JPH03120398A - 銅めっき液の再生処理方法 - Google Patents
銅めっき液の再生処理方法Info
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- JPH03120398A JPH03120398A JP25482289A JP25482289A JPH03120398A JP H03120398 A JPH03120398 A JP H03120398A JP 25482289 A JP25482289 A JP 25482289A JP 25482289 A JP25482289 A JP 25482289A JP H03120398 A JPH03120398 A JP H03120398A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は化学的な銅めっき液の再生５１！Ｌ哩方法に圓
する。
する。
（従来の技術）
プリント配線板に用いる銅めっき液は、−度だけではな
く再生されて化学めっき形成に再び使用されている。
く再生されて化学めっき形成に再び使用されている。
ところで、通常の化学銅めっき液にとって悪影響を与え
る物質としては、１ｉｌｌＪ反応生成物である硫酸ソー
ダ、ギ酸ソーダ及びホルマリンとシアンの反応生成物が
ある。また、基板から溶出りる有機物も銅箔の物性を低
下させる。
る物質としては、１ｉｌｌＪ反応生成物である硫酸ソー
ダ、ギ酸ソーダ及びホルマリンとシアンの反応生成物が
ある。また、基板から溶出りる有機物も銅箔の物性を低
下させる。
めっき液から有害な物質を除去し、再生利用する方法と
しては、従来、イオン交換例１１１ｆにより銅イオン等
のめつき有効成分を回収づる方法が知られている。また
、活性炭塔に銅めっきを流し、有機物を吸着除去する方
法もある。
しては、従来、イオン交換例１１１ｆにより銅イオン等
のめつき有効成分を回収づる方法が知られている。また
、活性炭塔に銅めっきを流し、有機物を吸着除去する方
法もある。
（発明が解決しようとする課題）
しかし、前者の方法ではイオン交換樹脂のイオン交換能
力に限度があり実用的でない欠点がある。
力に限度があり実用的でない欠点がある。
また、後者の方法ではめっき中に生成する硫酸ソーダや
ギ酸ソーダ等を除去できないために、再生効果が低い欠
点がある。
ギ酸ソーダ等を除去できないために、再生効果が低い欠
点がある。
本発明の目的は、以上の欠点を改良し、再生効果が大き
く実用的なめっき液の再生９８理方法を提供１ｙるもの
である。
く実用的なめっき液の再生９８理方法を提供１ｙるもの
である。
（課題を解決するための手段）
上記の］」的を達成ダるために、請求項１の発明は、銅
めっき液の再生処理方法において、銅めっき液を活性炭
で処理して所定の有機物を除去する工程と、この工程後
に逆８！透膜により還元剤の酸化物塩を除去する工程と
、この工程後に冷却してｒｉＡＭソーダを除去する工程
とを順次行なうことを特徴とする銅めっき液の再生処理
方法を提供する。
めっき液の再生処理方法において、銅めっき液を活性炭
で処理して所定の有機物を除去する工程と、この工程後
に逆８！透膜により還元剤の酸化物塩を除去する工程と
、この工程後に冷却してｒｉＡＭソーダを除去する工程
とを順次行なうことを特徴とする銅めっき液の再生処理
方法を提供する。
また、請求項２の発明は、銅めりき液の再生処理方法に
おいて、銅めっき液を活性炭で処理して所定の有別物を
除去する工程と、この工程後に逆浸透膜により還元剤の
酸化物塩を除去１Ｊる工程と、この工程後に冷却して硫
酸ソーダを除去する工程と、前記逆浸透膜を透過した透
過液を蒸発処理する工程とを行なうことを特徴とする銅
めっき液の再生処理方法を提供する。
おいて、銅めっき液を活性炭で処理して所定の有別物を
除去する工程と、この工程後に逆浸透膜により還元剤の
酸化物塩を除去１Ｊる工程と、この工程後に冷却して硫
酸ソーダを除去する工程と、前記逆浸透膜を透過した透
過液を蒸発処理する工程とを行なうことを特徴とする銅
めっき液の再生処理方法を提供する。
（作用）
本発明によれば、銅めっき液を活性炭５１！！ｌ！Ｉ！
することにより、ホルマリンとシアンの反応生成物及び
基板から溶出する有機物を活性炭に吸着でき、除去でき
る。そしてこの銅めっき液を逆浸透膜に通すことにより
透過液と未透過液とに分離し、還元剤の酸化物塩の大部
分を透過液として除去できる。さらに、銅めっき液を冷
却することにより、めっき処理中に生成されるｌｉ！酸
ソーダを結晶化してこれを除去する。
することにより、ホルマリンとシアンの反応生成物及び
基板から溶出する有機物を活性炭に吸着でき、除去でき
る。そしてこの銅めっき液を逆浸透膜に通すことにより
透過液と未透過液とに分離し、還元剤の酸化物塩の大部
分を透過液として除去できる。さらに、銅めっき液を冷
却することにより、めっき処理中に生成されるｌｉ！酸
ソーダを結晶化してこれを除去する。
また、銅めっき液を逆浸透膜を透過した透過液を蒸発処
理することにより、蒸留水を分離できる。
理することにより、蒸留水を分離できる。
（実施例）
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
化学銅めっき液の主成分は硫酸銅、苛性ソーダ、ＥＤＴ
Ａ及びホルマリンからなり、これに湿潤剤や安定剤が少
量添加されている。
Ａ及びホルマリンからなり、これに湿潤剤や安定剤が少
量添加されている。
そして、この化学銅めっき液を用いてめっき処理を行な
うと、反応により、その主成分は硫酸銅、ＥＤＴＡ、Ｌ
ＩＶＥＳＣソーダ及びギ酸ソーダとなる。この成分のう
ち、ＶＡ酸ソーダとギ酸ソーダとは有害な成分であり、
次の通りに再生処理して除去する。
うと、反応により、その主成分は硫酸銅、ＥＤＴＡ、Ｌ
ＩＶＥＳＣソーダ及びギ酸ソーダとなる。この成分のう
ち、ＶＡ酸ソーダとギ酸ソーダとは有害な成分であり、
次の通りに再生処理して除去する。
銅めっき液を再生処理するには、先ず、銅めっき液を活
性炭処理する。活性炭処理は、活性炭塔に銅めっき液を
通したり、あるいは銅めっき液中に活性炭粉末を混じた
後にこの銅めっき波をフィルターで濾過して行なう。銅
めっき液を活性炭処１’ｌ！−ｙることにより、ｗ４箔
物性を低下させる原因である、基板から溶出するフェノ
ール類、エポキシ化合物笠や、めっき中に副反応生成物
として生成するグリコロニトリルやイミノジアセトニト
リル等を吸着でき除去できる。活性炭粉末の使用量は銅
めっき液１Ｔｄ当り０．３ｊ〜０．４ｊとする。
性炭処理する。活性炭処理は、活性炭塔に銅めっき液を
通したり、あるいは銅めっき液中に活性炭粉末を混じた
後にこの銅めっき波をフィルターで濾過して行なう。銅
めっき液を活性炭処１’ｌ！−ｙることにより、ｗ４箔
物性を低下させる原因である、基板から溶出するフェノ
ール類、エポキシ化合物笠や、めっき中に副反応生成物
として生成するグリコロニトリルやイミノジアセトニト
リル等を吸着でき除去できる。活性炭粉末の使用量は銅
めっき液１Ｔｄ当り０．３ｊ〜０．４ｊとする。
銅めっき液を活性炭処理後、逆浸透膜処理する。
逆浸透膜は還元剤の酸化物塩の透過率が８０％以上、好
ましくは９０％以上、めっきの有効成分である硫ｌｉｔ
、ＥＤＴΔ等のキレ−１・化合物の透過率が２０％以下
、好ましくは１０％以下とする。
ましくは９０％以上、めっきの有効成分である硫ｌｉｔ
、ＥＤＴΔ等のキレ−１・化合物の透過率が２０％以下
、好ましくは１０％以下とする。
逆浸透膜処理をすることにより、ギ酸ソーダ等の還元剤
の酸化物塩を透過水として排出し除去できる。
の酸化物塩を透過水として排出し除去できる。
逆浸透膜処理後、銅めっき液を、チーラーを用いた冷却
結晶化機を使い、温度Ｏ〜５℃のｗ２囲で冷却し、硫酸
ソーダを結晶化して除去する。温度が５℃を越えると硫
酸ソーダの溶解度が大きくなり、結晶化される硫酸ソー
ダの壷が減少する。温度が０〜５℃の範囲にあれば、Ｔ
ａＰａ銅、Ｅ Ｄ １− Ａ等のキレート化合物等は結
晶化しない。
結晶化機を使い、温度Ｏ〜５℃のｗ２囲で冷却し、硫酸
ソーダを結晶化して除去する。温度が５℃を越えると硫
酸ソーダの溶解度が大きくなり、結晶化される硫酸ソー
ダの壷が減少する。温度が０〜５℃の範囲にあれば、Ｔ
ａＰａ銅、Ｅ Ｄ １− Ａ等のキレート化合物等は結
晶化しない。
また、銅めっき液を逆浸透膜処理した際に生じる透過液
は、ドラムドライヤーや真空蒸発＠置等を用いて蒸発５
１！Ｌ理し、蒸留水とそれ以外の物質に分離する。そし
て蒸発により生じた蒸留水はめっき槽に戻して再生利用
し、残りは廃棄する。
は、ドラムドライヤーや真空蒸発＠置等を用いて蒸発５
１！Ｌ理し、蒸留水とそれ以外の物質に分離する。そし
て蒸発により生じた蒸留水はめっき槽に戻して再生利用
し、残りは廃棄する。
次に、上記実施例において、銅めっき液の主成分を、硫
Ｍ銅４ｇ／ｌ 、ＥＯ−ｒＡ２３ｓ＋／ｌ 、硫酸ソー
ダ９８ｇ／ｌギ酸ソーダ３２ｇ／ｊとし、ＰＨ１１，８
、比ｔｆ！１０ボーメ（温度７０℃）として、再生処理
し、めっき特性を調べた。
Ｍ銅４ｇ／ｌ 、ＥＯ−ｒＡ２３ｓ＋／ｌ 、硫酸ソー
ダ９８ｇ／ｌギ酸ソーダ３２ｇ／ｊとし、ＰＨ１１，８
、比ｔｆ！１０ボーメ（温度７０℃）として、再生処理
し、めっき特性を調べた。
再生処理は、先ずこの銅めっき液を１００メツシユのカ
ートリッジフィルタに通して銅粉や結晶を除去づる。次
に、３００１内容量の活性炭塔中を通り、その後、逆浸
透膜装置（富士化水工業株式会社￥Ｊ）に３ＯＮｙ／ｒ
ｉの圧力で通し、６００ｊ／ｈｒ流吊の未透過液と６０
０ｊ／ｈｒ流吊の透過液に分離する。イしてこのうち未
透過液のみを晶析槽（大東化１機株式会社製）に通し、
温度２〜３℃で冷却し、析出した！１ＱＰｌｉソーダの
結晶を遠心分＃ｌ橢で分離除去する。
ートリッジフィルタに通して銅粉や結晶を除去づる。次
に、３００１内容量の活性炭塔中を通り、その後、逆浸
透膜装置（富士化水工業株式会社￥Ｊ）に３ＯＮｙ／ｒ
ｉの圧力で通し、６００ｊ／ｈｒ流吊の未透過液と６０
０ｊ／ｈｒ流吊の透過液に分離する。イしてこのうち未
透過液のみを晶析槽（大東化１機株式会社製）に通し、
温度２〜３℃で冷却し、析出した！１ＱＰｌｉソーダの
結晶を遠心分＃ｌ橢で分離除去する。
遠心分離は処理後の再生された銅めっき液の成分を分析
したところ、硫酸ｌｌ１４８り／Ｊｌ、ＥＤＴＡ４８ｇ
／Ｊ、硫酸ソーダ２５ｇ／Ｊ、ギ酸ソーダ３０ｙ／ｊ
、ＰＨ１１，７、比！Ｔ！８ボーメとなった。この成分
を再生前の成分と比較すると、硫酸銅が２倍、ＥＤＴＡ
が前記．１倍、硫酸ソーダが約０．２７倍、ギ酸ソーダ
が約０．９４倍となり、前二者の有効な成分の比は高く
なり、後二者の有害な成分の比は低くなる。
したところ、硫酸ｌｌ１４８り／Ｊｌ、ＥＤＴＡ４８ｇ
／Ｊ、硫酸ソーダ２５ｇ／Ｊ、ギ酸ソーダ３０ｙ／ｊ
、ＰＨ１１，７、比！Ｔ！８ボーメとなった。この成分
を再生前の成分と比較すると、硫酸銅が２倍、ＥＤＴＡ
が前記．１倍、硫酸ソーダが約０．２７倍、ギ酸ソーダ
が約０．９４倍となり、前二者の有効な成分の比は高く
なり、後二者の有害な成分の比は低くなる。
この再生処理後の銅めつき液を８０００Ｊ！容吊のめつ
き槽に、１２５ｊ／ｈｒの流量で戻し、６力月間、銅め
っきスピード０．９〜１．２μｍ、／ｈｒでめっき処理
に使用した。銅箔の物性は抗張力４２〜５１Ｋｙ／ｌｕ
Ａ、破所伸び率８，８〜１８，６％となり、新しく調合
した銅めっき液により形成した銅箔の物性と同等の数値
を示している。
き槽に、１２５ｊ／ｈｒの流量で戻し、６力月間、銅め
っきスピード０．９〜１．２μｍ、／ｈｒでめっき処理
に使用した。銅箔の物性は抗張力４２〜５１Ｋｙ／ｌｕ
Ａ、破所伸び率８，８〜１８，６％となり、新しく調合
した銅めっき液により形成した銅箔の物性と同等の数値
を示している。
（発明の効果）
以上の通り、本発明の再生５Ｉ！Ｌ哩方法によれば、銅
めっき液を活性炭処理、逆浸透膜処理及び冷１３処理を
順次行なうことにより、ｌｉ！酸ソーダ等の有害な成分
を除去できる。また、逆浸透膜処理により生じた透過液
を蒸発処理することにより蒸留水を分離でき再生利用で
きる。それ故、新しく調合したものとほぼ同等の銅めつ
ぎを形成でさる銅めっき液が得られる。
めっき液を活性炭処理、逆浸透膜処理及び冷１３処理を
順次行なうことにより、ｌｉ！酸ソーダ等の有害な成分
を除去できる。また、逆浸透膜処理により生じた透過液
を蒸発処理することにより蒸留水を分離でき再生利用で
きる。それ故、新しく調合したものとほぼ同等の銅めつ
ぎを形成でさる銅めっき液が得られる。
Claims (2)
- （１）硫酸銅、苛性ソーダ、キレート化合物及び還元剤
を主成分とする銅めっき液の再生処理方法において、銅
めつき液を活性炭で処理して所定の有機物を除去する工
程と、この工程後に逆浸透膜により還元剤の酸化物塩を
除去する工程と、この工程後に冷却して硫酸ソーダを除
去する工程とを順次行なうことを特徴とする銅めつき液
の再生処理方法。 - （２）硫酸銅、苛性ソーダ、キレート化合物及び還元剤
を主成分とする銅めっき液の再生処理方法において、銅
めつき液を活性炭で処理して所定の有機物を除去する工
程と、この工程後に逆浸透膜により還元剤の酸化物塩を
除去する工程と、この工程後に冷却して硫酸ソーダを除
去する工程と、前記逆浸透膜を透過した透過液を蒸発処
理する工程とを行なうことを特徴とする銅めつき液の再
生処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25482289A JPH03120398A (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 銅めっき液の再生処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25482289A JPH03120398A (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 銅めっき液の再生処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03120398A true JPH03120398A (ja) | 1991-05-22 |
| JPH0514039B2 JPH0514039B2 (ja) | 1993-02-24 |
Family
ID=17270352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25482289A Granted JPH03120398A (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 銅めっき液の再生処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03120398A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011184734A (ja) * | 2010-03-08 | 2011-09-22 | Electroplating Eng Of Japan Co | 亜硫酸金めっき液を用いた金めっき方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08108048A (ja) | 1994-10-12 | 1996-04-30 | Toray Ind Inc | 逆浸透分離装置及び逆浸透分離方法 |
-
1989
- 1989-09-29 JP JP25482289A patent/JPH03120398A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011184734A (ja) * | 2010-03-08 | 2011-09-22 | Electroplating Eng Of Japan Co | 亜硫酸金めっき液を用いた金めっき方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0514039B2 (ja) | 1993-02-24 |
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