JPH05148507A - モリブデン燒結体の製造方法 - Google Patents
モリブデン燒結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH05148507A JPH05148507A JP3333916A JP33391691A JPH05148507A JP H05148507 A JPH05148507 A JP H05148507A JP 3333916 A JP3333916 A JP 3333916A JP 33391691 A JP33391691 A JP 33391691A JP H05148507 A JPH05148507 A JP H05148507A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- sintered body
- molybdenum
- heating
- heated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 モリブデン酸化物から直接燒結体を得ること
のできる、モリブデン燒結体の製造方法を提供する。 【構成】 三酸化モリブデン粉末を加圧成形して成形体
を得る工程と、得られた成形体を、低温から５５０℃付
近の一次還元温度まで昇温してその温度で一旦保持した
のち、引き続き８５０℃付近の二次還元温度まで昇温し
てその温度で再度保持し、更に１１００℃以上の温度ま
で昇温する加熱スケジュ−ルで加熱する工程と、該加熱
を終えた成形体を更に１７５０℃以上の高温で加熱保持
して比重９．０以上の燒結体とする工程とを有すること
を特徴とするモリブデン燒結体の製造方法。
のできる、モリブデン燒結体の製造方法を提供する。 【構成】 三酸化モリブデン粉末を加圧成形して成形体
を得る工程と、得られた成形体を、低温から５５０℃付
近の一次還元温度まで昇温してその温度で一旦保持した
のち、引き続き８５０℃付近の二次還元温度まで昇温し
てその温度で再度保持し、更に１１００℃以上の温度ま
で昇温する加熱スケジュ−ルで加熱する工程と、該加熱
を終えた成形体を更に１７５０℃以上の高温で加熱保持
して比重９．０以上の燒結体とする工程とを有すること
を特徴とするモリブデン燒結体の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、モリブデン酸化物から
直接燒結体を得ることのできる、モリブデン燒結体の製
造方法に関するものである。
直接燒結体を得ることのできる、モリブデン燒結体の製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来のモリブデン製品製造工程では、原
料であるモリブデン酸アンモニウム粉末を水素雰囲気中
で加熱することにより一旦モリブデン低級酸化物に還元
し、この酸化物を更に還元して、モリブデン金属粉末を
製造した後、得られた金属粉末をプレス成形して燒結し
ていた。そして、得られた燒結体（インゴット）に鍛
造、圧延等の必要な加工を施して製品としていた。
料であるモリブデン酸アンモニウム粉末を水素雰囲気中
で加熱することにより一旦モリブデン低級酸化物に還元
し、この酸化物を更に還元して、モリブデン金属粉末を
製造した後、得られた金属粉末をプレス成形して燒結し
ていた。そして、得られた燒結体（インゴット）に鍛
造、圧延等の必要な加工を施して製品としていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の製造工程では、原料から燒結体を得るまでの工程が
複雑であり、製造コストも高くなっていた。本発明は、
上記事情に鑑み、より簡単な工程でモリブデン燒結体を
得ることができる方法を提供することを課題としてい
る。
来の製造工程では、原料から燒結体を得るまでの工程が
複雑であり、製造コストも高くなっていた。本発明は、
上記事情に鑑み、より簡単な工程でモリブデン燒結体を
得ることができる方法を提供することを課題としてい
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明は次のような構成を採用した。すなわち、本
発明にかかるモリブデン燒結体の製造方法は、三酸化モ
リブデン粉末を加圧成形して成形体を得る工程と、得ら
れた成形体を、低温から５５０℃付近の一次還元温度ま
で昇温してその温度で一旦保持したのち、引き続き８５
０℃付近の二次還元温度まで昇温してその温度で再度保
持し、更に１１００℃以上の温度まで昇温する加熱スケ
ジュ−ルで加熱する工程と、該加熱を終えた成形体を更
に１７５０℃以上の高温で加熱保持して比重９．０以上
の燒結体とする工程とを有することを特徴としている。
め、本発明は次のような構成を採用した。すなわち、本
発明にかかるモリブデン燒結体の製造方法は、三酸化モ
リブデン粉末を加圧成形して成形体を得る工程と、得ら
れた成形体を、低温から５５０℃付近の一次還元温度ま
で昇温してその温度で一旦保持したのち、引き続き８５
０℃付近の二次還元温度まで昇温してその温度で再度保
持し、更に１１００℃以上の温度まで昇温する加熱スケ
ジュ−ルで加熱する工程と、該加熱を終えた成形体を更
に１７５０℃以上の高温で加熱保持して比重９．０以上
の燒結体とする工程とを有することを特徴としている。
【０００５】本発明の実施に使用される原料は、高純度
の三酸化モリブデン（ＭｏＯ３）粉末であり、例えばモ
リブデン酸アンモニウム粉末を焼成して得られるもので
ある。この三酸化モリブデン粉末をプレス成形して、例
えば円板状、角棒状等の成形体とするが、このとき、潤
滑剤、造粒剤等を添加して成形を容易にする。得られた
成形体は、水素雰囲気中で所定の加熱スケジュ−ルによ
る加熱を行い、純モリブデン燒結体とする。この加熱ス
ケジュ−ルは、低温（通常は常温）から５５０℃付近の
一次還元温度に昇温してその温度で所定時間保持し、引
き続き８５０℃付近の二次還元温度に昇温してその温度
で所定時間保持し、更にそこから１１００℃以上の温度
に昇温するものである。一次還元温度での保持時間は、
１時間程度でよいが、二次還元温度での保持時間は、そ
れよりも長く、３時間以上とするのが好ましい。二次還
元温度から更に昇温するのは、以後の取り扱いを容易に
するためであり、１２００℃以上とするのが好ましい。
の三酸化モリブデン（ＭｏＯ３）粉末であり、例えばモ
リブデン酸アンモニウム粉末を焼成して得られるもので
ある。この三酸化モリブデン粉末をプレス成形して、例
えば円板状、角棒状等の成形体とするが、このとき、潤
滑剤、造粒剤等を添加して成形を容易にする。得られた
成形体は、水素雰囲気中で所定の加熱スケジュ−ルによ
る加熱を行い、純モリブデン燒結体とする。この加熱ス
ケジュ−ルは、低温（通常は常温）から５５０℃付近の
一次還元温度に昇温してその温度で所定時間保持し、引
き続き８５０℃付近の二次還元温度に昇温してその温度
で所定時間保持し、更にそこから１１００℃以上の温度
に昇温するものである。一次還元温度での保持時間は、
１時間程度でよいが、二次還元温度での保持時間は、そ
れよりも長く、３時間以上とするのが好ましい。二次還
元温度から更に昇温するのは、以後の取り扱いを容易に
するためであり、１２００℃以上とするのが好ましい。
【０００６】そして、この加熱を終えたものは、必要に
より一旦取り出して、別の電気炉で、１７５０℃以上の
温度で、所定時間（３時間以上）加熱する。この加熱に
より、比重９．０以上の金属モリブデンの燒結体が得ら
れる。得られたモリブデン燒結体に鍛造、スエ−ジング
等の必要な加工を施すことにより、従来のモリブデン製
品と同様な品質を有する製品が得られるのである。
より一旦取り出して、別の電気炉で、１７５０℃以上の
温度で、所定時間（３時間以上）加熱する。この加熱に
より、比重９．０以上の金属モリブデンの燒結体が得ら
れる。得られたモリブデン燒結体に鍛造、スエ−ジング
等の必要な加工を施すことにより、従来のモリブデン製
品と同様な品質を有する製品が得られるのである。
【０００７】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。平
均粒度５．０〜９．０μｍの高純度三酸化モリブデン粉
末（ＭｏＯ３）に造粒剤としてＰＶＰ（ポリビニルピロ
リドン）をアルコ−ルでといて添加（添加量は１．０重
量％）し、造粒した。得られた顆粒の粒度は−３２メッ
シュであった。この顆粒を金型でプレス成形し、円板状
及び角棒状の成形体とした。成形体の重量は、円板状の
ものが２０ｇ、角棒状のものが８００ｇであった。ま
た、成形体の密度は、いずれも３．０〜３．１ｇ／ｃｍ
3 であった。
均粒度５．０〜９．０μｍの高純度三酸化モリブデン粉
末（ＭｏＯ３）に造粒剤としてＰＶＰ（ポリビニルピロ
リドン）をアルコ−ルでといて添加（添加量は１．０重
量％）し、造粒した。得られた顆粒の粒度は−３２メッ
シュであった。この顆粒を金型でプレス成形し、円板状
及び角棒状の成形体とした。成形体の重量は、円板状の
ものが２０ｇ、角棒状のものが８００ｇであった。ま
た、成形体の密度は、いずれも３．０〜３．１ｇ／ｃｍ
3 であった。
【０００８】次に、得られた成形体を水素雰囲気（水素
流量０．３〜０．５立方メ−トル／時間）の電気炉中で
図１に示すような加熱スケジュ−ルで加熱した。図２
は、別に行った加熱による重量変化試験の結果を表すも
ので、５５０℃までと、５５０℃から８５０℃の間で重
量減が大きいことがわかる。常温から５５０℃までの間
では、添加した造粒剤の飛散と、ＭｏＯ３からＭｏＯ２
への還元が行われるものと考えられる。また、５５０℃
から８５０℃までの間では、還元がさらに進行して、金
属Ｍｏとなるものと思われる。このため、重量減の激し
い５５０℃と８５０℃付近で保持するのである。したが
って、この時の保持時間は、重量変化がそれ以上進行し
なくなるような時間とすればよく、通常は数時間で十分
である。
流量０．３〜０．５立方メ−トル／時間）の電気炉中で
図１に示すような加熱スケジュ−ルで加熱した。図２
は、別に行った加熱による重量変化試験の結果を表すも
ので、５５０℃までと、５５０℃から８５０℃の間で重
量減が大きいことがわかる。常温から５５０℃までの間
では、添加した造粒剤の飛散と、ＭｏＯ３からＭｏＯ２
への還元が行われるものと考えられる。また、５５０℃
から８５０℃までの間では、還元がさらに進行して、金
属Ｍｏとなるものと思われる。このため、重量減の激し
い５５０℃と８５０℃付近で保持するのである。したが
って、この時の保持時間は、重量変化がそれ以上進行し
なくなるような時間とすればよく、通常は数時間で十分
である。
【０００９】上記加熱スケジュ−ル（ｍａｘ．１２００
℃）を終えた成形体は、比重が７．５〜８．５程度であ
り、一旦炉から取り出して、別に用意した高温用の電気
炉に移し替え、同様な水素雰囲気中で１８００℃で４時
間加熱した。この加熱により、比重９．０以上の燒結体
が得られた。この燒結時間は、所期の比重の燒結体が得
られるような時間とすれば良く、通常は、３時間以上４
時間程度で良い。得られた燒結体のうち、円板状のもの
は鍛造加工（加工率６５％）を施して円板状製品とし、
また角棒状のものは、スエ−ジング加工（加工率９４
％）を施して丸棒状の製品とした。
℃）を終えた成形体は、比重が７．５〜８．５程度であ
り、一旦炉から取り出して、別に用意した高温用の電気
炉に移し替え、同様な水素雰囲気中で１８００℃で４時
間加熱した。この加熱により、比重９．０以上の燒結体
が得られた。この燒結時間は、所期の比重の燒結体が得
られるような時間とすれば良く、通常は、３時間以上４
時間程度で良い。得られた燒結体のうち、円板状のもの
は鍛造加工（加工率６５％）を施して円板状製品とし、
また角棒状のものは、スエ−ジング加工（加工率９４
％）を施して丸棒状の製品とした。
【００１０】得られた製品の性質を表１及び表２に示
す。図３乃至図５は燒結上りの結晶組織を表す顕微鏡写
真（２００倍）で、図３は従来品（比較例、比重９．５
０）、図４は本発明の円板（比重９．６５）、図５は角
棒（比重９．３９）をそれぞれ表している。また、図６
及び図７は、表１に示した従来の円板製品と本発明によ
って製造した円板の結晶組織（１００倍）を表す。いず
れも鍛造後１０５０℃ｘ２０分のアンニ−ルを施したも
ので、Ａは平らな表面、Ｂは軸方向の縦断面を表す。同
様に図８及び図９は、表２に示した従来の丸棒と、本発
明によって製造した丸棒の結晶組織（１００倍）を表
す。いずれも加工後１０５０℃ｘ２０分のアンニ−ルを
施したもので、Ａは横断面を、Ｂは縦断面をそれぞれ表
す。これらの写真及び表１、２の性質から、本発明によ
る燒結体が従来品と遜色ないことがわかる。
す。図３乃至図５は燒結上りの結晶組織を表す顕微鏡写
真（２００倍）で、図３は従来品（比較例、比重９．５
０）、図４は本発明の円板（比重９．６５）、図５は角
棒（比重９．３９）をそれぞれ表している。また、図６
及び図７は、表１に示した従来の円板製品と本発明によ
って製造した円板の結晶組織（１００倍）を表す。いず
れも鍛造後１０５０℃ｘ２０分のアンニ−ルを施したも
ので、Ａは平らな表面、Ｂは軸方向の縦断面を表す。同
様に図８及び図９は、表２に示した従来の丸棒と、本発
明によって製造した丸棒の結晶組織（１００倍）を表
す。いずれも加工後１０５０℃ｘ２０分のアンニ−ルを
施したもので、Ａは横断面を、Ｂは縦断面をそれぞれ表
す。これらの写真及び表１、２の性質から、本発明によ
る燒結体が従来品と遜色ないことがわかる。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【表２】
【００１３】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、従来の工程よりも簡単な工程でモリブデン燒
結体を得ることが可能となった。
によれば、従来の工程よりも簡単な工程でモリブデン燒
結体を得ることが可能となった。
【図１】加熱スケジュ−ルを表すグラフである。
【図２】加熱にょる重量変化を測定した結果を表すグラ
フである。
フである。
【図３】従来の燒結体の金属結晶組織写真である。
【図４】本発明による円板状燒結体の金属結晶組織写真
である。
である。
【図５】本発明による棒状燒結体の金属結晶組織写真で
ある。
ある。
【図６】従来の円板製品の金属結晶組織写真である。
【図７】本発明による円板製品の金属結晶組織写真であ
る。
る。
【図８】従来の丸棒製品の金属結晶組織写真である。
【図９】本発明による丸棒製品の金属結晶組織写真であ
る。
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 三酸化モリブデン粉末を加圧成形して成
形体を得る工程と、得られた成形体を、低温から５５０
℃付近の一次還元温度まで昇温してその温度で一旦保持
したのち、引き続き８５０℃付近の二次還元温度まで昇
温してその温度で再度保持し、更に１１００℃以上の温
度まで昇温する加熱スケジュ−ルで加熱する工程と、該
加熱を終えた成形体を更に１７５０℃以上の高温で加熱
保持して比重９．０以上の燒結体とする工程とを有する
ことを特徴とするモリブデン燒結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3333916A JPH05148507A (ja) | 1991-11-22 | 1991-11-22 | モリブデン燒結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3333916A JPH05148507A (ja) | 1991-11-22 | 1991-11-22 | モリブデン燒結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05148507A true JPH05148507A (ja) | 1993-06-15 |
Family
ID=18271401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3333916A Pending JPH05148507A (ja) | 1991-11-22 | 1991-11-22 | モリブデン燒結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05148507A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008121042A (ja) * | 2006-11-09 | 2008-05-29 | Tatsuhiko Aizawa | 金属成形品製造方法 |
| JP2015521238A (ja) * | 2012-05-29 | 2015-07-27 | ハー ツェー シュタルク インコーポレイテッドＨ．Ｃ． Ｓｔａｒｃｋ， Ｉｎｃ． | 金属製るつぼ及びその形成方法 |
-
1991
- 1991-11-22 JP JP3333916A patent/JPH05148507A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008121042A (ja) * | 2006-11-09 | 2008-05-29 | Tatsuhiko Aizawa | 金属成形品製造方法 |
| JP2015521238A (ja) * | 2012-05-29 | 2015-07-27 | ハー ツェー シュタルク インコーポレイテッドＨ．Ｃ． Ｓｔａｒｃｋ， Ｉｎｃ． | 金属製るつぼ及びその形成方法 |
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