JP2561303B2 - 単結晶酸化物超伝導薄膜の製造方法 - Google Patents
単結晶酸化物超伝導薄膜の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は酸化物超伝導薄膜の製造方法に関するもので
ある。
ある。
（従来技術） 超伝導性薄膜はジョセフソン接合を形成する事でショ
セフソン素子や量子磁気干渉計を製造するためには欠か
せない物で、従来様々な種類の超伝導薄膜が作られた。
当初鉛などを用いたジョセフソン素子では単純なスパッ
タリングもしくは真空蒸着法により製造された。鉛系薄
膜は冷却剤として液体ヘリウムを用いるが、この沸点4.
2kに対して薄膜の臨界温度7.2kと温度マージンが小さい
事、接合のばらつきが多く安定な動作が得られていない
などの欠点があった。このため鉛よりも高い超伝導臨界
温度を持つニオブ（Nb）系薄膜を用いられるようになっ
た。ニオブ薄膜もしくは窒化ニオブ薄膜はそれぞれ9.23
k,15.7kの超伝導臨界温度を持つ。このニオブまたは窒
化ニオブ薄膜は、超高真空蒸着、または反応性スパッタ
リングなどによって良質膜が得られた。以上はすべて冷
却剤として液体Heを用いなければならない超伝導薄膜で
あったが1987年２月米国ヒューストン大学ポルチュー
（paul Chu）等により発見されたＹ−Ba−Cu系酸化物超
伝導体は超伝導臨界温度93kを持ち、液体窒素を冷却剤
として超伝導が実現された物質として大いに注目され
た。この酸化物超伝導体を薄膜化する事はジョセフソン
接合素子を用いた超高速コンピューター、量子磁気干渉
計、超伝導LSI配線もしくは量子効果デバイスなど液体
窒素温度で実現し、その応用は広く利用され得る。
セフソン素子や量子磁気干渉計を製造するためには欠か
せない物で、従来様々な種類の超伝導薄膜が作られた。
当初鉛などを用いたジョセフソン素子では単純なスパッ
タリングもしくは真空蒸着法により製造された。鉛系薄
膜は冷却剤として液体ヘリウムを用いるが、この沸点4.
2kに対して薄膜の臨界温度7.2kと温度マージンが小さい
事、接合のばらつきが多く安定な動作が得られていない
などの欠点があった。このため鉛よりも高い超伝導臨界
温度を持つニオブ（Nb）系薄膜を用いられるようになっ
た。ニオブ薄膜もしくは窒化ニオブ薄膜はそれぞれ9.23
k,15.7kの超伝導臨界温度を持つ。このニオブまたは窒
化ニオブ薄膜は、超高真空蒸着、または反応性スパッタ
リングなどによって良質膜が得られた。以上はすべて冷
却剤として液体Heを用いなければならない超伝導薄膜で
あったが1987年２月米国ヒューストン大学ポルチュー
（paul Chu）等により発見されたＹ−Ba−Cu系酸化物超
伝導体は超伝導臨界温度93kを持ち、液体窒素を冷却剤
として超伝導が実現された物質として大いに注目され
た。この酸化物超伝導体を薄膜化する事はジョセフソン
接合素子を用いた超高速コンピューター、量子磁気干渉
計、超伝導LSI配線もしくは量子効果デバイスなど液体
窒素温度で実現し、その応用は広く利用され得る。
さて、この超伝導薄膜は、従来、基本的に次の２つの
方法において製造されてきた。第一の方法は、例えばフ
ィジカル レビュー レター（Phys.ReV.Lett.）58巻26
84頁またはアプライド フィジクス レター（Appl.Phy
s.lett.）51巻694頁などでは、500℃程度に加熱された
基板を用い、Rfスパッタリング、三元真空蒸着などの方
法を用いてＹ−Ba−Cu−Ｏ系アモルファス膜を堆積さ
せ、これを後に、酸素雰囲気中800゜〜950℃程度でアニ
ールをする事により、超伝導特性を得る方法である。第
二の方法としては、例えば、ジャパン ジャーナル オ
ブ アプライドフィジックス（Jpn.J.Appl.Phys.）26巻
L1248頁にあるように、600〜700℃程度の高温基板を用
い酸素ガス雰囲気中でスパッタリングを行い基板上に直
接結晶性薄膜を堆積させる方法であるが、この場合も堆
積直後の膜は超伝導性を示さず、最終的に900℃程度の
酸素中のアニールが必要となる。いずれの場合も良好な
超伝導性を得るためには、900℃程度の酸素中の最終熱
処理が必要であるが、このプロセスは、薄膜デバイス等
へ応用する上で大きな障害となる。
方法において製造されてきた。第一の方法は、例えばフ
ィジカル レビュー レター（Phys.ReV.Lett.）58巻26
84頁またはアプライド フィジクス レター（Appl.Phy
s.lett.）51巻694頁などでは、500℃程度に加熱された
基板を用い、Rfスパッタリング、三元真空蒸着などの方
法を用いてＹ−Ba−Cu−Ｏ系アモルファス膜を堆積さ
せ、これを後に、酸素雰囲気中800゜〜950℃程度でアニ
ールをする事により、超伝導特性を得る方法である。第
二の方法としては、例えば、ジャパン ジャーナル オ
ブ アプライドフィジックス（Jpn.J.Appl.Phys.）26巻
L1248頁にあるように、600〜700℃程度の高温基板を用
い酸素ガス雰囲気中でスパッタリングを行い基板上に直
接結晶性薄膜を堆積させる方法であるが、この場合も堆
積直後の膜は超伝導性を示さず、最終的に900℃程度の
酸素中のアニールが必要となる。いずれの場合も良好な
超伝導性を得るためには、900℃程度の酸素中の最終熱
処理が必要であるが、このプロセスは、薄膜デバイス等
へ応用する上で大きな障害となる。
（発明が解決しようとする問題点） さらに、デバイスなどでは、超伝導体膜の結晶方位な
どがそろっている事が重要であるが、アモルファス膜を
高温酸素熱処理した場合などにおいて、多結晶基板を用
いた場合に膜は多結晶になるか、ｃ軸配向性多結晶膜と
なり、結晶方位の一義位がなくなり、また粒界が多数存
在する事になる。これに対し、比較的格子定数が同じで
同じペロブスカイト型格子構造を持つSrTiO3単結晶面を
基板として用いると、例えばその（100）面に対して
は、ａ軸配向かまたはｃ軸配向の固相エピタキシャル膜
が得られるが、そのａ軸もしくはｃ軸の配向性を任意に
作り分ける事は非常に困難であった。
どがそろっている事が重要であるが、アモルファス膜を
高温酸素熱処理した場合などにおいて、多結晶基板を用
いた場合に膜は多結晶になるか、ｃ軸配向性多結晶膜と
なり、結晶方位の一義位がなくなり、また粒界が多数存
在する事になる。これに対し、比較的格子定数が同じで
同じペロブスカイト型格子構造を持つSrTiO3単結晶面を
基板として用いると、例えばその（100）面に対して
は、ａ軸配向かまたはｃ軸配向の固相エピタキシャル膜
が得られるが、そのａ軸もしくはｃ軸の配向性を任意に
作り分ける事は非常に困難であった。
従来の超伝導性薄膜製造方法では、いずれの場合も最
終熱処理として、酸素雰囲気中800〜900℃程度の熱処理
が必要であり、このプロセスに起因する粒界の発生や粒
成長などは、デバイス応用を困難にしている。また、ジ
ョセフソンジャンクションの均質性を高めるためには、
単結晶膜である事が望ましい。本発明の目的は、この酸
化物超伝導体薄膜をａ軸配向単結晶膜として低温で合成
する方法を提供することにある。
終熱処理として、酸素雰囲気中800〜900℃程度の熱処理
が必要であり、このプロセスに起因する粒界の発生や粒
成長などは、デバイス応用を困難にしている。また、ジ
ョセフソンジャンクションの均質性を高めるためには、
単結晶膜である事が望ましい。本発明の目的は、この酸
化物超伝導体薄膜をａ軸配向単結晶膜として低温で合成
する方法を提供することにある。
（問題を解決するための手段） 本発明は、イオンビームを中性化し、該中性化ビーム
により組成範囲がY1+xBa2+yCu3+zO７−δ（ただし、−
0.2≦ｘ≦0.2,−0.4≦ｙ≦0.4,−0.6≦ｚ≦0.6）のター
ゲットをスパッタし、該ターゲットに対向して配置され
た基板温度が575℃から700℃のチタン酸ストロンチウム
単結晶（100）基板上に、該ターゲット組成の酸化物超
伝導薄膜を形成する単結晶酸化物超伝導薄膜の製造方法
において、該チタン酸ストロンチウム基板に向かって、
加速電圧が5Vから50V未満でイオン電流密度が0.3mA/cm2
以上の酸素イオンを照射しながら単結晶酸化物超伝導薄
膜の成膜を行うことを特徴とする単結晶酸化物超伝導薄
膜の製造方法である。基板としてSrTiO3（100）面を使
うのはSrTiO3が本酸化物超伝導体と結晶系が同じ事及び
格子定数がきわめて近くエピタキシャル成長が可能とな
るからである。イオンのエネルギーが60eVを超えると基
板上の膜がスパッタされるようになり、特に銅の組成ず
れを起こし、成膜上実用的でなくなる。また5Vより下で
は、膜の酸素の取り込みが少なくなり、良好な超伝導特
性が得られなくなる。単結晶膜は、基板温度550℃〜700
℃の範囲において得られるが、575℃より下では、結晶
構造が不完全であり、良好な超伝導特性は得られない。
また、700℃より上では、膜の組成ずれが大きくなると
ともに、異相が大きく成長し、同様に良好な超伝導特性
が得られなくなる。さらに、酸素イオンのイオン電流密
度は、少なくとも0.1mA/cm2程度以上必要であり、0.3mA
/cm2以上が望ましい。これ以下では結晶に取り込れる酸
素量が少なくなり、超伝導特性が得られる。
により組成範囲がY1+xBa2+yCu3+zO７−δ（ただし、−
0.2≦ｘ≦0.2,−0.4≦ｙ≦0.4,−0.6≦ｚ≦0.6）のター
ゲットをスパッタし、該ターゲットに対向して配置され
た基板温度が575℃から700℃のチタン酸ストロンチウム
単結晶（100）基板上に、該ターゲット組成の酸化物超
伝導薄膜を形成する単結晶酸化物超伝導薄膜の製造方法
において、該チタン酸ストロンチウム基板に向かって、
加速電圧が5Vから50V未満でイオン電流密度が0.3mA/cm2
以上の酸素イオンを照射しながら単結晶酸化物超伝導薄
膜の成膜を行うことを特徴とする単結晶酸化物超伝導薄
膜の製造方法である。基板としてSrTiO3（100）面を使
うのはSrTiO3が本酸化物超伝導体と結晶系が同じ事及び
格子定数がきわめて近くエピタキシャル成長が可能とな
るからである。イオンのエネルギーが60eVを超えると基
板上の膜がスパッタされるようになり、特に銅の組成ず
れを起こし、成膜上実用的でなくなる。また5Vより下で
は、膜の酸素の取り込みが少なくなり、良好な超伝導特
性が得られなくなる。単結晶膜は、基板温度550℃〜700
℃の範囲において得られるが、575℃より下では、結晶
構造が不完全であり、良好な超伝導特性は得られない。
また、700℃より上では、膜の組成ずれが大きくなると
ともに、異相が大きく成長し、同様に良好な超伝導特性
が得られなくなる。さらに、酸素イオンのイオン電流密
度は、少なくとも0.1mA/cm2程度以上必要であり、0.3mA
/cm2以上が望ましい。これ以下では結晶に取り込れる酸
素量が少なくなり、超伝導特性が得られる。
（実施例） 以下、本発明の実施例を図面を用いて説明する。第１
図は、本発明に用いたイオンビームスパッタ装置の概略
図である。真空槽１は、クライオポンプまたはターボ分
子ポンプのような真空排気ポンプ３により排気される。
カウフマン型イオンビーム源４は、ボンベ５から減圧弁
６、マスフローコントローラー７、電磁弁８を経て導か
れたアルゴンなどの不活性ガスでプラズマをイオンビー
ム源４の内部に形成し、これによりイオンビーム９が引
き出される。イオンビームは、イオンビーム源４の横前
方に設置された電子源（図示せず）より、電子シャワー
があびせられて中性化し、中性イオンビーム９′を形成
する。この中性化イオンビームの前方にビーム入射角が
調整可能なターゲットホルダー10とそれに固定された粉
末ターゲット11かある。さらに、このターゲット面と対
向する位置に基板12が設置されている。また、この基板
に向かって酸素イオン源13が設置されている。この酸素
イオン源には、プラズマ発生用のアルゴンガスボンベ５
と酸素イオン用の酸素ガスボンブ15から来たガスが、減
圧弁、流量調整器を通して導入され、アルゴンと酸素の
混合プラズマが発生して、酸素イオンビーム14が形成さ
れる。
図は、本発明に用いたイオンビームスパッタ装置の概略
図である。真空槽１は、クライオポンプまたはターボ分
子ポンプのような真空排気ポンプ３により排気される。
カウフマン型イオンビーム源４は、ボンベ５から減圧弁
６、マスフローコントローラー７、電磁弁８を経て導か
れたアルゴンなどの不活性ガスでプラズマをイオンビー
ム源４の内部に形成し、これによりイオンビーム９が引
き出される。イオンビームは、イオンビーム源４の横前
方に設置された電子源（図示せず）より、電子シャワー
があびせられて中性化し、中性イオンビーム９′を形成
する。この中性化イオンビームの前方にビーム入射角が
調整可能なターゲットホルダー10とそれに固定された粉
末ターゲット11かある。さらに、このターゲット面と対
向する位置に基板12が設置されている。また、この基板
に向かって酸素イオン源13が設置されている。この酸素
イオン源には、プラズマ発生用のアルゴンガスボンベ５
と酸素イオン用の酸素ガスボンブ15から来たガスが、減
圧弁、流量調整器を通して導入され、アルゴンと酸素の
混合プラズマが発生して、酸素イオンビーム14が形成さ
れる。
次に上述したイオンビームスパッタ装置を用いた単結
晶酸化物超伝導薄膜の製造方法について説明する。
晶酸化物超伝導薄膜の製造方法について説明する。
まず、真空槽内の真空度が10-7torr台になるまで真空
排気ポンプにより排気した後、基板温度を所定の温度ま
で上げる。一定の時間を経て、基板温度が安定した所
で、スパッター−用イオン源４とアシスト用酸素イオン
源13を動作させ、成膜を行う。この場合、アルゴンと酸
素の混合比率は、実質的に1:3程度として成膜を行う。
所定の膜厚を成膜後、スパッタ用イオン源及び酸素イオ
ン源を止め、真空槽内の酸素分圧を約1mtorrにして、除
冷する事により、単結晶超伝導薄膜が得られる。本実施
例では、スパッタ−用イオン源をビーム加速電圧を1200
Vとし、ビーム電流密度が、10mA/cm2となるように設定
した。
排気ポンプにより排気した後、基板温度を所定の温度ま
で上げる。一定の時間を経て、基板温度が安定した所
で、スパッター−用イオン源４とアシスト用酸素イオン
源13を動作させ、成膜を行う。この場合、アルゴンと酸
素の混合比率は、実質的に1:3程度として成膜を行う。
所定の膜厚を成膜後、スパッタ用イオン源及び酸素イオ
ン源を止め、真空槽内の酸素分圧を約1mtorrにして、除
冷する事により、単結晶超伝導薄膜が得られる。本実施
例では、スパッタ−用イオン源をビーム加速電圧を1200
Vとし、ビーム電流密度が、10mA/cm2となるように設定
した。
以下に、ターゲットとして組成Y1Ba2.2Cu3.2O7−δの
酸化物を用い、基板としてSrTiO3（100）単結晶面を用
いた場合の結果について述べる。
酸化物を用い、基板としてSrTiO3（100）単結晶面を用
いた場合の結果について述べる。
まず、基板温度を640℃、酸素イオン電流密度を5mA/c
m2、膜厚を4000Aとして酸素イオン加速電圧を変化させ
た場合の膜の超伝導特性は、第１表のようになった。
m2、膜厚を4000Aとして酸素イオン加速電圧を変化させ
た場合の膜の超伝導特性は、第１表のようになった。
この場合、酸素イオンの加速電圧としては、5V〜60V
が最適である。
が最適である。
次に、基板温度640℃、酸素イオン加速電圧30Vとし、
酸素イオン電流密度を変化させた場合について、結果を
第２表に示す。
酸素イオン電流密度を変化させた場合について、結果を
第２表に示す。
この場合、酸素イオン電流密度としては、0.3mA/cm2
以上あれば良い。
以上あれば良い。
さらに、酸素イオンの加速電圧を30V、イオン電流密
度5mA/cm2とした時の超伝導特性の基板温度依存につい
て第３表に示す。
度5mA/cm2とした時の超伝導特性の基板温度依存につい
て第３表に示す。
基板温度としては、575℃〜700℃において良好な超伝
導特性が得られる。また、これらの膜は、SrTiO3（10
0）単結晶基板面上に成膜したもので、いずれもａ軸配
向のエピタキシャル膜となっている事をＸ線回折及び高
速電子線回折により確認した。Ｘ線回折パターンを第２
図に示す。この実施例においては、ターゲット組成をY
1+xBa2+vCu3+zO7−δにおいて、−0.2≦ｘ≦0.2、−0.4
≦ｙ≦0.4、−0.6≦ｚ≦0.6の範囲にした場合に良好な
超伝導特性を示した。またδはおよそ0.1〜0.8くらいま
で可能である。
導特性が得られる。また、これらの膜は、SrTiO3（10
0）単結晶基板面上に成膜したもので、いずれもａ軸配
向のエピタキシャル膜となっている事をＸ線回折及び高
速電子線回折により確認した。Ｘ線回折パターンを第２
図に示す。この実施例においては、ターゲット組成をY
1+xBa2+vCu3+zO7−δにおいて、−0.2≦ｘ≦0.2、−0.4
≦ｙ≦0.4、−0.6≦ｚ≦0.6の範囲にした場合に良好な
超伝導特性を示した。またδはおよそ0.1〜0.8くらいま
で可能である。
（発明の効果） 以上のように本発明によれば、容易に高い超伝導転移
温度特性を持つ配向単結晶超伝導膜を得る事が可能とな
り、これを用いたジョセフソン素子、量子磁気干渉計な
どの作成と性能向上がはかれるものである。
温度特性を持つ配向単結晶超伝導膜を得る事が可能とな
り、これを用いたジョセフソン素子、量子磁気干渉計な
どの作成と性能向上がはかれるものである。
第１図は、本発明に用いた単結晶酸化物超伝導薄膜を製
造するためのイオンビームスパッタリング装置の概略図
である。第２図は本発明によって製造したａ軸配向単結
晶薄膜のＸ線回折図である。 １……真空槽、２……ゲートバルブ ３……真空排気ポンプ ４……イオンビーム源 ５……アルゴンガスボンベ、６……減圧弁 ７………マスフローコントローラー ８……電磁弁、９……イオンビーム ９′……中性イオンビーム 10……ターゲットホルダー 11……ターゲット、12……基板 13……酸素イオン源 14……酸素イオンビーム 15……酸素ガスボンベ
造するためのイオンビームスパッタリング装置の概略図
である。第２図は本発明によって製造したａ軸配向単結
晶薄膜のＸ線回折図である。 １……真空槽、２……ゲートバルブ ３……真空排気ポンプ ４……イオンビーム源 ５……アルゴンガスボンベ、６……減圧弁 ７………マスフローコントローラー ８……電磁弁、９……イオンビーム ９′……中性イオンビーム 10……ターゲットホルダー 11……ターゲット、12……基板 13……酸素イオン源 14……酸素イオンビーム 15……酸素ガスボンベ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上條 敦 東京都港区芝５丁目33番１号 日本電気 株式会社内 (72)発明者 佐藤 哲朗 東京都港区芝５丁目33番１号 日本電気 株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−274024（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】イオンビームを中性化し、該中性化ビーム
により組成範囲がY1+xBa2+yCu3+zO７−δ（ただし、−
0.2≦ｘ≦0.2,−0.4≦ｙ≦0.4,−0.6≦ｚ≦0.6）のター
ゲットをスパッタし、該ターゲットに対向して配置され
た基板温度が575℃から700℃のチタン酸ストロンチウム
単結晶（100）基板上に、該ターゲット組成の酸化物超
伝導薄膜を形成する単結晶酸化物超伝導薄膜の製造方法
において、該チタン酸ストロンチウム基板に向かって、
加速電圧が5Vから50V未満でイオン電流密度が0.3mA/cm2
以上の酸素イオンを照射しながら単結晶酸化物超伝導薄
膜の成膜を行うことを特徴とする単結晶酸化物超伝導薄
膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63007170A JP2561303B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | 単結晶酸化物超伝導薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63007170A JP2561303B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | 単結晶酸化物超伝導薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01183496A JPH01183496A (ja) | 1989-07-21 |
| JP2561303B2 true JP2561303B2 (ja) | 1996-12-04 |
Family
ID=11658610
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63007170A Expired - Lifetime JP2561303B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | 単結晶酸化物超伝導薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2561303B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01261204A (ja) * | 1988-04-11 | 1989-10-18 | Fujikura Ltd | 酸化物系超電導体の製造方法 |
| JP2703403B2 (ja) * | 1990-10-31 | 1998-01-26 | 住友電気工業株式会社 | 超電導配線の作製方法 |
| FR2699164B1 (fr) * | 1992-12-11 | 1995-02-24 | Saint Gobain Vitrage Int | Procédé de traitement de couches minces à base d'oxyde ou de nitrure métallique. |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0764678B2 (ja) * | 1987-04-30 | 1995-07-12 | 住友電気工業株式会社 | 超電導薄膜の作製方法 |
-
1988
- 1988-01-14 JP JP63007170A patent/JP2561303B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01183496A (ja) | 1989-07-21 |
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