JPH05213612A - β型炭化珪素の製造方法 - Google Patents
β型炭化珪素の製造方法Info
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- JPH05213612A JPH05213612A JP3015512A JP1551291A JPH05213612A JP H05213612 A JPH05213612 A JP H05213612A JP 3015512 A JP3015512 A JP 3015512A JP 1551291 A JP1551291 A JP 1551291A JP H05213612 A JPH05213612 A JP H05213612A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 所定の平均粒子径を有するβ型炭化珪素の製
造方法を提供すること。 【構成】 エチルシリケートとフェノール樹脂を触媒存
在下に反応させて得られる生成物を、非酸化性雰囲気下
で加熱してβ型炭化珪素を製造する方法において、フェ
ノール樹脂中のアルカリ金属含有量を、２０〜2,000 pp
m の範囲内とすることにより、平均粒子径0.１〜１０μ
m のβ型炭化珪素粉末を製造することを特徴とするβ型
炭化珪素の製造方法。
造方法を提供すること。 【構成】 エチルシリケートとフェノール樹脂を触媒存
在下に反応させて得られる生成物を、非酸化性雰囲気下
で加熱してβ型炭化珪素を製造する方法において、フェ
ノール樹脂中のアルカリ金属含有量を、２０〜2,000 pp
m の範囲内とすることにより、平均粒子径0.１〜１０μ
m のβ型炭化珪素粉末を製造することを特徴とするβ型
炭化珪素の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、所定の平均粒子径を有
する高純度β型炭化珪素粉末の製造方法に関する。
する高純度β型炭化珪素粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素は高い高温強度とすぐれた耐食
性を持ち、その特性を生かしセラミクス材料として用い
られている。特に、β型炭化珪素は、α型炭化珪素に比
べ微細で活性な粒子が得られやすく、焼結体の原料とし
て用いられている。高純度β型炭化珪素の製造方法とし
て、特開昭６０−２２６４０６号の方法が知られてい
る。この方法は液状珪素化合物と液状有機化合物を触媒
存在下反応させて得られる生成物を、非酸化性雰囲気下
で加熱して高純度β型炭化珪素を得るもので、出発物質
が液体のため高純度処理が比較的容易であり、また分子
単位の混合ができるためα型炭化珪素が生成されず微粉
末のβ型炭化珪素のみが得られることを特徴としてい
る。
性を持ち、その特性を生かしセラミクス材料として用い
られている。特に、β型炭化珪素は、α型炭化珪素に比
べ微細で活性な粒子が得られやすく、焼結体の原料とし
て用いられている。高純度β型炭化珪素の製造方法とし
て、特開昭６０−２２６４０６号の方法が知られてい
る。この方法は液状珪素化合物と液状有機化合物を触媒
存在下反応させて得られる生成物を、非酸化性雰囲気下
で加熱して高純度β型炭化珪素を得るもので、出発物質
が液体のため高純度処理が比較的容易であり、また分子
単位の混合ができるためα型炭化珪素が生成されず微粉
末のβ型炭化珪素のみが得られることを特徴としてい
る。
【０００３】ところで炭化珪素のような非可塑性材料の
成形方法として、アイソスタチックプレス成形、鋳込み
成形、押出し成形等がある。特に複雑形状の少量多品種
生産に適した成形方法として、鋳込み成形が用いられて
いる。この鋳込み成形に用いられる粒子は、流動特性を
考慮した粒度分布が必要とされる。上記方法により製造
された高純度β型炭化珪素は、その製造上の特徴から粒
子径の揃った微粉末となり、アイソスタチックプレス成
形には適している。しかし、複雑形状でかつ少量、多品
種を目的とした生産に適用される鋳込み成形をするため
には、適切な粒度配合が必要とされ、粒子径の揃った微
粉末では充填密度が上がらず焼結にも影響を及ぼす。ま
た、上記方法では所望の粒度の粉末を製造することが困
難であり、上記方法により製造されたβ型炭化珪素は、
著しくその用途が限定されていた。
成形方法として、アイソスタチックプレス成形、鋳込み
成形、押出し成形等がある。特に複雑形状の少量多品種
生産に適した成形方法として、鋳込み成形が用いられて
いる。この鋳込み成形に用いられる粒子は、流動特性を
考慮した粒度分布が必要とされる。上記方法により製造
された高純度β型炭化珪素は、その製造上の特徴から粒
子径の揃った微粉末となり、アイソスタチックプレス成
形には適している。しかし、複雑形状でかつ少量、多品
種を目的とした生産に適用される鋳込み成形をするため
には、適切な粒度配合が必要とされ、粒子径の揃った微
粉末では充填密度が上がらず焼結にも影響を及ぼす。ま
た、上記方法では所望の粒度の粉末を製造することが困
難であり、上記方法により製造されたβ型炭化珪素は、
著しくその用途が限定されていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、所定
の平均粒子径を持ったβ型炭化珪素粉末を自由に製造で
きる方法を提供することにある。
の平均粒子径を持ったβ型炭化珪素粉末を自由に製造で
きる方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、液状珪
素化合物とフェノール樹脂を触媒存在下に反応させて得
られる生成物を、非酸化性雰囲気下で加熱してβ型炭化
珪素を製造する方法において、該フェノール樹脂中のア
ルカリ金属含有量を、２０〜2,000 ppm の範囲内とする
ことにより、平均粒子径0.１〜１０μm のβ型炭化珪素
粉末を製造することを特徴とするβ型炭化珪素の製造方
法により達成される。
素化合物とフェノール樹脂を触媒存在下に反応させて得
られる生成物を、非酸化性雰囲気下で加熱してβ型炭化
珪素を製造する方法において、該フェノール樹脂中のア
ルカリ金属含有量を、２０〜2,000 ppm の範囲内とする
ことにより、平均粒子径0.１〜１０μm のβ型炭化珪素
粉末を製造することを特徴とするβ型炭化珪素の製造方
法により達成される。
【０００６】本発明において使用する液状珪素化合物と
しては、例えば、(1) 珪酸アルカリ水溶液を酸分解ある
いは脱アルカリして得られたもの、例えば水ガラスの脱
アルカリで得られる珪酸ポリマー、(2) ＯＨ基を持つ有
機化合物と珪酸のエステル、例えば珪酸ポリマーをトリ
メチルシリル化して得られるポリマー、(3) 加水分解性
珪酸化合物と有機化合物または有機金属化合物とのエス
テル、例えばエチルシリケートなどが挙げられる。これ
らのうちエチルシリケートが特に好ましい。
しては、例えば、(1) 珪酸アルカリ水溶液を酸分解ある
いは脱アルカリして得られたもの、例えば水ガラスの脱
アルカリで得られる珪酸ポリマー、(2) ＯＨ基を持つ有
機化合物と珪酸のエステル、例えば珪酸ポリマーをトリ
メチルシリル化して得られるポリマー、(3) 加水分解性
珪酸化合物と有機化合物または有機金属化合物とのエス
テル、例えばエチルシリケートなどが挙げられる。これ
らのうちエチルシリケートが特に好ましい。
【０００７】前記液状珪素化合物とフェノール樹脂及び
重合または架橋触媒を溶解し、加熱により重合、または
架橋反応させて固体を得る。重合、または架橋反応は、
(1)フェノール樹脂と液状珪素化合物の官能基間、(2)
フェノール樹脂の官能基間において行われる。例えば、
フェノール樹脂の重合反応、及び珪酸ポリマー中のシラ
ノール基の脱水縮合反応等により固体が形成される。
重合または架橋触媒を溶解し、加熱により重合、または
架橋反応させて固体を得る。重合、または架橋反応は、
(1)フェノール樹脂と液状珪素化合物の官能基間、(2)
フェノール樹脂の官能基間において行われる。例えば、
フェノール樹脂の重合反応、及び珪酸ポリマー中のシラ
ノール基の脱水縮合反応等により固体が形成される。
【０００８】触媒としては重合または架橋反応に用いら
れる触媒から選べばよく、例えば、塩酸、硫酸、ほう酸
等の鉱酸、ナトリウムエチラート等のアルカリ、有機過
酸化物、有機スルホン酸類などが挙げられる。液状珪素
化合物と官能基を有する液状有機化合物の混合比は、８
００〜１４００℃での有機化合物の残炭素数で換算し
て、ＣとSiの原子比が１＜Ｃ／Si＜１０、好ましくはＣ
／Si≦３となるようにするのがよい。
れる触媒から選べばよく、例えば、塩酸、硫酸、ほう酸
等の鉱酸、ナトリウムエチラート等のアルカリ、有機過
酸化物、有機スルホン酸類などが挙げられる。液状珪素
化合物と官能基を有する液状有機化合物の混合比は、８
００〜１４００℃での有機化合物の残炭素数で換算し
て、ＣとSiの原子比が１＜Ｃ／Si＜１０、好ましくはＣ
／Si≦３となるようにするのがよい。
【０００９】前記比に混合したものに重合または架橋触
媒を混合し、１５〜６０℃で２０分〜６時間反応させて
得られる生成物を不活性ガス雰囲気中で６００〜１００
０℃で処理すると、Si，Ｏ，及びＣを含有した均質な非
晶質の物質が得られる。この非晶物を非酸化性雰囲気、
例えば真空、窒素、ヘリウム、またはアルゴン中で、１
４００〜２０００℃に加熱処理するとβ型炭化珪素が得
られる。前記加熱処理温度は１６００℃前後が好まし
く、１４００℃より低いと反応が遅く、また２０００℃
を超える温度を必要としないので、そのような温度では
経済的に不利となる。
媒を混合し、１５〜６０℃で２０分〜６時間反応させて
得られる生成物を不活性ガス雰囲気中で６００〜１００
０℃で処理すると、Si，Ｏ，及びＣを含有した均質な非
晶質の物質が得られる。この非晶物を非酸化性雰囲気、
例えば真空、窒素、ヘリウム、またはアルゴン中で、１
４００〜２０００℃に加熱処理するとβ型炭化珪素が得
られる。前記加熱処理温度は１６００℃前後が好まし
く、１４００℃より低いと反応が遅く、また２０００℃
を超える温度を必要としないので、そのような温度では
経済的に不利となる。
【００１０】また、原料で炭素と珪素のモル比を約２．
２とすると、残留炭素のない純粋なβ型炭化珪素粉末が
得られ、脱炭精製処理を必要としない。液状珪素化合物
としてエチルシリケートを用いた場合を例として、本発
明の方法を詳細に説明する。本発明では、エチルシリケ
ートとフェノール樹脂を同時に重合反応させ固化させる
が、実際にはこの２種の物質の重合反応速度は異なる。
すなわち重合速度の差が大きければ一方の物質が固化し
ても、もう一方の物質は液状のままで固相−液相の分離
が生じる。得られた重合体に先に固化した物質の塊がで
き炭化珪素化反応した際、そのまま一次粒子として合成
される。
２とすると、残留炭素のない純粋なβ型炭化珪素粉末が
得られ、脱炭精製処理を必要としない。液状珪素化合物
としてエチルシリケートを用いた場合を例として、本発
明の方法を詳細に説明する。本発明では、エチルシリケ
ートとフェノール樹脂を同時に重合反応させ固化させる
が、実際にはこの２種の物質の重合反応速度は異なる。
すなわち重合速度の差が大きければ一方の物質が固化し
ても、もう一方の物質は液状のままで固相−液相の分離
が生じる。得られた重合体に先に固化した物質の塊がで
き炭化珪素化反応した際、そのまま一次粒子として合成
される。
【００１１】フェノール樹脂中のアルカリ金属は反応促
進触媒として作用するため、アルカリ金属含有量を制御
することによりフェノール樹脂の重合反応速度がある程
度任意に変えられる。その結果、重合体中の固相−液相
分離の制御もある程度可能となり、得られるβ型炭化珪
素の平均粒子径の制御が可能となる。フェノール樹脂中
のアルカリ金属含有量は、フェノール樹脂を水等に溶解
しイオン交換樹脂等で処理することによりアルカリ金属
を除去することによって任意に調節することができる。
進触媒として作用するため、アルカリ金属含有量を制御
することによりフェノール樹脂の重合反応速度がある程
度任意に変えられる。その結果、重合体中の固相−液相
分離の制御もある程度可能となり、得られるβ型炭化珪
素の平均粒子径の制御が可能となる。フェノール樹脂中
のアルカリ金属含有量は、フェノール樹脂を水等に溶解
しイオン交換樹脂等で処理することによりアルカリ金属
を除去することによって任意に調節することができる。
【００１２】
実施例１〜６ 液状珪素化合物としてSiO2を４０重量％含むエチルシリ
ケートと、残炭率５２重量％のアルカリ金属（ナトリウ
ム）含有レゾール型フェノール樹脂を用いた。エチルシ
リケート７６重量％と前記フェノール樹脂２４重量％の
混合溶液を酸触媒存在下で硬化させ、透明な樹脂状固体
を得た。これをアルゴン雰囲気下、昇温速度１０℃／分
で１７５０℃まで加熱した。
ケートと、残炭率５２重量％のアルカリ金属（ナトリウ
ム）含有レゾール型フェノール樹脂を用いた。エチルシ
リケート７６重量％と前記フェノール樹脂２４重量％の
混合溶液を酸触媒存在下で硬化させ、透明な樹脂状固体
を得た。これをアルゴン雰囲気下、昇温速度１０℃／分
で１７５０℃まで加熱した。
【００１３】得られたβ型炭化珪素粉体の粒径及び不純
物濃度を表１に示す。 表 １ ──────────────────────────────────── 実施例 1 2 3 4 5 6 ──────────────────────────────────── アルカリ含有量（ppm) 5,000 2,000 1,000 600 20 1 平均粒子径（μm ) 0.1 0.1 2.1 4.2 10.0 10.1 遊離炭素 (％) <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 遊離SiO2 (％) <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 ──────────────────────────────────── 表１から、出発原料であるフェノール樹脂中のアルカリ
金属含有量が減るにつれて、得られたβ型炭化珪素粉末
の平均粒子径が大きくなること、したがってフェノール
樹脂中のアルカリ金属含有量を制御することにより、0.
１μm 〜１０μm まで平均粒子径を制御できることがわ
かる。
物濃度を表１に示す。 表 １ ──────────────────────────────────── 実施例 1 2 3 4 5 6 ──────────────────────────────────── アルカリ含有量（ppm) 5,000 2,000 1,000 600 20 1 平均粒子径（μm ) 0.1 0.1 2.1 4.2 10.0 10.1 遊離炭素 (％) <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 遊離SiO2 (％) <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 ──────────────────────────────────── 表１から、出発原料であるフェノール樹脂中のアルカリ
金属含有量が減るにつれて、得られたβ型炭化珪素粉末
の平均粒子径が大きくなること、したがってフェノール
樹脂中のアルカリ金属含有量を制御することにより、0.
１μm 〜１０μm まで平均粒子径を制御できることがわ
かる。
【００１４】フェノール樹脂中のアルカリ金属含有量が
2,000ppm を越えると、合成された炭化珪素粒子の平均
粒子径は約0.１μm で飽和している。これは、アルカリ
金属の重合促進触媒としての作用の限界といえる。逆に
２０ppm 以下の場合、フェノール樹脂の重合速度は極端
に遅くなりエチルシリケートと分離を起こし、その表面
張力により平均粒子径約１０μm の樹脂塊となってしま
う。そのため、アルカリ金属不純物量が２０ppm 以下の
場合には、平均粒子径約１０μm 程度の炭化珪素粉末し
か得られない。
2,000ppm を越えると、合成された炭化珪素粒子の平均
粒子径は約0.１μm で飽和している。これは、アルカリ
金属の重合促進触媒としての作用の限界といえる。逆に
２０ppm 以下の場合、フェノール樹脂の重合速度は極端
に遅くなりエチルシリケートと分離を起こし、その表面
張力により平均粒子径約１０μm の樹脂塊となってしま
う。そのため、アルカリ金属不純物量が２０ppm 以下の
場合には、平均粒子径約１０μm 程度の炭化珪素粉末し
か得られない。
【００１５】ここでアルカリ金属としては主にナトリウ
ム、カリウムが用いられるがこれに限定するものではな
い。 実施例７ 実施例１〜６で得られた粉末をそれぞれ単独で用い、水
を溶媒として鋳込み成形用泥漿を作成した。粉体３５重
量％に対し、水６５重量％を加え、少量の分散剤を添加
して泥漿とした結果、いずれもレオロジーはダイラタン
ト流動を示し、また、アルゴン雰囲気下、２０００℃で
２時間焼成した成形体（直径１０mm、長さ２００mm）の
かさ密度は1.５０ｇ／cm3 で、推定気孔率５３％のポー
ラスな成形体となった。 実施例８ 実施例２，４及び５で得られた粉末を重量比で３０：３
０：４０の割合で混合し、水を溶媒として鋳込み成形用
泥漿を作成した。粉体８０重量％に対し、水２０重量％
を加え、少量の分散剤を添加して泥漿とした結果、レオ
ロジーはチクソトロピー流動を示し、また、アルゴン雰
囲気下、２０００℃で２時間焼成した成形体（直径１０
mm、長さ２００mm）のかさ密度は2.３０ｇ／cm3 で、推
定気孔率２８％の成形体となった。
ム、カリウムが用いられるがこれに限定するものではな
い。 実施例７ 実施例１〜６で得られた粉末をそれぞれ単独で用い、水
を溶媒として鋳込み成形用泥漿を作成した。粉体３５重
量％に対し、水６５重量％を加え、少量の分散剤を添加
して泥漿とした結果、いずれもレオロジーはダイラタン
ト流動を示し、また、アルゴン雰囲気下、２０００℃で
２時間焼成した成形体（直径１０mm、長さ２００mm）の
かさ密度は1.５０ｇ／cm3 で、推定気孔率５３％のポー
ラスな成形体となった。 実施例８ 実施例２，４及び５で得られた粉末を重量比で３０：３
０：４０の割合で混合し、水を溶媒として鋳込み成形用
泥漿を作成した。粉体８０重量％に対し、水２０重量％
を加え、少量の分散剤を添加して泥漿とした結果、レオ
ロジーはチクソトロピー流動を示し、また、アルゴン雰
囲気下、２０００℃で２時間焼成した成形体（直径１０
mm、長さ２００mm）のかさ密度は2.３０ｇ／cm3 で、推
定気孔率２８％の成形体となった。
【００１６】この泥漿がレオロジーとしてチクソトロピ
ー流動を示すことは、この泥漿が圧力鋳込み成形に適し
ていることを示すものであり、また、成形体のかさ密度
が向上したことは粒度配合の効果を示すものであると考
えられる。
ー流動を示すことは、この泥漿が圧力鋳込み成形に適し
ていることを示すものであり、また、成形体のかさ密度
が向上したことは粒度配合の効果を示すものであると考
えられる。
【００１７】
【発明の効果】フェノール樹脂のアルカリ金属含有量を
制御することにより生成する高純度β型炭化珪素の平均
粒子径の制御が可能となる。そのため、0.１μm 〜１０
μm の範囲で任意の平均粒子径の粒子を製造することが
可能となり、粒子配合など成形面で大きなメリットがあ
る。
制御することにより生成する高純度β型炭化珪素の平均
粒子径の制御が可能となる。そのため、0.１μm 〜１０
μm の範囲で任意の平均粒子径の粒子を製造することが
可能となり、粒子配合など成形面で大きなメリットがあ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 液状珪素化合物とフェノール樹脂を触媒
存在下に反応させて得られる生成物を、非酸化性雰囲気
下で加熱してβ型炭化珪素を製造する方法において、該
フェノール樹脂中のアルカリ金属含有量を２０〜2,000
ppm の範囲内とすることにより平均粒子径0.１〜１０μ
m のβ型炭化珪素粉末を製造することを特徴とするβ型
炭化珪素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3015512A JPH05213612A (ja) | 1991-02-06 | 1991-02-06 | β型炭化珪素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3015512A JPH05213612A (ja) | 1991-02-06 | 1991-02-06 | β型炭化珪素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05213612A true JPH05213612A (ja) | 1993-08-24 |
Family
ID=11890871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3015512A Withdrawn JPH05213612A (ja) | 1991-02-06 | 1991-02-06 | β型炭化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05213612A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000053409A (ja) * | 1998-08-06 | 2000-02-22 | Bridgestone Corp | 粒子状化合物の製造方法 |
| JP2009269798A (ja) * | 2008-05-08 | 2009-11-19 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 炭化ケイ素粒子およびその製造方法 |
-
1991
- 1991-02-06 JP JP3015512A patent/JPH05213612A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000053409A (ja) * | 1998-08-06 | 2000-02-22 | Bridgestone Corp | 粒子状化合物の製造方法 |
| JP2009269798A (ja) * | 2008-05-08 | 2009-11-19 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 炭化ケイ素粒子およびその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980514 |