JPH05117087A - ダイヤモンド様薄膜の保護膜付き物品 - Google Patents
ダイヤモンド様薄膜の保護膜付き物品Info
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- JPH05117087A JPH05117087A JP3308264A JP30826491A JPH05117087A JP H05117087 A JPH05117087 A JP H05117087A JP 3308264 A JP3308264 A JP 3308264A JP 30826491 A JP30826491 A JP 30826491A JP H05117087 A JPH05117087 A JP H05117087A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ダイヤモンド様薄膜保護膜を物品に強固に結
合すること。 【構成】 基体の表面に、基体よりも硬度が大きく且つ
後記ダイヤモンド様薄膜よりは硬度が小さい硬度Ｈｖ＝
１０００〜５０００ｋｇ／ｍｍ2 の炭素中間層と、ダイ
ヤモンド様薄膜とを順に形成する。 【効果】 ダイヤモンド様薄膜との親和性が悪い基体の
表面にダイヤモンド様薄膜が強固に結合出来る。
合すること。 【構成】 基体の表面に、基体よりも硬度が大きく且つ
後記ダイヤモンド様薄膜よりは硬度が小さい硬度Ｈｖ＝
１０００〜５０００ｋｇ／ｍｍ2 の炭素中間層と、ダイ
ヤモンド様薄膜とを順に形成する。 【効果】 ダイヤモンド様薄膜との親和性が悪い基体の
表面にダイヤモンド様薄膜が強固に結合出来る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、難接着性の物品基体に
対するダイヤモンド様薄膜の接着性ないし結合性を向上
させる技術に関する。
対するダイヤモンド様薄膜の接着性ないし結合性を向上
させる技術に関する。
【０００２】
【従来技術】気相法により製造されるダイヤモンド様薄
膜は硬度が高く、耐摩耗性、耐久性、耐薬品性、耐食性
等に優れており、また任意形状の物品に被着できるた
め、こうした特性の一つ以上が必要な物品の保護膜とし
て有用である。気相法によるダイヤモンド様薄膜製造方
法には各種の形式がある（例えば「表面化学」第５巻第
１０８号（１９８４年）第１０８−１１５頁の各種の方
法参照）。ダイヤモンド様薄膜は任意形状の保護すべき
物品の表面に被覆され、耐食性、耐摩耗性などの保護膜
として広く利用される。
膜は硬度が高く、耐摩耗性、耐久性、耐薬品性、耐食性
等に優れており、また任意形状の物品に被着できるた
め、こうした特性の一つ以上が必要な物品の保護膜とし
て有用である。気相法によるダイヤモンド様薄膜製造方
法には各種の形式がある（例えば「表面化学」第５巻第
１０８号（１９８４年）第１０８−１１５頁の各種の方
法参照）。ダイヤモンド様薄膜は任意形状の保護すべき
物品の表面に被覆され、耐食性、耐摩耗性などの保護膜
として広く利用される。
【０００３】ダイヤモンド様薄膜はシリコン等の基体に
は強固に結合し得るが、物品の種類によっては基体に対
する結合力が弱く、外力の作用で基体から剥離し易い問
題があった。そのため保護被覆として耐食性、耐摩耗性
等が必要な用途において充分に効果を発揮出来ない。特
にＦｅ系の金属又は合金（例えば軟鋼（ＳＴＣ）、ステ
ンレス鋼、焼き入れ鋼（ＳＫＤ、ＳＫＳ）等）、その他
Ｃｏ、Ｎｉなどの金属の合金、ガラス、セラミックス等
はダイヤモンド様薄膜に対する結合力が弱いことが知ら
れている。鉄を主成分とする基体は例えば機構部材、摺
動部材等最も工業的価値の高いものであるし、又ガラス
やセラミックスではサーマルヘッド等の摺動部分などに
使用されるなど、広い用途を有するので、これらの基体
の表面に形成されるダイヤモンド様薄膜の基体への接着
性を向上させることが重要である。
は強固に結合し得るが、物品の種類によっては基体に対
する結合力が弱く、外力の作用で基体から剥離し易い問
題があった。そのため保護被覆として耐食性、耐摩耗性
等が必要な用途において充分に効果を発揮出来ない。特
にＦｅ系の金属又は合金（例えば軟鋼（ＳＴＣ）、ステ
ンレス鋼、焼き入れ鋼（ＳＫＤ、ＳＫＳ）等）、その他
Ｃｏ、Ｎｉなどの金属の合金、ガラス、セラミックス等
はダイヤモンド様薄膜に対する結合力が弱いことが知ら
れている。鉄を主成分とする基体は例えば機構部材、摺
動部材等最も工業的価値の高いものであるし、又ガラス
やセラミックスではサーマルヘッド等の摺動部分などに
使用されるなど、広い用途を有するので、これらの基体
の表面に形成されるダイヤモンド様薄膜の基体への接着
性を向上させることが重要である。
【０００４】この基体に前処理を行なって接着性を向上
することは特開昭６０−２００８９８号、同６０−２０
４６９５号、同６１−１７４３７６号等で提案されてい
る。
することは特開昭６０−２００８９８号、同６０−２０
４６９５号、同６１−１７４３７６号等で提案されてい
る。
【０００５】
【発明が解決すべき課題】特開昭６０−２００８９８号
ではＣｏ−ＷＣ合金を基体とし、その表面にダイヤモン
ド様薄膜を高硬度膜として付けるに当たり、基体の表面
に予めグロー放電を直接作用させることによりイオンエ
ッチングすることを提案しているが、加速電圧は印加さ
れていないからエッチング効率は接着性向上の面からは
充分でなく本発明が目的する接着性の向上は充分に得ら
れない。特開昭６０−２０４６９５号も上記技術と同様
に成膜速度の向上を意図してＡｒガスを減圧室内に導入
し正負電極間に電圧を加えてプラズマを作りこれを基体
に作用させるのであるが、プラズマのイオン濃度は低い
のでエッチング効果は接着性向上の観点からは低い。特
開昭６１−１７４３７６号は基体の接着性を向上するた
めにプラズマガスで基体を処理した後、酸化処理して酸
化物被膜を形成することを記載している。しかし、プラ
ズマは先ず拡散によって正イオンが正電位のグリッドを
通り抜ける必要があり、成膜に必要な充分な量の正イオ
ンが基体に到達出来ないので結果として効率の悪い方法
である。従って従来公知の技術では基体とダイヤモンド
様薄膜との間の接着力が充分に高い成膜は可能でなかっ
た。また特開平３−８０１９０号にはイオンを加速して
基体表面を衝撃する方法が記載され、上記の各方法より
はすぐれているが必ずしも十分な結合力が得られていな
い。
ではＣｏ−ＷＣ合金を基体とし、その表面にダイヤモン
ド様薄膜を高硬度膜として付けるに当たり、基体の表面
に予めグロー放電を直接作用させることによりイオンエ
ッチングすることを提案しているが、加速電圧は印加さ
れていないからエッチング効率は接着性向上の面からは
充分でなく本発明が目的する接着性の向上は充分に得ら
れない。特開昭６０−２０４６９５号も上記技術と同様
に成膜速度の向上を意図してＡｒガスを減圧室内に導入
し正負電極間に電圧を加えてプラズマを作りこれを基体
に作用させるのであるが、プラズマのイオン濃度は低い
のでエッチング効果は接着性向上の観点からは低い。特
開昭６１−１７４３７６号は基体の接着性を向上するた
めにプラズマガスで基体を処理した後、酸化処理して酸
化物被膜を形成することを記載している。しかし、プラ
ズマは先ず拡散によって正イオンが正電位のグリッドを
通り抜ける必要があり、成膜に必要な充分な量の正イオ
ンが基体に到達出来ないので結果として効率の悪い方法
である。従って従来公知の技術では基体とダイヤモンド
様薄膜との間の接着力が充分に高い成膜は可能でなかっ
た。また特開平３−８０１９０号にはイオンを加速して
基体表面を衝撃する方法が記載され、上記の各方法より
はすぐれているが必ずしも十分な結合力が得られていな
い。
【０００６】そこで本発明者らは特願平３−１４２６７
８号でＭｏを中間層として接着性を改善することを提案
した。この中間層はすぐれた結合力を生じることがわか
った。本発明者は中間層として他の物質を試みたとこ
ろ、同出願に記載したものと同等以上の効果を得た。そ
のほか、結晶性の炭化けい素、結晶性の窒化けい素等の
中間層を形成することも知られているが、しかし、従来
の方法及び上記先願の方法は、成膜時にダイヤモンドと
は異質の原料を使用して中間層を形成する必要があり、
工程数が増加する。それに加えて特に公知の結晶性の中
間層は結合力が十分でない。したがって、本発明の目的
は、比較的簡単な方法で、基体に対する結合力ないし接
着力が大きく、耐剥離性で耐久性の向上したダイヤモン
ド様薄膜を具備した物品を提供することにある。
８号でＭｏを中間層として接着性を改善することを提案
した。この中間層はすぐれた結合力を生じることがわか
った。本発明者は中間層として他の物質を試みたとこ
ろ、同出願に記載したものと同等以上の効果を得た。そ
のほか、結晶性の炭化けい素、結晶性の窒化けい素等の
中間層を形成することも知られているが、しかし、従来
の方法及び上記先願の方法は、成膜時にダイヤモンドと
は異質の原料を使用して中間層を形成する必要があり、
工程数が増加する。それに加えて特に公知の結晶性の中
間層は結合力が十分でない。したがって、本発明の目的
は、比較的簡単な方法で、基体に対する結合力ないし接
着力が大きく、耐剥離性で耐久性の向上したダイヤモン
ド様薄膜を具備した物品を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、通常の基体は
もちろん、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅの少なくとも一種を含む合
金、セラミックス及びガラスよりなる群より選択され且
つダイヤモンド様薄膜との親和性が悪い基体の表面に、
前記基体よりも硬度が大きく且つ後記ダイヤモンド様薄
膜よりは硬度が小さいＨｖ＝１０００〜５０００ｋｇ／
ｍｍ2 の炭素中間層と、ダイヤモンド様薄膜とを順に形
成した保護膜を有する物品を提供する。特に好ましく
は、本発明の中間層は基体からダイヤモンド様薄膜に向
かって段階的または連続的に硬度が大きくなる。ただし
成形あるいは加工用金型への応用は別出願の対象とした
ので本発明からは除かれる。
もちろん、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅの少なくとも一種を含む合
金、セラミックス及びガラスよりなる群より選択され且
つダイヤモンド様薄膜との親和性が悪い基体の表面に、
前記基体よりも硬度が大きく且つ後記ダイヤモンド様薄
膜よりは硬度が小さいＨｖ＝１０００〜５０００ｋｇ／
ｍｍ2 の炭素中間層と、ダイヤモンド様薄膜とを順に形
成した保護膜を有する物品を提供する。特に好ましく
は、本発明の中間層は基体からダイヤモンド様薄膜に向
かって段階的または連続的に硬度が大きくなる。ただし
成形あるいは加工用金型への応用は別出願の対象とした
ので本発明からは除かれる。
【０００８】本発明では、イオン化蒸着法の蒸着条件を
制御することにより、基体の表面に、前記基体よりも硬
度が大きく且つ後記ダイヤモンド様薄膜よりは硬度が小
さい炭素中間層を成膜し、次いで原料炭化水素を変更す
ることなく且つ同じイオン化蒸着法を使用して成膜条件
を変更しダイヤモンド様薄膜を成膜する。特に中間層は
硬度が基体からダイヤモンド様薄膜に向かって大きくな
る様に中間層自体の成膜時にも階段的または連続的な成
膜条件の変更を実施することが好ましい。
制御することにより、基体の表面に、前記基体よりも硬
度が大きく且つ後記ダイヤモンド様薄膜よりは硬度が小
さい炭素中間層を成膜し、次いで原料炭化水素を変更す
ることなく且つ同じイオン化蒸着法を使用して成膜条件
を変更しダイヤモンド様薄膜を成膜する。特に中間層は
硬度が基体からダイヤモンド様薄膜に向かって大きくな
る様に中間層自体の成膜時にも階段的または連続的な成
膜条件の変更を実施することが好ましい。
【０００９】中間層を形成するための方法は、特開昭５
８−１７４５０７号及び特開平１−２３４３９６号に記
載されたイオンが化蒸着法を使用する。この方法によれ
ば、中間層の成膜後に、その層を空気にさらすことな
く、あるいは作業自体を中断することなく条件をダイヤ
モンド様薄膜の成膜条件に変更することにより、次のダ
イヤモンド様薄膜の形成工程に移行することができる。
このため本発明の方法は作業性が極めてよい。なお、好
ましくはこの工程に先立って、成膜装置の真空室内に前
記基体を配置し、Ａｒ等のボンバード用ガスを前記真空
室内に導入し、熱陰極フィラメントとその周りに設けら
れた対陰極とよりなるイオン化手段により電離してイオ
ンの流れを形成し、これを前記対陰極よりも低電位にあ
るグリッドにより加速して基体の表面をボンバードして
活性化する前工程を採用してもよい。
８−１７４５０７号及び特開平１−２３４３９６号に記
載されたイオンが化蒸着法を使用する。この方法によれ
ば、中間層の成膜後に、その層を空気にさらすことな
く、あるいは作業自体を中断することなく条件をダイヤ
モンド様薄膜の成膜条件に変更することにより、次のダ
イヤモンド様薄膜の形成工程に移行することができる。
このため本発明の方法は作業性が極めてよい。なお、好
ましくはこの工程に先立って、成膜装置の真空室内に前
記基体を配置し、Ａｒ等のボンバード用ガスを前記真空
室内に導入し、熱陰極フィラメントとその周りに設けら
れた対陰極とよりなるイオン化手段により電離してイオ
ンの流れを形成し、これを前記対陰極よりも低電位にあ
るグリッドにより加速して基体の表面をボンバードして
活性化する前工程を採用してもよい。
【００１０】中間層は基体の硬度よりは大きく且つダイ
ヤモンド様薄膜の硬度よりは小さい一定の組成の膜でも
良いが、好ましくは基体側で低硬度、ダイヤモンド側で
高硬度にする。これにより結合性密着性を改善すること
ができる。中間層とダイヤモンド様薄膜の成膜は同一の
イオン化蒸着装置を使用し、同一の原料を使用し、単に
蒸着条件を連続的または段階的に変化させるだけで良
い。中間層の膜厚は０．０２〜３μｍが好適であり、更
に好ましくは０．０５〜０．５μｍである。余り薄いと
効果がなく、余り厚過ぎても効果が飽和する。
ヤモンド様薄膜の硬度よりは小さい一定の組成の膜でも
良いが、好ましくは基体側で低硬度、ダイヤモンド側で
高硬度にする。これにより結合性密着性を改善すること
ができる。中間層とダイヤモンド様薄膜の成膜は同一の
イオン化蒸着装置を使用し、同一の原料を使用し、単に
蒸着条件を連続的または段階的に変化させるだけで良
い。中間層の膜厚は０．０２〜３μｍが好適であり、更
に好ましくは０．０５〜０．５μｍである。余り薄いと
効果がなく、余り厚過ぎても効果が飽和する。
【００１１】ダイヤモンド様薄膜の硬度はイオン化蒸着
法によるとき約６０００ｋｇ／ｍｍ2 以上である。一方
基板になる物品の硬度は材質によって異なるが、通常は
２００〜３０００ｋｇ／ｍｍ2 である。したがって、中
間層の硬度を基板の材料とダイヤモンド様薄膜の中間の
硬度である１０００〜５０００ｋｇ／ｍｍ2 の範囲で選
択すれば良い。
法によるとき約６０００ｋｇ／ｍｍ2 以上である。一方
基板になる物品の硬度は材質によって異なるが、通常は
２００〜３０００ｋｇ／ｍｍ2 である。したがって、中
間層の硬度を基板の材料とダイヤモンド様薄膜の中間の
硬度である１０００〜５０００ｋｇ／ｍｍ2 の範囲で選
択すれば良い。
【００１２】イオン化蒸着法による中間層の形成にあっ
ては、前記の単独又は混合ガスを用いる。またダイヤモ
ンド様薄膜の形成にあっては、炭化水素原料ガス又は分
解又は反応により炭化水素を生成し得る原料ガス（ここ
に炭化水素とはメタン、エタン、プロパン等の飽和炭化
水素、エチレン、プロピレン、アセチレン等の不飽和炭
化水素等があり、分解して炭化水素を生成し得る原料ガ
スはメチルアルコール、エチルアルコール等のアルコー
ル類、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類など
があり、又反応して炭化水素ガスを生成する原料ガスに
は一酸化炭素、二酸化炭素と水素との混合ガス等があ
る。また前記原料にはヘリウム、ネオン、アルゴン等の
希ガスあるいは水素、酸素、窒素、水、一酸化炭素、二
酸化炭素、等の少なくとも一種を含ませることができ
る）を熱陰極フィラメント−対陰極間のアーク放電、陰
極熱フィラメント−対陰極間の熱電子放出によるイオン
化等の手段でイオン化してイオン流とし、この流れを電
場で加速して基体に差し向けることによりダイヤモンド
様薄膜を成膜する方法であり、詳細は特開昭５８−１７
４５０７号及び特開平１−２３４３９６号に記載されて
いる。
ては、前記の単独又は混合ガスを用いる。またダイヤモ
ンド様薄膜の形成にあっては、炭化水素原料ガス又は分
解又は反応により炭化水素を生成し得る原料ガス（ここ
に炭化水素とはメタン、エタン、プロパン等の飽和炭化
水素、エチレン、プロピレン、アセチレン等の不飽和炭
化水素等があり、分解して炭化水素を生成し得る原料ガ
スはメチルアルコール、エチルアルコール等のアルコー
ル類、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類など
があり、又反応して炭化水素ガスを生成する原料ガスに
は一酸化炭素、二酸化炭素と水素との混合ガス等があ
る。また前記原料にはヘリウム、ネオン、アルゴン等の
希ガスあるいは水素、酸素、窒素、水、一酸化炭素、二
酸化炭素、等の少なくとも一種を含ませることができ
る）を熱陰極フィラメント−対陰極間のアーク放電、陰
極熱フィラメント−対陰極間の熱電子放出によるイオン
化等の手段でイオン化してイオン流とし、この流れを電
場で加速して基体に差し向けることによりダイヤモンド
様薄膜を成膜する方法であり、詳細は特開昭５８−１７
４５０７号及び特開平１−２３４３９６号に記載されて
いる。
【００１３】第１図に特開昭５８−１７４５０７号に従
った成膜装置の好ましい例を示す。その他の公知のイオ
ン化蒸着装置を使用してもよいことはもちろんである。
図中３０は真空容器、３１はチャンバーであり、排気系
３８に接続されて１０-6Ｔｏｒｒ程度までの高真空に引
かれる。３２は基体Ｓの裏面に設けられ負の電位Ｖａに
保たれた電極である。基体Ｓの表面に近接又は接触して
ダイヤモンド様薄膜の形状を規制する窓を有するマスク
４２が設けられる。このマスクは基体に接していても良
いが膜の周部の厚みを薄くして割れ（クラック）を減じ
るためにはなるべくは離間させる。３３は基体と同一の
電位Ｖａを与えられたグリッドで成膜工程で炭化水素イ
オンの加速を行なうのに使用される。このグリッド３３
は膜の連続性を高め且つ表面を平滑にするため適正に定
めた空間率（単位面積あたりの穴の面積）と穴密度（単
位長さあたりの穴の数）のグリッドを使用し、或いはそ
の面内方向に振動するための手段を有していても良い。
３４は負の電位Ｖｄに維持された熱陰極フィラメントで
あり、交流電源からの電流Ｉｆによって加熱されて熱電
子を発生する。３５は原料でガスの供給口であり、３７
はガス供給通路、３７’はプラズマ励起室である。フィ
ラメント３４を取囲んで陽極３６が配置されている。こ
の陽極はこの場合接地されているが、フィラメントに対
しては正の電圧Ｖｄを有し、電極３２及びグリッド３３
に対しては正の電位Ｖａを与えられている。フィラメン
ト３４、陽極３６及び供給口３５の周りを取り囲んでイ
オン化ガスの閉じ込め用の磁界を発生するために電源Ｖ
ｃからの電流Ｉｃで励磁される電磁コイル３９が配置さ
れている。従って、Ｉｆ、Ｖａ、Ｖｄ、コイルの電流Ｉ
ｃを調整することにより膜質を変えることができる。特
にＶａ（基体電圧）及びＶｄ（熱陰極ー陽極間の電位
差）の制御が好ましい。このような成膜条件の制御は、
コンピュータによるプログラム制御により容易に実行す
ることができる。
った成膜装置の好ましい例を示す。その他の公知のイオ
ン化蒸着装置を使用してもよいことはもちろんである。
図中３０は真空容器、３１はチャンバーであり、排気系
３８に接続されて１０-6Ｔｏｒｒ程度までの高真空に引
かれる。３２は基体Ｓの裏面に設けられ負の電位Ｖａに
保たれた電極である。基体Ｓの表面に近接又は接触して
ダイヤモンド様薄膜の形状を規制する窓を有するマスク
４２が設けられる。このマスクは基体に接していても良
いが膜の周部の厚みを薄くして割れ（クラック）を減じ
るためにはなるべくは離間させる。３３は基体と同一の
電位Ｖａを与えられたグリッドで成膜工程で炭化水素イ
オンの加速を行なうのに使用される。このグリッド３３
は膜の連続性を高め且つ表面を平滑にするため適正に定
めた空間率（単位面積あたりの穴の面積）と穴密度（単
位長さあたりの穴の数）のグリッドを使用し、或いはそ
の面内方向に振動するための手段を有していても良い。
３４は負の電位Ｖｄに維持された熱陰極フィラメントで
あり、交流電源からの電流Ｉｆによって加熱されて熱電
子を発生する。３５は原料でガスの供給口であり、３７
はガス供給通路、３７’はプラズマ励起室である。フィ
ラメント３４を取囲んで陽極３６が配置されている。こ
の陽極はこの場合接地されているが、フィラメントに対
しては正の電圧Ｖｄを有し、電極３２及びグリッド３３
に対しては正の電位Ｖａを与えられている。フィラメン
ト３４、陽極３６及び供給口３５の周りを取り囲んでイ
オン化ガスの閉じ込め用の磁界を発生するために電源Ｖ
ｃからの電流Ｉｃで励磁される電磁コイル３９が配置さ
れている。従って、Ｉｆ、Ｖａ、Ｖｄ、コイルの電流Ｉ
ｃを調整することにより膜質を変えることができる。特
にＶａ（基体電圧）及びＶｄ（熱陰極ー陽極間の電位
差）の制御が好ましい。このような成膜条件の制御は、
コンピュータによるプログラム制御により容易に実行す
ることができる。
【００１４】成膜にあたり、チャンバー３１内を１０-6
Ｔｏｒｒまで高真空とし、ガス供給通路３７のバルブを
操作して所定流量の中間層成膜用のガス、またはダイヤ
モンド成膜用のガス、場合によりそれと水素との混合ガ
ス、或いはそれとＡｒ、Ｈｅ、Ｎｅ等のキャリアガス等
を各供給口３５から導入しながら排気系３８を調整して
所定のガス圧例えば１０-1Ｔｏｒｒとする。一方、複数
の熱陰極フイラメント３４には交流電流Ｉｆを流して加
熱し、フイラメント３４と陽極３６の間には電位差Ｖｄ
を印加して放電を形成する。供給口３５から供給された
原料ガスは熱分解されるとともにフィラメントからの熱
電子と衝突してプラスのイオンと電子を生じる。この電
子は別の熱分解粒子と衝突する。電磁コイルの磁界によ
る閉じ込め作用の下に、このような現象を繰り返すこと
により原料ガスは熱分解物質のプラスイオンとなる。プ
ラスイオンは電極３２、グリッド３６に印加された負電
位Ｖａにより引き寄せられ、基体Ｓの方へ向けて加速さ
れ、基体に衝突して成膜反応を行ない、ダイヤモンド様
薄膜を形成する。なお、各部の電位、電流、温度等の条
件については上に述べた条件の他、先に引用した特許公
報を参照されたい。
Ｔｏｒｒまで高真空とし、ガス供給通路３７のバルブを
操作して所定流量の中間層成膜用のガス、またはダイヤ
モンド成膜用のガス、場合によりそれと水素との混合ガ
ス、或いはそれとＡｒ、Ｈｅ、Ｎｅ等のキャリアガス等
を各供給口３５から導入しながら排気系３８を調整して
所定のガス圧例えば１０-1Ｔｏｒｒとする。一方、複数
の熱陰極フイラメント３４には交流電流Ｉｆを流して加
熱し、フイラメント３４と陽極３６の間には電位差Ｖｄ
を印加して放電を形成する。供給口３５から供給された
原料ガスは熱分解されるとともにフィラメントからの熱
電子と衝突してプラスのイオンと電子を生じる。この電
子は別の熱分解粒子と衝突する。電磁コイルの磁界によ
る閉じ込め作用の下に、このような現象を繰り返すこと
により原料ガスは熱分解物質のプラスイオンとなる。プ
ラスイオンは電極３２、グリッド３６に印加された負電
位Ｖａにより引き寄せられ、基体Ｓの方へ向けて加速さ
れ、基体に衝突して成膜反応を行ない、ダイヤモンド様
薄膜を形成する。なお、各部の電位、電流、温度等の条
件については上に述べた条件の他、先に引用した特許公
報を参照されたい。
【００１５】以下に本発明を例示する。
【実施例の説明】イオン化蒸着法を用い、ＳＫＤ１１及
び石英ガラス（ＳＵＰＲＡＳＬ：信越石英（株））より
なる物品基体の上に表１に示す条件で中間層を成膜し、
次いで表１の条件でダイヤモンド様薄膜を成膜した。フ
ィラメント３４はコイル状としその幅３ｍｍ、その周り
を取り囲む電極３６との隙間８ｍｍとした。グリッド３
３は５ｍｍ／分の速度で振動させた。Ｉｆ＝２５Ａ，フ
ィラメント電圧Ｖｄ可変、基体電圧Ｖａ可変、電磁コイ
ルの磁束密度３００Ｇの条件で、ＣＨ4 を導入し、各種
膜厚の中間層、次いで膜厚３．０μｍのダイヤモンド様
薄膜を得た。
び石英ガラス（ＳＵＰＲＡＳＬ：信越石英（株））より
なる物品基体の上に表１に示す条件で中間層を成膜し、
次いで表１の条件でダイヤモンド様薄膜を成膜した。フ
ィラメント３４はコイル状としその幅３ｍｍ、その周り
を取り囲む電極３６との隙間８ｍｍとした。グリッド３
３は５ｍｍ／分の速度で振動させた。Ｉｆ＝２５Ａ，フ
ィラメント電圧Ｖｄ可変、基体電圧Ｖａ可変、電磁コイ
ルの磁束密度３００Ｇの条件で、ＣＨ4 を導入し、各種
膜厚の中間層、次いで膜厚３．０μｍのダイヤモンド様
薄膜を得た。
【００１６】
【表１】
【００１７】得られた保護膜付き物品の保護膜の特性表
２に示す通りであった。ただし密着力とスクラッチ力の
評価は次の通りであった。密着力は１ｃｍ角、長さ１０
ｃｍの角材をダイヤモンド様薄膜にエポキシ樹脂で接着
し、引張試験機（テンシロン−商品名）で引っ張って剥
離し測定を行なった。又スクラッチ力はＲｈｅｓｃａ社
製のＣＳＲ−０２試験機で測定した。いずれの値も表１
の第１行の値を基準とした相対値である。
２に示す通りであった。ただし密着力とスクラッチ力の
評価は次の通りであった。密着力は１ｃｍ角、長さ１０
ｃｍの角材をダイヤモンド様薄膜にエポキシ樹脂で接着
し、引張試験機（テンシロン−商品名）で引っ張って剥
離し測定を行なった。又スクラッチ力はＲｈｅｓｃａ社
製のＣＳＲ−０２試験機で測定した。いずれの値も表１
の第１行の値を基準とした相対値である。
【００１８】
【表２】
【００１９】
【発明の効果】本発明によると中間層を介在することに
よりダイヤモンド様薄膜を、通常では結合が困難な物品
基体に施すことが可能になった。
よりダイヤモンド様薄膜を、通常では結合が困難な物品
基体に施すことが可能になった。
【図１】本発明に使用するイオン化蒸着装置の概要を示
す。
す。
３０ 真空容器 ３１ チャンバー ３２ 負電極 ４２ マスク ３３ グリッド ３４ 熱陰極フィラメント ３５ 原料ガスの供給口 ３６ 陽極 ３７ ガス供給通路 ３７’ プラズマ励起室
Claims (5)
- 【請求項１】 基体の表面に、前記基体よりも硬度が大
きく且つ後記ダイヤモンド様薄膜よりは硬度が小さい硬
度Ｈｖ＝１０００〜５０００ｋｇ／ｍｍ2 の炭素中間層
と、ダイヤモンド様薄膜とを順に形成した保護膜を有す
る物品。 - 【請求項２】 Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅの少なくとも一種を含
む合金、セラミックス及びガラスよりなる群より選択さ
れ且つダイヤモンド様薄膜との親和性が悪い基体の表面
に、前記基体よりも硬度が大きく且つ後記ダイヤモンド
様薄膜よりは硬度が小さい炭素中間層と、ダイヤモンド
様薄膜を順に形成した請求項１に記載の保護膜付き物
品。 - 【請求項３】 中間層は基体からダイヤモンド様薄膜に
向かって段階的または連続的に硬度が大きくなる請求項
１または２に記載の保護膜付き物品。 - 【請求項４】 炭素中間層はイオン化蒸着法により形成
されたものである請求項１ないし３のいずれかに記載の
保護膜付き物品。 - 【請求項５】 中間層の膜厚が０．０２〜３．０μｍで
ある請求項１〜４のいずれかに記載の保護膜付き物品。
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|---|---|---|---|
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| US08/209,573 US5707717A (en) | 1991-10-29 | 1994-03-10 | Articles having diamond-like protective film |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30826491A JP3187487B2 (ja) | 1991-10-29 | 1991-10-29 | ダイヤモンド様薄膜の保護膜付き物品 |
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| JP3187487B2 JP3187487B2 (ja) | 2001-07-11 |
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ID=17978922
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|---|---|---|---|
| JP30826491A Expired - Fee Related JP3187487B2 (ja) | 1991-10-29 | 1991-10-29 | ダイヤモンド様薄膜の保護膜付き物品 |
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| JP (1) | JP3187487B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6136386A (en) * | 1996-06-27 | 2000-10-24 | Nissin Electric Co., Ltd. | Method of coating polymer or glass objects with carbon films |
| US6465057B1 (en) | 1995-09-13 | 2002-10-15 | Nissin Electric Co., Ltd. | Plasma CVD method and apparatus |
| US6893720B1 (en) | 1997-06-27 | 2005-05-17 | Nissin Electric Co., Ltd. | Object coated with carbon film and method of manufacturing the same |
| JP2007070667A (ja) * | 2005-09-05 | 2007-03-22 | Kobe Steel Ltd | ダイヤモンドライクカーボン硬質多層膜成形体およびその製造方法 |
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| US8304063B2 (en) | 2008-01-21 | 2012-11-06 | Kobe Steel, Ltd. | Diamond-like carbon film for sliding parts and method for production thereof |
| CN111908935A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-11-10 | 湖南碳康生物科技有限公司 | 一种碳基复合材料接骨螺钉及其制备方法 |
-
1991
- 1991-10-29 JP JP30826491A patent/JP3187487B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP2007070667A (ja) * | 2005-09-05 | 2007-03-22 | Kobe Steel Ltd | ダイヤモンドライクカーボン硬質多層膜成形体およびその製造方法 |
| US8808858B2 (en) | 2005-09-05 | 2014-08-19 | Kobe Steel, Ltd. | Diamondlike carbon hard multilayer film formed body and method for producing the same |
| US8304063B2 (en) | 2008-01-21 | 2012-11-06 | Kobe Steel, Ltd. | Diamond-like carbon film for sliding parts and method for production thereof |
| CN111908935A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-11-10 | 湖南碳康生物科技有限公司 | 一种碳基复合材料接骨螺钉及其制备方法 |
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