JPH05217729A - Sr−フェライト磁石用磁性粉の製造方法 - Google Patents

Sr−フェライト磁石用磁性粉の製造方法

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JPH05217729A
JPH05217729A JP4019066A JP1906692A JPH05217729A JP H05217729 A JPH05217729 A JP H05217729A JP 4019066 A JP4019066 A JP 4019066A JP 1906692 A JP1906692 A JP 1906692A JP H05217729 A JPH05217729 A JP H05217729A
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JP
Japan
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powder
ferrite
coarse
magnetic powder
heat treatment
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JP4019066A
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English (en)
Inventor
Noriji Tsugai
典二 番
Kazuya Endo
一哉 遠藤
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JFE Steel Corp
Original Assignee
Kawasaki Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高磁気特性のSr−フェライト磁石を得るた
めに有利な原料磁性粉を製造する方法を提供すること。 【構成】 Fe2O3 /SrO がモル比で5.5 〜6.1 であるS
r−フェライト仮焼物の粗粉砕粉(平均粒径2〜3.5 μ
m)に、B2O3,Bi2O3あるいはIn2O3 を添加し、1000〜11
50℃で0.5 時間以上熱処理し、その後、微粉砕すること
を特徴とするSr−フェライト磁石用磁性粉の製造方法
である。これにより、超微粉の含有率が極めて低く、し
かも、焼成による結晶粒の粗大化が生じることなく、高
磁気特性のSr−フェライト磁石を製造するのに好適な
原料磁性粉を容易に得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、Sr−フェライト磁石
用磁性粉の製造方法に関し、特に、高磁気特性のSr−
フェライト磁石を得るために有利な原料磁性粉を製造す
る方法について提案する。
【0002】
【従来の技術】一般に、Sr−フェライト磁石は、ま
ず、鉄鋼の酸洗工程で生じる塩化鉄,または硫化鉄鉱を
焙焼したもの,などから得られる酸化鉄(Fe2O3 )と、
炭酸ストロンチウム(Sr2CO3)とを、モル比で5〜6:
1の割合で配合し、1100〜1300℃の温度域で仮焼するこ
とにより、SrO ・nFe2O3(n=5〜6)なるフェライト
仮焼物を合成し、その後、平均粒径 1.0μm程度に粉砕
し、そして磁場中成形および1100〜1300℃の温度での焼
成という各工程を経て製造される。
【0003】このようにして製造されたSr−フェライ
ト磁石は、主として、自動車などに搭載される電装用モ
ーターや電子レンジ,スピーカーなどの電子機器等の分
野に広く用いられているが、近年、これら電子機器等の
小型化,軽量化に伴って、高磁気特性,いわゆる高い残
留磁束密度(Br)と高い保磁力(iHc)を示す磁石
が要求されるようになってきた。
【0004】特に、磁性粉については、その大きさが平
均粒径で0.9 〜1μm程度であり、成形上ならびに取扱
い上、有利な大きさを有し、さらに磁石のBr値および
iHc値が、それぞれ4200ガウス(G) および3000エルス
テッド(Oe)以上の特性を示すフェライト磁石用磁性粉が
望まれていた。
【0005】ところで、このフェライト磁石のBr値と
iHc値とは、一般に、一方を高い値にしようとすると
他方の値が小さくなる傾向があり、この両方を共に改善
する手段というものはなく、従来は、それぞれいずれか
一方の改善を目指した方法として提案されている。
【0006】例えば、フェライト磁石のBr値を向上さ
せる手段としては、成形前の磁性粉に焼結助剤である炭
酸カルシウムCaCO3 あるいはシリカSiO2を添加し、それ
らが焼成時に化合,融合することに伴う磁性粉同士の結
合を通じて焼結体密度を上げる方法や、磁場中成形時の
成形圧力と磁場印加のタイミングを適切にすることによ
り六方晶のフェライト粒子(六角板状)の配向度を高く
する方法などが実施されている。一方、iHc値を向上
させる方法としては、成形前の磁性粉にアルミナAl2O3
などの添加物を添加することにより結晶粒の粗大化を防
止する方法があった。
【0007】しかしながら、上述した従来技術にかかる
各方法は、いずれも、焼結されるフェライト磁性粉の形
状、ならびに結晶粒のもつ磁気的エネルギーなどの性質
を、根本的に改良するものではないから、たとえ、これ
らの方法を複合させて適用しても、Br値およびiHc
値の双方を同時に向上させることは困難であり、磁気特
性の改善には限界があった。
【0008】その理由は、上述した従来技術の場合、解
砕および粉砕後の磁性粉の中には、0.3 μm以下の粒子
(以下、「超微粉」とする)を含むために、結晶粒の粗
大化が起こるからである。すなわち、かような超微粉を
多く含む磁性粉を用いて、フェライト磁石を製造する
と、超微粉(粒径r0)の表面エネルギーσ/r0(σはフ
ェライトの表面張力で粒径に無関係)が平均粒径より大
きい粒子(粒径r )の表面エネルギーσ/r より大きく
なるため、この超微粉は、粒径の大きい粒子に吸合され
やすくなり、その結果として結晶粒の粗大化が起こり、
Br値は高いがiHc値が低い磁石となってしまうので
ある。
【0009】従って、このようなフェライト磁石は、高
い保磁力の必要な電装用モーター等の磁石には適用でき
ず、最終的な焼結以前の工程で、上記超微粉の含有率を
できるだけ低くすることが必要であった。
【0010】これに対し、仮焼前に焼結促進剤である酸
化ビスマス(Bi2O5 )を添加することにより、上述した
超微粉の存在割合を低くし、しかも丸みを有する樹脂磁
石成形材料を製造する方法が提案されている(特開平2
−163907参照)。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】たしかに、この既知技
術は、樹脂磁石に対して好適に用いられるものであるこ
とから、成形後に焼成を施す必要がない。従って、残留
した超微粉が粒径の大きい粒子に吸合されることによる
結晶粒の粗大化が起こらないことも事実である。
【0012】しかしながら、この既知技術を焼結磁石に
適用する場合、焼成の際に、上述した作用に基づく残留
した超微粉により結晶粒の粗大化が起こり、高保磁力の
フェライト磁石を得ることができない。従って、このこ
とを解決するためには、超微粉の含有率をさらに低減し
なければならないという課題があった。
【0013】本発明の目的は、この分野における上記未
解決課題を有利に解決することのできる原料磁性粉を製
造することにあり、特に、超微粉の含有率が極めて低
く、しかも、焼成によって結晶粒の粗大化が起こること
なく、高磁気特性のSr−フェライト磁石を得ることが
できる原料磁性粉を製造する方法について提案すること
にある。
【0014】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記目的を
達成すべく鋭意研究した結果、フェライト仮焼物の粗粉
砕粉に、B2O3,Bi2O3あるいはIn2O3 を添加して、熱処理
を施すことにより、超微粉の含有率が極めて低く、しか
も、焼成による結晶粒の粗大化が起こらない原料磁性粉
とすることができることを見出し、本発明に想到した。
【0015】すなわち、本発明は、Fe2O3 /SrO がモル
比で5.5 〜6.1 であるSr−フェライト仮焼物を、平均
粒子径が2〜3.5 μmとなるように粗粉砕し、得られた
粗粉にB2O3,Bi2O3およびIn2O3 のうちから選ばれるいず
れか少なくとも1種を、0.2〜0.5 wt%添加し、次い
で、1000〜1150℃で0.5 時間以上熱処理し、その後、微
粉砕することを特徴とするSr−フェライト磁石用磁性
粉の製造方法である。
【0016】
【作用】本発明の特徴は、B2O3などの添加時期を磁性粉
の仮焼後に行う点にある。すなわち、Sr−フェライト
仮焼物を解砕,粉砕して平均粒子径2〜3.5 μmとした
磁性粉に、B2O3,Bi2O3あるいはIn2O3 を添加し、その
後、熱処理を施すと、超微粉が消失して磁性粉の粒度分
布がより均一化された状態になる。さらに、Sr−フェ
ライト仮焼物を粉砕することにより生じる,粒子表面の
凹凸ならびに粗大粒成長の駆動力となる磁性粉内部の歪
みエネルギー(結晶歪み)も、この熱処理によって除去
される。
【0017】ここで、仮焼粗粉の平均粒子径を2〜3.5
μmの範囲に限定した理由は、2μm未満の大きさであ
ると、超微粉の含有量が多くなりすぎて、粒度分布の均
一化が図れないからである。一方、3.5 μmを超えると
大きさであると、後工程で行う微粉砕で超微粉が発生し
てしまい、フェライト磁石を焼成する際に、結晶粒の粗
大化が起こってしまうからである。
【0018】また、B2O3,Bi2O3あるいはIn2O3 の添加量
を、0.2 〜0.5 wt%の範囲に限定した理由は、0.2 wt%
未満では、これらの添加物を添加することなく熱処理し
た場合に得られる磁石の磁気特性と比べて顕著な効果が
なく、一方、0.5 wt%を超えて添加した場合は、逆に得
られる磁石の磁気特性が低下するからである。
【0019】なお、このB2O3,Bi2O3あるいはIn2O3 を添
加する時期を、仮焼前とせずに仮焼後の熱処理に際して
添加することとした理由は、仮焼時においては、フェラ
イト化の反応も同時に起こるので、これら添加物の効果
を十分把握できず、超微粉の消失状態が不安定となり、
その結果、製造されるフェライト磁石の磁気特性が均一
なものでなくなるからである。すなわち、仮焼後の熱処
理に際して添加することにより、熱処理によるB2O3,Bi2
O3あるいはIn2O3 の効果を効率よく引き出すことができ
るのである。
【0020】熱処理に際して添加される上記B2O3,Bi2O3
あるいはIn2O3 の上述した作用効果について、本発明方
法に基づいて製造した磁性粉を電子顕微鏡で観察するこ
とにより調べた。その結果、無添加で熱処理された磁性
粉に比べて、より球形に近いことが判った。このことに
ついて、本発明者らは、Bについてはフェライト格子間
隙に入り、また、比較的原子半径の大きなBi,In につい
てはFeと置換し、その結果、六方晶フェライトのC軸方
向が少し大きくなって焼結体の磁気的性質を向上させて
いるものと考えている。また、仮焼時にこれらの添加物
を添加した場合に比べると、本発明のように熱処理に際
して添加すると、超微粉がより大きな粒子に吸合される
際、六方晶フェライト格子の再配列が容易に起こるもの
と考えられる。
【0021】次に、本発明の製造方法について詳細に説
明する。まず、Fe2O3 とSrCO3 を所定の割合で配合し、
仮焼して、Fe2O3 とSrO のモル比が5.5 〜6.1 の範囲に
あるフェライト仮焼物を得ることから始まる。
【0022】ここで、本発明で用いる酸化鉄(Fe2O3
は、前述のような鉄鋼の酸洗で生じたものでも、また硫
化鉄鉱を焙焼したものでもよい。一方、SrO 源としての
SrCO 3 は、純度の高いものが望ましいが、工業用薬品あ
るいは試薬一級程度の品物でも有効である。
【0023】また、仮焼後の磁性粉の組成を、Fe2O3
SrO のモル比で5.5 〜6.1 の範囲とする理由は、Fe2O3
/SrO のモル比が5.5 未満だと、過剰のSrO が熱処理時
における超微粉の消失を著しく妨げることになり、一
方、Fe2O3 /SrO のモル比が6.1 を超えると、非磁性体
として過剰にあるFe2O3 が熱処理時に大きく成長するた
めに好ましい結果が得られないからである。
【0024】次に、得られた仮焼物を、ローラーミルあ
るいは振動ミル等の乾式粉砕機を用いて粉砕し、平均粒
径が2〜3.5 μmの範囲にある粗粉とし、その後、前記
粗粉にB2O3,Bi2O3あるいはIn2O3 を0.2 〜0.5 wt%添加
し、1000〜1150℃で0.5 時間以上熱処理して、粒度分布
の均一な粗粉を得る。
【0025】ここで、仮焼物を粉砕して得た粗粉の熱処
理を、1000〜1150℃の温度範囲で行う理由は、1000℃未
満の温度では超微粉の消失が起こり難く、一方、1150℃
を超える温度で施すと結晶粒の成長が進み、その結果、
後工程である微粉砕が困難になるからである。また、こ
の熱処理の時間は、0.5 時間未満では超微粉の消失が十
分に図れないため、0.5 時間以上必要である。
【0026】そして、上記熱処理を終えた粗粉を、アト
ライター,ネッチュミルあるいはボールミルを用い、常
法に従って、平均粒径が約 0.9μm程度の微粉に粉砕す
ることにより、Sr−フェライト磁石用磁性粉を製造す
る。
【0027】ここで、上記粉砕は、粉砕による歪みが磁
性粉の粒子内に生ずることのないように、極めて弱い力
で行うことが好ましい。例えば、アトライターで粉砕す
る場合は、回転数を高くすると粉砕に用いるビーズと磁
粉の衝突によって磁性粉の粒子内に歪みが導入され、そ
の結果、熱処理を施した効果が減少するので、前記回転
数をできるだけ低くすることが望ましい。
【0028】なお、このようにして、本発明方法で製造
されたSr−フェライト磁石用磁性粉は、焼結磁石のみ
ばかりでなく、樹脂磁石にも有効に適用することができ
る。
【0029】
【実施例】表1に示すような所定の条件にて、平均粒径
が約 0.9μmであるSr−フェライト磁石用磁性粉を製
造した。次いで、この磁性粉を、水分含有量が約35%で
あるスラリーとし、湿式磁場中成形により2.45cmφ×1.
4cmHの成形体とし、その後、1230℃で1時間焼成してS
r−フェライト磁石を得た。
【0030】このようにして得られたフェライト磁石の
磁気特性を測定した結果は、表2に示すとおりである。
この表に示す結果から明らかなように、本発明方法に従
って製造した原料磁性粉を用いて得たSr−フェライト
磁石は、いずれの場合も、比較例に比べて磁気特性,い
わゆる残留磁束密度Br,保磁力iHcならびに最大エ
ネルギー積(BH)MAX の値が優れることが判った。
【0031】
【表1】
【0032】
【表2】
【0033】
【発明の効果】以上説明したように、本発明方法は、S
r−フェライト仮焼物の粗粉砕粉に、B2O3,Bi2O3あるい
はIn2O3 を添加して、熱処理を施すようにしたので、粉
砕により磁性粉の粒子表面に生じた凹凸ならびに粒子内
部に生じた結晶歪みを除去することができ、しかも、磁
性粉が含有する超微粉の割合を著しく低減させることが
できる。従って、本発明方法によれば、焼成による結晶
粒の粗大化が生じることなく、Br値およびiHc値が
共に優れる高磁気特性のSr−フェライト磁石を製造す
るのに好適な原料磁性粉を容易に得ることができる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Fe2O3 /SrO がモル比で5.5 〜6.1 であ
    るSr−フェライト仮焼物を、平均粒子径が2〜3.5 μ
    mとなるように粗粉砕し、得られた粗粉にB2O3, Bi2O3
    およびIn2O3 のうちから選ばれるいずれか少なくとも1
    種を、0.2 〜0.5 wt%添加し、次いで、1000〜1150℃で
    0.5 時間以上熱処理し、その後、微粉砕することを特徴
    とするSr−フェライト磁石用磁性粉の製造方法。
JP4019066A 1992-02-04 1992-02-04 Sr−フェライト磁石用磁性粉の製造方法 Pending JPH05217729A (ja)

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