JPH05109428A - 電子伝導体層とイオン伝導体層とを有する積層体 - Google Patents
電子伝導体層とイオン伝導体層とを有する積層体Info
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- JPH05109428A JPH05109428A JP3293676A JP29367691A JPH05109428A JP H05109428 A JPH05109428 A JP H05109428A JP 3293676 A JP3293676 A JP 3293676A JP 29367691 A JP29367691 A JP 29367691A JP H05109428 A JPH05109428 A JP H05109428A
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- conductor layer
- electron
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
- H01M10/0561—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes the electrolyte being constituted of inorganic materials only
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、固体素子中の電極活物質と固体電
解質界面の密着性を改善し、電極反応における電子やイ
オンの移動をスムーズにして良好な素子特性を有する積
層体の提供を目的とする。 【構成】 少なくとも一方が無機酸化物からなる電子伝
導体層とイオン伝導体層とを有する積層体において、前
記両層間にＳｏｌ−Ｇｅｌ法で形成されたイオン伝導体
層中に電子伝導性粒子が均一に分散した両伝導体の混合
物層が存在することを特徴とする。
解質界面の密着性を改善し、電極反応における電子やイ
オンの移動をスムーズにして良好な素子特性を有する積
層体の提供を目的とする。 【構成】 少なくとも一方が無機酸化物からなる電子伝
導体層とイオン伝導体層とを有する積層体において、前
記両層間にＳｏｌ−Ｇｅｌ法で形成されたイオン伝導体
層中に電子伝導性粒子が均一に分散した両伝導体の混合
物層が存在することを特徴とする。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は、少なくとも一方が無機酸化物か
らなる電子伝導体層とイオン伝導体層とを有する積層体
に関する。
らなる電子伝導体層とイオン伝導体層とを有する積層体
に関する。
【０００２】
【従来技術】電池やエレクトロクロミックデバイスのよ
うに電極の電気化学反応を利用した素子は従来溶液系で
利用されているが、最近では各種電気機器、電子機器と
の組合せや、宇宙開発、医用への展開等を考慮して素子
の固体化が検討されている。固体素子の電極活物質と固
体電解質の界面では酸化還元反応と共に、電子やイオン
の移動がおこるため両層の接触状態が大変重要であり、
電極活物質と固体電解質とを張り合わせるだけでは良好
な特性が得られにくい。そこでこの問題を解決するため
に電極活物質と固体電解質との界面に両者の混合層を設
けることが提案され、効果が示された。すなわち、固体
電解質層に柔軟性に優れ、キャスティングが可能な高分
子固体電解質を、また、活物質層に放電容量の大きい二
酸化マンガンを用いて固体電解質中に活物質粉末を分散
させた層を両者の界面に設けている。上記高分子固体電
解質は一般にイオン伝導度が低いが、イオン伝導度が高
い固体電解質として、ＮＡＳＩＣＯＮ（ＮａｌＺｒ2Ｓ
ｉｘＰｍＯ12またはＮａｌＺｒｎＳｉｘＰｍＯｗ、式
中、ｌ＝１＋ｘ、ｍ＝３−ｘ、ｎ＝２−３／ｘ、ｗ＝１
２−２ｘ／３を表わす）やＬＩＳＩＣＯＮ（ナイコンの
ＮａがＬｉに変った組成）等のリチウム伝導性ガラスが
知られている。これらの無機酸化物は、一般に原料であ
る固体粉末を高温で焼成して得られるが、このような方
法では微粒子化や焼結体同志の均一な混合をするのに限
界がある。
うに電極の電気化学反応を利用した素子は従来溶液系で
利用されているが、最近では各種電気機器、電子機器と
の組合せや、宇宙開発、医用への展開等を考慮して素子
の固体化が検討されている。固体素子の電極活物質と固
体電解質の界面では酸化還元反応と共に、電子やイオン
の移動がおこるため両層の接触状態が大変重要であり、
電極活物質と固体電解質とを張り合わせるだけでは良好
な特性が得られにくい。そこでこの問題を解決するため
に電極活物質と固体電解質との界面に両者の混合層を設
けることが提案され、効果が示された。すなわち、固体
電解質層に柔軟性に優れ、キャスティングが可能な高分
子固体電解質を、また、活物質層に放電容量の大きい二
酸化マンガンを用いて固体電解質中に活物質粉末を分散
させた層を両者の界面に設けている。上記高分子固体電
解質は一般にイオン伝導度が低いが、イオン伝導度が高
い固体電解質として、ＮＡＳＩＣＯＮ（ＮａｌＺｒ2Ｓ
ｉｘＰｍＯ12またはＮａｌＺｒｎＳｉｘＰｍＯｗ、式
中、ｌ＝１＋ｘ、ｍ＝３−ｘ、ｎ＝２−３／ｘ、ｗ＝１
２−２ｘ／３を表わす）やＬＩＳＩＣＯＮ（ナイコンの
ＮａがＬｉに変った組成）等のリチウム伝導性ガラスが
知られている。これらの無機酸化物は、一般に原料であ
る固体粉末を高温で焼成して得られるが、このような方
法では微粒子化や焼結体同志の均一な混合をするのに限
界がある。
【０００３】
【目的】本発明は、少なくとも一方が電子伝導体層とイ
オン伝導体層とを有する積層体において、前記両層間の
接触状態が良好な積層体の提供を目的とする。
オン伝導体層とを有する積層体において、前記両層間の
接触状態が良好な積層体の提供を目的とする。
【０００４】
【構成】本発明は、少なくとも一方が無機酸化物からな
る電子伝導体層と無機酸化物からなるイオン伝導体層と
の積層体において、両層の界面の電子伝導体とイオン伝
導体の混合層をＳｏｌ−Ｇｅｌ法により作製されたこと
を特徴とする。以下、具体的に本発明を説明する。本発
明で用いられる無機酸化物からなる電子伝導体層とは、
例えば五酸化バナジウム（Ｖ2Ｏ5）や二酸化マンガン
（ＭｎＯ2）などが挙げられる。電子伝導体層の単層部
分はホットプレス法等の従来法で作製したものを用いて
もよいし、あるいはＳｏｌ−Ｇｅｌ法により溶液から集
電体である金属などの上に塗布して膜上に作製しても良
いし、微粒子状に作成した後結着剤などを用いてプレス
加工して用いても良い。本発明で用いられる無機酸化物
からなるイオン伝導体層とは、一般に固体電解質として
知られているβ−アルミナやＮＡＳＩＣＯＮ（ＮａｌＺ
ｒ2ＳｉｘＰｍＯ12またはＮａｌＺｒｎＳｉｘＰｍＯ
ｗ、式中、ｌ＝１＋ｘ，ｍ＝３−ｘ，ｎ＝２−３／ｘ、
ｗ＝１２−２ｘ／３；１．５＜ｘ＜２．２）、ＬＩＳＩ
ＣＯＮ（ナイコンのＮａがＬｉに変わった組成）などが
挙げられる。このイオン伝導体層は従来法により作製し
たものを用いてもよいし、Ｓｏｌ−Ｇｅｌ法で作製して
もよい。前記両層の界面には、電子伝導体とイオン伝導
体の混合層がＳｏｌ−Ｇｅｌ法によって形成される。例
えば、Ｓｏｌ−Ｇｅｌ法によってイオン伝導体層を形成
する金属有機化合物を含んだ溶液中に無機電子伝導性粒
子を分散させたものを塗布液として用いた。あらかじめ
作製してあった電子伝導体層および／またはイオン伝導
体層上に塗布し、両者の混合層を製膜する。Ｓｏｌ−Ｇ
ｅｌ法によると両層の界面を密着させることができる。
Ｓｏｌ−Ｇｅｌ法とは金属アルコキシド等の金属有機化
合物を溶液系で加水分解、重縮合させて金属−酸素−金
属結合を成長させ、最終的に焼結することにより完成さ
せる無機酸化物の作製方法である。具体的には基板上に
金属有機化合物を含む溶液を塗布し、乾燥後焼結を行
う。用いられる金属有機化合物としては、無機酸化物を
構成する金属のメトキシド、エトキシド、プロポキシ
ド、ブトキシド等のアルコキシドやアセテート化合物等
があげられる。硝酸塩、しゅう酸塩、過塩素酸塩、等の
無機塩でも良い。これら化合物から無機酸化物を作製す
るには加水分解および重縮合反応を進める必要があるた
め塗布溶液中には水の添加が必要となる。添加量は系に
より異なるが多すぎると反応が速く進むため得られる膜
質が不均一となり易く、また反応速度の制御が難しい。
水の添加量が少なすぎても反応のコントロールが難し
く、適量がある。さらに、加水分解触媒を添加すると反
応速度及び、反応形態の制御ができる。触媒としては一
般の酸および塩基が用いられる。これらの原料を均一に
溶解させるため溶媒を用いるが、これは上記材料が沈殿
しないもの、すなわち相溶性に優れたものが望ましい。
溶液濃度は塗布方法にもよるが、スピンコート法の場合
溶液粘度が数ｃＰ〜十数ｃＰとなるように調整すると良
い。これらの他に金属アルコキシドを安定化するキレー
ト剤等を添加しても良い。Ｓｏｌ−Ｇｅｌ法によれば、
粒子、膜、バルクなどの形態にかかわらず、通常の作製
温度より低温で無機酸化物が得ることができる。粒子の
作製においては粒子の径を小さくすることができ、また
混合が必要なときは出発物質が溶液であるため均一に分
散させることができる。製膜においては、溶液から作製
するため、均一で大面積な膜を得ることができ、また基
板との密着性に優れる。これらの特徴を利用してＳｏｌ
−Ｇｅｌ法により、電子伝導層とイオン伝導層の界面に
イオン伝導体中に電子伝導性粒子が均一に分散された積
層体を作製することができた。本発明の積層体はそのま
ま固体二次電池やエレクトロクロミック素子に使用する
ことができる。例えば正極活物質として五酸化バナジウ
ムや二酸化マンガンを、固体電解質にＬＩＳＩＣＯＮを
用い、負極活物質としてリチウムを使用すれば固体二次
電池を作製できる。また、作用極に酸化タングステン、
対極に透明電極を用いて固体電解質をはさめばエレクト
ロクロミック素子を作製できる。これらの固体素子は無
機酸化物からなる活物質と固体電解質界面が両者の混合
層の存在により改善されており、優れたレドックス反応
を行うことができる。
る電子伝導体層と無機酸化物からなるイオン伝導体層と
の積層体において、両層の界面の電子伝導体とイオン伝
導体の混合層をＳｏｌ−Ｇｅｌ法により作製されたこと
を特徴とする。以下、具体的に本発明を説明する。本発
明で用いられる無機酸化物からなる電子伝導体層とは、
例えば五酸化バナジウム（Ｖ2Ｏ5）や二酸化マンガン
（ＭｎＯ2）などが挙げられる。電子伝導体層の単層部
分はホットプレス法等の従来法で作製したものを用いて
もよいし、あるいはＳｏｌ−Ｇｅｌ法により溶液から集
電体である金属などの上に塗布して膜上に作製しても良
いし、微粒子状に作成した後結着剤などを用いてプレス
加工して用いても良い。本発明で用いられる無機酸化物
からなるイオン伝導体層とは、一般に固体電解質として
知られているβ−アルミナやＮＡＳＩＣＯＮ（ＮａｌＺ
ｒ2ＳｉｘＰｍＯ12またはＮａｌＺｒｎＳｉｘＰｍＯ
ｗ、式中、ｌ＝１＋ｘ，ｍ＝３−ｘ，ｎ＝２−３／ｘ、
ｗ＝１２−２ｘ／３；１．５＜ｘ＜２．２）、ＬＩＳＩ
ＣＯＮ（ナイコンのＮａがＬｉに変わった組成）などが
挙げられる。このイオン伝導体層は従来法により作製し
たものを用いてもよいし、Ｓｏｌ−Ｇｅｌ法で作製して
もよい。前記両層の界面には、電子伝導体とイオン伝導
体の混合層がＳｏｌ−Ｇｅｌ法によって形成される。例
えば、Ｓｏｌ−Ｇｅｌ法によってイオン伝導体層を形成
する金属有機化合物を含んだ溶液中に無機電子伝導性粒
子を分散させたものを塗布液として用いた。あらかじめ
作製してあった電子伝導体層および／またはイオン伝導
体層上に塗布し、両者の混合層を製膜する。Ｓｏｌ−Ｇ
ｅｌ法によると両層の界面を密着させることができる。
Ｓｏｌ−Ｇｅｌ法とは金属アルコキシド等の金属有機化
合物を溶液系で加水分解、重縮合させて金属−酸素−金
属結合を成長させ、最終的に焼結することにより完成さ
せる無機酸化物の作製方法である。具体的には基板上に
金属有機化合物を含む溶液を塗布し、乾燥後焼結を行
う。用いられる金属有機化合物としては、無機酸化物を
構成する金属のメトキシド、エトキシド、プロポキシ
ド、ブトキシド等のアルコキシドやアセテート化合物等
があげられる。硝酸塩、しゅう酸塩、過塩素酸塩、等の
無機塩でも良い。これら化合物から無機酸化物を作製す
るには加水分解および重縮合反応を進める必要があるた
め塗布溶液中には水の添加が必要となる。添加量は系に
より異なるが多すぎると反応が速く進むため得られる膜
質が不均一となり易く、また反応速度の制御が難しい。
水の添加量が少なすぎても反応のコントロールが難し
く、適量がある。さらに、加水分解触媒を添加すると反
応速度及び、反応形態の制御ができる。触媒としては一
般の酸および塩基が用いられる。これらの原料を均一に
溶解させるため溶媒を用いるが、これは上記材料が沈殿
しないもの、すなわち相溶性に優れたものが望ましい。
溶液濃度は塗布方法にもよるが、スピンコート法の場合
溶液粘度が数ｃＰ〜十数ｃＰとなるように調整すると良
い。これらの他に金属アルコキシドを安定化するキレー
ト剤等を添加しても良い。Ｓｏｌ−Ｇｅｌ法によれば、
粒子、膜、バルクなどの形態にかかわらず、通常の作製
温度より低温で無機酸化物が得ることができる。粒子の
作製においては粒子の径を小さくすることができ、また
混合が必要なときは出発物質が溶液であるため均一に分
散させることができる。製膜においては、溶液から作製
するため、均一で大面積な膜を得ることができ、また基
板との密着性に優れる。これらの特徴を利用してＳｏｌ
−Ｇｅｌ法により、電子伝導層とイオン伝導層の界面に
イオン伝導体中に電子伝導性粒子が均一に分散された積
層体を作製することができた。本発明の積層体はそのま
ま固体二次電池やエレクトロクロミック素子に使用する
ことができる。例えば正極活物質として五酸化バナジウ
ムや二酸化マンガンを、固体電解質にＬＩＳＩＣＯＮを
用い、負極活物質としてリチウムを使用すれば固体二次
電池を作製できる。また、作用極に酸化タングステン、
対極に透明電極を用いて固体電解質をはさめばエレクト
ロクロミック素子を作製できる。これらの固体素子は無
機酸化物からなる活物質と固体電解質界面が両者の混合
層の存在により改善されており、優れたレドックス反応
を行うことができる。
【０００５】
【実施例】電子伝導層（正極）として二酸化マンガンと
導電剤であるアセチレンブラックの混合粉末を混合し、
プレスして板状に加工した。この上に二酸化マンガン粉
末を分散した２−メトキシエタノール中にＺｒ（ＯＣ3
Ｈ7）4，Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4，ＰＯ（ＯＣ4Ｈ9）3，Ｌｉ
（ＯＣ4Ｈ9）のアルコキシドと水を溶解した塗布液を用
いて製膜し、１２０℃、５分乾燥した後８００℃で焼結
した。この塗布〜焼結過程を４回繰り返して２０００Å
の電子伝導体とイオン伝導体の混合層を作製した。引き
続き、この上に上記の塗布液から二酸化マンガンを除い
た組成の溶液からＬＩＳＩＣＯＮのイオン伝導層を１０
μｍ製膜して電子伝導体とイオン伝導体の積層体を作製
した（図１）。次に得られた積層体の固体電解質側に金
属リチウム（負極）を１０００Å蒸着し、さらに金属ホ
イルを圧着してリチウム電池を作製した。インピーダン
スの周波数特性の測定による正極と固体電解質の界面抵
抗は充放電を５０回繰り返してもほとんど変化がみられ
なかった。 比較例 実施例において使用した二酸化マンガンとアセチレンブ
ラックからなる正極とＬＩＳＩＣＯＮのイオン伝導体と
のあいだに二酸化マンガン粉末とＬＩＳＩＣＯＮ粉末と
の混合層を熱圧着により積層し、さらに金属リチウム負
極を用いて同様にリチウム電池を作製した。インピーダ
ンスの周波数特性の測定による正極と固体電解質の界面
抵抗は充放電を５０回繰り返すと初期の抵抗値の１０倍
であった。
導電剤であるアセチレンブラックの混合粉末を混合し、
プレスして板状に加工した。この上に二酸化マンガン粉
末を分散した２−メトキシエタノール中にＺｒ（ＯＣ3
Ｈ7）4，Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4，ＰＯ（ＯＣ4Ｈ9）3，Ｌｉ
（ＯＣ4Ｈ9）のアルコキシドと水を溶解した塗布液を用
いて製膜し、１２０℃、５分乾燥した後８００℃で焼結
した。この塗布〜焼結過程を４回繰り返して２０００Å
の電子伝導体とイオン伝導体の混合層を作製した。引き
続き、この上に上記の塗布液から二酸化マンガンを除い
た組成の溶液からＬＩＳＩＣＯＮのイオン伝導層を１０
μｍ製膜して電子伝導体とイオン伝導体の積層体を作製
した（図１）。次に得られた積層体の固体電解質側に金
属リチウム（負極）を１０００Å蒸着し、さらに金属ホ
イルを圧着してリチウム電池を作製した。インピーダン
スの周波数特性の測定による正極と固体電解質の界面抵
抗は充放電を５０回繰り返してもほとんど変化がみられ
なかった。 比較例 実施例において使用した二酸化マンガンとアセチレンブ
ラックからなる正極とＬＩＳＩＣＯＮのイオン伝導体と
のあいだに二酸化マンガン粉末とＬＩＳＩＣＯＮ粉末と
の混合層を熱圧着により積層し、さらに金属リチウム負
極を用いて同様にリチウム電池を作製した。インピーダ
ンスの周波数特性の測定による正極と固体電解質の界面
抵抗は充放電を５０回繰り返すと初期の抵抗値の１０倍
であった。
【０００６】
【効果】少なくとも一方が電子伝導層とイオン伝導層の
界面にイオン伝導体中に電子伝導性粒子が均一に分散さ
れた層を設けることにより、固体素子中の電極活物質と
固体電解質界面の密着性を改善し、電極反応における電
子やイオンの移動をスムーズにして良好な素子特性が得
られる。
界面にイオン伝導体中に電子伝導性粒子が均一に分散さ
れた層を設けることにより、固体素子中の電極活物質と
固体電解質界面の密着性を改善し、電極反応における電
子やイオンの移動をスムーズにして良好な素子特性が得
られる。
【図１】本発明の積層体の１実施例の断面図を示す。
１ ＭｎＯ2層 ２ ＭｎＯ2とＬＩＳＩＣＯＮの混合物層 ３ ＬＩＳＩＣＯＮの層 ４ 蒸着Ｌｉ層 ５ 金属ホイル集電体
Claims (3)
- 【請求項１】 少なくとも一方が無機酸化物からなる電
子伝導体層とイオン伝導体層とを有する積層体におい
て、前記両層間にＳｏｌ−Ｇｅｌ法で形成されたイオン
伝導体層中に電子伝導性粒子が均一に分散した両伝導体
の混合物層が存在することを特徴とする積層体。 - 【請求項２】 少なくとも一方が無機酸化物からなる電
子伝導体層とイオン伝導体層の間に前記両伝導体の混合
物層を形成させる積層体の製造法において、電子伝導性
粒子をその中に均一に分散させたイオン伝導体層形成用
の塗布液を使用し、Ｓｏｌ−Ｇｅｌ法で前記混合物層を
形成することを特徴とする請求項１記載の積層体の製造
法。 - 【請求項３】 正極活物質層、固体電解質層および負極
活物質層を有する固体電池において、正極活物質層と固
体電解質層の界面に、Ｓｏｌ−Ｇｅｌ法で作成された固
体電解質層中に正極活物質粒子が均一に分散した混合物
層を設けたことを特徴とする固体電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3293676A JPH05109428A (ja) | 1991-10-14 | 1991-10-14 | 電子伝導体層とイオン伝導体層とを有する積層体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3293676A JPH05109428A (ja) | 1991-10-14 | 1991-10-14 | 電子伝導体層とイオン伝導体層とを有する積層体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05109428A true JPH05109428A (ja) | 1993-04-30 |
Family
ID=17797793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3293676A Pending JPH05109428A (ja) | 1991-10-14 | 1991-10-14 | 電子伝導体層とイオン伝導体層とを有する積層体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05109428A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2013031508A1 (ja) * | 2011-08-31 | 2015-03-23 | 旭硝子株式会社 | リチウムイオン伝導性ガラスセラミックスおよびその製造方法 |
-
1991
- 1991-10-14 JP JP3293676A patent/JPH05109428A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2013031508A1 (ja) * | 2011-08-31 | 2015-03-23 | 旭硝子株式会社 | リチウムイオン伝導性ガラスセラミックスおよびその製造方法 |
| US9748601B2 (en) | 2011-08-31 | 2017-08-29 | Asahi Glass Company, Limited | Method of manufacturing lithium ion conductive solid electrolyte and lithium-ion secondary battery |
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