JPH05213699A - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents

酸化物超電導体の製造方法

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JPH05213699A
JPH05213699A JP4148843A JP14884392A JPH05213699A JP H05213699 A JPH05213699 A JP H05213699A JP 4148843 A JP4148843 A JP 4148843A JP 14884392 A JP14884392 A JP 14884392A JP H05213699 A JPH05213699 A JP H05213699A
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JP
Japan
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oxide superconductor
intermediate layer
substrate
thin film
film
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JP4148843A
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English (en)
Inventor
Shinichi Ohashi
信一 大橋
Toshiya Matsubara
俊哉 松原
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AGC Inc
Original Assignee
Asahi Glass Co Ltd
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    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
    • Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment

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  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】配向性が高く超電導特性の優れた酸化物超電導
体を得る。 【構成】金属テープ基板上に、電子サイクロトロン共鳴
プラズマを用いたスパッタリング法により面内配向した
イットリウム部分安定化ＺｒＯ2 、ＳｒＴｉＯ3 、Ｍｇ
Ｏ、ＢａＳｎＯ3 、Ｙ2 Ｏ3 、ＣｅＯ2 等の中間層薄膜
を形成させ、その上に酸化物超電導体層を気相法により
形成させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物超電導体の製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、酸化物超電導体と可撓性基板とを
積層した超電導テープ線材において、超電導体と基板と
の反応を抑制するために、酸化物などの中間層を挿入す
ることが知られている。高い臨界電流密度を得るために
は、酸化物超電導体の結晶配向性が高いことが必要であ
り、そのためには中間層も配向性しているほうが好まし
いことが知られている。
【０００３】配向性の高い中間層を得るために、基板上
に気相法により上記酸化物の薄膜を形成した後に酸化物
超電導体層を形成することが報告されている。しかしな
がら通常の気相法においては、反応種の活性度が低かっ
たり、あるいは高エネルギー粒子による結晶損傷が起こ
ったりして、成膜速度を増大させようとした場合には、
中間層の結晶配向性が不十分になることがあった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、基板上に配
向性の高い中間層を効率的に形成し、その上に酸化物超
電導体薄膜を形成することにより、超電導特性の良好な
酸化物超電導体を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、基板上に、電
子サイクロトロン共鳴プラズマを用いたスパッタリング
法により面内配向した中間層薄膜を形成させ、その上に
酸化物超電導体層を形成させることを特徴とする酸化物
超電導体の製造方法を提供するものである。
【０００６】本発明の中間層としては、イットリウム部
分安定化ＺｒＯ2 （以下ＹＳＺという）、ＳｒＴｉＯ3
、ＭｇＯ、ＢａＳｎＯ3 、ＬａＡｌＯ3 、ＢａＦ2 、
ＬａＳｒＧａＯ4 、ＬａＧａＯ3 、Ｙ2 Ｏ3 、ＣｅＯ2
などが使用可能であるが、格子定数、熱膨張係数、配向
のしやすさの点から、ＹＳＺ、ＢａＳｎＯ3 、ＳｒＴｉ
Ｏ3 、ＬａＳｒＧａＯ4 が好ましい。
【０００７】本発明の電子サイクロトロン共鳴プラズマ
（以下ＥＣＲプラズマという）を用いたスパッタリング
法は、ＥＣＲプラズマ源から発生したプラズマの一部を
高周波・直流電圧印加することによりターゲットをスパ
ッタするものである。このプラズマ自身をグリッド電極
で加速してターゲットをスパッタしても同様の膜質の中
間層が得られる。また反応性のガスだけでも放電させる
ことができるという長所がある。さらにプラズマ密度を
上げることにより、反応活性なイオンやラジカルを生成
させることが容易であり、成膜温度の低温化が可能であ
る。
【０００８】スパッタリングガスとしては、種々のもの
が使用できるが、例えば酸素あるいは酸素とアルゴンの
混合ガスが好ましく用いられる。成膜時の圧力は０．０
１〜０．５Ｐａであるが、配向性・膜の平滑性の点から
０．０２〜０．１Ｐａが好ましい。
【０００９】マイクロ波のパワーは、１００〜８００Ｗ
までを好適に使用できるが、特に２００〜５００Ｗが結
晶性・配向性の点から好ましい。基板温度は３０〜９０
０℃で結晶化した膜が得られるが、結晶性・配向性・膜
の平滑性から１００〜６００℃が好ましい。成膜速度は
０．１〜３Å／ｓｅｃで配向した組織を有する膜が得ら
れるが、特に０．３〜１Å／ｓｅｃの範囲で結晶性・配
向性に優れた膜質が得られるという点で好ましい。
【００１０】中間層の膜厚は、基板元素の拡散の抑制、
中間層の結晶性の点から、０．２〜１．５μｍが望まし
く、特に０．３〜０．７μｍが好ましい。また必要に応
じてイオンアシストをしてもよい。
【００１１】本発明においては、中間層を形成した後
で、レーザーアニール処理を行うのが好ましい。レーザ
ーとしては、アルゴンレーザー、ルビーレーザー、ＹＡ
Ｇレーザー、ＣＯ2 レーザー等が使用できるが、波長の
点でルビーレーザーが好ましい。レーザーアニール処理
は、レーザー光により中間層の表面のみを一旦溶融した
後、凝固させることで、中間層の配向性を向上させるこ
とができる。
【００１２】中間層の上に酸化物超電導体を作製する方
法は、蒸着法、スパッタ法、レーザー蒸着法、ＣＶＤ法
等の気相法が好ましく採用される。中間層の上に、酸化
物超電導体の厚膜を積層した後で、酸化物超電導体を部
分的に溶融した後凝固させてもよい。
【００１３】基板の材質は特に限定されないが、銀、Ｎ
ｉ合金、アルミナ、シリカなどが好適に使用できる。銀
やＮｉ合金のように材料からなるテープ状の基板を用い
た場合には、可撓性のある酸化物超電導体のテープが得
られ、コイル状に加工することも容易である。
【００１４】
【作用】本発明において、ＥＣＲプラズマは低い運動エ
ネルギーでかつエネルギーの揃った粒子を供給すること
で、通常のスパッタリング法で問題となる高エネルギー
粒子による配向の乱れを抑制し、配向性に優れた中間層
を作製することができると考えられる。
【００１５】
【実施例】
実施例１ ＢａＳｎＯ3 、ＹＳＺ、ＳｒＴｉＯ3 、ＭｇＯの焼結体
をターゲットにして、Ｎｉ合金上にＥＣＲスパッタ法に
より、中間層薄膜を作製した。作製条件は成膜圧力０．
０７Ｐａ、酸素圧力０．０２Ｐａ、基板温度１００℃、
成膜速度は０．５Å／ｓｅｃである。得られた薄膜は、
膜厚０．５μｍで、それぞれターゲットと同じ組成を有
しており、それぞれ表１に示した面が、基板表面に平行
になるように配向していた。
【００１６】この中間層の上に、ＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏy 組
成の超電導体をＣＶＤ法により１．０μｍの厚さで形成
した。作製条件は、成膜圧力２５０Ｐａ、酸素圧力１２
５Ｐａ、基板温度８００℃、成膜速度は１．０Å／ｓｅ
ｃである。直流四端子法により、液体窒素温度で測定し
た臨界電流密度を表１に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】比較例１ 実施例１のＥＣＲスパッタ法に代えて、高周波スパッタ
法により中間層を作製した。得られた薄膜は、膜厚１．
０μｍで、それぞれターゲットと同じ組成を有してお
り、それぞれ表２に示した面が、基板表面に平行になる
ように配向していた。実施例１と同様にして希土類系酸
化物超電導体を作成し、臨界電流密度を測定した結果を
表２に示す。中間層の配向面が同じであるにもかかわら
ず、超電導体の臨界電流密度が低いのは、中間層の配向
性が実施例より低いためと思われる。
【００１９】
【表２】
【００２０】実施例２ ＢａＳｎＯ3 、Ｙ2 Ｏ3 、ＳｒＴｉＯ3 、ＣｅＯ2 の焼
結体をターゲットにして、Ｎｉ合金上にＥＣＲスパッタ
法により、中間層薄膜を作製した。作製条件は成膜圧力
０．０７Ｐａ、酸素圧力０．０２Ｐａ、基板温度１００
℃、成膜速度は０．５Å／ｓｅｃである。得られた薄膜
は、膜厚０．５μｍで、それぞれターゲットと同じ組成
を有しており、それぞれ表３に示した面が、基板表面に
平行になるように配向していた。
【００２１】この中間層の上に、Ｂｉ2 Ｓｒ2 Ｃａ2 Ｃ
ｕ3 Ｏy 組成の超電導体をＣＶＤ法により１．０μｍの
厚さで形成した。作製条件は、成膜圧力２５０Ｐａ、酸
素圧力１２５Ｐａ、基板温度８００℃、成膜速度は１．
０Å／ｓｅｃである。直流四端子法により、液体窒素温
度で測定した臨界電流密度を表３に示す。
【００２２】
【表３】
【００２３】比較例２ 実施例２のＥＣＲスパッタ法に代えて、高周波スパッタ
法により中間層を作製した。得られた薄膜は、膜厚０．
５μｍで、それぞれターゲットと同じ組成を有してお
り、それぞれ表４に示した面が、基板表面に平行になる
ように配向していた。実施例２と同様にしてビスマス系
酸化物超電導体を作成し、臨界電流密度を測定した結果
を表４に示す。中間層の配向面が同じであるにもかかわ
らず、超電導体の臨界電流密度が低いのは、中間層の配
向性が実施例より低いためと思われる。
【００２４】
【表４】
【００２５】実施例３ ＢａＳｎＯ3 、ＹＳＺ、ＳｒＴｉＯ3 の焼結体をターゲ
ットにして中間層を形成した後、レーザーアニール処理
を行った以外は、実施例１と同様にしてＹＢａ2 Ｃｕ3
Ｏy 組成の薄膜超電導体を得た。レーザー処理には１．
３Ｊ／ｃｍ2 のルビーレーザーを使用した。直流四端子
法により、液体窒素温度で測定した臨界電流密度を表５
に示す。
【００２６】
【表５】
【００２７】
【発明の効果】本発明によると、配向性が高く超電導特
性の優れた酸化物超電導体が得られる。基板として、銀
やＮｉ合金等のテープを用いた場合は、可撓性のあるテ
ープ線材が得られる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年９月２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】明細書
【発明の名称】酸化物超電導体の製造方法
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物超電導体の製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、酸化物超電導体と可撓性基板とを
積層した超電導テープ線材において、超電導体と基板と
の反応を抑制するために、酸化物などの中間層を挿入す
ることが知られている。高い臨界電流密度を得るために
は、酸化物超電導体の結晶配向性が高いことが必要であ
り、そのためには中間層も配向性しているほうが好まし
いことが知られている。
【０００３】配向性の高い中間層を得るために、基板上
に気相法により上記酸化物の薄膜を形成した後に酸化物
超電導体層を形成することが報告されている。しかしな
がら通常の気相法においては、反応種の活性度が低かっ
たり、あるいは高エネルギー粒子による結晶損傷が起こ
ったりして、成膜速度を増大させようとした場合には、
中間層の結晶配向性が不十分になることがあった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、基板上に配
向性の高い中間層を効率的に形成し、その上に酸化物超
電導体薄膜を形成することにより、超電導特性の良好な
酸化物超電導体を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、基板上に、電
子サイクロトロン共鳴プラズマを用いたスパッタリング
法により面内配向した中間層薄膜を形成させ、その上に
酸化物超電導体層を形成させることを特徴とする酸化物
超電導体の製造方法を提供するものである。
【０００６】本発明の中間層としては、イットリウム部
分安定化ＺｒＯ2 （以下ＹＳＺという）、ＳｒＴｉＯ
3 、ＭｇＯ、ＢａＳｎＯ3 、ＬａＡｌＯ3 、ＢａＦ2 、
ＬａＳｒＧａＯ4 、ＬａＧａＯ3 、Ｙ2 Ｏ3 、ＣｅＯ2
などが使用可能であるが、格子定数、熱膨張係数、配向
のしやすさの点から、ＹＳＺ、ＢａＳｎＯ3 、ＳｒＴｉ
Ｏ3 、ＬａＳｒＧａＯ4 が好ましい。
【０００７】本発明の電子サイクロトロン共鳴プラズマ
（以下ＥＣＲプラズマという）を用いたスパッタリング
法は、ＥＣＲプラズマ源から発生したプラズマの一部を
高周波・直流電圧印加することによりターゲットをスパ
ッタするものである。このプラズマ自身をグリッド電極
で加速してターゲットをスパッタしても同様の膜質の中
間層が得られる。また反応性のガスだけでも放電させる
ことができるという長所がある。さらにプラズマ密度を
上げることにより、反応活性なイオンやラジカルを生成
させることが容易であり、成膜温度の低温化が可能であ
る。
【０００８】スパッタリングガスとしては、種々のもの
が使用できるが、例えば酸素あるいは酸素とアルゴンの
混合ガスが好ましく用いられる。成膜時の圧力は０．０
１〜０．５Ｐａであるが、配向性・膜の平滑性の点から
０．０２〜０．１Ｐａが好ましい。
【０００９】マイクロ波のパワーは、１００〜８００Ｗ
までを好適に使用できるが、特に２００〜５００Ｗが結
晶性・配向性の点から好ましい。基板温度は３０〜９０
０℃で結晶化した膜が得られるが、結晶性・配向性・膜
の平滑性から１００〜６００℃が好ましい。成膜速度は
０．１〜３Å／ｓｅｃで配向した組織を有する膜が得ら
れるが、特に０．３〜１Å／ｓｅｃの範囲で結晶性・配
向性に優れた膜質が得られるという点で好ましい。
【００１０】中間層の膜厚は、基板元素の拡散の抑制、
中間層の結晶性の点から、０．２〜１．５μｍが望まし
く、特に０．３〜０．７μｍが好ましい。また必要に応
じてイオンアシストをしてもよい。
【００１１】本発明においては、中間層を形成した後
で、レーザーアニール処理を行うのが好ましい。レーザ
ーとしては、アルゴンレーザー、ルビーレーザー、ＹＡ
Ｇレーザー、ＣＯ2 レーザー等が使用できるが、波長の
点でルビーレーザーが好ましい。レーザーアニール処理
は、レーザー光により中間層の表面のみを一旦溶融した
後、凝固させることで、中間層の配向性を向上させるこ
とができる。
【００１２】中間層の上に酸化物超電導体を作製する方
法は、蒸着法、スパッタ法、レーザー蒸着法、ＣＶＤ法
等の気相法が好ましく採用される。中間層の上に、酸化
物超電導体の厚膜を積層した後で、酸化物超電導体を部
分的に溶融した後凝固させてもよい。
【００１３】基板の材質は特に限定されないが、銀、Ｎ
ｉ合金、アルミナ、シリカなどが好適に使用できる。銀
やＮｉ合金のように材料からなるテープ状の基板を用い
た場合には、可撓性のある酸化物超電導体のテープが得
られ、コイル状に加工することも容易である。
【００１４】
【作用】本発明において、ＥＣＲプラズマは低い運動エ
ネルギーでかつエネルギーの揃った粒子を供給すること
で、通常のスパッタリング法で問題となる高エネルギー
粒子による配向の乱れを抑制し、配向性に優れた中間層
を作製することができると考えられる。
【００１５】
【実施例】 実施例１ ＢａＳｎＯ3 、ＹＳＺ、ＳｒＴｉＯ3 、ＭｇＯの焼結体
をターゲットにして、Ｎｉ合金上にＥＣＲスパッタ法に
より、中間層薄膜を作製した。作製条件は成膜圧力０．
０７Ｐａ、酸素圧力０．０２Ｐａ、基板温度１００℃、
成膜速度は０．５Å／ｓｅｃである。得られた薄膜は、
膜厚０．５μｍで、それぞれターゲットと同じ組成を有
しており、それぞれ表１に示した面が、基板表面に平行
になるように配向していた。
【００１６】この中間層の上に、ＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏy 組
成の超電導体をＣＶＤ法により１．０μｍの厚さで形成
した。作製条件は、成膜圧力２５０Ｐａ、酸素圧力１２
５Ｐａ、基板温度８００℃、成膜速度は１．０Å／ｓｅ
ｃである。直流四端子法により、液体窒素温度で測定し
た臨界電流密度を表１に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】比較例１ 実施例１のＥＣＲスパッタ法に代えて、高周波スパッタ
法により中間層を作製した。得られた薄膜は、膜厚１．
０μｍで、それぞれターゲットと同じ組成を有してお
り、それぞれ表２に示した面が、基板表面に平行になる
ように配向していた。実施例１と同様にして希土類系酸
化物超電導体を作成し、臨界電流密度を測定した結果を
表２に示す。中間層の配向面が同じであるにもかかわら
ず、超電導体の臨界電流密度が低いのは、中間層の配向
性が実施例より低いためと思われる。
【００１９】
【表２】
【００２０】実施例２ ＢａＳｎＯ3 、Ｙ2 Ｏ3 、ＳｒＴｉＯ3 、ＣｅＯ2 の焼
結体をターゲットにして、Ｎｉ合金上にＥＣＲスパッタ
法により、中間層薄膜を作製した。作製条件は成膜圧力
０．０７Ｐａ、酸素圧力０．０２Ｐａ、基板温度１００
℃、成膜速度は０．５Å／ｓｅｃである。得られた薄膜
は、膜厚０．５μｍで、それぞれターゲットと同じ組成
を有しており、それぞれ表３に示した面が、基板表面に
平行になるように配向していた。
【００２１】この中間層の上に、Ｂｉ2 Ｓｒ2 Ｃａ2 Ｃ
ｕ3 Ｏy 組成の超電導体をＣＶＤ法により１．０μｍの
厚さで形成した。作製条件は、成膜圧力２５０Ｐａ、酸
素圧力１２５Ｐａ、基板温度８００℃、成膜速度は１．
０Å／ｓｅｃである。直流四端子法により、液体窒素温
度で測定した臨界電流密度を表３に示す。
【００２２】
【表３】
【００２３】比較例２ 実施例２のＥＣＲスパッタ法に代えて、高周波スパッタ
法により中間層を作製した。得られた薄膜は、膜厚０．
５μｍで、それぞれターゲットと同じ組成を有してお
り、それぞれ表４に示した面が、基板表面に平行になる
ように配向していた。実施例２と同様にしてビスマス系
酸化物超電導体を作成し、臨界電流密度を測定した結果
を表４に示す。中間層の配向面が同じであるにもかかわ
らず、超電導体の臨界電流密度が低いのは、中間層の配
向性が実施例より低いためと思われる。
【００２４】
【表４】
【００２５】実施例３ ＢａＳｎＯ3 、ＹＳＺ、ＳｒＴｉＯ3 の焼結体をターゲ
ットにして中間層を形成した後、レーザーアニール処理
を行った以外は、実施例１と同様にしてＹＢａ2 Ｃｕ3
Ｏy 組成の薄膜超電導体を得た。レーザー処理には１．
３Ｊ／ｃｍ2 のルビーレーザーを使用した。直流四端子
法により、液体窒素温度で測定した臨界電流密度を表５
に示す。
【００２６】
【表５】
【００２７】
【発明の効果】本発明によると、配向性が高く超電導特
性の優れた酸化物超電導体が得られる。基板として、銀
やＮｉ合金等のテープを用いた場合は、可撓性のあるテ
ープ線材が得られる。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】基板上に、電子サイクロトロン共鳴プラズ
    マを用いたスパッタリング法により面内配向した中間層
    薄膜を形成させ、その上に酸化物超電導体層を形成させ
    ることを特徴とする酸化物超電導体の製造方法。
  2. 【請求項２】中間層薄膜が、イットリウム部分安定化Ｚ
    ｒＯ2 、ＳｒＴｉＯ3 、ＭｇＯ、ＢａＳｎＯ3 、ＬａＡ
    ｌＯ3 、ＢａＦ2 、ＬａＳｒＧａＯ4 、ＬａＧａＯ3 、
    Ｙ2Ｏ3 、ＣｅＯ2 から選ばれた材料である請求項１の
    酸化物超電導体の製造方法。
  3. 【請求項３】酸化物超電導体層の形成方法が、レーザー
    蒸着法、ＣＶＤ法、スパッタリング法、反応性蒸着法、
    溶融法から選ばれたものである請求項１または請求項２
    の酸化物超電導体の製造方法。
  4. 【請求項４】中間層薄膜をレーザーアニール処理した
    後、酸化物超電導体層を形成する請求項１〜３いずれか
    １の酸化物超電導体の製造方法。
  5. 【請求項５】酸化物超電導体が希土類系またはビスマス
    系またはタリウム系である請求項１〜４いずれか１の酸
    化物超電導体の製造方法。
  6. 【請求項６】基板の材質が、銀、Ｎｉ合金、アルミナ、
    シリカから選ばれたものである請求項１〜５いずれか１
    の酸化物超電導体の製造方法。
JP4148843A 1991-12-09 1992-05-15 酸化物超電導体の製造方法 Withdrawn JPH05213699A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6037313A (en) * 1994-09-16 2000-03-14 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method and apparatus for depositing superconducting layer onto the substrate surface via off-axis laser ablation
JP2010053006A (ja) * 2008-08-29 2010-03-11 Okayama Univ 酸化物及び電気導体の電気物性制御方法
JP2012009433A (ja) * 2010-05-27 2012-01-12 Furukawa Electric Co Ltd:The 超電導薄膜用基材の製造方法、超電導薄膜用基材及び超電導薄膜
JP2012212571A (ja) * 2011-03-31 2012-11-01 Fujikura Ltd 酸化物超電導導体

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