JPH0665179A - 分光学的に純粋な高品位アセトニトリル - Google Patents
分光学的に純粋な高品位アセトニトリルInfo
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- JPH0665179A JPH0665179A JP4225568A JP22556892A JPH0665179A JP H0665179 A JPH0665179 A JP H0665179A JP 4225568 A JP4225568 A JP 4225568A JP 22556892 A JP22556892 A JP 22556892A JP H0665179 A JPH0665179 A JP H0665179A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 オゾン処理、塩基性物質での中和、又は塩基
性陰イオン交換樹脂処理、更に蒸留処理を組み合わせる
ことにより、分光学的に純粋な高品位アセトニトリルを
得る。 【効果】 超精密液クロマトグロフィー用の溶媒及び特
殊な医薬原料等に用いる分光学的に純粋な高品位アセト
ニトリルを提供する。
性陰イオン交換樹脂処理、更に蒸留処理を組み合わせる
ことにより、分光学的に純粋な高品位アセトニトリルを
得る。 【効果】 超精密液クロマトグロフィー用の溶媒及び特
殊な医薬原料等に用いる分光学的に純粋な高品位アセト
ニトリルを提供する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超精密液体クロマトグ
ラフィーの溶媒及び特殊な医薬原料に用いられる紫外線
吸収がなく、且つ、蛍光物質を含まない分光学的に純粋
な高品位アセトニトリルに関する。
ラフィーの溶媒及び特殊な医薬原料に用いられる紫外線
吸収がなく、且つ、蛍光物質を含まない分光学的に純粋
な高品位アセトニトリルに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の高純度アセトニトリル、例えば、
液体クロマトグラフィー（以下、液クロと略記する）の
溶媒に用いられるアセトニトリルの２００ｎｍに於ける
紫外線吸収値は、０．０２〜０．０５ａｂｓで、また蛍
光値は０．５〜０．８ｐｐｂであり、いまだ分光学的に
純粋な高品位アセトニトリルは、存在しなかった。
液体クロマトグラフィー（以下、液クロと略記する）の
溶媒に用いられるアセトニトリルの２００ｎｍに於ける
紫外線吸収値は、０．０２〜０．０５ａｂｓで、また蛍
光値は０．５〜０．８ｐｐｂであり、いまだ分光学的に
純粋な高品位アセトニトリルは、存在しなかった。
【０００３】即ち、プロピレン等のアンモオキシデーシ
ョン反応で副生するアセトニトリル精製法としては、次
の様な方法が知られているが、いずれも超精密液クロ溶
媒用等には不適当なアセトニトリルしか得られなかっ
た。例えば、特開昭５８−１２４７５１号公報の方法
は、アンモニアと酸素によるプロピレンの接触的アンモ
オキシデーションによるアクリロニトリルの製造法にお
いて副生する粗アセトニトリルを３つの蒸留塔と１つの
蒸解器を使うことにより、アセトニトリルを回収する方
法であるが、液クロ溶媒用のアセトニトリルは得られ
ず、その原料レベルの精製でしかなかった。
ョン反応で副生するアセトニトリル精製法としては、次
の様な方法が知られているが、いずれも超精密液クロ溶
媒用等には不適当なアセトニトリルしか得られなかっ
た。例えば、特開昭５８−１２４７５１号公報の方法
は、アンモニアと酸素によるプロピレンの接触的アンモ
オキシデーションによるアクリロニトリルの製造法にお
いて副生する粗アセトニトリルを３つの蒸留塔と１つの
蒸解器を使うことにより、アセトニトリルを回収する方
法であるが、液クロ溶媒用のアセトニトリルは得られ
ず、その原料レベルの精製でしかなかった。
【０００４】また、特開昭５５−１１８４４７号公報に
はアセトニトリルの濃縮法、特開昭５５−１５３７５７
号公報にはアセトニトリル中の水分のＮａＯＨによる抽
出除去法、特開昭５５−１４３９４９号公報にはアセト
ニトリル中のアリルアルコールの蒸留分離法、特開昭５
５−１２９２５７号公報にはアセトニトリル中のシアン
化水素の除去法等が開示されているが、いずれも、それ
単独にはもとより組み合わせても超精密液クロ溶媒用等
のものは得ることができなかった。
はアセトニトリルの濃縮法、特開昭５５−１５３７５７
号公報にはアセトニトリル中の水分のＮａＯＨによる抽
出除去法、特開昭５５−１４３９４９号公報にはアセト
ニトリル中のアリルアルコールの蒸留分離法、特開昭５
５−１２９２５７号公報にはアセトニトリル中のシアン
化水素の除去法等が開示されているが、いずれも、それ
単独にはもとより組み合わせても超精密液クロ溶媒用等
のものは得ることができなかった。
【０００５】このような状況下、不純物を徹底的に除去
し、高純度アセトニトリルを得るまで精製する技術とし
ては、わずかに東ドイツ特許ＤＤ（１１）２１７２１２
（Ａ１）にオゾン処理したあと蒸留処理する方法が、そ
してＣｈｅｍ．Ｔｅｃｈ（Ｌｅｉｐｚｉｇ），３７
（８），３２８−３０には、ＫＭｎＯ4 処理したあと蒸
留分離する方法が開示されており、またＨｏｐｐｅ−Ｓ
ｅｙｌｅｒ’ｓ Ｚ．Ｐｈｙｓｉｏｌ．Ｃｈｅｍ．，３
６３（５），４８５−６には、Ａｌ2 Ｏ3 カラムクロマ
ト処理する方法が知られているにすぎない。しかし、こ
れらの方法は、いずれも超精密液クロ用溶媒等に適する
紫外線吸収のないアセトニトリルの精製方法として充分
なものではなかった。
し、高純度アセトニトリルを得るまで精製する技術とし
ては、わずかに東ドイツ特許ＤＤ（１１）２１７２１２
（Ａ１）にオゾン処理したあと蒸留処理する方法が、そ
してＣｈｅｍ．Ｔｅｃｈ（Ｌｅｉｐｚｉｇ），３７
（８），３２８−３０には、ＫＭｎＯ4 処理したあと蒸
留分離する方法が開示されており、またＨｏｐｐｅ−Ｓ
ｅｙｌｅｒ’ｓ Ｚ．Ｐｈｙｓｉｏｌ．Ｃｈｅｍ．，３
６３（５），４８５−６には、Ａｌ2 Ｏ3 カラムクロマ
ト処理する方法が知られているにすぎない。しかし、こ
れらの方法は、いずれも超精密液クロ用溶媒等に適する
紫外線吸収のないアセトニトリルの精製方法として充分
なものではなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、超精密液ク
ロ用の溶媒及び特殊な医薬原料等に用いる分光学的に純
粋な高品位アセトニトリル、すなわち、波長１９０ｎｍ
〜４００ｎｍの紫外線吸収が無く、且つ、蛍光物質を含
まないアセトニトリルを提供することを課題とするもの
である。
ロ用の溶媒及び特殊な医薬原料等に用いる分光学的に純
粋な高品位アセトニトリル、すなわち、波長１９０ｎｍ
〜４００ｎｍの紫外線吸収が無く、且つ、蛍光物質を含
まないアセトニトリルを提供することを課題とするもの
である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため研究を重ねた結果、 １）オゾン処理 ２）塩基性物質での中和、叉は、塩基性陰イオン交換樹
脂処理 ３）蒸留処理を組合せる事によって該課題が解決できる
ことを見出し本発明に到達した。
を解決するため研究を重ねた結果、 １）オゾン処理 ２）塩基性物質での中和、叉は、塩基性陰イオン交換樹
脂処理 ３）蒸留処理を組合せる事によって該課題が解決できる
ことを見出し本発明に到達した。
【０００８】即ち、本発明はプロピレン、イソブチレン
又はターシャリブチルアルコールを触媒存在下アンモオ
キシデーション反応せしめて得た副生粗アセトニトリル
を、オゾンを含むガスと接触させ、次いで塩基性物質で
の中和、叉は、塩基性陰イオン交換樹脂処理した後、蒸
留することにより波長１９０〜４００ｎｍの紫外線吸収
が無く、且つ、蛍光物質を含まないアセトニトリルを提
供するものである。
又はターシャリブチルアルコールを触媒存在下アンモオ
キシデーション反応せしめて得た副生粗アセトニトリル
を、オゾンを含むガスと接触させ、次いで塩基性物質で
の中和、叉は、塩基性陰イオン交換樹脂処理した後、蒸
留することにより波長１９０〜４００ｎｍの紫外線吸収
が無く、且つ、蛍光物質を含まないアセトニトリルを提
供するものである。
【０００９】以下本発明を詳細に説明する。本発明の原
料となる粗アセトニトリルは、プロピレン等のアンモオ
キシデ−ションによりアクリロニトリルを製造する際、
副生成物として得ることが出来るもので、その製造工程
より回収したアセトニトリルに含まれるＨＣＮ、アクリ
ロニトリル、Ｈ2 Ｏ、オキサゾール、アリルアルコー
ル、アセトン等の不純物を分離除去したものが好まし
い。
料となる粗アセトニトリルは、プロピレン等のアンモオ
キシデ−ションによりアクリロニトリルを製造する際、
副生成物として得ることが出来るもので、その製造工程
より回収したアセトニトリルに含まれるＨＣＮ、アクリ
ロニトリル、Ｈ2 Ｏ、オキサゾール、アリルアルコー
ル、アセトン等の不純物を分離除去したものが好まし
い。
【００１０】それらの不純物の分離除去法としては、例
えば特開昭５８−１２４７５１号公報記載の「連続式ア
セトニトリル回収法」、特公昭４０−２６８１４号公報
に示される方法、或いは特開昭５５−１１８４４７号公
報、特開昭５５−１５３７５７号公報、特開昭５５−１
４３９４９号公報、特開昭５５−１２９５７号公報、特
開昭５５−１４３９５０号公報に記載された方法の組合
せ等が用いられる。
えば特開昭５８−１２４７５１号公報記載の「連続式ア
セトニトリル回収法」、特公昭４０−２６８１４号公報
に示される方法、或いは特開昭５５−１１８４４７号公
報、特開昭５５−１５３７５７号公報、特開昭５５−１
４３９４９号公報、特開昭５５−１２９５７号公報、特
開昭５５−１４３９５０号公報に記載された方法の組合
せ等が用いられる。
【００１１】これらの方法によれば、例えばアセトニト
リルの品質として一般にアリルアルコール２００ｐｐ
ｍ、アクリロニトリル５ｐｐｍ、オキサゾール５０ｐｐ
ｍ、青酸５ｐｐｍ、プロピオニトリル２００ｐｐｍ、Ｈ
2 Ｏ５００ｐｐｍ程度のものが得られる。勿論これらの
濃度は、蒸留塔・反応槽・抽出塔等の設備・操作条件に
より、異なった品質のものが得られることは言うまでも
ない。
リルの品質として一般にアリルアルコール２００ｐｐ
ｍ、アクリロニトリル５ｐｐｍ、オキサゾール５０ｐｐ
ｍ、青酸５ｐｐｍ、プロピオニトリル２００ｐｐｍ、Ｈ
2 Ｏ５００ｐｐｍ程度のものが得られる。勿論これらの
濃度は、蒸留塔・反応槽・抽出塔等の設備・操作条件に
より、異なった品質のものが得られることは言うまでも
ない。
【００１２】本発明は、上記した粗アセトニトリル中に
含まれる、アリルアルコール以外の不純物であるアクリ
ロニトリル、オキサゾール、青酸、プロピオニトリルを
蒸留で完全に除去せしめた後オゾン酸化処理を行い、次
いで、塩基性物質での中和、叉は、塩基性陰イオン交換
樹脂処理し、最後に蒸留を行うことにより、紫外線吸収
が無く、且つ、蛍光物質を含まないアセトニトリルを得
るものである。
含まれる、アリルアルコール以外の不純物であるアクリ
ロニトリル、オキサゾール、青酸、プロピオニトリルを
蒸留で完全に除去せしめた後オゾン酸化処理を行い、次
いで、塩基性物質での中和、叉は、塩基性陰イオン交換
樹脂処理し、最後に蒸留を行うことにより、紫外線吸収
が無く、且つ、蛍光物質を含まないアセトニトリルを得
るものである。
【００１３】即ち、まず、アセトニトリルと沸点の近い
アリルアルコール以外の不純物を除くアクリロニトリ
ル、オキサゾール、青酸、プロピオニトリル、アセトン
等の不純物を含む粗アセトニトリルを蒸留法によって精
製する。精製は、これら不純物が不検出になるまで行
う。この分析法は、ＦＩＤガスクロマトグラム、ＥＣＤ
ガスクロマトグラム等が使用される。
アリルアルコール以外の不純物を除くアクリロニトリ
ル、オキサゾール、青酸、プロピオニトリル、アセトン
等の不純物を含む粗アセトニトリルを蒸留法によって精
製する。精製は、これら不純物が不検出になるまで行
う。この分析法は、ＦＩＤガスクロマトグラム、ＥＣＤ
ガスクロマトグラム等が使用される。
【００１４】次いで、この液を温度−４０〜８０℃にお
いて、好ましくは１０〜６０℃で、オゾンを含むガスと
接触させる。このオゾンを含むガスは、オゾンの濃度
０．０１〜１０ｖｏｌ％、好ましくは０．１〜５ｖｏｌ
％の空気、酸素等のガスを用いる。この時、アセトニト
リルとの爆発混合気を形成しないように不活性ガスで希
釈を行う。不活性ガスとしては、窒素、二酸化炭素等が
使われる。
いて、好ましくは１０〜６０℃で、オゾンを含むガスと
接触させる。このオゾンを含むガスは、オゾンの濃度
０．０１〜１０ｖｏｌ％、好ましくは０．１〜５ｖｏｌ
％の空気、酸素等のガスを用いる。この時、アセトニト
リルとの爆発混合気を形成しないように不活性ガスで希
釈を行う。不活性ガスとしては、窒素、二酸化炭素等が
使われる。
【００１５】オゾンの供給量は、アセトニトリルに含ま
れる二重結合を有する化合物等が完全に消滅するに要す
るオゾン量以上とする。オゾンとの反応物がなくなった
時点の確認は、排出ガス中のオゾン濃度を分析すること
によりできる。この分析法には、沃素滴定法、紫外線吸
収法及び化学発光法を利用した連続分析計等が使用され
る。
れる二重結合を有する化合物等が完全に消滅するに要す
るオゾン量以上とする。オゾンとの反応物がなくなった
時点の確認は、排出ガス中のオゾン濃度を分析すること
によりできる。この分析法には、沃素滴定法、紫外線吸
収法及び化学発光法を利用した連続分析計等が使用され
る。
【００１６】このオゾン処理によりＰＨは低下する傾向
が観察される。粗アセトニトリルは通常おおよそ中性を
示すが、オゾン処理により二重結合を有する化合物等が
酸化されカルボン酸等が生成するため、そのＰＨは、不
純物濃度、オゾン処理時間等により異なるが１／１０水
希釈ＰＨで約ＰＨ３〜６に低下する。次に、この液をＮ
ａＯＨ等の塩基を添加し、１／１０水希釈ＰＨで５〜９
好ましくは、６〜８に調整するか、もしくは、この液を
塩基性陰イオン交換樹脂で処理を行う。処理の形態は、
回分的方法あるいは、連続的方法いずれの形態でも良
い。
が観察される。粗アセトニトリルは通常おおよそ中性を
示すが、オゾン処理により二重結合を有する化合物等が
酸化されカルボン酸等が生成するため、そのＰＨは、不
純物濃度、オゾン処理時間等により異なるが１／１０水
希釈ＰＨで約ＰＨ３〜６に低下する。次に、この液をＮ
ａＯＨ等の塩基を添加し、１／１０水希釈ＰＨで５〜９
好ましくは、６〜８に調整するか、もしくは、この液を
塩基性陰イオン交換樹脂で処理を行う。処理の形態は、
回分的方法あるいは、連続的方法いずれの形態でも良
い。
【００１７】次いで、上記のオゾン処理・塩基性物質で
の中和叉は塩基性陰イオン交換樹脂処理の過程で生成し
た軽沸点化合物と高沸点化合物を蒸留分離すると、その
中間留分として目的の高品位アセトニトリルが得られ
る。この蒸留は、軽沸点化合物分離蒸留塔と高沸点化合
物分離蒸留塔の２塔で行っても良いし、あるいは、一つ
の蒸留塔で軽沸点化合物と高沸点化合物を同時分離し、
目的とする分光学的に純粋な高品位アセトニトリルをこ
の蒸留塔の側流として抜き出しても良い。これらは、回
分的方法あるいは連続的方法で操作される。
の中和叉は塩基性陰イオン交換樹脂処理の過程で生成し
た軽沸点化合物と高沸点化合物を蒸留分離すると、その
中間留分として目的の高品位アセトニトリルが得られ
る。この蒸留は、軽沸点化合物分離蒸留塔と高沸点化合
物分離蒸留塔の２塔で行っても良いし、あるいは、一つ
の蒸留塔で軽沸点化合物と高沸点化合物を同時分離し、
目的とする分光学的に純粋な高品位アセトニトリルをこ
の蒸留塔の側流として抜き出しても良い。これらは、回
分的方法あるいは連続的方法で操作される。
【００１８】これらの操作は、減圧、常圧、加圧のいず
れでも操作可能であるが、不純物の分解を抑制すること
により高品位を確保するためには、減圧蒸留が好まし
い。以上により、波長１９０〜４００ｎｍの紫外部吸収
が無く、且つ、蛍光物質を含まない高純度なアセトニト
リルを製造することが出来る。
れでも操作可能であるが、不純物の分解を抑制すること
により高品位を確保するためには、減圧蒸留が好まし
い。以上により、波長１９０〜４００ｎｍの紫外部吸収
が無く、且つ、蛍光物質を含まない高純度なアセトニト
リルを製造することが出来る。
【００１９】
【実施例】次に、本発明を実施例及び比較例により説明
する。
する。
【００２０】
【実施例１】 ：プロピレンのアンモキシデーション反応の副生物で
あるアセトニトリルを蒸留で濃縮し、苛性ソーダでＰＨ
１３とし７５℃、６時間反応し、蒸留によりアリルアル
コール、ＨＣＮを分離した。次いで、苛性ソーダにより
水分を５ｗｔ％以下にした後、蒸留により低沸点物質・
高沸点物質を除去した。
あるアセトニトリルを蒸留で濃縮し、苛性ソーダでＰＨ
１３とし７５℃、６時間反応し、蒸留によりアリルアル
コール、ＨＣＮを分離した。次いで、苛性ソーダにより
水分を５ｗｔ％以下にした後、蒸留により低沸点物質・
高沸点物質を除去した。
【００２１】この結果、以下のアセトニトリルを得た。 ［不純物］ アリルアルコール ２００ｐｐｍ アクリロニトリル ５ｐｐｍ オキサゾール ５０ｐｐｍ プロピオニトリル ２００ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ５００ｐｐｍ １／１０ＰＨ ７．０ ［紫外線吸収］ 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝２．１０ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝０．６０ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．０３ 上記吸光度（ａｂｓ＝ａｂｓｏｒｂａｎｃｅは、１０ｍ
ｍ石英セルを用いた吸光度値を示す。（以下同じ）） ：のアセトニトリル１０００ｇに水１５０ｇを添加
した液を原料とし、全段数６０段のオルダーショー型蒸
留装置の２０段からフイードし、塔底からプロピオニト
リルとアリルアルコールが多く含むアセトニトリルを抜
き出し、塔頂より中間製品−１を得た。
ｍ石英セルを用いた吸光度値を示す。（以下同じ）） ：のアセトニトリル１０００ｇに水１５０ｇを添加
した液を原料とし、全段数６０段のオルダーショー型蒸
留装置の２０段からフイードし、塔底からプロピオニト
リルとアリルアルコールが多く含むアセトニトリルを抜
き出し、塔頂より中間製品−１を得た。
【００２２】［中間製品−１の不純物］ アリルアルコール ４４ｐｐｍ アクリロニトリル ５ｐｐｍ オキサゾール ４７ｐｐｍ プロピオニトリル ０ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ７ ｗｔ％ 次いで、中間製品−１を原料として、上記と同様の蒸留
装置の４０段からフィ−ドし、塔頂よりアクリロニトリ
ルとオキサゾールを多く含むアセトニトリルを抜き出
し、塔底より中間製品−２を得た。
装置の４０段からフィ−ドし、塔頂よりアクリロニトリ
ルとオキサゾールを多く含むアセトニトリルを抜き出
し、塔底より中間製品−２を得た。
【００２３】［中間製品−２の不純物］ アリルアルコール ４５ｐｐｍ アクリロニトリル ０ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ プロピオニトリル ０ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ０．５ ｗｔ％ ［紫外線吸収］ 波長１９０ｎｍ ａｂｓ＝１．３８２ 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝０．８０５ 波長２１０ｎｍ ａｂｓ＝０．５９５ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝０．２５７ ：攪拌機つき丸底フラスコに原料として、中間製品−
２のアセトニトリル２リットルを入れ、オゾンを０．５
ｖｏｌ％含む空気を５０ＮＬ／Ｈｒ及び窒素を１００Ｎ
Ｌ／Ｈｒの速度で、２０℃で６０分間接触処理したとこ
ろアリルアルコールは検出できなくなった。更に３０分
間接触したあと、オゾンの供給を停止した。このときの
１／１０水希釈ＰＨは、３．９を示した。この液の不純
物と紫外線吸収は次のようになった。
２のアセトニトリル２リットルを入れ、オゾンを０．５
ｖｏｌ％含む空気を５０ＮＬ／Ｈｒ及び窒素を１００Ｎ
Ｌ／Ｈｒの速度で、２０℃で６０分間接触処理したとこ
ろアリルアルコールは検出できなくなった。更に３０分
間接触したあと、オゾンの供給を停止した。このときの
１／１０水希釈ＰＨは、３．９を示した。この液の不純
物と紫外線吸収は次のようになった。
【００２４】［不純物］ アリルアルコール ０ｐｐｍ アクリロニトリル ０ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ プロピオニトリル ０ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ５００ｐｐｍ １／１０ＰＨ ３．９ ［紫外線吸収］ 波長１９０ｎｍ ａｂｓ＝２．８０ 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝２．８０ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝１．３０ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．２０ ：次いで、この液に５０％ＮａＯＨを加え、１／１０
水希釈ＰＨ７に、調整をした。このとき、カルボン酸ソ
ーダ等から白色結晶が生成するがこれを分離した。この
結果不純物と紫外線吸収は次のようになった。
水希釈ＰＨ７に、調整をした。このとき、カルボン酸ソ
ーダ等から白色結晶が生成するがこれを分離した。この
結果不純物と紫外線吸収は次のようになった。
【００２５】［不純物］ アリルアルコール ０ｐｐｍ アクリロニトリル ０ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ プロピオニトリル ０ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ １．５ ｗｔ％ １／１０ＰＨ ７．０ ［紫外線吸収］ 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝１．９０ 波長２２５ｎｍ ａｂｓ＝０．９０ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．１０ ：のアセトニトリルを原料として、全段４０段のオ
ルダーショウ型蒸留装置で全還流のあと、還流比２で初
留の５％を除いたあと、残り９０％を蒸留留出させたと
ころ、回収されたアセトニトリルの組成と紫外線吸収は
次のようになった。
ルダーショウ型蒸留装置で全還流のあと、還流比２で初
留の５％を除いたあと、残り９０％を蒸留留出させたと
ころ、回収されたアセトニトリルの組成と紫外線吸収は
次のようになった。
【００２６】［不純物］ アリルアルコール ０ｐｐｍ アクリロニトリル ０ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ プロピオニトリル ０ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ２２０ｐｐｍ １／１０ＰＨ ７．０ ［紫外線吸収］ 波長１９０ｎｍ ａｂｓ＝０．３９９ 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝０．００５ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝０．００６ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．０００ ［蛍光値］ 励起波長３６５ｎｍ ０．０５ｐｐｂ
【００２７】
【比較例１】市販の液クロ用アセトニトリトリルを実施
例と同一条件で分析した結果を比較例として示す。
例と同一条件で分析した結果を比較例として示す。
【００２８】
【分析法】尚、本発明で使用した分析法及び分析条件・
使用機器は次の通りである。 ○紫外線吸光度 Ｅ１ｃｍ： ＪＩＳ- Ｋ- ０１１５
（吸光度分析のための通則）によって吸収セル１ｃｍを
用い、波長１９０〜５００ｎｍに於ける吸光度を蒸留水
を対象液として測定する。
使用機器は次の通りである。 ○紫外線吸光度 Ｅ１ｃｍ： ＪＩＳ- Ｋ- ０１１５
（吸光度分析のための通則）によって吸収セル１ｃｍを
用い、波長１９０〜５００ｎｍに於ける吸光度を蒸留水
を対象液として測定する。
【００２９】使用機器：島津 ＵＶ２１００ スリット幅：２ 走査速度 ：ＦＡＳＴ ○蛍光値：蛍光光度分析法による。この場合分析条件は
次の通りである。 励起光スリット幅：１０ｎｍ 蛍光スリット幅 ：１０ｎｍ 励起光波長 ：３６５ｎｍ 蛍光波長 ：４００〜７００ｎｍ 走査速度 ：２００ｎｍ／ｍｉｎ 標準液 ：硫酸キニーネ １０ｐｐｂ 尚、蛍光値算出の場合、空試験として０．０５ｍｏｌ／
Ｌ硫酸溶液を測定しバックグランドとして測定結果より
差し引いた値を用いる。
次の通りである。 励起光スリット幅：１０ｎｍ 蛍光スリット幅 ：１０ｎｍ 励起光波長 ：３６５ｎｍ 蛍光波長 ：４００〜７００ｎｍ 走査速度 ：２００ｎｍ／ｍｉｎ 標準液 ：硫酸キニーネ １０ｐｐｂ 尚、蛍光値算出の場合、空試験として０．０５ｍｏｌ／
Ｌ硫酸溶液を測定しバックグランドとして測定結果より
差し引いた値を用いる。
【００３０】 使用機器：日本分光ＦＰ−７７７ １０ｍｍセル ○水分：カールフィシャー法ＪＩＳ- Ｋ- ０１１３- ６
（化学製品の水分試験法）による 使用機器：京都電子ＭＫＡ- ２１０
（化学製品の水分試験法）による 使用機器：京都電子ＭＫＡ- ２１０
【００３１】
【表１】
【００３２】
【発明の効果】超精密液体クロマトグラフィーの溶媒及
び特殊な医薬原料に用いられる紫外線吸収がなく、且
つ、蛍光物質を含まない分光学的に純粋な高品位アセト
ニトリルを提供する。
び特殊な医薬原料に用いられる紫外線吸収がなく、且
つ、蛍光物質を含まない分光学的に純粋な高品位アセト
ニトリルを提供する。
【図１】図１は、実施例１で得たアセトニトリルの紫外
線吸収スペクトル図である。
線吸収スペクトル図である。
【図２】図２は、比較例１として、一般的に市販されて
いる液クロ用アセトニトリトリルの紫外線吸収スペクト
ル図である。
いる液クロ用アセトニトリトリルの紫外線吸収スペクト
ル図である。
【図３】図３は、実施例１で得たアセトニトリルの蛍光
分析のスペクトル図である。
分析のスペクトル図である。
【図４】図４は、比較例１として、一般的に市販されて
いる液クロ用の蛍光分析のスペクトル図である。
いる液クロ用の蛍光分析のスペクトル図である。
【図５】図５は、蛍光分析の標準液として用いた硫酸キ
ニーネ１０ｐｐｂのスペクトル図である。
ニーネ１０ｐｐｂのスペクトル図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 アセトニトリル純度９９．９７重量％以
上、水分０．０３重量％以下であって、紫外線吸光値が
波長１９０ｎｍで０．５ａｂｓ以下、波長２００ｎｍで
０．００５ａｂｓ以下、波長２１０ｎｍ〜４００ｎｍで
０．００６ａｂｓ以下であって、しかも、蛍光分光分析
において、励起光波長３６５ｎｍでの蛍光波長４００ｎ
ｍ〜７００ｎｍの蛍光値が０．１ｐｐｂ以下である、分
光学的に純粋な高品位アセトニトリル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4225568A JPH0665179A (ja) | 1992-08-25 | 1992-08-25 | 分光学的に純粋な高品位アセトニトリル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4225568A JPH0665179A (ja) | 1992-08-25 | 1992-08-25 | 分光学的に純粋な高品位アセトニトリル |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0665179A true JPH0665179A (ja) | 1994-03-08 |
Family
ID=16831349
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4225568A Pending JPH0665179A (ja) | 1992-08-25 | 1992-08-25 | 分光学的に純粋な高品位アセトニトリル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0665179A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4839402A (en) * | 1986-09-26 | 1989-06-13 | Advanced Technology Materials, Inc. | Sol gel formation of polysilicate, titania, and alumina interlayers for enhanced adhesion of metal films on substrates |
| CN114773228A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-07-22 | 河南新邦化工技术有限公司 | 一种精馏-熔融结晶耦合工艺精制乙腈的方法 |
-
1992
- 1992-08-25 JP JP4225568A patent/JPH0665179A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4839402A (en) * | 1986-09-26 | 1989-06-13 | Advanced Technology Materials, Inc. | Sol gel formation of polysilicate, titania, and alumina interlayers for enhanced adhesion of metal films on substrates |
| CN114773228A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-07-22 | 河南新邦化工技术有限公司 | 一种精馏-熔融结晶耦合工艺精制乙腈的方法 |
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