JPH0514039B2

JPH0514039B2 -

Info

Publication number: JPH0514039B2
Application number: JP25482289A
Authority: JP
Inventors: Tomoji Takura; Akihiro Tsukada
Original assignee: Hitachi AIC Inc
Current assignee: Lincstech Circuit Co Ltd
Priority date: 1989-09-29
Filing date: 1989-09-29
Publication date: 1993-02-24
Also published as: JPH03120398A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は化学的な銅めつき液の再生処理方法に
関する。

（従来の技術）プリント配線板に用いる銅めつき液は、一度だ
けではなく再生されて化学めつき形成に再び使用
されている。

ところで、通常の化学銅めつき液にとつて悪影
響を与える物質としては、副反応生成物である硫
酸ソーダ、ギ酸ソーダ及びホルマリンとシアンの
反応生成物がある。また、基板から溶出する有機
物も銅箔の物性を低下させる。

めつき液から有害な物質を除去し、再生利用す
る方法としては、従来、イオン交換樹脂により銅
イオン等のめつき有効成分を回収する方法が知ら
れている。また、活性炭塔に銅めつきを流し、有
機物を吸着除去する方法もある。

（発明が解決しようとする課題）しかし、前者の方法ではイオン交換樹脂のイオ
ン交換能力に限度があり実用的でない欠点があ
る。また、後者の方法ではめつき中に生成する硫
酸ソーダやギ酸ソーダ等を除去できないために、
再生効果が低い欠点がある。

本発明の目的は、以上の欠点を改良し、再生効
果が大きく実用的なめつき液の再生処理方法を提
供するものである。

（課題を解決するための手段）上記の目的を達成するために、請求項１の発明
は、銅めつき液の再生処理方法において、銅めつ
き液を活性炭で処理して所定の有機物を除去する
工程と、この工程後に逆浸透膜により還元剤の酸
化物塩を除去する工程と、この工程後に冷却して
硫酸ソーダを除去する工程とを順次行なうことを
特徴とする銅めつき液の再生処理方法を提供す
る。

また、請求項２の発明は、銅めつき液の再生処
理方法において、銅めつき液を活性炭で処理して
所定の有機物を除去する工程と、この工程後に逆
浸透膜により還元剤の酸化物塩を除去する工程
と、この工程後に冷却して硫酸ソーダを除去する
工程と、前記逆浸透膜を透過した透過液を蒸発処
理する工程とを行なうことを特徴とする銅めつき
液の再生処理方法を提供する。

（作用）本発明によれば、銅めつき液を活性炭処理する
ことにより、ホルマリンとシアンの反応生成物及
び基板から溶出する有機物を活性炭に吸着でき、
除去できる。そしてこの銅めつき液を逆浸透膜に
通すことにより透過液と未透過液とに分離し、還
元剤の酸化物塩の大部分を透過液として除去でき
る。さらに、銅めつき液を冷却することにより、
めつき処理中に生成される硫酸ソーダを結晶化し
てこれを除去する。

また、銅めつき液を逆浸透膜を透過した透過液
を蒸発処理することにより、蒸留水を分離でき
る。

（実施例）以下、本発明を実施例に基づいて説明する。

化学銅めつき液の主成分は硫酸銅、苛性ソー
ダ、EDTA及びホルマリンからなり、これに湿
潤剤や安定剤が少量添加されている。

そして、この化学銅めつき液を用いてめつき処
理を行なうと、反応により、その主成分は硫酸
銅、EDTA、硫酸ソーダ及びギ酸ソーダとなる。
この成分のうち、硫酸ソーダとギ酸ソーダとは有
害な成分であり、次の通りに再生処理して除去す
る。

銅めつき液を再生処理するには、先ず、銅めつ
き液を活性炭処理する。活性炭処理は、活性炭塔
に銅めつき液を通したり、あるいは銅めつき液中
に活性炭粉末を混ぜた後にこの銅めつき液をフイ
ルターで濾過して行なう。銅めつき液を活性炭処
理することにより、銅箔物性を低下させる原因で
ある、基板から溶出するフエノール類、エポキシ
化合物等や、めつき中に副反応生成物として生成
するグリコロニトリルやイミノジアセトニトリル
等を吸着でき除去できる。活性炭粉末の使用量は
銅めつき液１m³当り0.3〜0.4とする。

銅めつき液を活性炭処理後、逆浸透膜処理す
る。逆浸透膜は還元剤の酸化物塩の透過率が80％
以上、好ましくは90％以上、めつきの有効成分で
ある硫酸銅、EDTA等のキレート化合物の透過
率が20％以下、好ましくは10％以下とする。逆浸
透膜処理をすることにより、ギ酸ソーダ等の還元
剤の酸化物塩を透過水として排出し除去できる。

逆浸透膜処理後、銅めつき液を、チーラーを用
いた冷却結晶化機を使い、温度０〜５℃の範囲で
冷却し、硫酸ソーダを結晶化して除去する。温度
が５℃を越えると硫酸ソーダの溶解度が大きくな
り、結晶化される硫酸ソーダの量が減少する。温
度が０〜５℃の範囲にあれば、硫酸銅、EDTA
等のキレート化合物等は結晶化しない。

また、銅めつき液を逆浸透膜処理した際に生じ
た透過液は、ドラムドライヤーや真空蒸発装置等
を用いて蒸発処理し、蒸留水とそれ以外の物質に
分離する。そして蒸発により生じた蒸留水はめつ
き槽に戻して再生利用し、残りは廃棄する。

次に、上記実施例において、銅めつき液の主成
分を、硫酸銅4g／、EDTA23g／、硫酸ソー
ダ98g／、ギ酸ソーダ32g／とし、PH11.8、比
重ボーメ（温度70℃）として、再生処理し、めつ
き特性を調べた。

再生処理は、先ずこの銅めつき液を100メツシ
ユのカートリツジフイルタに通して銅粉や結晶を
除去する。次に、300内容量の活性炭塔中を通
す、その後、逆浸透膜装置（富士化水工業株式会
社製）に30Kg／cm²の圧力で通し、600／hr流量
の未透過液と600／hr流量の透過液に分離する。
そしてこのうち未透過液のみを晶析槽（大東化工
機株式会社製）に通し、温度２〜３℃で冷却し、
析出した硫酸ソーダの結晶を遠心分離機で分離除
去する。

遠心分離機処理後の再生された銅めつき液の成
分を分析したところ、硫酸銅8g／、
EDTA48g／、硫酸ソーダ25g／、ギ酸ソー
ダ30g／、PH11.7、比重８ボーメとなつた。こ
の成分を再生前の成分と比較すると、硫酸銅が２
倍、EDTAが約2.1倍、硫酸ソーダが約0.27倍、
ギ酸ソーダが約0.94倍となり、前二者の有効な成
分の比は高くなり、後二者の有害な成分の比は低
くなる。

この再生処理後の銅めつき液を8000容量のめ
つき槽に、125／hrの流量で戻し、６ケ月間、
銅めつきスピード0.9〜1.2μm／hrでめつき処理に
使用した。銅箔の物性は抗張力42〜51Kg／mm²、破
断伸び率8.8〜18.6％となり、新しく調合した銅
めつき液により形成した銅箔の物性と同等の数値
を示している。

（発明の効果）以上の通り、本発明の再生処理方法によれば、
銅めつき液を活性炭処理、逆浸透膜処理及び冷却
処理を順次行なうことにより、硫酸ソーダ等の有
害な成分を除去できる。また、逆浸透膜処理によ
り生じた透過液を蒸発処理することにより蒸留水
を分離でき再生利用できる。それ故、新しく調合
したものとほぼ同等の銅めつきを形成できる銅め
つき液が得られる。

Claims

【特許請求の範囲】１硫酸銅、苛性ソーダ、キレート化合物及び還
元剤を主成分とする銅めつき液の再生処理方法に
おいて、銅めつき液を活性炭で処理して所定の有
機物を除去する工程と、この工程後に逆浸透膜に
より還元剤の酸化物塩を除去する工程と、この工
程後に冷却して硫酸ソーダを除去する工程とを順
次行なうことを特徴とする銅めつき液の再生処理
方法。２硫酸銅、苛性ソーダ、キレート化合物及び還
元剤を主成分とする銅めつき液の再生処理方法に
おいて、銅めつき液を活性炭で処理して所定の有
機物を除去する工程と、この工程後に逆浸透膜に
より還元剤の酸化物塩を除去する工程と、この工
程後に冷却して硫酸ソーダを除去する工程と、前
記逆浸透膜を透過した透過液を蒸発処理する工程
とを行なうことを特徴とする銅めつき液の再生処
理方法。