JPH05129203A - エピタキシヤル薄膜の形成方法 - Google Patents

エピタキシヤル薄膜の形成方法

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JPH05129203A
JPH05129203A JP31867291A JP31867291A JPH05129203A JP H05129203 A JPH05129203 A JP H05129203A JP 31867291 A JP31867291 A JP 31867291A JP 31867291 A JP31867291 A JP 31867291A JP H05129203 A JPH05129203 A JP H05129203A
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Hitoshi Koizumi
等 小泉
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直之 小林
Toshifumi Yoneuchi
敏文 米内
Masabumi Miyashita
正文 宮下
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 気相法による化合物のエピタキシャル薄膜
の成長を能率よく行う。 【構成】 気相を経由して基板に薄膜を形成する際
に、はじめに低い温度で基板上にアモルファス状の膜を
形成させ、その後、アモルファス膜を結晶化が起きる温
度以上で短時間加熱してエピタキシャル成長させる。 【効果】 基板上に、エピタキシャル薄膜を短時間で
能率よく形成することができる。また、基板の加熱温度
を低くでき、融点の低い材質の基板を使用することが可
能になる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、集積化電子素子、導
波路型光学素子などの機能素子を作製する際に、これら
素子の機能を十分に発現させるために重要な構成要素と
なる単結晶薄膜の形成方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】周知のように、半導体素子や導波路型光
素子は、薄膜形成とリソグラフィの手法を用いて製造さ
れる。その際、薄膜形成技術としては、単結晶基板上
に、この基板の結晶格子と軸が共通になるような一定の
関係を保って、薄膜を単結晶状に成長させるエピタキシ
ャル成長技術が重要である。目的とする物質をエピタキ
シャル成長させるには、結晶構造や格子定数が当該物質
に近い単結晶を用いて、目的の方位を有する基板を製作
し、この基板上に、成分となる原子、分子を気相または
液相を経由して堆積させる方法が用いられる。気相を経
由する成長では、真空蒸発、スパッタリング、CVDな
どの方法が用いられている。
【0003】図3は、従来のエピタキシャル成長法に使
用するマグネトロンスパッタリング装置の概念図であ
り、真空槽1内に、原料の原子、分子を放出するターゲ
ット3が、基板加熱ヒータ11上に設置した基板2と対
向して配置されており、ターゲット3と基板2間の周囲
にはマグネット12が配置されている。なお、13は、
マッチングボックスであり、14は高周波電源である。
そして、上記装置では、プラズマスパッタリング法によ
り原料の原子、分子をターゲット3から放出させ、基板
加熱ヒータ11で高温に加熱した単結晶基板2の上に、
単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、気相を経由
する上記のいずれの形成方法においても、基板に到着し
た原子や分子が、結晶格子の正しい位置に移動・再配列
するのには、十分なエネルギをもっていることが必要で
あり、このため基板を十分高温に保たなければならな
い。そして、エピタキシャル膜の成長速度を大きくする
には、単位面積、単位時間当りに基板に堆積する原子、
分子の数を増大させなければならないが、その分、再配
列に要するエネルギを大きくするために基板の温度をさ
らに上昇させなければならない。
【0005】一方、基板を高温に加熱すると、原子、分
子が基板に堆積するとともに、再蒸発して飛び去る現象
も同時に起きるので、結晶の成長は温度の上昇とともに
著しく低下することになる。上記のように、エピタキシ
ャル成長の速度は、再配列の活発化に必要な基板の高温
化と、再蒸発の抑制に必要な基板の温度抑制という相反
する要請のために制限されることになる。例えば、スパ
ッタリング法によるYBa2Cu37膜で、3,600オンク
゛ストローム/H、LiNbO3膜では、1,000オンク゛ストローム/H
が成長速度の限度として知られており、素子の生産とい
う観点からは非能率的である。また、基板は、上記のよ
うに再配列の活性化のため、高温に加熱する必要があ
り、使用する基板の種別も融点の高いものに制限され
る。
【0006】さらに、液相を経由したエピタキシャル成
長法では、目的物質の融液に基板を浸漬させて凝固反応
によって薄膜を成長させる。このとき用いる基板は、目
的物質よりも融点が高く、かつ反応を起こさない物質の
単結晶でなければならない。この例としてLiTaO
3(融点1,470℃)基板上のLiNbO3(融点1,2
30℃)のエピタキシャル成長が知られている。液相か
らの成長は、気相からの成長に比べて速度が大きいが、
結晶構造、融点、非反応性などの好条件を満たす薄膜物
質と基板の組合せは極めて限られたものになる。そのた
めに、目的物質に他の化合物を融剤として混合し、元の
融点よりも温度が低い溶液を調整し、基板として目的物
質と同じ組成の単結晶を基板として浸漬して、薄膜を析
出させる方法が考えられる。しかし、この方法には、融
剤が不純物として膜に取り込まれることを完全に防止す
ることができない欠点がある。本発明の目的は、上記事
情を背景としてなされたものであり、融点の高い物質の
単結晶を基板として用いることなく、気相法によって能
率よく単結晶状の薄膜を形成する方法を与えることであ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】本願発明は、従来方法の
ように、基板に成膜すると同時にエピタキシャル成長さ
せるのではなく、気相を経由して基板に薄膜を形成する
際に、基板の温度を膜の結晶化が起きない温度以下に保
って、基板上に構成元素からなるアモルファス状の膜を
形成し、その後、アモルファス膜が結晶化する温度以上
に加熱する熱処理を行って、アモルファス膜をエピタキ
シャル成長させることを特徴とする。上記アモルファス
成膜の際の基板加熱は、膜の結晶化が起きる温度以下で
行うが、さらに、基板上に堆積した原子、分子の再蒸発
が無視できる温度以下で行うのが望ましい。
【0008】さらに、上記のアモルファス成膜の際に
は、予め結晶化熱処理における各構成元素の蒸発による
消損データを得ておき、このデータに基づいて、熱処理
後の膜の組成が目的とする膜の組成に合致するようにア
モルファス膜の組成を制御するのが望ましい。上記デー
タは、予め、上記アモルファス成膜と結晶化熱処理を行
って、構成元素の消損量を測定しておくことにより得る
ことができる。また、このデータは一度得ておけば、そ
の後の薄膜形成でもそのまま使用できるので、作業能率
を阻害することはない。また、結晶化熱処理は、アモル
ファス成膜時の雰囲気圧力よりも高い圧力の雰囲気下で
行うのが望ましい。
【0009】
【作用】基板表面での原子、分子の再配列が不活発な低
い温度では結晶化の核ができにくいが、再蒸発で飛び去
る原子、分子も少ない。したがって、本発明の方法によ
れば、アモルファス構造の薄膜を気相法によって高速で
形成することができる。アモルファス状薄膜はその後、
結晶化温度以上に加熱することにより結晶化する。この
とき、基板として結晶構造や格子定数が一致したものを
用いるなどして、核発生を抑制すれば、アモルファス膜
は基板と一定のエピタキシ関係を保った単結晶にするこ
とができる。結晶化のための温度は、目的とする材料の
融点に比べて低くいので、熱処理過程で成分元素の蒸発
によって組成が大きく変化することはない。そこで、蒸
発しやすい元素を予め富化したアモルファス膜を形成し
ておくことにより、目的とする組成に一致した単結晶を
能率よく得ることができる。なお、アモルファス状態は
自由エネルギ的に不安定であり、高圧力を付加すると、
より低い温度で結晶状態に転移する。また、結晶化熱処
理を高圧化して、より低い温度で行うことにより、核発
生と成分元素の蒸発を抑え、良質な単結晶膜を得ること
ができる。また、基板加熱温度を低くできるので、融点
の高い基板を選択する必要はなく、材料選択の自由度が
増す。
【0010】
【実施例】以下に、本発明の実施例を第1図および第2
図に基づいて説明する。図1は強誘電体LiNbO3の単
結晶薄膜の作成に用いたイオンビームスパッタリングの
装置の概略を示すものである。真空槽1内に、Zカット
LiTaO3単結晶からなる基板2が配置されており、こ
の基板2に対向して2枚のターゲット3a、3bが配置
されている。ターゲット3a、3bは、Li とNb の含
有量が異なる化合物ターゲットであり、ターゲット3a
はLi 含有量が多く、ターゲット3bはLi 含有量が少
ない組成で構成されている。また、このターゲット3
a、3bに向けてイオンソース4a、4bが設置されて
いる。なお、真空槽1には、槽1内を真空にするための
排気口5と、槽1内にアルゴンガスを導入するためのガ
ス導入口6とが形成されている。上記真空槽1の他に
は、熱処理用の高圧容器7が用意されており、この高圧
容器7には、バルブを介して高圧酸素ボンベ8が接続さ
れているとともに、基板加熱用のヒータ9が配置されて
いる。
【0011】次に、上記装置を使用した実施例の方法を
説明する。真空槽1内を排気口5に連結した真空ポンプ
(図示しない)で排気し、その後、真空槽1内に、ガス
導入口6からアルゴンガスを導入して、真空槽1内を5
×10-5Torrに調整した。次いで、イオンソース4a、
4bとターゲット内で、アルゴンをイオン化するととも
に、1200Vで加速してイオンビームとしてとり出
し、ターゲット3a、3bをスパッタリングした。スパ
ッタリングによりターゲット3a、3bからたたき出さ
れた原子、分子は、基板2上に、アモルファス状に堆積
した。この成膜を常温で30分で行い、基板2上に、
5,000オンク゛ストローム厚のアモルファス膜10を形成し
た。これを結晶化熱処理するときには、Li が蒸発して
化学組成が変化してしまうことが問題である。そこで、
予めLi を富化しておくために、Li 含有量が多いター
ゲット3aとLi 含有量が少ないターゲット3bに入射
するAr+イオンの電流値を0.7:1の割合として、
アモルファス膜10のLi/Nb 比を目的とする1.0
に対して1.8になるように制御した。さらに、この基
板2を、高圧容器7内に収納し、高圧酸素ボンベ8のバ
ルブを開放して高圧容器7内に、酸素を導入するととも
に、ヒータ9に通電して、アモルファス膜10を加熱す
る熱処理を60分間行った。
【0012】上記熱処理後の膜10aの構造を、X線と
RHEED(反射高エネルギ電子回折)により調べた。
1気圧の酸素ガス中で、400℃で熱処理した膜10a
は、アモルファスのままであったが、550℃では、多
結晶化したLiNbO3膜が得られ、さらに、600℃で
単結晶化したLiNbO3膜が得られた。これに対し、酸
素ガス圧を10気圧に高めた場合には、550℃で熱処
理したものでも、単結晶状のLiNbO3膜が得られた。
この例から明らかなように、加圧・低温熱処理により核
形成が効果的に抑制されており、また、加圧熱処理によ
って結晶化が促進されている。さらに、本発明によれ
ば、微量の活性元素を添加したターゲットを用いるか、
または第3のターゲットを用いることによって、活性元
素をドープして電気的、光学的等の物性を制御した単結
晶状薄膜を形成することも容易に行うことができる。
【0013】
【発明の効果】以上説明したように、本願発明のエピタ
キシャル薄膜の形成方法によれば、はじめに低い温度
で、基板上にアモルファス状の膜を形成させ、その後、
アモルファス膜を結晶化が起きる温度以上で短時間加熱
するので、特殊な装置を用いなくても、従来のエピタキ
シャル膜形成に比べて、10倍以上の速度でアモルファ
ス膜の形成を行うことができ、また多数のアモルファス
膜を1度に形成することも可能である。さらに、その後
の熱処理も短時間で行うことができるので、エピタキシ
ャル薄膜を能率よく形成することができ、従来法に比べ
て著しいプロセス時間の軽減が可能になる。また、使用
する基板にも、融点の低い材料の使用が可能となり、材
料選択の自由度が大幅に拡大する。さらに、微量の活性
元素をドープした単結晶膜を一つの成膜プロセスで形成
する場合には、ドーピング元素の再蒸発が特に問題とな
るので、プロセス時間の軽減効果は特に大である。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、実施例で使用する装置概略図である。
【図2】図2は、実施例で得られた基板および薄膜を示
す概略拡大図である。
【図3】図3は、従来法で使用する装置の概略図であ
る。
【符号の説明】
1 真空槽 2 単結晶基板 3a ターゲット 3b ターゲット 7 高圧容器 9 基板加熱用のヒータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 米内 敏文 千葉県四街道市鷹の台1−3 株式会社日 本製鋼所内 (72)発明者 宮下 正文 東京都千代田区有楽町一丁目1番2号 日 比谷三井ビル 株式会社日本製鋼所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 気相を経由して基板に薄膜を形成する際
    に、基板の温度を膜の結晶化が起きない温度以下に保っ
    て、基板上に構成元素からなるアモルファス状の膜を形
    成し、その後、アモルファス膜が結晶化する温度以上に
    加熱する熱処理を行って、アモルファス膜をエピタキシ
    ャル成長させることを特徴とするエピタキシャル薄膜の
    形成方法
  2. 【請求項2】 アモルファス成膜の際に、予め結晶化熱
    処理における各構成元素の蒸発による消損データを得て
    おき、このデータに基づいて、熱処理後の膜の組成が目
    的とする膜の組成に合致するようにアモルファス膜の組
    成を制御することを特徴とする請求項1記載のエピタキ
    シャル薄膜の形成方法
  3. 【請求項3】 結晶化熱処理は、アモルファス成膜時の
    雰囲気圧力よりも高い圧力の雰囲気下で行うことを特徴
    とする請求項1または2記載のエピタキシャル薄膜の形
    成方法
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS51115770A (en) * 1975-04-03 1976-10-12 Sanyo Electric Co Ltd Annealing method after ion injection
JPS56131934A (en) * 1980-03-19 1981-10-15 Fujitsu Ltd Manufacture of semiconductor device
JPS6448411A (en) * 1987-08-18 1989-02-22 Fujitsu Ltd Forming method of polysilicon layer
JPH03184347A (ja) * 1989-12-13 1991-08-12 Fujitsu Ltd 半導体装置の製造方法及び半導体装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS51115770A (en) * 1975-04-03 1976-10-12 Sanyo Electric Co Ltd Annealing method after ion injection
JPS56131934A (en) * 1980-03-19 1981-10-15 Fujitsu Ltd Manufacture of semiconductor device
JPS6448411A (en) * 1987-08-18 1989-02-22 Fujitsu Ltd Forming method of polysilicon layer
JPH03184347A (ja) * 1989-12-13 1991-08-12 Fujitsu Ltd 半導体装置の製造方法及び半導体装置

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