JPH05186707A - 改善された沈降及び再分散特性を有する表面改質されたフレーク状基材 - Google Patents

改善された沈降及び再分散特性を有する表面改質されたフレーク状基材

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JPH05186707A
JPH05186707A JP4165620A JP16562092A JPH05186707A JP H05186707 A JPH05186707 A JP H05186707A JP 4165620 A JP4165620 A JP 4165620A JP 16562092 A JP16562092 A JP 16562092A JP H05186707 A JPH05186707 A JP H05186707A
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binder
pigment
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coated
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オースタリート カール
Gerhard Herget
ヘルゲト ゲルハルト
Ralf Glausch
グラウシュ ラルフ
Roman Maisch
マイシュ ロマン
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Merck Patent GmbH
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 改善された沈降及び再分散特性を有する、雲
母等のフレーク状基材に基づく表面改質された顔料を提
供する。 【構成】 結合剤と、0.1 ないし 20 μm の繊維長を有
する繊維状粒子と、及び溶媒又は溶媒混合物とよりなる
改質剤で予めフレーク状基材を被覆する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は改善された沈降及び再分
散特性を有するフレーク状基材に基づく表面改質された
顔料、及びこの物の製造方法並びに使用方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フレーク状基材に基づく顔料を含む、例
えばラッカー、塗料、印刷インク等のような塗装用組成
物はそれらの顔料粒子がその粒度及び比重のために沈降
する傾向を有し、その後に一緒に凝集して非常に固い沈
降ケーキを形成する場合があるという点で取り扱いの上
に問題がある。このケーキは一般に再分散することが非
常に困難である。これは特にラッカー、塗料及び印刷イ
ンクの貯蔵及びそれらを加工する際にあてはまる。
【０００３】従って種々の塗料組成物の中にフレーク状
顔料を使用し、取り扱う際の問題を解決するために多く
の方法が開発されている。
【０００４】ドイツ特許 DE 36 27 329 、ヨーロッパ特
許 EP 0,306,056 及び同 EP 0,268,918 はポリマーの被
覆を有する改質されたフレーク状基材、或いはそれらを
例えば有機チタン酸エステル類や有機シラン類のような
カプリング剤で処理したものが種々の塗装組成物におい
て改善された沈降及び再分散特性を有することを開示し
ている。
【０００５】更にまた、再分散は、それら顔料の制御さ
れたフロキュレーション、疑似可塑化応答及び／又はチ
キソトロピー性応答、立体障害及び／又は静電反発力を
もたらすような種々の添加物をその塗装組成物に加える
ことによって促進することができる。
【０００６】チキソトロピーをもたらすような添加物は
ヨーロッパ特許 EP-0,198,519 及びドイツ特許 DE-A-18
05 693 に記述されている。ドイツ特許 DE 39 22 178
は、フレーク状基材の懸濁液を SiO2 、TiO2 及び ZrO
2 のような球状粒子と混合することにより、非凝集化さ
れて容易に分散できる顔料が得られるこを開示してい
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこれらの
添加物はその塗装の品質にマイナスの影響を及ぼす場合
がある。特に真珠光沢性顔料の光沢及びその塗装の均一
性が阻害されることがある。一般にこのような阻害の大
きさは、その用いた添加物の濃度とともに上昇する。
【０００８】本発明の目的は、塗装組成物中に用いた場
合に従来の通常の顔料を用いた塗装組成物において観測
されるような種々の欠点を示さないか、又は実質的に示
さないフレーク状基材に基づく表面改質された顔料を見
出すことである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等は驚くべきこ
とに、結合剤と、0.1 ないし 20 μm の繊維長を有する
繊維状粒子と、及び溶媒又は溶媒混合物とよりなる混合
物であって、予め被覆されたフレーク状基材に基づく顔
料が種々の塗装用組成物の中で改善された沈降及び再分
散特性を示すことを見出した。
【００１０】従って本発明は、沈降及び再分散特性の改
善のために、結合剤と、0.1 ないし20 μm の繊維長を
有する繊維状粒子と、及び溶剤又は溶剤混合物とよりな
る改質剤で予め被覆されたフレーク状基材に基づく、表
面改質された顔料を提供するものである。
【００１１】本発明はまた、表面改質されたフレーク状
基材を製造するにあたり、混合用容器の中で、結合剤
と、0.1 ないし 20 μm の繊維長を有する繊維状粒子
と、及び溶剤又は溶剤混合物とよりなる改質剤でフレー
ク状基材を被覆することを特徴とする方法をも提供する
ものである。
【００１２】公知の全てのフレーク状の、金属、金属酸
化物及び雲母の顔料、及び他のフレーク状の種々の基材
を本発明の方法によって被覆することができる。
【００１３】それらの例としては、雲母、タルク、カオ
リン又は他の類似物質、並びにフレーク状の酸化鉄及び
オキシ塩化ビスマスがあげられる。
【００１４】この方法は高い剪断力を必要としないので
真珠光沢顔料を被覆するのにも大いに適している。
【００１５】通常の全ての真珠光沢顔料を使用すること
ができる。例えば TiO2、 Fe2O3、SnO2、 Cr2O3、 ZnOおよ
び他の金属酸化物のような着色した、または無色の金属
酸化物により単独にまたは混合して、単一層または複数
層に被覆された雲母等を使用することが出来る。これら
の顔料はドイツの特許及び特許出願、第14 67 468号、
第19 59 998 号、第20 09 566 号、第22 14 545 号、第
22 15 191 号、第2244 298号、第23 13 331 号、第25 2
2 572 号、第31 37 808 号、第31 37 809 号第31 51 34
3 号、第31 51 354 号、第31 51 355 号、第32 11 602
号および第3235 017号で公知であり、市販において、例
えばダルムシュタット( Darmstadt )のE.メルク(Merck)
社から商品名イリオデイン(Iriodin, 登録商標）の名
のもとに入手することができる。
【００１６】この被覆された基材がそれらの光学的性質
を損なわないことが見出さられるのも驚くべきことであ
る。用いた改質剤の濃度は顔料の重量について 0.1 な
いし100％であることができるが、但し好ましくは 0.2
ないし 50 ％、中でも 0.5ないし 20 ％である。
【００１７】用いた溶剤はその顔料の上に残留していて
もよいが、この場合にその調剤の中に存在する顔料は粉
塵よごれをもたらさず、またはこれはその被覆行程の後
で除去してもよい。
【００１８】改質剤の必須構成成分の１つは繊維状粒子
であって、このものはその改質剤の中に約 0.1 ないし
100 重量％、中でも１ないし 50 重量％、好ましくは
５ないし 20 重量％の量で存在するのがよい。このよう
な嵩高い粒子の存在が本発明の方法によって被覆された
基材を立体障害により、ある有意な範囲で重畳するこ
と、また従って強い付着力が加わることを防止する。そ
の結果、その被覆された基材はラッカーや塗料系におい
て或る場合には極めてゆっくりとしか沈降せず、ただし
全ての場合にその沈降物は硬くはなく、そしてその沈降
物を再分散させるのに全く問題はない。
【００１９】当業者に公知の 0.1 - 20 μm の繊維長
の、全ての有機及び無機繊維を使用することができる。
好ましい粒子は中でも、例えばポリエチレン、ポリアク
リレート、ポリプロピレン、ポリアミド、セルローズ繊
維のような全ての合成繊維類、無機繊維類、好ましくは
珪素化合物、ガラス繊維、及び更に、中でも変性イソシ
アネート化合物とモノアミン類又はジアミン類との縮合
生成物である。
【００２０】ウレタン基を有するジ尿素誘導体、及び更
に、アミノ尿素であるそのような縮合生成物はチクソト
ロピー発現剤として知られており、そして塗料及びラッ
カーに結合剤とともに加えてその流れ特性及び刷毛塗り
作業性を改善する。チキソトロピー発現剤を含む改質剤
でフレーク状基材を被覆することはこれまでニまだ開示
されていない。
【００２１】使用する改質剤は例えば、ヨーロッパ特許
EP 0,198,519 、ドイツ特許 DE 1805 693.4 及びニュ
ーヨークの P.J.G. von Hemsbergen 1983 の A. Heenri
ga:"Organic Coatings": 「Science and Technology」
の 201 - 222 頁に記述されているような、当業者に公
知のいかなるジ尿素誘導体及びウレタン化合物であって
もよい。
【００２２】改質剤の更にもう１つの成分は結合剤であ
り、このものはその改質剤の中に約０から 90 重量％ま
で、中でも約 20 ないし 50 重量％の量で存在する。例
えばアルキルアクリレート樹脂、アクリル樹脂、アルキ
ド樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル類及び数種の
ポリマー樹脂の混合物のような、各顔料に親和性を有す
る基を含み、分子量 100ないし 100,000、好ましくは 2
00ないし 10,000 、中でも 500ないし 5,000を有する公
知のいかなるポリマー樹脂も使用することができる。
【００２３】本発明の方法は簡単であって、容易に実施
できる。顔料生成物は溶媒の中で上述した各活性物質を
混合することによって作られる。このためには例えばエ
ステル類、アセテート類、例えばエタノール、プロパノ
ール、イソプロパノール、メトキシプロパノール、及び
tert-ブタノールのようなアルコール類及び例えばベン
ゼン、キシレン、及び中でもトルエンのような各種芳香
族溶媒等のいかなる有機溶媒も使用することができる。
この改質剤は、これが０ないし 90 重量％、好ましくは
５ないし 80 重量％、中でも 10 ないし 70 重量％の溶
媒又は溶媒混合物を含むことを特徴とする。
【００２４】この改質剤は、例えばタンブラーミキサ、
プロペラホィールミキサ、パドルミキサ又は流動ミキサ
等、中でもそれら基材の比較的高い脆弱性を考慮して、
低速のミキサが好ましいが、そのようなミキサの中で基
材と簡単に混合することによって顔料に適用される。高
い剪断力はこの顔料生成物を調製する際に不必要である
ので、本発明の方法はまた真珠光沢顔料に対しても大い
に適している。
【００２５】本発明の顔料生成物は多くの着色系、中で
もラッカー、塗料及び印刷インクの領域における着色系
と相容性がある。
【００２６】このように本発明は、例えば塗料、印刷イ
ンク、ラッカー等の種々の処方物中の被覆された基材、
また化粧品製品のための処方物中の被覆された基材に使
用することを出来る。
【００２７】
【実施例】本発明を以下の実施例によって説明する。 Ｉ．印刷インクにおける顔料調剤の沈降及び再分散特性
の試験 実施例 １ プロペラホィール攪拌機を備えた混合槽の中に 200 g
の Iriodin 100（ダルムシュタットの E. Merck 社の粒
径 10 - 60μm の TiO2 −雲母）を導入し、これに 40
g の 1- メトキシ-2- プロパノールに 20 g の Setal 9
0173 SS-50を加えた混合物〔ジ尿素誘導体と、ポリエス
テル樹脂と、キシレンと、Synthese社,Boxmer の Solv
esso 100 と、及び更に 1- メトキシ-2- プロパノール
よりなる改質剤〕を５分間にわたり攪拌しながら添加混
合する。
【００２８】優れた再分散性を有する粉塵よごれのない
顔料調剤が得られる。実施例 ２ Iriodin 300 （ダルムシュタットの E. Merck 社の粒径
10 - 60μm の Fe2O3/TiO2 −雲母）を 20 g の Setal
で被覆したこと以外には例１を繰り返す。実施例 ３ Iriodin 500 （ダルムシュタットの E. Merck 社の粒径
10 - 60μm の Fe2O3−雲母）を 20 g の Setalで被覆
したこと以外には例１を繰り返す。実施例 ４ａ Iriodin 225 （ダルムシュタットの E. Merck 社の粒径
10 - 60μm の TiO2−雲母）を 20 g の Setalで被覆
したこと以外には例１を繰り返す。実施例 ４ｂ 最初の液体として200gのIriodin 225 を導入し、そして
これと10 gの Setalを混合したこと以外には例１を繰り
返す。実施例 ４ｃ 最初の液体として200gのIriodin 225 を導入し、そして
これと 5 gの Setalを混合したことを除いて例１を繰り
返す。実施例 ５ キルヒハイム−ハイムシュテッテン (Kirchheim-Heimst
etten) のフ−バーミュンヘン (Huber Muenchen) 社か
ら市販入手できるニトロセルローズ複合混合物 45 g に
15 g の Iriodin 100 を僅かづつベーン攪拌機で攪拌
しながら添加する。流出時間（DIN 4 カップ）を４秒に
設定するために酢酸エチル／エタノールの１：１の混合
物を用いた。実施例 ６ ニトロセルローズ複合混合物 45 g に 19.5 g の Iriod
in 調剤（例１）を少しづつ攪拌しながら添加したこと
以外には例５を繰り返した。流出時間を 17 秒に設定す
るために酢酸エチル／エタノールの１：１の混合物を用
いた。実施例 ７ 沈降及び再分散の実験 ：例５及び例６の顔料入り印刷イ
ンク 50 ml をメスシリンダーの中に１度に導入する。
沈降物容積を 30 日にわたり測定する。特殊な測定軸を
用いて第 30 日目に全沈降物堆積高さに対する侵入深さ
を測定する。この侵入深さは沈降物の固さの尺度であっ
て、これに反比例する量である。
【００２９】
【表１】 ２種類の印刷インクを用いて手動凹刻印刷した試料の光
沢は異ならない。実施例 ８ フランクフルトの Hartmann 社から市販入手できるニト
ロセルローズ系印刷インク 45 g にそれぞれ 15 g の I
riodin 100、同 300 又は同 500 を攪拌により添加混
合する。酢酸エチル／エタノールの１：１の混合物を用
いて DIN 4 カップで 18 秒に設定した。実施例 ９ フランクフルトのハルトマン( Hartmann )社から市販入
手できるニトロセルローズ系印刷インク 45 g にそれぞ
れ 19.5 g の例１、例２又は例３の顔料調剤を添加混合
する。酢酸エチル／エタノールのを用いて DIN 4 カッ
プ 18 秒に設定した。実施例 １０ 実施例７による沈降及び再分散の実験
【００３０】
【表２】 Iriodin 調剤を含む３種類の全ての印刷インクを用いて
手動凹刻印刷した各試料は各比較試料と同じ光沢を有し
ていた。実施例 １１ 45 gのニトロセルローズ混合物（9.62％のニトロセルロ
ーズと3.85％の硬質樹脂と 86.53％のエタノールより成
り、固体含有量 = 13.46％）に15g のIriodin225 、又
は 19.5 g の調剤４ａ）、17.3 gの調剤４ｂ）又は16.1
gの調剤４ｃ）を少しづつ、ブレード攪拌機で攪拌しな
がら添加した。1-メトキシ-2- プロパノールを用いて D
IN 4カップ値 16 秒に調節した。実施例 １２ 実施例７に従う沈降及び再分散の実験
【００３１】
【表３】 II. ラッカーにおける顔料調剤の沈降及び再分散特性の
検討 2.1 操作：顔料を改質して、種々のラッカー系に用い
る。それぞれの全バッチを 50 mlのメスシリンダの中に
30 mlの深さまで満たし、顔料によって形成される沈降
物を１週間ごとの間隔で ml 単位で記録する。
【００３２】2.2 ラッカー配合物バッチ： a)比較配合物バッチ 比較配合物バッチにおいては全ラッカー配合物に対して
５％の未被覆基材を各種ラッカー系に加え、そして沈降
特性を測定する。
【００３３】b)ラッカーへの各種添加剤の添加 各配合物バッチを上記 a) に記述したように調製し、そ
のラッカー系に顔料重量について 10 ％の Setal を加
え、沈降特性を測定する。
【００３４】c)改質顔料の添加 本発明による顔料を前記 a) に記述したラッカー系に加
えて沈降特性を測定する。
【００３５】2.3 結果： a)沈降特性
【００３６】
【表４】 表１より明らかなように、いずれの場合においても顔料
の沈降高さは配合物バッチ c) において最も高く、すな
わちこの顔料は配合物バッチ a) 及び b) と同じ程度ま
では沈降しない。
【００３７】同様な結果が Iriodin 504（ダルムシュタ
ットの E. Merck 社の粒径 10- 60μm の Fe2O3−雲
母）を用いて得られた。
【００３８】b)沈降物の再分散性
【００３９】
【表５】 表 ２ ラッカー配合物バッチ a)、b)及びc)の中の Iriodin 9103 の沈降物の再分散性 ─────┬─────────┬─────────┬───────── ラッカー系│単１被覆アクリル−│低固型分アクリル−│高固型分アクリル− ラッカー配│メラミン │メラミン │メラミン 合物バッチ│（ラッカー系１） │（ラッカー系２） │（ラッカー系３） ─────┼─────────┼─────────┼───────── ａ） │非常に固い沈降物、│非常に容易に再分散│非常に容易に再分散 │凝集、長時間攪拌し│可能 │可能 │た時だけ再分散する│ │ ─────┼─────────┼─────────┼───────── ｂ） │非常に容易に再分散│非常に容易に再分散│非常に容易に再分散 │可能、c)より若干悪│可能 │可能 │い │ │ ─────┼─────────┼─────────┼───────── ｃ） │非常に容易に再分散│非常に容易に再分散│非常に容易に再分散 │可能 │可能 │可能 ─────┴─────────┴─────────┴───────── 3a) におけると同様にラッカー配合物バッチ c) は常に
最も容易に再分散させることができる。
【００４０】c)光沢の測定 光沢に対する有機物による被覆の影響を測定し（エリク
センによる光沢測定系）、２つの２重被覆系（ラツカー
系２＋３）の場合においてなんら重大な影響は認められ
なかった。単１被覆系（ラッカー系１）においてはその
有機物被覆が光沢の上昇をもたらすことが見出された。
【００４１】
【表６】 表 ３ ────────────────────────────── ラッカー系 ラッカー配合物 エリクセン バッチ（2.2 参照） 光沢 ────────────────────────────── 単１被覆アクリル− a) 18 メラミン、 b) 35 （ラッカー系１） c) 59 ────────────────────────────── ２重被覆低固型分アク a) 98 リル−メラミン b) 97 （ラッカー系２） c) 95 ────────────────────────────── ２重被覆高固型分アク a) 93 リル−メラミン b) 95 （ラッカー系３） c) 94 ──────────────────────────────
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ａ６１Ｋ 7/02 Ｐ 9165−4Ｃ Ｃ０９Ｄ 11/02 ＰＴＦ 7415−4Ｊ (72)発明者 カール オースタリート ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ュタット フランクフルター シュトラー セ 250 (72)発明者 ゲルハルト ヘルゲト ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ュタット フランクフルター シュトラー セ 250 (72)発明者 ラルフ グラウシュ ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ュタット フランクフルター シュトラー セ 250 (72)発明者 ロマン マイシュ ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ュタット フランクフルター シュトラー セ 250

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 沈降及び再分散特性の改善のために、結
    合剤と、0.1 ないし20 μm の繊維長を有する繊維状粒
    子と、及び溶媒又は溶媒混合物とよりなる改質剤で予め
    被覆された、フレーク状基材に基づく表面改質された顔
    料。
  2. 【請求項２】 混合用容器の中で、結合剤と、0.1 ない
    し 20 μm の繊維長を有する繊維状粒子と、及び溶剤又
    は溶剤混合物とよりなる改質剤でフレーク状基材を被覆
    することを特徴とする請求項１による表面改質されたフ
    レーク状基材の製造方法。
  3. 【請求項３】 繊維状粒子が合成繊維、無機繊維、セル
    ローズ繊維及びイソシアネート化合物とモノアミン又は
    ジアミン化合物との縮合生成物である請求項２による製
    造方法。
  4. 【請求項４】 結合剤がポリマー樹脂である請求項２に
    よる製造方法。
  5. 【請求項５】 結合剤が 100と 100,000との間の分子量
    を有する請求項４による製造方法。
  6. 【請求項６】 用いた溶媒が芳香族溶媒、アルコール、
    アルキルアセテート又はそれらの混合物である請求項２
    による方法。
  7. 【請求項７】 塗料、ラッカー、印刷インク、プラスチ
    ック等の処方物に、また化粧品の製造のための処方物に
    請求項１による基材の使用。
  8. 【請求項８】 請求項１による基材を含む処方物。
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