JPH05194613A - アクリルアミドのミクロ乳化したホモポリマーの製法 - Google Patents

アクリルアミドのミクロ乳化したホモポリマーの製法

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JPH05194613A
JPH05194613A JP4246026A JP24602692A JPH05194613A JP H05194613 A JPH05194613 A JP H05194613A JP 4246026 A JP4246026 A JP 4246026A JP 24602692 A JP24602692 A JP 24602692A JP H05194613 A JPH05194613 A JP H05194613A
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microemulsion
acrylamide
pam
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JP4246026A
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Sun-Yi Huang
サン−イ・フアング
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American Cyanamid Co
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    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F20/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
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    • C08F20/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C08F20/56—Acrylamide; Methacrylamide
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 少くとも１５％の重合体固体濃度及び外部か
ら添加された酸塩の不存在下において、アクリルアミド
単量体の単独重合体の安定なミクロ乳化液を製造する際
に、アクリルアミド単量体からなる水性相及び炭化水素
油とＨＬＢ範囲約６〜約１０の非イオン性表面活性剤と
からなる有機相を生成させ、但し表面活性剤とアクリル
アミドの比が約０.３〜１.４：１であり、有機相を、水
性相と有機相の比が約０.５：１〜約２：１になるよう
に水性相に添加してミクロ乳化液を生成せしめ、該単量
体を、発熱を約１００℃より低く維持しながら重合さ
せ、そして得られる透明で安定なミクロ乳化液を回収す
ることを特徴とする該安定なミクロ乳化液の製造法。 【効果】 外部から添加されたカルボン酸の塩を用いな
いので、費用もかからず且つ得られたラテックスは、更
なる反応や或いはラテックスの用途に悪影響を及ぼす異
質の塩を含有しない。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、アクリルアミド単独重合体のミ
クロ乳化液の製造法に関する。
【０００２】逆相ミクロ乳化液形でのポリアクリルアミ
ド（ＰＡＭ）の製造は、最初にスパイザー（Ｓpeiser）
［Ｊ．フアーム・サイ（Ｐharm．Ｓci.）６５（１
２）、１７６３（１９７６）及び米国特許第４,０２１,
３６４号］によって報告された。これらの刊行物におい
て、８００Åより小さい直径を有する架橋された球形の
ＰＡＭミクロ乳化液粒子は、生物学的に又は製薬学的に
活性物質をカプセル化させるために低固体含量及び高表
面活性剤濃度で製造された。その時以来、逆相ミクロ乳
化液重合によるＰＡＭ重合体の製造法を記述する多くの
刊行物が公表された：米国特許第４,５２１,３１７号及
び第４,６８１,９１２号；英国特許第２,１６９,４９２
Ａ号、及びＷＯ第８８／１０２７４号。
【０００３】一般に、これらの方法は低固体（１０％又
はそれ以下）及び高表面活性剤濃度で行われ、或いは
（１）イオン性単量体の存在下に又は（２）高固体（１
０〜３２％）を達成するために添加される塩の存在下に
行われる。ＰＡＭ単独重合体は安定化する塩又はイオン
性共単量体の助けなしに高固体、低表面活性剤量で製造
されることはなかった。
【０００４】米国特許第４,５２１,３１７号は、カチオ
ン性又はアニオン性表面活性剤を用いる低固体、高表面
活性剤のアクリルアミド単独重合体のミクロ乳化液重合
法を記述している。この方法は安定な逆相ＰＡＭミクロ
乳化液の製造には成功したが、多量の表面活性剤と油を
必要とし、結果としてその固有の費用の高さから商業的
に実施されていない。
【０００５】高固体、低表面活性剤のアクリルアミド／
アニオン性共重合体及びアクリルアミド／カチオン性共
重合体ミクロ乳化液も公知である。米国特許第４,６８
１,９１２号は、非イオン性表面活性剤又は正しいＨＬ
Ｂで正しい割合の非イオン性表面活性剤混合物を選択す
ることにより、高固体含量且つ低表面活性剤量で（メ
ト）アクリルアミド／（メト）アクリル酸共重合体ミク
ロ乳化液を製造する方法を記述する。ＷＯ第８８／１０
２７４号、及び１９８８年１２月９日付けの関連特許願
第０７／２８５,９３８号は、非イオン性表面活性剤又
は正しいＨＬＢで正しい割合の非イオン性表面活性剤混
合物を選択することにより、高固体含量且つ低表面活性
剤量で（メト）アクリルアミド／カチオン性共重合体が
製造できる方法を記述している。
【０００６】高固体、低表面活性剤ＰＡＭ単独重合体が
添加された塩の存在下に製造しうるというその製造法を
記述する参考文献もいくつかある。例えば米国特許第
２,１６９,４９２Ａ号は、ミクロ乳化液水性相が「脂肪
族モノカルボン酸のアルカリ金属塩少くとも１種を、該
アルカリ金属塩とビニル単量体の重量比を０.１／１〜
０.３／１にして」含有する場合だけ、高固体、低表面
活性剤のＰＡＭミクロ乳化液が製造できるということを
教示している。この参考文献によれば、不安定なＰＡＭ
ミクロ乳化液ラテックスは塩の不存在下に生成する。更
に高固体ＰＡＭミクロ乳化液単独重合体は、ＡＭＤミク
ロ乳化液重合を、添加された塩又はイオン性単量体の存
在下に行わないならば製造できないということを特に指
摘するジヤーナルの論文も発表された［参照、Ｊ．コロ
イド・アンド・インター・サイ（Ｃolloid and Ｉnte
r. Ｓci.）、１１４（２）、３９８（１９８６）；Ｊ．
コロイド・アンド・インター・サイ、１２５（１）、９
７（１９８８）；コロイド・アンド・ポリマー・サイ
（Ｃolloid and Ｐolymer Ｓci.）、２６５、１０６
７（１９８７）］。
【０００７】驚くことに、今回英国特許第２,１６９,４
９２Ａ号における如く高重合体固体量及び低表面活性剤
濃度を有する非イオン性ＰＡＭミクロ乳化液が脂肪族モ
ノカルボン酸の金属塩の不存在下に製造しうることが発
見された。結果として、本発明の方法は、塩が省略でき
るから費用がかからない。更に得られるＰＡＭラテック
スは、ラテックス中のＰＡＭの後続反応に又はＰＡＭラ
テックスの使用しうるある用途に悪影響を及ぼすことの
ある異質の塩を含まない。
【０００８】更に驚くことに、透明で安定なＰＡＭミク
ロ乳化液は、光学的に透明な単量体ミクロ乳化液から出
発してない組成物においてでさえ製造しうることも発見
された。結果として、本方法は単相系と異なって、特性
的に完全にミクロ乳化液でない濁った乳化液（即ち粗い
乳化液又はミクロ乳化液以外のある相である画分が系に
存在する）の使用を包含する。しかしながら特性的に完
全にミクロ乳化液である系と異なって、これらの濁った
系は約２５〜３０％までの固体量を有する安定で、非イ
オン性ポリアクリルアミド（ＰＡＭ）ミクロ乳化液を生
成する（重合体粒子直径約１０００Å及びそれ以下並び
に狭い粒径分布）。
【０００９】水性アクリルアミド単量体相にカルボン酸
の塩を用いる必要なしにＰＡＭ単独重合体ミクロ乳化液
を製造しうることは、塩の関与する分だけ本発明の方法
をより安価にする。
【００１０】更に重要なことには、異質の塩はＰＡＭの
ラテックスでの後続の反応に又はＰＡＭラテックスが使
用できるある種の用途に対して悪影響を及ぼすことがあ
る。例えばＰＡＭミクロ乳化液を安定化されるために用
いた脂肪族モノカルボン酸アルカリ金属塩によって付与
される緩衝pＨ以外のpＨを必要とするＰＡＭミクロ乳化
液の後継反応はこの緩衝塩の存在によって妨害される。
この塩は適用する時のpＨに悪影響し、或いは適用時に
所望よりも低い程度で他の種と相互作用することもあり
うる。
【００１１】本発明の方法は、機能化されたＰＡＭミク
ロ乳化液生成物への更なる反応に対するＰＡＭミクロ乳
化液単独重合体中間体を製造するのに理想的に適してい
る。例えば本発明のＰＡＭミクロ乳化液単独重合体は、
カチオン性凝集剤として有用であるマンニッヒ（Ｍanni
ch）ＰＡＭミクロ乳化液を製造するためにジメチルアミ
ン／ホルムアルデヒドと反応させることができる。
【００１２】本発明は、少くとも１５％の重合体固体濃
度及び外部から添加された酸塩の不存在下において、ア
クリルアミド単量体の単独重合体の安定なミクロ乳化液
を製造する際に、アクリルアミド単量体からなる水性相
及び炭化水素油とＨＬＢ範囲約６〜約１０の非イオン性
表面活性剤とからなる有機相を生成させ、但し表面活性
剤とアクリルアミドの比が約０.３〜１.４：１であり、
有機相を、水性相と有機相の比が約０.５：１〜約２：
１になるように水性相に添加してミクロ乳化液を生成せ
しめ、該単量体を、発熱を約１００℃以下に維持しなが
ら重合させ、そして得られる透明で安定なミクロ乳化液
を回収することを含んでなる該安定なミクロ乳化液の製
造法を含んでなる。
【００１３】含まれるアクリルアミド単量体は、本質的
にアクリルアミドであってよく、そして他のアクリルア
ミド例えばメタクリルアミド、エタクリルアミド、Ｎ-
アルキルアクリルアミド、Ｎ,Ｎ-ジアルキルアクリルア
ミド、Ｎ-ビニルピロリドンなどを含む。
【００１４】水性相の単量体含量は約１５〜９０％、好
ましくは約２５〜８０％である。更に水性相は開始剤も
含有しうる。水溶性の開始剤はパーオキサイド、パーサ
ルフエート、ブロメート、及びアゾ形開始剤例えば２,
２′-アゾビス-（２-アミジノ-プロパン）２塩酸塩など
から選択しうる。酸化性開始剤と一緒に使用して開始剤
レドックス対を形成するサルフアイト、ビサルフアイ
ト、二酸化硫黄、及び他の還元性試剤も使用しうる。水
性相中の単量体の全重量に基づいて約０.１〜約０.０１
重量％の低濃度で、キレート剤例えばジエチレントリア
ミンペンタ酢酸ペンタナトリウム塩も添加することがで
きる。単量体構成溶液の水性相はミクロ乳化液重合に対
するいずれかのpＨで調製しうるが、pＨは好ましくは
７.０以下である。更に水性相はpＨを約７.０以下に維
持するために十分な量の酸を含有しよう。使用しうる酸
は鉱酸例えば硫酸、塩酸、燐酸など、有機酸例えば酢
酸、アジピン酸、グルタール酸などを含む。連鎖移動剤
例えばイソプロパノール、メルカプトエタノールなども
使用しうる。
【００１５】有機相は炭化水素又は炭化水素混合物例え
ばパラフイン及び／又はイソパラフイン系炭化水素及び
混合物からなる。炭化水素油はアイソパー（ＩsoparR）
Ｍ及び低臭パラフイン溶媒（ＬＯＰＳ）、及びエクソー
ル（ＥxxsolR）油を含む。鉱油、トルエン、燃料油、ケ
ロセン、無臭鉱油スピリッツなども使用しうる。油相
は、選択した開始剤が油溶液であるならば、随時開始剤
を含有していてもよい。典型的には２,２′-アゾ-ビス
（イソブチロニトリル）、２,２′-アゾ-ビス（２,４-
ジメチルバレロニトリル）及びベンゾイルパーオキサイ
ド、ベンゾイン-ｎ-ブチルエーテルなどである。開始剤
は系の特別な必要性に依存して水溶性又は油溶性のいず
れかが選択できることは同業者にとって十分公知であ
る。
【００１６】水性相と有機相の重量比は約０.５：１〜
約３:１、好ましくは約１.０：１〜約２.０：１の範囲
であり、水性相は好ましくは有機相に添加される。
【００１７】有機相は更に非イオン性でなければならな
い且つ約６〜約１０、好ましくは約７.５〜約８.５の範
囲のＨＬＢを有さねばならない表面活性剤を含有する。
用いる表面活性剤の濃度は技術的に公知のようにミクロ
乳化液を生成せしめるのに必要なものである。一般に有
機相の全重量に基づいて約５〜２０重量％の範囲が使用
される。適当な非イオン性表面活性剤は、アトラス（Ａ
tlas）Ｇ-１０８６R（ポリオキシエチレン（４０）ソル
ビトールヘキサオレエート）及びアーラセル（Ａrlacel
R）８３（ソルビタンセスキオレエート）の混合物；ア
トラスＧ-１０８６R及びアーラセル８０（ソルビタンモ
ノオレエート）の混合物；アトラスＧ-１０８６及びパ
ムサーフ（ＰamsurfR）（ジエタノールオレアミド）の
混合物；ツウイーン（ＴweenR）８５（ポリオキシエチ
レン（２０）ソルビタントリオレエート）；アーラセル
８０及びツウイーン８５及びパムサーフの混合物；ブリ
ジュ（ＢrijR）９３（ポリオキシエチレンオレイルエー
テル）及びアルフオニック（ＡlfonicR）１４１２-６０
（エトキシル化線状アルコール（Ｅ．Ｏ．６０％））；
パムサーフを含む。
【００１８】重合温度は、重合の発熱を約１００℃以下
に、好ましくは８５℃以下に維持できるように制御すべ
きである。光化学的又は熱的重合開始剤、即ち紫外線照
射、遊離基発生剤例えばアゾビスイソブチロニトリル、
過硫酸カリウムなどを使用することができる。
【００１９】得られる重合体の粒子寸法は約４０００Å
以下、好ましくは約１０００Å以下である。標準粘度で
決定される如き分子量は、０.２％水性重合体溶液５０
ｇを２Ｎ ＮaＣl水溶液５０ｇに添加し、得られた混合
物を５分間撹拌し、そして粘度を、ＵＬアダプターを有
するブルックフイールド粘度計（ＬＶＴ型）を６０rpm
で用いて２５±１℃で測定することによって測定して一
般に約２.０以上である。
【００２０】次の実施例は例示の目的で示すだけであっ
て、特許請求の範囲に示すものを除いて本発明を限定す
るものとして見なすべきでない。すべての部及びパーセ
ントは特記しない限り重量によるものとする。
【００２１】
【実施例】実施例１ アイソパーＭ（２４０.０部）、アトラスＧ-１０８６
（４３.７８部）及びアーラセル８３（１５.５０部）を
含有する有機相２９９.３部に、アクリルアミド（８４.
６９部）、ナトリウムブロメート（０.００４２部）、
及びＮ-（２-ヒドロキシエチル）エチレンジアミントリ
酢酸を含有する水性相（pＨ３.０）２００.０部を窒素
下にゆっくりと添加した。次いでこのミクロ乳化液にＳ
Ｏ2ガスをバブリングさせて重合を開始し、ガスの供給
速度を、重合の発熱を４０℃以下に保つように調節し
た。数時間後に重合は完了し、透明で安定なＰＡＭミク
ロ乳化液を与えた。このＳＶは３.７であった。
【００２２】実施例２ アイソパーＭ（２４０.０部）、アトラスＧ-１０８６
（４３.７８部）及びアーラセル８３（１５.５０部）を
含有する有機相２９９.３部に、アクリルアミド（８４.
６９部）、ナトリウムブロメート（０.００４２部）、
ジエチレントリアミンペンタ酢酸ペンタナトリウム
（０.０４部）及びイソプロパノール（１.２７部）を含
む水性相（pＨ３.０）２９９.０部をゆっくり添加し
た。得られた透明なミクロ乳化液を窒素で３０分間パー
ジした。次いで、このミクロ乳化液にＳＯ2ガスをバブ
リングさせて重合を開始し、ガスの供給速度を、重合の
発熱を４０℃以下に保つように調節した。数時間後に重
合は完了し、透明で安定な重合体ミクロ乳化液を与え
た。得られたＰＡＭは２.７のＳＶを有した。
【００２３】実施例３ アイソパーＭ（１９９.７部）、アトラスＧ-１０８６
（３１.６部）及びアーラセル８３（１３.９部）を含む
有機相２４５.５部に、アクリルアミド（１０９.８
部）、ナトリウムブロメート（０.００５５部）、ジエ
チレントリアミンペンタ酢酸ペンタナトリウム塩（０.
０４部）及びイソプロパノール（１.６５部）を含む水
性相（pＨ３.０）２４２.５部をゆっくり添加した。次
いで得られる濁った乳化液を窒素で３０分間パージし
た。この乳化液にＳＯ2ガスをバブリングさせて重合を
開始し、ガスの速度を調節して重合の発熱を４０℃以下
に保った。数時間後、重合は完了し、透明で安定な重合
体ミクロ乳化液を与えた。得られるＰＡＭは２.６のＳ
Ｖを有した。
【００２４】実施例４ アイソパーＭ（１２７.４部）、アトラスＧ-１０８６
（２１.４部）及びアーラセル８３（７.５９部）を含む
有機相１５７.７部に、アクリルアミド（８９.７部）、
ナトリウムブロメート（０.００５５５部）、ジエチレ
ントリアミンペンタ酢酸ペンタナトリウム塩（０.０４
部）及びイソプロパノール（１.３５部）を含む水性相
（pＨ３.０）２０７.４部をゆっくり添加した。次いで
得られる濁った乳化液を窒素で３０分間パージした。こ
の乳化液にＳＯ2ガスをバブリングさせて重合を開始
し、ガスの速度を調節して重合の発熱を４５℃以下に保
った。数時間後、重合は完了し、透明で安定な重合体ミ
クロ乳化液を与えた。得られるＰＡＭは２.６のＳＶを
有した。
【００２５】実施例５ アイソパーＭ（１２０.６部）、アトラスＧ-１０８６
（２４.３部）及びアーラセル８３（１１.８部）を含む
有機相１５６.７部に、アクリルアミド（９１.０部）、
ナトリウムブロメート（０.００５５部）、ジエチレン
トリアミンペンタ酢酸ペンタナトリウム塩（０.００４
部）及びイソプロパノール（１.３７部）を含む水性相
（pＨ３.０）２０７.５部をゆっくり添加した。次いで
得られる濁った乳化液を窒素で３０分間パージした。こ
の乳化液にＳＯ2ガスをバブリングさせて重合を開始
し、ガスの速度を調節して重合の発熱を４５℃以下に保
った。数時間後、重合は完了し、透明で安定な重合体ミ
クロ乳化液を与えた。得られるＰＡＭは２.６のＳＶを
有した。
【００２６】実施例６ 実施例２〜５の重合したラテックスのミクロ乳化液重合
体粒子の寸法を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で決定し
た。ＴＥＭ分析のための試料を、ＰＡＭミクロ乳化液を
アイソパーＭで希釈することによって調製し、得られる
ＴＥＭビデオ記録像をビデオプラン（Ｖideoplan）像解
析機で解析した。下表は数長さ平均直径（ＸNL＝ＸdN／
dN）、表面容量平均直径（ＸSV＝Ｘ3dN／Ｘ2dN）及び粒
子の寸法分布の多分散性（Ｐ＝ＸSV／ＸNL）を含む。
【００２７】
【表１】 本発明の方法のＰＡＭミクロ乳化液粒子はすべてがミク
ロ乳化液の粒子寸法範囲内に十分入る平均粒子直径を有
した。更にＰＡＭミクロ乳化液の多分散性は全く狭かっ
た。
【００２８】実施例７ ロプス（ＬＯＰＳ）（３９９.４部）、アトラスＧ-１０
８６（６３.２部）及びアーラセル８３（２７.８部）を
含む有機相４９０.４部に、アクリルアミド（２１９.６
部）、脱イオン水（２６６部）、ジエチレントリアミン
ペンタ酢酸ペンタナトリウム塩（４０％）（０.２
部）、ナトリウムブロメート（１％）（１.１０部）、
硫酸（９８％）（０.３部）、及びメルカプトエタノー
ル（１％）（０.６６部）を含む水性相（pＨ３.０）４
８７.２部にゆっくり添加した。次いでＳＯ2ガスをこの
ミクロ乳化液にバブリングして重合を開始させ、ガスの
速度を調節して重合の発熱を８５℃以下に保った。数時
間後、重合は完結した。得られるＰＡＭの透明なミクロ
乳化液は３.４cpsのＳＶ、３０cpsのかさ粘度、及び６
００Åの粒子寸法を有した。
【００２９】実施例８ ロプス（３９９.４部）、アトラスＧ-１０８６（６３.
２部）及びアーラセル８３（２７.８部）を含む有機相
４９０.４部に、アクリルアミド（２１８.４部）、脱イ
オン水（２４５.６部）、ジエチレントリアミンペンタ
酢酸ペンタナトリウム塩（４０％）（０.２部）、ナト
リウムブロメート（１％）（１.１２部）、硫酸（９８
％）（０.３部）、メルカプトエタノール（１％）（０.
７部）及び氷酢酸（１３.２部）を含む水溶液（pＨ３.
０）４６６.２部をゆっくり添加した。次いでＳＯ2ガス
をミクロ乳化液にバブリングして重合を開始させ、ガス
の速度を調節して重合の発熱を８５℃以下に保った。重
合は完結し、透明で安定なＰＡＭミクロ乳化液を与え
た。このＳＶは３.４cpsであり、粒子寸法は５５０Åで
あった。
【００３０】実施例９〜１３ アトラスＧ-１０８６（ポリオキシエチレン（４０）ソ
ルビトールヘキサオレエート）及びソルビタンセスキオ
レエートをＬＯＰＳに溶解して油相を調製した。水性相
はジエチレントリアミンペンタ酢酸ペンタナトリウム
塩、メルカプトエタノール、ベンゾイン-ｎ-ブチルエー
テル及びグルタル酸と共にアクリルアミドの水溶液を脱
イオン水に溶解して調製した。水性相のpＨは３.４であ
った。次いで油相に水性単量体溶液を添加した。得られ
た単量体乳化液を窒素でパージし、２５℃下ＵＶ光で開
始した。重合を約２時間続けた。得られた重合体乳化液
は透明であった。
【００３１】
【表２】油相 実施例9 実施例10 実施例11 実施例12 実施例13 HLB 7.3 7.5 7.7 7.9 8.1 ロプス 199.7 199.7 199.7 199.7 199.7 アトラス G-1086 25.2 26.6 28 29.4 30.8 アーラセル83 20.3 18.9 17.5 16.1 14.7水性相 AMD(51.6％) 212.4 212.4 212.4 212.4 212.4 Na5DTPA(40％) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 H2SO4(98％) 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 グルタール酸(100％) 18.6 18.6 18.6 18.6 18.6 メルカプト エタノール(1％) 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 DIH2O 18.9 18.9 18.9 18.9 18.9 ベンゾインブチル エーテル(2％) 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1単量体乳化特性 白濁 白濁 白濁 うす濁り 透明 重合体ミクロ ラテックス 透明 透明 透明 透明 透明SV(cps) 2.65 2.7 2.7 2.7 2.7実施例１４ ロプス（１９９.７部）、パムサーフ（３７.３部）及び
アルフオニック１４１２-６０を含む有機相２４５.２部
に、アクリルアミド（１４.７部）、ナトリウムブロメ
ート（０.００５５部）、Ｈ2ＳＯ4（０.１５部）、ジエ
チレントリアミンペンタ酢酸ペンタナトリウム塩（４０
％）（０.１部）、メルカプトエタノール（１％）（０.
３３部）を含む水溶液（pＨ３.３）２４２.７部を窒素
下にゆっくり添加した。次いでＳＯ2ガスをミクロ乳化
液中にバブリングして重合を開始させ、ガスの速度を調
節して重合の発熱を５７℃以下に保った。数時間後に重
合は完結し、透明で安定なＰＡＭミクロ乳化液を与え
た。このＳＶは２.９cpsであった。
【００３２】実施例１５ 低臭パラフイン溶媒（１９９.７部）、ツウイーン８５
（ＨＬＢ＝１１.０）（２６.２部）パムサーフ（ＨＬＢ
＝６.５）（１９.３部）を含む有機相（得られるＨＬＢ
＝９.３）２４４.７部に、アクリルアミド（１０９.８
部）、脱イオン水（１３２.５部）、硫酸（９８％）
（０.１５部）、ジエチレントリアミンペンタ酢酸ペン
タナトリウム塩（４０％）（０.１部）、及びt-ブチル
ハイドロパーオキサイド（１％）（１.１部）を含む水
性相（pＨ３.４）２４３.６部を窒素下にゆっくり添加
した。次いでＳＯ2ガスをミクロ乳化液中にバブリング
して重合を開始させ、ガスの速度を調節して重合の発熱
を５３℃以下に保った。数時間後に重合は完結し、透明
で安定なＰＡＭミクロ乳化液を与えた。このＳＶは３.
６cpsであった。
【００３３】本発明の特徴及び態様は以下の通りであ
る： １．少くとも１５％の重合体固体濃度及び外部から添加
された酸塩の不存在下において、アクリルアミド単量体
の単独重合体の安定なミクロ乳化液を製造する際に、ア
クリルアミド単量体からなる水性相及び炭化水素油とＨ
ＬＢ範囲約６〜約１０の非イオン性表面活性剤とからな
る有機相を生成させ、但し表面活性剤とアクリルアミド
の比が約０.３〜１.４：１であり、有機相を、水性相と
有機相の比が約０.５：１〜約２：１になるように水性
相に添加してミクロ乳化液を生成せしめ、該単量体を、
発熱を約１００℃より低く維持しながら重合させ、そし
て得られる透明で安定なミクロ乳化液を回収することを
特徴とする該安定なミクロ乳化液の製造法。
【００３４】２．水性相のpＨを、重合に先立って鉱
酸、脂肪族モノカルボン酸又はジカルボン酸で７.０又
はそれ以下に調節する上記１の方法。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少くとも１５％の重合体固体濃度及び外
    部から添加された酸塩の不存在下において、アクリルア
    ミド単量体の単独重合体の安定なミクロ乳化液を製造す
    る際に、アクリルアミド単量体からなる水性相及び炭化
    水素油とＨＬＢ範囲約６〜約１０の非イオン性表面活性
    剤とからなる有機相を生成させ、但し表面活性剤とアク
    リルアミドの比が約０.３〜１.４：１であり、有機相
    を、水性相と有機相の比が約０.５：１〜約２：１にな
    るように水性相に添加してミクロ乳化液を生成せしめ、
    該単量体を、発熱を約１００℃より低く維持しながら重
    合させ、そして得られる透明で安定なミクロ乳化液を回
    収することを特徴とする該安定なミクロ乳化液の製造
    法。
JP4246026A 1991-08-30 1992-08-24 アクリルアミドのミクロ乳化したホモポリマーの製法 Pending JPH05194613A (ja)

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