んだ実験も行なっ
た。
【００２１】篩通過品の量は、超微粒子４部の場合８６
部、２部の場合８５部、１部の場合５５部であり、また
平均粒径は、それぞれ２３μｍ、２３μｍ、３４μｍで
あった。平均粒子径が乾燥後大きくなっていることより
２次凝集が起きているが、超微粒子の添加が２部以上で
は乾燥物の収率が８５％と良いことから、２次凝集塊は
僅かであることが判明した。
部、２部の場合８５部、１部の場合５５部であり、また
平均粒径は、それぞれ２３μｍ、２３μｍ、３４μｍで
あった。平均粒子径が乾燥後大きくなっていることより
２次凝集が起きているが、超微粒子の添加が２部以上で
は乾燥物の収率が８５％と良いことから、２次凝集塊は
僅かであることが判明した。
【００２２】超微粒子の添加が２部の実験の分離液中の
二酸化珪素を測定したところ０．４部であり、１．６部
の超微粒子がポリウレタン微粒子に付着したことが分か
った。
二酸化珪素を測定したところ０．４部であり、１．６部
の超微粒子がポリウレタン微粒子に付着したことが分か
った。
【００２３】また、超微粒子の真比重値が２．２、ポリ
ウレタン微粒子の真比重値が１．１であることにより、
式（１）における係数Ｋが８であることが分かった。
ウレタン微粒子の真比重値が１．１であることにより、
式（１）における係数Ｋが８であることが分かった。
【００２４】実施例１ 実験例１と同様の条件で、平均粒子径０．０１２μｍで
ある二酸化珪素を使用た。真比重は同一であり、係数Ｋ
＝８が実験例１より判明しているので、式（１）より、
超微粒子の必要重量部は０．９６部と計算された。この
計算結果より二酸化珪素を１．２部仕込んだ。得られた
乾燥物の揮発分は１％、篩通過品量は８４部、平均粒径
は２３μｍであった。このことより、式（１）の計算量
で効果のあることが判明した。
ある二酸化珪素を使用た。真比重は同一であり、係数Ｋ
＝８が実験例１より判明しているので、式（１）より、
超微粒子の必要重量部は０．９６部と計算された。この
計算結果より二酸化珪素を１．２部仕込んだ。得られた
乾燥物の揮発分は１％、篩通過品量は８４部、平均粒径
は２３μｍであった。このことより、式（１）の計算量
で効果のあることが判明した。
【００２５】比較例１ 水中で乳化および硬化させたポリウレタン微粒子１００
部を含む分散液を、微粒子と分散液に分離した。なおポ
リウレタン微粒子はカーボンブラック（着色剤）を含み
平均粒子径２０μｍである。
部を含む分散液を、微粒子と分散液に分離した。なおポ
リウレタン微粒子はカーボンブラック（着色剤）を含み
平均粒子径２０μｍである。
【００２６】この分散液より分離した微粒子を、７０
℃、１０Ｔｏｒｒの真空乾燥で１０時間乾燥した。乾燥
物の揮発分は１％であり、このものを卓上粉砕機で、超
微粒子を添加した場合の２倍の時間を掛けて解砕し、１
００μｍの篩で分級した。篩通過品の量は４０部であり
平均粒度は３８μｍであった。乾燥後の微粒子の平均粒
子径が大きいこと、乾燥物の収率が４０％と少ないこと
の理由は２次凝集塊の生成による。
℃、１０Ｔｏｒｒの真空乾燥で１０時間乾燥した。乾燥
物の揮発分は１％であり、このものを卓上粉砕機で、超
微粒子を添加した場合の２倍の時間を掛けて解砕し、１
００μｍの篩で分級した。篩通過品の量は４０部であり
平均粒度は３８μｍであった。乾燥後の微粒子の平均粒
子径が大きいこと、乾燥物の収率が４０％と少ないこと
の理由は２次凝集塊の生成による。
【００２７】
【発明の効果】本発明の高分子微粒子の製造方法によ
り、乾燥時における２次凝集を最小限に抑制できて解砕
の効率が上がった。また、収率も良くなり、平均粒子径
も乾燥前後でほとんど変わらず、微粒子の製造が容易に
なった。
り、乾燥時における２次凝集を最小限に抑制できて解砕
の効率が上がった。また、収率も良くなり、平均粒子径
も乾燥前後でほとんど変わらず、微粒子の製造が容易に
なった。
Claims (1)
- 【請求項１】 ポリウレタン、ポリウレア樹脂からなる
微粒子に、該微粒子の平均径の１／１０以下の粒径を有
する超微粒子を付着させること、及び付着工程において
要する前記微粒子と超微粒子との比率が次式（１）の関
係にあることを特徴とする高分子微粒子の製造方法。 超微粒子容量≧（Ｋ×ｄｓ／ｄｆ）×微粒子容量 ……（１） Ｋ ：係数（４〜４０） ｄｓ：超微粒子の平均径 ｄｆ：微粒子の平均径
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2386692A JPH05222207A (ja) | 1992-02-10 | 1992-02-10 | 高分子微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2386692A JPH05222207A (ja) | 1992-02-10 | 1992-02-10 | 高分子微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05222207A true JPH05222207A (ja) | 1993-08-31 |
Family
ID=12122368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2386692A Pending JPH05222207A (ja) | 1992-02-10 | 1992-02-10 | 高分子微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05222207A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996034036A1 (fr) * | 1995-04-25 | 1996-10-31 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Composite et moulages obtenus a partir de ce composite |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6083304A (ja) * | 1983-10-13 | 1985-05-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 導電性と磁性を有する樹脂粒体 |
-
1992
- 1992-02-10 JP JP2386692A patent/JPH05222207A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6083304A (ja) * | 1983-10-13 | 1985-05-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 導電性と磁性を有する樹脂粒体 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996034036A1 (fr) * | 1995-04-25 | 1996-10-31 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Composite et moulages obtenus a partir de ce composite |
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