JPH05140070A - アセトニトリルの精製方法 - Google Patents
アセトニトリルの精製方法Info
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- JPH05140070A JPH05140070A JP29755391A JP29755391A JPH05140070A JP H05140070 A JPH05140070 A JP H05140070A JP 29755391 A JP29755391 A JP 29755391A JP 29755391 A JP29755391 A JP 29755391A JP H05140070 A JPH05140070 A JP H05140070A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 液体クロマトグラフィーの溶媒に用いられる
ような高純度のアセトニトリルを得るための精製方法。 【構成】 プロピレン、イソブチレン又はターシャリブ
チルアルコールを触媒の存在下でアンモオキシデーショ
ン反応せしめて、得られた副生粗アセトニトリルを、オ
ゾンを含むガスと接触させ、次いで塩基性陰イオン交換
樹脂による処理をした後、蒸留することにより、波長２
００ｎｍ〜３５０ｎｍにおける紫外線吸収の無いアセト
ニトリルを得ることを特徴とするアセトニトリルの精製
方法。
ような高純度のアセトニトリルを得るための精製方法。 【構成】 プロピレン、イソブチレン又はターシャリブ
チルアルコールを触媒の存在下でアンモオキシデーショ
ン反応せしめて、得られた副生粗アセトニトリルを、オ
ゾンを含むガスと接触させ、次いで塩基性陰イオン交換
樹脂による処理をした後、蒸留することにより、波長２
００ｎｍ〜３５０ｎｍにおける紫外線吸収の無いアセト
ニトリルを得ることを特徴とするアセトニトリルの精製
方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高品質アセトニトリ
ル、特に紫外線吸収のない液体クロマトグラフィー用の
溶媒等に用いられる高純度のアセトニトリルを得るため
のアセトニトリルの精製方法に関する。
ル、特に紫外線吸収のない液体クロマトグラフィー用の
溶媒等に用いられる高純度のアセトニトリルを得るため
のアセトニトリルの精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高純度アセトニトリル、特に液体クロマ
トグラフィー（以下、液クロと略記する）の溶媒に用い
られるアセトニトリルは、その中の紫外線吸収がバック
グランドにならぬよう、２００〜３５０ｎｍにおける紫
外線吸収のないものであることが必要である。従来、こ
のようなアセトニトリルを得るためには粗アセトニトリ
ルから煩雑で非工業的な方法で精製の必要があった。
トグラフィー（以下、液クロと略記する）の溶媒に用い
られるアセトニトリルは、その中の紫外線吸収がバック
グランドにならぬよう、２００〜３５０ｎｍにおける紫
外線吸収のないものであることが必要である。従来、こ
のようなアセトニトリルを得るためには粗アセトニトリ
ルから煩雑で非工業的な方法で精製の必要があった。
【０００３】即ちプロピレン等のアンモオキシデーショ
ン反応で副生するアセトニトリル精製法としては、次の
様な方法が知られているが、いずれも液クロ溶媒用には
不適当なアセトニトリルしか得られなかった。例えば、
特開昭５８−１２４７５１号公報の方法は、アンモニア
と酸素によるプロピレンの接触的アンモオキシデーショ
ンによるアクリロニトリルの製造法において副生する粗
アセトニトリルを３つの蒸留塔と１つの蒸解器を使うこ
とにより、アセトニトリルを回収する方法であるが、液
クロ溶媒用のアセトニトリルは得られず、その原料レベ
ルの精製でしかなかった。
ン反応で副生するアセトニトリル精製法としては、次の
様な方法が知られているが、いずれも液クロ溶媒用には
不適当なアセトニトリルしか得られなかった。例えば、
特開昭５８−１２４７５１号公報の方法は、アンモニア
と酸素によるプロピレンの接触的アンモオキシデーショ
ンによるアクリロニトリルの製造法において副生する粗
アセトニトリルを３つの蒸留塔と１つの蒸解器を使うこ
とにより、アセトニトリルを回収する方法であるが、液
クロ溶媒用のアセトニトリルは得られず、その原料レベ
ルの精製でしかなかった。
【０００４】また、特開昭５５−１１８４４７号公報に
はアセトニトリルの濃縮法、特開昭５５ー１５３７５７
号公報にはアセトニトリル中の水分のＮａＯＨによる抽
出除去法、特開昭５５−１４３９４９号公報にはアセト
ニトリル中のアリルアルコールの蒸留分離法、特開昭５
５−１２９２５７号公報にはアセトニトリル中のシアン
化水素の除去法等が開示されているが、いずれも、それ
単独ではもとより、組合わせても液クロ溶媒用のものは
得ることができなかった。
はアセトニトリルの濃縮法、特開昭５５ー１５３７５７
号公報にはアセトニトリル中の水分のＮａＯＨによる抽
出除去法、特開昭５５−１４３９４９号公報にはアセト
ニトリル中のアリルアルコールの蒸留分離法、特開昭５
５−１２９２５７号公報にはアセトニトリル中のシアン
化水素の除去法等が開示されているが、いずれも、それ
単独ではもとより、組合わせても液クロ溶媒用のものは
得ることができなかった。
【０００５】このような状況下、不純物を徹底的に除去
し、高純度アセトニトリルを得るまで精製する技術とし
ては、わずかに東ドイツ特許ＤＤ（１１）２１７２１２
（Ａ１）にオゾン処理した後蒸留処理する方法が、そし
てＣｈｅｍ．Ｔｅｃｈ（Ｌｅｉｐｚｉｇ），３７
（８），３２８−３０にはＫＭｎＯ4 処理したあと蒸留
分離する方法が開示されており、またＨｏｐｐｅ−Ｓｅ
ｙｌｅｒ’ｓ Ｚ．Ｐｈｙｓｉｏｌ．Ｃｈｅｍ．，３６
３（５），４８５−６にはＡｌ2 Ｏ3 カラムクロマト処
理する方法が知られているにすぎない。しかし、これら
の方法は、いずれも液クロ用溶媒等に適する紫外線吸収
のないアセトニトリルの精製方法として充分なものでは
なかった。
し、高純度アセトニトリルを得るまで精製する技術とし
ては、わずかに東ドイツ特許ＤＤ（１１）２１７２１２
（Ａ１）にオゾン処理した後蒸留処理する方法が、そし
てＣｈｅｍ．Ｔｅｃｈ（Ｌｅｉｐｚｉｇ），３７
（８），３２８−３０にはＫＭｎＯ4 処理したあと蒸留
分離する方法が開示されており、またＨｏｐｐｅ−Ｓｅ
ｙｌｅｒ’ｓ Ｚ．Ｐｈｙｓｉｏｌ．Ｃｈｅｍ．，３６
３（５），４８５−６にはＡｌ2 Ｏ3 カラムクロマト処
理する方法が知られているにすぎない。しかし、これら
の方法は、いずれも液クロ用溶媒等に適する紫外線吸収
のないアセトニトリルの精製方法として充分なものでは
なかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、プロピレン
等のアンモオキシデーション反応で副生する粗アセトニ
トリルから、液クロ溶媒に用いることができる２００〜
３５０ｎｍにおける紫外線吸収のない高純度アセトニト
リルを工業的に精製する方法を提供することを課題とす
るものである。
等のアンモオキシデーション反応で副生する粗アセトニ
トリルから、液クロ溶媒に用いることができる２００〜
３５０ｎｍにおける紫外線吸収のない高純度アセトニト
リルを工業的に精製する方法を提供することを課題とす
るものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため研究を重ねた結果、オゾン処理と塩基性
陰イオン交換樹脂処理を組み合わせ、且つ蒸留すること
によって該課題が解決できることを見出し本発明に到達
した。すなわち、本発明はプロピレン、イソブチレン又
はターシャリブチルアルコールを触媒存在下アンモオキ
シデーション反応せしめて得た副生粗アセトニトリル
を、オゾンを含むガスと接触させ、次いで塩基性陰イオ
ン交換樹脂処理した後、蒸留することにより波長２００
〜３５０ｎｍにおける紫外線吸収の無いアセトニトリル
を得ることを特徴とするアセトニトリルの精製方法を提
供するものである。以下本発明を詳細に説明する。
を解決するため研究を重ねた結果、オゾン処理と塩基性
陰イオン交換樹脂処理を組み合わせ、且つ蒸留すること
によって該課題が解決できることを見出し本発明に到達
した。すなわち、本発明はプロピレン、イソブチレン又
はターシャリブチルアルコールを触媒存在下アンモオキ
シデーション反応せしめて得た副生粗アセトニトリル
を、オゾンを含むガスと接触させ、次いで塩基性陰イオ
ン交換樹脂処理した後、蒸留することにより波長２００
〜３５０ｎｍにおける紫外線吸収の無いアセトニトリル
を得ることを特徴とするアセトニトリルの精製方法を提
供するものである。以下本発明を詳細に説明する。
【０００８】本発明の原料となる粗アセトニトリルは、
プロピレン等のアンモオキシデ−ションによりアクリロ
ニトリルを製造する際、副生成物として得ることが出来
るもので、その製造工程より回収したアセトニトリルに
含まれるＨＣＮ、アクリロニトリル、Ｈ2 Ｏ、オキサゾ
ール、アリルアルコール、アセトン等の不純物を分離除
去したものが好ましい。
プロピレン等のアンモオキシデ−ションによりアクリロ
ニトリルを製造する際、副生成物として得ることが出来
るもので、その製造工程より回収したアセトニトリルに
含まれるＨＣＮ、アクリロニトリル、Ｈ2 Ｏ、オキサゾ
ール、アリルアルコール、アセトン等の不純物を分離除
去したものが好ましい。
【０００９】それらの不純物の分離除去法としては、例
えば特開昭５８−１２４７５１号公報記載の「連続式ア
セトニトリル回収法」、特公昭４０−２６８１４号に示
される方法、あるいは特開昭５５−１１８４４７号、特
開昭５５−１５３７５７号、特開昭５５−１４３９４９
号、特開昭５５ー１２９５７号、特開昭５５−１４３９
５０号に記載された方法の組合せ等が用いられる。
えば特開昭５８−１２４７５１号公報記載の「連続式ア
セトニトリル回収法」、特公昭４０−２６８１４号に示
される方法、あるいは特開昭５５−１１８４４７号、特
開昭５５−１５３７５７号、特開昭５５−１４３９４９
号、特開昭５５ー１２９５７号、特開昭５５−１４３９
５０号に記載された方法の組合せ等が用いられる。
【００１０】これらの方法によれば、例えばアセトニト
リルの品質として一般にアリルアルコール２００ｐｐ
ｍ、アクリロニトリル５ｐｐｍ、オキサゾール５０ｐｐ
ｍ、青酸５ｐｐｍ、プロピオニトリル ２００ｐｐｍ、
Ｈ2 Ｏ５００ｐｐｍ程度のものが得られる。勿論これら
の濃度は、蒸留塔・反応槽・抽出塔等の設備・操作条件
により、異なった品質のものが得られることは言うまで
もない。
リルの品質として一般にアリルアルコール２００ｐｐ
ｍ、アクリロニトリル５ｐｐｍ、オキサゾール５０ｐｐ
ｍ、青酸５ｐｐｍ、プロピオニトリル ２００ｐｐｍ、
Ｈ2 Ｏ５００ｐｐｍ程度のものが得られる。勿論これら
の濃度は、蒸留塔・反応槽・抽出塔等の設備・操作条件
により、異なった品質のものが得られることは言うまで
もない。
【００１１】本発明は、上記した粗アセトニトリルを原
料としてオゾン酸化処理したあと、塩基性陰イオン交換
樹脂処理し、次いで蒸留を行うことにより、紫外線吸収
のないアセトニトリルを得るものである。即ちまず、完
全には除かれていないアリルアルコール、アクリロニト
リル、オキサゾール、青酸、プロピオニトリル、アセト
ン等を含む粗アセトニトリルを原料として温度−７０〜
８０℃において、好ましくは１０〜６０℃で、オゾンを
含むガスと接触させる。このオゾンを含むガスは、オゾ
ンの濃度０．０１〜１０vol ％、好ましくは０．１〜５
vol ％の空気、酸素等のガスを用いる。この時、アセト
ニトリルとの爆発混合気を形成しないように不活性ガス
で希釈を行う。不活性ガスとしては、窒素、二酸化炭素
等が使われる。
料としてオゾン酸化処理したあと、塩基性陰イオン交換
樹脂処理し、次いで蒸留を行うことにより、紫外線吸収
のないアセトニトリルを得るものである。即ちまず、完
全には除かれていないアリルアルコール、アクリロニト
リル、オキサゾール、青酸、プロピオニトリル、アセト
ン等を含む粗アセトニトリルを原料として温度−７０〜
８０℃において、好ましくは１０〜６０℃で、オゾンを
含むガスと接触させる。このオゾンを含むガスは、オゾ
ンの濃度０．０１〜１０vol ％、好ましくは０．１〜５
vol ％の空気、酸素等のガスを用いる。この時、アセト
ニトリルとの爆発混合気を形成しないように不活性ガス
で希釈を行う。不活性ガスとしては、窒素、二酸化炭素
等が使われる。
【００１２】オゾンの供給量は、アセトニトリルに含ま
れる二重結合を有する化合物（アリルアルコール、アク
リロニトリル、オキサゾール等）等が完全に消滅するに
要するオゾン量以上とする。すなわち、アセトニトリル
に含まれる二重結合を有する化合物等が完全に消滅する
に要するオゾン量の１〜５倍、好ましくは１．０５〜３
倍量である。オゾンとの反応を示さなくなった時点の確
認は、排出ガス中のオゾン濃度を分析することによりで
きる。この分析法には、沃素滴定法、紫外線吸収法及び
化学発光法を利用した連続分析計等が使われる。
れる二重結合を有する化合物（アリルアルコール、アク
リロニトリル、オキサゾール等）等が完全に消滅するに
要するオゾン量以上とする。すなわち、アセトニトリル
に含まれる二重結合を有する化合物等が完全に消滅する
に要するオゾン量の１〜５倍、好ましくは１．０５〜３
倍量である。オゾンとの反応を示さなくなった時点の確
認は、排出ガス中のオゾン濃度を分析することによりで
きる。この分析法には、沃素滴定法、紫外線吸収法及び
化学発光法を利用した連続分析計等が使われる。
【００１３】このオゾン処理によりＰＨは低下する傾向
が観察される。粗アセトニトリルは通常おおよそ中性を
示すが、オゾン処理により二重結合を有する化合物等が
酸化されカルボン酸等が生成するため、そのＰＨは、不
純物濃度、オゾン処理時間等により異なるが１／１０水
希釈ＰＨで約ＰＨ３〜６に低下する。次に、この液を塩
基性陰イオン交換樹脂で処理を行う。ここで用いる塩基
性陰イオン交換樹脂は弱塩基性陰イオン交換樹脂、強塩
基性陰イオン交換樹脂のいずれでも良いが、好ましくは
弱塩基性陰イオン交換樹脂である。これらの処理の形態
は、回分的方法或いは連続的方法いずれの形態でも良
い。
が観察される。粗アセトニトリルは通常おおよそ中性を
示すが、オゾン処理により二重結合を有する化合物等が
酸化されカルボン酸等が生成するため、そのＰＨは、不
純物濃度、オゾン処理時間等により異なるが１／１０水
希釈ＰＨで約ＰＨ３〜６に低下する。次に、この液を塩
基性陰イオン交換樹脂で処理を行う。ここで用いる塩基
性陰イオン交換樹脂は弱塩基性陰イオン交換樹脂、強塩
基性陰イオン交換樹脂のいずれでも良いが、好ましくは
弱塩基性陰イオン交換樹脂である。これらの処理の形態
は、回分的方法或いは連続的方法いずれの形態でも良
い。
【００１４】次いで、この液を上記のオゾン処理・塩基
性陰イオン交換樹脂処理の過程で生成した軽沸点化合物
と高沸点化合物を蒸留分離すると、その中間留分として
目的物が得られる。この蒸留は、軽沸点化合物分離蒸留
塔と高沸点化合物分離蒸留塔の２塔で行っても良いし、
あるいは、一つの蒸留塔で軽沸点化合物と高沸点化合物
を同時分離し、目的とするアセトニトリルをこの蒸留塔
の側流として抜き出しても良い。これらは、回分的方法
あるいは連続的方法で操作される。
性陰イオン交換樹脂処理の過程で生成した軽沸点化合物
と高沸点化合物を蒸留分離すると、その中間留分として
目的物が得られる。この蒸留は、軽沸点化合物分離蒸留
塔と高沸点化合物分離蒸留塔の２塔で行っても良いし、
あるいは、一つの蒸留塔で軽沸点化合物と高沸点化合物
を同時分離し、目的とするアセトニトリルをこの蒸留塔
の側流として抜き出しても良い。これらは、回分的方法
あるいは連続的方法で操作される。
【００１５】これらの操作は、減圧、常圧、加圧のいず
れでも操作可能であるが、不純物の分解を抑制すること
により高品質を確保するためには、減圧蒸留が好まし
い。以上により、２００〜３５０ｎｍの紫外部吸収のな
い高純度なアセトニトリルを製造することが出来る。
れでも操作可能であるが、不純物の分解を抑制すること
により高品質を確保するためには、減圧蒸留が好まし
い。以上により、２００〜３５０ｎｍの紫外部吸収のな
い高純度なアセトニトリルを製造することが出来る。
【００１６】
【実施例】次に、本発明を実施例及び比較例により説明
する。
する。
【００１７】
【実施例１】 ：プロピレンのアンモキシデーション反応の副生物で
あるアセトニトリルを蒸留で濃縮し、苛性ソーダでＰＨ
１３とし７５℃、６時間反応し、蒸留によりアリルアル
コール、ＨＣＮを分離した。次いで、苛性ソーダにより
水分を５wt％以下にした後、蒸留により低沸点物質・高
沸点物質を除去した。
あるアセトニトリルを蒸留で濃縮し、苛性ソーダでＰＨ
１３とし７５℃、６時間反応し、蒸留によりアリルアル
コール、ＨＣＮを分離した。次いで、苛性ソーダにより
水分を５wt％以下にした後、蒸留により低沸点物質・高
沸点物質を除去した。
【００１８】この結果、以下のアセトニトリルを得た。 ［不純物］ アリルアルコール ２００ｐｐｍ アクリロニトリル ５ｐｐｍ オキサゾール ５０ｐｐｍ プロピオニトリル ２００ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ５００ｐｐｍ １／１０ＰＨ ７．０ ［紫外線吸収］ 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝２．１０ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝０．６０ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．０３ 上記吸光度（ａｂｓ＝ａｂｓｏｒｂａｎｃｅは、１０ｍ
ｍ石英セルを用いた吸光度値を示す。（以下同じ）） ：攪拌機つき丸底フラスコに原料としてのアセトニ
トリル２リットルを入れ、オゾンを０．５voL ％含む空
気を５０ＮＬ／Ｈｒ及び窒素を１００ＮＬ／Ｈｒの速度
で、２０℃で６０分間接触処理したところアリルアルコ
ール、アクリロニトリル、オキサゾールは検出できなく
なった。更に３０分間接触したあと、オゾンの供給を停
止した。このときの１／１０水希釈ＰＨは、３．９を示
した。
ｍ石英セルを用いた吸光度値を示す。（以下同じ）） ：攪拌機つき丸底フラスコに原料としてのアセトニ
トリル２リットルを入れ、オゾンを０．５voL ％含む空
気を５０ＮＬ／Ｈｒ及び窒素を１００ＮＬ／Ｈｒの速度
で、２０℃で６０分間接触処理したところアリルアルコ
ール、アクリロニトリル、オキサゾールは検出できなく
なった。更に３０分間接触したあと、オゾンの供給を停
止した。このときの１／１０水希釈ＰＨは、３．９を示
した。
【００１９】この液の不純物と紫外線吸収は次のように
なった。 ［不純物］ アリルアルコール ０ｐｐｍ アクリロニトリル ０ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ プロピオニトリル ２００ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ５００ｐｐｍ １／１０ＰＨ ３．９ ［紫外線吸収］ 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝２．８０ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝１．３０ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．２０ ：ついで、密栓可能な２００ｍｌ三角フラスコに、こ
の液１００ｇを取り、弱塩基性陰イオン交換樹脂６．７
ｇを加え、２５℃で３０分間振とうした後の上澄み液の
不純物と紫外線吸光は次のようになった。
なった。 ［不純物］ アリルアルコール ０ｐｐｍ アクリロニトリル ０ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ プロピオニトリル ２００ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ５００ｐｐｍ １／１０ＰＨ ３．９ ［紫外線吸収］ 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝２．８０ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝１．３０ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．２０ ：ついで、密栓可能な２００ｍｌ三角フラスコに、こ
の液１００ｇを取り、弱塩基性陰イオン交換樹脂６．７
ｇを加え、２５℃で３０分間振とうした後の上澄み液の
不純物と紫外線吸光は次のようになった。
【００２０】［不純物］ アリルアルコール ０ｐｐｍ アクリロニトリル ０ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ プロピオニトリル ２００ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ５００ｐｐｍ １／１０ＰＨ ６．６ ［紫外線吸収］ 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝１．８０ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝１．００ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．１５ ：のアセトニトリルを原料として、５ｍｍラッシヒ
リングを２００ｍｍの高さに充填した径１５ｍｍの常圧
蒸留装置で全還流のあと、還流比２で初留の５％を除い
たあと、残りの９０％を蒸留留出させたところ、回収さ
れたアセトニトリルの不純物と紫外線吸収は次のように
なった。
リングを２００ｍｍの高さに充填した径１５ｍｍの常圧
蒸留装置で全還流のあと、還流比２で初留の５％を除い
たあと、残りの９０％を蒸留留出させたところ、回収さ
れたアセトニトリルの不純物と紫外線吸収は次のように
なった。
【００２１】［不純物］ アリルアルコール ０ｐｐｍ アクリロニトリル ０ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ プロピオニトリル ２００ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ２２０ｐｐｍ １／１０ＰＨ ７．０ ［紫外線吸収］ 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝０．０４ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝０．０１ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．００
【００２２】
【実施例２】 ：実施例１と同じ粗アセトニトリルを実施例１の及
びと同じ処理をして得たアセトニトリルを密栓可能な
２００ｍｌ三角フラスコに１００ｇを取り、弱塩基性陰
イオン交換樹脂０．０３ｇを加え、２５℃で３０分間振
とうした後の上澄み液の不純物と紫外線吸光は次のよう
になった。
びと同じ処理をして得たアセトニトリルを密栓可能な
２００ｍｌ三角フラスコに１００ｇを取り、弱塩基性陰
イオン交換樹脂０．０３ｇを加え、２５℃で３０分間振
とうした後の上澄み液の不純物と紫外線吸光は次のよう
になった。
【００２３】［不純物］ アリルアルコール ０ｐｐｍ アクリロニトリル ０ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ プロピオニトリル ２００ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ５００ｐｐｍ １／１０ＰＨ ５．６ ［紫外線吸収］ 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝１．６０ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝０．８０ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．０９ ：のアセトニトリルを原料として、５ｍｍラッシヒ
リングを２００ｍｍの高さに充填した径１５ｍｍの常圧
蒸留装置で全還流のあと、還流比２で初留の５％を除い
たあと、残りの９０％を蒸留留出させたところ、回収さ
れたアセトニトリルの不純物と紫外線吸収は次のように
なった。
リングを２００ｍｍの高さに充填した径１５ｍｍの常圧
蒸留装置で全還流のあと、還流比２で初留の５％を除い
たあと、残りの９０％を蒸留留出させたところ、回収さ
れたアセトニトリルの不純物と紫外線吸収は次のように
なった。
【００２４】［不純物］ アリルアルコール ０ｐｐｍ アクリロニトリル ０ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ プロピオニトリル ２００ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ２００ｐｐｍ １／１０ＰＨ ７．０ ［紫外線吸収］ 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝０．０２ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝０．０１ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．００
【００２５】
【比較例１】実施例１と同じ粗アセトニトリルを実施例
１の及びと同じ処理をして得たアセトニトリルを、
５ｍｍラッシヒリングを２００ｍｍの高さに充填した径
１５ｍｍの常圧蒸留装置で全還流のあと、還流比２で初
留の５％を除いたあと、残りの９０％を蒸留留出させた
ところ、回収されたアセトニトリルの不純物と紫外線吸
収は次のようになった。
１の及びと同じ処理をして得たアセトニトリルを、
５ｍｍラッシヒリングを２００ｍｍの高さに充填した径
１５ｍｍの常圧蒸留装置で全還流のあと、還流比２で初
留の５％を除いたあと、残りの９０％を蒸留留出させた
ところ、回収されたアセトニトリルの不純物と紫外線吸
収は次のようになった。
【００２６】［不純物］ アリルアルコール ０ｐｐｍ アクリロニトリル ０ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ プロピオニトリル ２００ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ２００ｐｐｍ １／１０ＰＨ ７．０ ［紫外線吸収］ 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝０．１１ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝０．０９ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．０２
【００２７】
【発明の効果】本発明によって、従来工業的に得ること
が困難であった液クロ溶媒に用いられる実質的に紫外線
吸収のないアセトニトリルを、工業的に得ることが出来
るようになった効果は大きい。
が困難であった液クロ溶媒に用いられる実質的に紫外線
吸収のないアセトニトリルを、工業的に得ることが出来
るようになった効果は大きい。
Claims (1)
- 【請求項１】 プロピレン、イソブチレン又はターシャ
リブチルアルコールを触媒の存在下でアンモオキシデー
ション反応せしめて得た副生粗アセトニトリルを、オゾ
ンを含むガスと接触させ、次いで塩基性陰イオン交換樹
脂処理をした後、蒸留することにより波長２００ｎｍ〜
３５０ｎｍにおける紫外線吸収の無いアセトニトリルを
得ることを特徴とするアセトニトリルの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29755391A JPH05140070A (ja) | 1991-11-14 | 1991-11-14 | アセトニトリルの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29755391A JPH05140070A (ja) | 1991-11-14 | 1991-11-14 | アセトニトリルの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05140070A true JPH05140070A (ja) | 1993-06-08 |
Family
ID=17848041
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29755391A Pending JPH05140070A (ja) | 1991-11-14 | 1991-11-14 | アセトニトリルの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05140070A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2705342A1 (fr) * | 1993-05-14 | 1994-11-25 | Asahi Chemical Ind | Acétonitrile très purifié et procédé de purification d'acétonitrile brut. |
| US5629443A (en) * | 1993-05-14 | 1997-05-13 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Highly purified acetonitrile and process for purifying crude acetonitrile |
| EP0890572A1 (en) * | 1997-07-08 | 1999-01-13 | The Standard Oil Company | Purification of acetonitrile by a distillative recovery/ion exchange resin treatment process |
| US6794556B2 (en) | 2000-09-01 | 2004-09-21 | Uni-Charm Corporation | Liquid absorbent |
-
1991
- 1991-11-14 JP JP29755391A patent/JPH05140070A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2705342A1 (fr) * | 1993-05-14 | 1994-11-25 | Asahi Chemical Ind | Acétonitrile très purifié et procédé de purification d'acétonitrile brut. |
| US5629443A (en) * | 1993-05-14 | 1997-05-13 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Highly purified acetonitrile and process for purifying crude acetonitrile |
| EP0890572A1 (en) * | 1997-07-08 | 1999-01-13 | The Standard Oil Company | Purification of acetonitrile by a distillative recovery/ion exchange resin treatment process |
| US6794556B2 (en) | 2000-09-01 | 2004-09-21 | Uni-Charm Corporation | Liquid absorbent |
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