JPH0520685A - 金属薄膜の製造方法及び製造装置並びに磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 磁気ヘッドとのインターフィースにおいて記
録抜け等の問題を生じるスプラッシュがなく、また組成
および膜厚等の磁気的特性が長尺に亘って安定に維持さ
れた、金属薄膜型の磁気記録媒体を製造する。 【構成】 溶湯５の表面温度分布を温度検出器３２によ
り検知し、検知された温度分布が所定の温度分布となる
よう、電子銃および電子レンズで、溶湯５に照射される
電子ビーム３のパワー密度分布を、制御装置３３制御す
るものである。従って、溶湯５の表面温度を、スプラッ
シュの発生しない温度範囲で、所定の溶湯温度分布に維
持でき、品質および特性の優れた薄膜を安定して製造す
ることができる。また、主成分がＣｏである材料を用い
る場合には、溶湯表面のピーク温度は、２３００℃以下
が好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、蒸着材料を溶融して蒸
気を発生し、基板に蒸着させて金属薄膜を製造する方法
及び装置並びに磁気記録媒体の製造方法に関するもので
あり、特に薄膜表面の異物と金属薄膜の組成が、その機
能に重要な影響を及ぼす、例えば高密度記録特性に優れ
た垂直磁気記録媒体などの製造法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に真空蒸着法はその高堆積速度のた
めに大面積、量産用の薄膜形成法として用いられ、例え
ば金属薄膜型記録媒体の製造法としても適している。金
属薄膜型の媒体としては、Ｃｏ基磁性薄膜媒体が短波長
記録特性の優れていることが分かっている。特に、Ｃｏ
とＣｒを主成分にもつ磁気記録媒体は、垂直磁気記録媒
体として有力視されている。

【０００３】ここでは、Ｃｏ、Ｃｒを主成分とする蒸着
材料を用いた場合について、図５を用いて説明する。Ｃ
ｏ基合金は融点が高いため、材料の溶融蒸発には、図に
示すような電子ビーム加熱方式を用いている。

【０００４】１は、ＭｇＯ，ＣａＯ等のセラミック製の
坩堝で、５は溶融した蒸着材料の溶湯で坩堝１内に保持
されている。２は電子ビーム３を発生させる電子銃であ
る。６は溶湯５に供給される棒状の供給棒である。９
は、蒸気４の電子銃２等への蒸着を防止する防着板であ
る。

【０００５】電子銃２より照射された電子ビーム３は、
坩堝１の上方に紙面と垂直にかけられた磁界Ｂにより偏
向され、坩堝１内の溶湯５に照射され、溶湯５を加熱す
る。そして、溶湯５の表面から矢印Ａに示すように上方
へ蒸気４を発生させ、図示しないが、上方に設置された
基板上へ付着させ、金属薄膜を形成している。この時、
磁性金属薄膜を形成させる基板としては、幅広、長尺の
高分子フィルムを用い、ロール系を介して移動させなが
ら、薄膜を連続的に形成している。

【０００６】材料が溶湯５に供給されない場合には、坩
堝１内の溶湯５の湯量が時間とともに減少する。湯量が
減少すると溶湯５の熱容量と電子ビーム３のパワーの関
係で溶湯温度が変化するため、蒸発速度が変化すること
となる。さらに、蒸着材料がＣｏとＣｒの合金等のよう
に飽和蒸気圧が異なる場合には、溶湯５の組成も変化す
る。即ち、Ｃｒの飽和蒸気圧がＣｏのそれより高く、蒸
発速度が速いため、時間とともに溶湯５内及び蒸気４の
Ｃｒ組成比が減少する。従って、組成を一定に保つため
には、溶湯５へＣｒを補給する必要がある。

【０００７】そこで、ここでは、溶湯５の湯量および組
成を一定に保つために、蒸気４と同等組成を持つ材料
（供給棒６）の供給を行っている。供給棒６は、モータ
に連結された駆動ローラ７及びガイドローラ７ａにより
保持され駆動されて、矢印８の方向に所定の速度で移送
され溶湯５に供給される。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上記従来の構成による
真空蒸着法により製造された磁気記録媒体には、磁気ヘ
ッドと接触させて記録再生する際に、媒体表面にヘッド
との間でスペーシング損失となるような異物がないこ
と、あるいは磁気的特性が長尺に亘って維持されている
ことが必要とされる。しかし、図５に示すような従来例
においては、以下のような問題点を生じるものであっ
た。

【０００９】Ｃｏ−Ｃｒ合金等は、精錬によりある程度
までは不純物成分を除去されるが、完全には除去されな
いため、酸素や炭素等の不純物成分を若干含有している
ものである。

【００１０】酸素は、標準状態において、標準自由生成
エネルギーが、単体の状態よりも、Ｃｏ、Ｃｒ等との酸
化物の状態の方が低く、酸化物をつくり易い。従って、
大気に触れた蒸着材料の固体表面には、酸化物が形成さ
れるとともに、含有されている酸素により固体内部にも
Ｃｏ等の酸化物が形成されている。

【００１１】しかし温度が上がると、標準自由生成エネ
ルギーは、逆転し、ＣｏあるいはＣｒ等の酸化物は、酸
素とＣｏ，Ｃｒに分解する。また、炭素はＣｏやＣｒ等
の酸化物を還元し、一酸化炭素あるいは二酸化炭素等の
ガス成分を生じるものである。

【００１２】また一般に、電子ビーム３は、エネルギー
効率を上げるため、かなり絞られパワー密度の高いた状
態で溶湯５の表面に照射されており、電子ビーム３の中
心部分Ｃの溶湯表面温度は、かなりの高温にされてい
る。その溶湯表面の温度は、図３中に示した曲線Ｔａの
ように、かなり鋭い分布を持っている。従って、電子ビ
ーム中心部Ｃ付近の高温部では、上記酸化物の分解や、
炭素による還元で生成したガス成分が核となり突沸を生
じ、溶湯５が飛び散り基板上に付着しスプラッシュを発
生させる。また、本例のように、Ｃｒを含有した材料を
用いる場合には、Ｃｒの蒸気圧が高いがために、この突
沸現象はさらに助長されるものであった。

【００１３】図２に、溶湯表面ピーク温度とスプラッシ
ュ数の関係を示すが、図からスプラッシュ数が、急激に
増加する臨界温度Ｔcrが存在し、突沸現象が溶湯表面の
ピーク温度に強く依存していることが分かる。

【００１４】また、従来溶湯表面ピーク温度は臨界温度
Ｔcrを越えるもので、図３の曲線Ｔaのように鋭い形状
をしてるものであった。しかし、溶湯温度のピーク値を
下げスプラシュを低減するために、電子銃のパワーを落
とすと、溶湯表面温度分布は、ほぼ曲線Ｔｃのまま全体
的に下がるため、十分な蒸発速度が確保できなくなるた
め、生産効率を著しく下げるものであった。

【００１５】突沸により、基板表面に付着した、ミクロ
ンオーダーの径を持つスプラッシュは、磁気記録媒体の
ように表面性が品質を大きく左右するものに於いては、
磁気ヘッドとのインターフェイスにおいて記録抜け等の
大きな問題を生じさせるものであった。

【００１６】上記従来の構成では、溶湯表面の温度を監
視しておらず、突沸を抑えることができなかったため、
その蒸着膜上には、多数のスプラッシュが存在するもの
であった。

【００１７】また、Ｃｏ−Ｃｒのように供給が必要な場
合には、供給棒６表面層等の酸化物や炭素成分が、溶融
合金の中に常時持ち込まれるため、前述と同様に突沸現
象を常時引き起こすものであった。

【００１８】さらに、図５の直接供給棒６を溶湯５に接
触させる供給方法の場合には、供給棒６を前記溶湯５に
挿入すると前記供給棒６からの熱伝導と、供給棒６の融
解潜熱のため、その接触時に溶湯５から供給棒６に熱が
伝導し溶湯５の温度が低下する。そのため、蒸発速度が
低下し、前記基板上に形成される金属膜の膜厚が薄くな
る。また蒸気組成即ち金属膜の組成比も変化するため、
長時間に亘っては均質な特性を持つ蒸着膜が得られなか
った。

【００１９】上記のように従来においては、薄膜の均質
性、品質等が大幅に損なわれるという課題を有してい
た。

【００２０】本発明は、かかる点に鑑み、表面に欠陥の
なく高品質の金属薄膜を長時間に亘り製造できる金属薄
膜の製造方法及び装置並びに磁気記録媒体の製造方法を
提供することを目的とするものである。

【００２１】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明では、坩堝内に保持された蒸着材料を、溶融
し溶湯とし、前記溶湯の蒸発面の所要の領域の温度を、
突沸の臨界温度を越えない値に略一定に維持して、蒸気
を発生させ、基板に蒸着させるものである。

【００２２】また、坩堝の保持され、電子ビームにより
溶融された蒸着材料溶湯の蒸発面の温度分布を検知し、
検知された温度分布が突沸の臨界温度を越えない所要の
温度分布となるよう前記電子ビームのパワー密度分布を
制御するものである。

【００２３】ＣｏとＣｒを主成分とする蒸着材料を用い
磁気記録媒体を製造する場合には、溶湯の蒸発表面の温
度を２３００℃を越えない値に維持して、基板に蒸着さ
せるものである。

【００２４】

【作用】上記手段によれば、溶湯表面温度を所定の温度
分布とすることができ、蒸発速度を落とすことなく突沸
現象の原因となる、ガス成分の発生を防止できるため、
スプラッシュを低減できる。また、溶湯温度分布を、材
料供給の有無にかかわらず、所定の分布に維持できるた
め、蒸発速度、蒸気組成を一定にできる。従って、均一
で欠陥の無い品質の高い金属薄膜を得ることができる。

【００２５】さらに、Ｃｏを主成分とする蒸着材料を用
いる場合には、その溶湯の蒸発表面温度を２３００℃を
越えない値に維持することにより、ガス成分が発生しに
くく、スプラッシュの発生を著しく低減できる。

【００２６】

【実施例】以下、本発明の実施例を添付図面に基づいて
説明する。

【００２７】図１は、本発明を磁気記録媒体の製造に適
用した場合の一実施例を示すものである。従来例と同一
あるいは同等の機能を示すものは、同一番号で示し、特
に詳述しない。

【００２８】１は、ＭｇＯあるいはＣａＯ等の耐火物で
形成された坩堝で、５はＣｏ−Ｃｒ合金の溶湯で坩堝１
に保持されている。２は溶湯を加熱する公知の電子銃
で、３１は電子銃２より放出される電子ビーム３を集束
する電子レンズである。ここでは、電子レンズ３１とし
て、コイルをもった電磁レンズを用いている。また、３
２は、溶湯表面温度分布を検出する温度検出器であり、
ここでは放射温度計を用いている。３３が、電子ビーム
３のパワー密度分布を制御する制御装置である。

【００２９】図２に、溶湯表面ピーク温度とスプラッシ
ュ数の関係を示すが、図中でスプラッシュ数の急激に増
加する温度Ｔcrを、突沸の臨界温度として、上記構成の
湯温制御について説明する。

【００３０】温度検出器３２は、電子ビーム３が照射さ
れている溶湯５表面温度分布を検出すると、その信号ｔ
を制御装置３３送る。この時の、温度分布を図３の曲線
Ｔａに示し、目標とする温度分布を曲線Ｔcで示す。制
御装置３３では、制御信号ｔから溶湯のピーク温度Ｔam
axを検出し、あらかじめ設定された目標の温度分布Ｔc
（図１中のｔcは、これに相当する設定信号）のピーク
温度Ｔcr（後述の、突沸の臨界温度に相当する。）と比
較する。Ｔamax＞Ｔcrであれば、電子ビーム３の焦点を
伸ばすよう電子レンズ３１に信号Ｓrを送り、溶湯５表
面での電子ビーム３のパワー密度分布がブロードとし、
Ｔamax＝Ｔcrとなるよう溶湯温度を制御する。その時の
温度分布を図３の曲線Ｔbに示す。

【００３１】また、蒸発速度をあげるためには、温度が
Ｔcrである領域を拡大する。例えば、温度がＴcrである
領域Ｗをもつよう、即ち図３に示す曲線Ｔcとしたい場
合には、電子ビーム３のパワーをあげるよう、電子銃２
へ制御装置３３から制御信号Ｓgを送り、さらに、上記
手順同様に、領域ＷでＴamax＝Ｔcrとなるように電子レ
ンズ３１に制御信号Ｓlを送り、電子ビーム３のパワー
密度分布をブロードにかつその裾を上げるように制御す
ることで、溶湯温度分布を目標とする分布Ｔcに制御す
ることができる。

【００３２】本実施例で用いたＣｏ−Ｃｒの場合、この
臨界温度Ｔcrは、約２３００℃であり、この時の蒸着材
料の酸素及び炭素の含有量は、各々約５０，５０ppm
で、蒸着室の圧力は、約４×１０^-5Torrであった。そし
て、溶湯の温度をこの値以下に維持し蒸着した磁気記録
媒体は、スプラッシュがほとんどなく、著しい品質の向
上を達成することができた。

【００３３】また、上記構成によれば、溶湯表面温度分
布を常に所定の分布とすることで、蒸発速度、組成を一
定に維持することがでる。さらに、供給棒６と溶湯５表
面が接触する際にも、供給棒６に伝導していく熱に相当
するだけ、電子ビーム３のパワー密度分布をかえること
で、溶湯表面の温度分布を所定の分布にすることができ
る。

【００３４】尚、上記構成によれば、この溶湯表面温度
分布を所定の分布に維持できため、どのような供給方式
（例えば、粒状の材料を供給する方式や、溶融した材料
を供給する方式）を用いた場合でも、蒸気４の組成およ
びレートを一定にすることができる。

【００３５】また、溶湯温度分布を図３のＴｃのように
平坦化するよう、電子ビーム３のパワー密度を平坦化す
るには、電子銃２内に設けられ電子ビームを放出するフ
ィラメントの見かけ面積を拡大する方法を用いることも
できる。例えば、図４に示すような、線を渦巻き状にし
たフィラメントの場合、渦巻間隔を大きく取るととも
に、渦巻径を大きくすることで、フィラメントの見かけ
面積を拡大し、また線間隔が広がったことにより、パワ
ー密度を平坦化できる。同様の考え方で、他の形状でも
同等の効果が得られることは、言うまでもない。

【００３６】電子ビームの飛行距離（フィラメントから
溶湯までの距離）が比較的短い場合には、この方法でを
用いると、特に電子ビーム３の焦点距離を制御する電子
レンズ等を設けてパワー密度分布を制御する必要もな
い。

【００３７】

【発明の効果】本発明によれば、突沸を防止できるた
め、スプラッシュによる蒸着膜上の突起した欠陥をなく
すことができる。また、材料供給の際にも、溶湯表面温
度分布を安定に維持することができる。従って、膜厚及
び特性が均質で欠陥のない高品質な金属薄膜を、長時間
に亘り安定して生産でき、著しい生産性の向上を実現す
ることができる。

【００３８】また、スプラッシュによる表面欠陥のない
記録再生特性に優れた、磁気記録媒体を製造することが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の金属薄膜の製造装置の一実施例の概略
構成図

【図２】金属薄膜形成時における溶湯表面ピーク温度と
スプラッシュ数の関係図

【図３】金属薄膜形成時における溶湯表面温度の分布図

【図４】同実施例装置のフィラメントの形状を示す概略
図

【図５】従来の蒸着装置の構成を示す概略図

【符号の説明】

１ 坩堝 ２ 電子銃 ３ 電子ビーム ４ 蒸気 ５ 溶湯 ６ 供給棒 ３１ 電子レンズ ３２ 温度検出器 ３３ 制御装置

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】坩堝内に保持された蒸着材料を、溶融し溶
   湯とし、前記溶湯の蒸発面の所要の領域の温度を、突沸
   の臨界温度を越えない値に略一定に維持して、蒸気を発
   生させ、基板に蒸着させることを特徴とする金属薄膜の
   製造方法。
2. 【請求項２】坩堝内に保持されたＣｏを主成分とする蒸
   着材料を溶融し溶湯とし、前記溶湯の蒸発面の所要の領
   域の温度を、突沸の臨界温度を越えない値に略一定に維
   持して、蒸気を発生させ、基板に蒸着させることを特徴
   とする磁気記録媒体の製造方法。
3. 【請求項３】ＣｏとＣｒを主成分とする蒸着材料を用
   い、臨界温度を略２３００℃としたことを特徴とする請
   求項２記載の磁気記録媒体の製造方法。
4. 【請求項４】坩堝内でＣｏを主成分とする蒸着材料を、
   電子ビームにより溶融させ溶湯とし、前記溶湯の蒸発面
   の温度をＣｏ酸化物の分解温度を越えない値に維持して
   蒸発させ、基板に蒸着させることを特徴とする磁気記録
   媒体の製造方法。
5. 【請求項５】坩堝内に保持され、電子ビームにより溶融
   された蒸着材料溶湯の蒸発面の温度分布を検知し、検知
   された温度分布が突沸の臨界温度を越えない所要の温度
   分布となるよう前記電子ビームのパワー密度分布を制御
   することを特徴とする金属薄膜の製造方法。
6. 【請求項６】坩堝と、前記坩堝内に保持された蒸着材料
   と、前記蒸着材料に電子ビームを照射し、加熱溶融させ
   蒸発させる電子ビーム発生手段と、溶融した前記蒸着材
   料溶湯の蒸発面の温度分布を検知する手段と、前記検知
   された温度分布が所要の温度分布となるよう前記電子ビ
   ームのパワー密度分布を制御する手段を、具備したこと
   を特徴とする金属薄膜の製造装置。
7. 【請求項７】坩堝と、前記坩堝内に保持され電子ビーム
   により溶融蒸発させられる蒸着材料の溶湯と、前記溶湯
   内の前記電子ビームが照射される所要の領域の温度を、
   突沸の臨界温度で略均一にするパワー密度分布をもつ電
   子ビームを放出する放出部を有し、前記溶湯に電子ビー
   ムを照射する電子ビーム発生手段とを具備したことを特
   徴とする金属薄膜の製造装置。
8. 【請求項８】電子ビーム放出部が、所定の間隔をあけ並
   べられた線あるいは面状で構成されたフィラメントを有
   することを特徴とする請求項７記載の金属薄膜の製造装
   置。