JPH05194085A - 高温超伝導薄膜の形成方法 - Google Patents
高温超伝導薄膜の形成方法Info
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- JPH05194085A JPH05194085A JP4011096A JP1109692A JPH05194085A JP H05194085 A JPH05194085 A JP H05194085A JP 4011096 A JP4011096 A JP 4011096A JP 1109692 A JP1109692 A JP 1109692A JP H05194085 A JPH05194085 A JP H05194085A
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- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
- H10N60/01—Manufacture or treatment
- H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
- H10N60/0296—Processes for depositing or forming copper oxide superconductor layers
- H10N60/0381—Processes for depositing or forming copper oxide superconductor layers by evaporation, e.g. MBE
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＭＢＥ法を用いた多成分系酸化物の高温超伝
導薄膜の形成方法において酸化反応を促進させることを
目的とする。 【構成】 活性な酸素ラジカル発生源として、オゾン、
窒素酸化物、酸素およびオゾンの混合ガス、又は酸素お
よび窒素酸化物の混合ガスを用いるように構成する。こ
の方法により高い臨界温度を有する超伝導薄膜の作成が
可能となる。
導薄膜の形成方法において酸化反応を促進させることを
目的とする。 【構成】 活性な酸素ラジカル発生源として、オゾン、
窒素酸化物、酸素およびオゾンの混合ガス、又は酸素お
よび窒素酸化物の混合ガスを用いるように構成する。こ
の方法により高い臨界温度を有する超伝導薄膜の作成が
可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温超伝導薄膜の形成
方法に関し、更に詳しくは分子線エピタキシー（ＭＢ
Ｅ）法を用いた高温超伝導薄膜の形成方法に関する。
方法に関し、更に詳しくは分子線エピタキシー（ＭＢ
Ｅ）法を用いた高温超伝導薄膜の形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】多成
分系酸化物である高温超伝導薄膜（例えば、Ｙ系と呼ば
れるＹＢａ2 Ｃｕ 3 Ｏ7-x ) の形成方法には、大きく真
空蒸着法、スパッタ法、およびＣＶＤ法の３種がある。
これらの３種の内で組成制御性に最も優れているのは真
空蒸着法である。真空蒸着法の中でも、反応性蒸着法、
分子線エピタキシー（ＭＢＥ）法、レーザアブレーショ
ン法と分けられるが、形成される超伝導薄膜の膜質、装
置の簡易性及び成膜の制御性等を考慮すると、ＭＢＥ法
が高温超伝導薄膜の形成に最も適した方法である。
分系酸化物である高温超伝導薄膜（例えば、Ｙ系と呼ば
れるＹＢａ2 Ｃｕ 3 Ｏ7-x ) の形成方法には、大きく真
空蒸着法、スパッタ法、およびＣＶＤ法の３種がある。
これらの３種の内で組成制御性に最も優れているのは真
空蒸着法である。真空蒸着法の中でも、反応性蒸着法、
分子線エピタキシー（ＭＢＥ）法、レーザアブレーショ
ン法と分けられるが、形成される超伝導薄膜の膜質、装
置の簡易性及び成膜の制御性等を考慮すると、ＭＢＥ法
が高温超伝導薄膜の形成に最も適した方法である。
【０００３】このＭＢＥ法を図２を参照して説明する。
図２において１１は基板、１２はマニピュレータ、１３
は導入された酸素、１４は電子ビーム加熱による蒸発
源、１５は抵抗加熱による蒸発源、１６は真空排気系、
１７は反射高速電子線回折（ＲＨＥＥＤ）を行うための
電子銃、１８はそれに伴うスクリーンである。
図２において１１は基板、１２はマニピュレータ、１３
は導入された酸素、１４は電子ビーム加熱による蒸発
源、１５は抵抗加熱による蒸発源、１６は真空排気系、
１７は反射高速電子線回折（ＲＨＥＥＤ）を行うための
電子銃、１８はそれに伴うスクリーンである。
【０００４】半導体薄膜（例えば、ガリウムヒ素）形成
においても今日盛んに使われているＭＢＥ法とは、図２
に示すように、金属元素を１０-6Ｔｏｒｒ程度の高真空
中で別々に蒸発させて分子線を発生させ、マニピュレー
タ２上で加熱された基板１１上に成長させる方法であ
る。高温超伝導薄膜のような酸化物薄膜を形成する場合
には、１０-5Ｔｏｒｒ程度の圧力で導入された酸素１３
によって酸化反応を行わせている。また、金属元素の蒸
発源として、蒸気圧の高い金属には抵抗加熱によるもの
（クヌーセンセル）１５を用いるが、Ｙ（イットリウ
ム）のような蒸気圧の低い金属には、電子ビーム加熱１
４法が使用される。ＭＢＥ法では各々分子線強度を測定
し、蒸発速度にフィードバックすることが簡単に出来る
ので、超伝導膜組成の制御が容易である。
においても今日盛んに使われているＭＢＥ法とは、図２
に示すように、金属元素を１０-6Ｔｏｒｒ程度の高真空
中で別々に蒸発させて分子線を発生させ、マニピュレー
タ２上で加熱された基板１１上に成長させる方法であ
る。高温超伝導薄膜のような酸化物薄膜を形成する場合
には、１０-5Ｔｏｒｒ程度の圧力で導入された酸素１３
によって酸化反応を行わせている。また、金属元素の蒸
発源として、蒸気圧の高い金属には抵抗加熱によるもの
（クヌーセンセル）１５を用いるが、Ｙ（イットリウ
ム）のような蒸気圧の低い金属には、電子ビーム加熱１
４法が使用される。ＭＢＥ法では各々分子線強度を測定
し、蒸発速度にフィードバックすることが簡単に出来る
ので、超伝導膜組成の制御が容易である。
【０００５】真空排気１６により、蒸着源内の金属元素
の酸化を防ぐために、高真空下で酸化物超伝導体の成長
を行うので、電子銃１７を用いた反射高速電子線回折
（ＲＨＥＥＤ）観察が、結晶を成長させながら、その場
（in situ)で行うことが出来る。ＲＨＥＥＤは、試料表
面にほぼ平行に電子線を入射させ、スクリーン１８に回
折像を得るものである。この方法により結晶の成長状態
が観察でき、ＲＨＥＥＤのその場観察を利用すれば、高
品質な薄膜が形成できる条件を容易に求められる。
の酸化を防ぐために、高真空下で酸化物超伝導体の成長
を行うので、電子銃１７を用いた反射高速電子線回折
（ＲＨＥＥＤ）観察が、結晶を成長させながら、その場
（in situ)で行うことが出来る。ＲＨＥＥＤは、試料表
面にほぼ平行に電子線を入射させ、スクリーン１８に回
折像を得るものである。この方法により結晶の成長状態
が観察でき、ＲＨＥＥＤのその場観察を利用すれば、高
品質な薄膜が形成できる条件を容易に求められる。
【０００６】以上のようにＭＢＥ法は高品質薄膜の形成
が可能な方法として注目されていた。しかし、上述のよ
うにＭＢＥ法では金属の供給源が酸化されるおそれもあ
り、装置を高真空下で作動させていた。このため酸素分
圧を高くすることが困難であった。そこで従来の高温超
伝導薄膜の形成は、主にスパッタ法、およびＣＶＤ法で
行われていた。このスパッタ法およびＣＶＤ法では酸素
分圧を高くすることが可能である。
が可能な方法として注目されていた。しかし、上述のよ
うにＭＢＥ法では金属の供給源が酸化されるおそれもあ
り、装置を高真空下で作動させていた。このため酸素分
圧を高くすることが困難であった。そこで従来の高温超
伝導薄膜の形成は、主にスパッタ法、およびＣＶＤ法で
行われていた。このスパッタ法およびＣＶＤ法では酸素
分圧を高くすることが可能である。
【０００７】しかし、ＭＢＥ法では超伝導膜の酸化が余
り進んでいないという欠点があるが、ＭＢＥ法の多くの
利点より、この方法を用いた超伝導薄膜形成が強く求め
られてきた。そこで、純粋オゾン、Ｎ2 Ｏ，ＮＯ2 など
の窒素酸化物、活性酸素ラジカルなどの強力な酸化剤を
使用することで、実質的な酸素分圧を上げることが可能
となり、Ａｓ−Ｇｒｏｗｎ（酸素アニール無し）で超伝
導特性を示す薄膜も実現され、研究が活発に行われるよ
うになった。しかし、得られた超伝導薄膜の臨界温度は
スパッタ法などに比して十分に高くなく、より強力な酸
化剤が求められている。すなわち、酸化物高温超伝導薄
膜における酸化反応を促進させる方法が強く求められて
いる。
り進んでいないという欠点があるが、ＭＢＥ法の多くの
利点より、この方法を用いた超伝導薄膜形成が強く求め
られてきた。そこで、純粋オゾン、Ｎ2 Ｏ，ＮＯ2 など
の窒素酸化物、活性酸素ラジカルなどの強力な酸化剤を
使用することで、実質的な酸素分圧を上げることが可能
となり、Ａｓ−Ｇｒｏｗｎ（酸素アニール無し）で超伝
導特性を示す薄膜も実現され、研究が活発に行われるよ
うになった。しかし、得られた超伝導薄膜の臨界温度は
スパッタ法などに比して十分に高くなく、より強力な酸
化剤が求められている。すなわち、酸化物高温超伝導薄
膜における酸化反応を促進させる方法が強く求められて
いる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記要望に応
えることを目的としてなされたものであり、ＭＢＥ法を
用いて多成分系酸化物の高温超伝導薄膜を形成する方法
であって、活性な酸素ラジカル発生源として、オゾン、
窒素酸化物、酸素およびオゾンの混合ガス、又は酸素お
よび窒素酸化物の混合ガスを用いることを特徴とする。
えることを目的としてなされたものであり、ＭＢＥ法を
用いて多成分系酸化物の高温超伝導薄膜を形成する方法
であって、活性な酸素ラジカル発生源として、オゾン、
窒素酸化物、酸素およびオゾンの混合ガス、又は酸素お
よび窒素酸化物の混合ガスを用いることを特徴とする。
【０００９】本発明はこのように酸素ラジカル発生源に
前記の種々のガスを用いることで酸化反応を促進させる
ことができる。すなわち、前記のガスを用いることで酸
素ラジカルの発生効率を高めることが可能となる。しか
もラジカルにならないでチャンバー内に入ったものも元
々酸化力が強力なので、酸化反応を促進させることが出
来る。
前記の種々のガスを用いることで酸化反応を促進させる
ことができる。すなわち、前記のガスを用いることで酸
素ラジカルの発生効率を高めることが可能となる。しか
もラジカルにならないでチャンバー内に入ったものも元
々酸化力が強力なので、酸化反応を促進させることが出
来る。
【００１０】更に他の発明は、酸素ガス又は前記のガス
を、水の入ったバブラーを通して導入し、水分濃度を高
めることを特徴とする。このように水分濃度を高めるこ
とにより更に酸化反応を高めることが可能となる。つま
り、水分濃度を高めることにより、水のＯＨ基による酸
化反応が加わり、高い臨界温度を持つ超伝導膜を得るこ
とが可能となる。
を、水の入ったバブラーを通して導入し、水分濃度を高
めることを特徴とする。このように水分濃度を高めるこ
とにより更に酸化反応を高めることが可能となる。つま
り、水分濃度を高めることにより、水のＯＨ基による酸
化反応が加わり、高い臨界温度を持つ超伝導膜を得るこ
とが可能となる。
【００１１】更に別の発明においては、上記の水分濃度
を高めたガスを活性な酸素ラジカルの発生源に導入する
ことを特徴とする。このような方法で更に酸化反応を促
進させることが可能となる。この場合も、前記と同様に
水のＯＨ基による酸化反応が加わることになる。以下、
更に本発明を次の実施例により説明するが、本発明がこ
の実施例に限定されないことはもとよりである。
を高めたガスを活性な酸素ラジカルの発生源に導入する
ことを特徴とする。このような方法で更に酸化反応を促
進させることが可能となる。この場合も、前記と同様に
水のＯＨ基による酸化反応が加わることになる。以下、
更に本発明を次の実施例により説明するが、本発明がこ
の実施例に限定されないことはもとよりである。
【００１２】
【実施例】図１は酸素ラジカルビーム源を組み込んだＭ
ＢＥ装置の概略図である。反射高速電子線回折（ＲＨＥ
ＥＤ）測定系を省略してあるが、９はプラズマ励起によ
る酸素ラジカル発生源であり、１０は酸素ラジカル発生
源に導入されるガスである。なお、図中１は基板であ
り、２はマニュピレータであり、５は抵抗加熱による蒸
発源セル（クヌーセンセル）であり、６は真空排気系で
ある。
ＢＥ装置の概略図である。反射高速電子線回折（ＲＨＥ
ＥＤ）測定系を省略してあるが、９はプラズマ励起によ
る酸素ラジカル発生源であり、１０は酸素ラジカル発生
源に導入されるガスである。なお、図中１は基板であ
り、２はマニュピレータであり、５は抵抗加熱による蒸
発源セル（クヌーセンセル）であり、６は真空排気系で
ある。
【００１３】この例においては、Ｙ系超伝導体の一種で
あるＳｍＢａＣｕＯ超伝導薄膜を作成するため、蒸着源
として金属であるＳｍ，Ｂａ，Ｃｕをクヌーセンセル５
を用いて、分子線として基板１に供給した。実験に用い
た基板はＭｇＯ（１００）単結晶基板であり、アセトン
超音波洗浄を行ったものを真空装置内で８００℃のプレ
ヒートを行ってクリーニングした。基板温度は、プレヒ
ートを行った後に、降温して結晶成長温度６８０℃に保
持した。
あるＳｍＢａＣｕＯ超伝導薄膜を作成するため、蒸着源
として金属であるＳｍ，Ｂａ，Ｃｕをクヌーセンセル５
を用いて、分子線として基板１に供給した。実験に用い
た基板はＭｇＯ（１００）単結晶基板であり、アセトン
超音波洗浄を行ったものを真空装置内で８００℃のプレ
ヒートを行ってクリーニングした。基板温度は、プレヒ
ートを行った後に、降温して結晶成長温度６８０℃に保
持した。
【００１４】基板１に供給する酸化剤として、酸素ラジ
カルビーム源９を使用した。酸素ラジカルは、複数の微
小孔を持つアパーチャにより隔てられたＲＦ放電室にお
いて、数Ｔｏｒｒの圧力でプラズマ励起により発生させ
た。この酸素ラジカルを含んだガスは、アパーチャから
基板に向かってビーム状に照射される。超伝導膜の成長
時間は６０分であり、この間、各金属分子線と酸素ラジ
カルビームを基板に供給した。成膜後はクヌッセンセル
のシャッターを閉じ、基板加熱も停止するが、降温中に
も同条件の酸素ラジカルビームのみを照射して酸化を行
った。酸素ラジカルビーム照射中の基板近傍の真空度
は、４×１０-5Ｔｏｒｒである。
カルビーム源９を使用した。酸素ラジカルは、複数の微
小孔を持つアパーチャにより隔てられたＲＦ放電室にお
いて、数Ｔｏｒｒの圧力でプラズマ励起により発生させ
た。この酸素ラジカルを含んだガスは、アパーチャから
基板に向かってビーム状に照射される。超伝導膜の成長
時間は６０分であり、この間、各金属分子線と酸素ラジ
カルビームを基板に供給した。成膜後はクヌッセンセル
のシャッターを閉じ、基板加熱も停止するが、降温中に
も同条件の酸素ラジカルビームのみを照射して酸化を行
った。酸素ラジカルビーム照射中の基板近傍の真空度
は、４×１０-5Ｔｏｒｒである。
【００１５】酸化剤として有効な酸素ラジカルの基板に
供給される総量（ｆｌｕｘ）は、この場合、ＲＦ電力と
酸素流量に依存している。酸素ラジカルビーム源に導入
する酸化性のガス１０として、オゾナイザーを通した酸
素ガスを用いた。得られた超伝導薄膜は、酸化反応が促
進されており、臨界温度は相当に高くなっていた。これ
は、オゾナイザーにより酸素ガスの約１０％がオゾンに
変わり、酸素ラジカルの発生効率が上昇し、さらに、オ
ゾンがそのまま基板に到達しても、熱分解により酸素ラ
ジカルを生成できるようになったためである。
供給される総量（ｆｌｕｘ）は、この場合、ＲＦ電力と
酸素流量に依存している。酸素ラジカルビーム源に導入
する酸化性のガス１０として、オゾナイザーを通した酸
素ガスを用いた。得られた超伝導薄膜は、酸化反応が促
進されており、臨界温度は相当に高くなっていた。これ
は、オゾナイザーにより酸素ガスの約１０％がオゾンに
変わり、酸素ラジカルの発生効率が上昇し、さらに、オ
ゾンがそのまま基板に到達しても、熱分解により酸素ラ
ジカルを生成できるようになったためである。
【００１６】なお、比較のため前記装置を用い従来方法
を行った。導入するガス１０として酸素ガスのみを用
い、他の条件は全て前記と同じである。酸化源に酸素ガ
スを用いて得られたＳｍＢａＣｕＯ超伝導薄膜の臨界温
度５０Ｋであった。これは酸素ラジカルの発生効率が数
％に過ぎず、これでは還元的雰囲気であるとも言える高
真空下においては酸化が全く不十分であることを示して
いる。
を行った。導入するガス１０として酸素ガスのみを用
い、他の条件は全て前記と同じである。酸化源に酸素ガ
スを用いて得られたＳｍＢａＣｕＯ超伝導薄膜の臨界温
度５０Ｋであった。これは酸素ラジカルの発生効率が数
％に過ぎず、これでは還元的雰囲気であるとも言える高
真空下においては酸化が全く不十分であることを示して
いる。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、Ｍ
ＢＥ法によっても、酸素ラジカル発生源に導入するガス
を工夫することにより、高い臨界温度を持つ超伝導体薄
膜を作成することが可能となる。従って、高品質で高性
能な超伝導薄膜が得られるので、デバイスへの応用が可
能となる。
ＢＥ法によっても、酸素ラジカル発生源に導入するガス
を工夫することにより、高い臨界温度を持つ超伝導体薄
膜を作成することが可能となる。従って、高品質で高性
能な超伝導薄膜が得られるので、デバイスへの応用が可
能となる。
【図１】本発明方法の一実施例における酸素ラジカルビ
ーム源を組み込んだＭＢＥ装置の概略図である。
ーム源を組み込んだＭＢＥ装置の概略図である。
【図２】従来技術におけるＲＨＥＥＤ測定系を組み込ん
だＭＢＥ装置の概略図である。
だＭＢＥ装置の概略図である。
１…基板 ２…マニピュレータ ５…蒸発源セル ６…真空排気系 ９…プラズマ励起による酸素ラジカル発生源 １０…酸素ラジカル発生源に導入されるガス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 13/00 ５６５ Ｄ 8936−5Ｇ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｂ 8728−4Ｍ // Ｈ０１Ｂ 12/06 ＺＡＡ 8936−5Ｇ
Claims (3)
- 【請求項１】 ＭＢＥ法を用いて多成分系酸化物の高温
超伝導薄膜を形成する方法であって、活性な酸素ラジカ
ル発生源として、オゾン、窒素酸化物、酸素およびオゾ
ンの混合ガス、又は酸素および窒素酸化物の混合ガスを
用いることを特徴とする、前記高温超伝導薄膜の形成方
法。 - 【請求項２】 酸素ガス又は請求項１記載のガスを、水
の入ったバブラーを通して導入し、水分濃度を高めるこ
とを特徴とする、高温超伝導薄膜の形成方法。 - 【請求項３】 請求項２記載の水分濃度を高めたガスを
活性な酸素ラジカルの発生源に導入することを特徴とす
る、高温超伝導薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4011096A JPH05194085A (ja) | 1992-01-24 | 1992-01-24 | 高温超伝導薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4011096A JPH05194085A (ja) | 1992-01-24 | 1992-01-24 | 高温超伝導薄膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05194085A true JPH05194085A (ja) | 1993-08-03 |
Family
ID=11768474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4011096A Withdrawn JPH05194085A (ja) | 1992-01-24 | 1992-01-24 | 高温超伝導薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05194085A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6605151B1 (en) * | 1999-11-29 | 2003-08-12 | Northwestern University | Oxide thin films and composites and related methods of deposition |
| WO2005078788A1 (ja) * | 2004-02-13 | 2005-08-25 | Japan Science And Technology Agency | I-vii族半導体単結晶薄膜およびその製造方法 |
-
1992
- 1992-01-24 JP JP4011096A patent/JPH05194085A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6605151B1 (en) * | 1999-11-29 | 2003-08-12 | Northwestern University | Oxide thin films and composites and related methods of deposition |
| WO2005078788A1 (ja) * | 2004-02-13 | 2005-08-25 | Japan Science And Technology Agency | I-vii族半導体単結晶薄膜およびその製造方法 |
| US7683457B2 (en) | 2004-02-13 | 2010-03-23 | Japan Science & Technology Agency | Group I-VII semiconductor single crystal thin film and process for producing same |
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