JPH05106108A - 超微細高分子繊維の製造方法 - Google Patents

超微細高分子繊維の製造方法

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JPH05106108A
JPH05106108A JP4081281A JP8128192A JPH05106108A JP H05106108 A JPH05106108 A JP H05106108A JP 4081281 A JP4081281 A JP 4081281A JP 8128192 A JP8128192 A JP 8128192A JP H05106108 A JPH05106108 A JP H05106108A
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fibers
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ロイド・マーロン・ロブソン
Robert J Axelrod
ロバート・ジエイ・アクセルロド
Jeffrey A Kuphal
ジエフリー・アラン・クフアル
Timothy L Pickering
テイモシー・リー・ピカリング
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 種々の高分子材料と熱可塑性ポリ（ビニルア
ルコール）とを混合してダイを通して混合物を押し出し
続いて更に配向して超微細高分子繊維を製造する。ポリ
（ビニルアルコール）は抽出されて遊離された超微細高
分子繊維が得られる。 【効果】 利用される重合体は、消費者の使用後の高分
子屑を含むことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】本発明は消費者以後の高分子廃棄物を含
む様々な高分子材料からの超微細繊維の製造に関する。
【０００２】
【発明の背景】高分子材料、特に消費者以後の廃棄物の
流れを広げることによるものを再循環する必要性は、需
要が増加しそして利用できる埋め立て用地が減少し続け
るにつれて増加している。高分子材料は少ないが、埋め
立て用地に入る消費者以後の廃棄物の流れの増大しつつ
ある部分である。高分子材料は勿論、再循環させること
ができ、そして様々な計画および研究が再循環重合体の
量を増加させるためおよびこれら材料が必要かつ有用な
機能を提供することができる有用な生産物を発見するた
めに行われている。消費者以後の廃棄物の流れからの高
分子成分は、高分子型適用のための材料の新しくそして
特異な源を表す。この源からの重合体の回収はほぼ純粋
な成分（例えば、炭酸飲料容器からのポリ（エチレンテ
レフタレート）および牛乳瓶からのＨＤＰＥ）から混合
された群（例えば、一級ポリオレフィンに基づく低密度
瓶屑、一級ポリ（エチレンテレフタレート）およびポリ
（塩化ビニル）を含む高密度瓶屑）ないしは全ての瓶材
料の混合物、そして最後にはポリ（塩化ビニリデン）、
エチレン／ビニルアルコール共重合体、セルロース系製
品（例えばセロハン）、アクリロニトリル高共重合体
（食品パッケージングのために使用されるアクリロニト
リル／アクリル酸メチルに基づくバレックス（Barex)
(ソハイオ(Sohio)：ＢＰ）のような）などを包含する全
ての高分子屑の混合物までの広い範囲の高分子混合物を
包含する多岐にわたる種類の生成物を産する。消費者以
後の高分子屑中に見出される重合体の多くは１０より大
きい溶解パラメーターを有し、例えば最も一般的な成分
の一つであるポリ（エチレンテレフタレート）は１０.
６の溶解パラメーターを有する。広い範囲に渡る組成の
混合高分子の機械的性質はかなり不十分であり、混合高
分子に対する用途は通常材料に対する費用／性能の必要
条件の最低範囲に入る。これらの用途は植木鉢、柱、用
材、囲い細板などを包含する。混合高分子廃棄物の性質
を改善するために、Paulらは Mod. Plast., 58, 60(198
1) において、一般にKraton Ｇと称せられるスチレン−
エチレン／ブチレン−スチレンＡＢＡブロック共重合体
は消費者以後の高分子廃棄物中に存在するものに類似し
た高分子混合物と共に混合されるとき、改善された機械
的性質を生じることに言及した。
【０００３】高分子材料を微細繊維に転換するための様
々な方法が、無数の適用の必要条件に応じるために存在
する。これら方法としては繊維状の材料を産するための
メルト−ブローイング方法、溶融紡糸技術および成分の
一つの抽出が続くポリマーブレンド法が挙げられる。
【０００４】Miller および Merriam は米国特許第３,
０９７,９９１号において、高分子パルプを不混和性高
分子の押出しと引き続く紙叩解型操作により不混和性繊
維を分離することができると記している。次いでこれら
の繊維を水中で分散させ、そして高分子パルプを作るこ
とができる。繊維を遊離するための不混和性高分子混合
物の成分の一つに対する溶媒の使用が Merriam および
Miller により類似特許（米国特許第３,０９９,０６７
号）に記された。この特許はポリエチレン、ポリクロロ
トリフルオロエチレンまたはポリアミドの超微細繊維を
作る方法を議論した。米国特許第３,３８２,３０５号は
押出し、続く延伸（配向）および場合により生じる繊維
状材料から重合体の一つを溶解することを経て、少なく
とも二つの不相溶性繊維形成性重合体を混合することに
よる微細繊維を含有する配向させた材料の形成方法を開
示している。これらの参考文献のいずれも、微細繊維の
生産のための水溶性マトリックスとして高分子屑の可能
な利用またはポリ（ビニルアルコール）の利用を議論ま
たは記述していない。
【０００５】特願昭４７−６７７５４号はポリ（ビニル
アルコール）を含む微細フィブリルを製造するための方
法を記述している。彼らはポリ（ビニルアルコール）と
１０（cal／cc)1/2 またはそれより少ない溶解パラメー
ターを持つ２０〜９５％の一つまたはそれ以上の重合体
との混合および押出しおよび押出した混合物の延伸を含
む方法を記述している。その結果生じる延伸したもの
は、それからポリ（ビニルアルコール）の発泡および抽
出を防ぐため無機塩を含有する水中において叩解する。
彼らはポリエチレンおよびポリプロピレンの混合物がこ
の方法において利用できることを記している。彼らは消
費者以後の高分子屑の使用の可能性も泡消し剤の使用も
開示していない。その上、開示された方法は特に生じる
繊維からのＰＶＯＨを除去していなく、実際、特許はポ
リ（ビニルアルコール）の除去を妨げる方法を採ってい
る。
【０００６】特願昭４４−２０８６９号は、含水ポリ
（ビニルアルコール）粉末およびそれらを混合するこ
と、続いて熱融合および押出しにより熱可塑性線状高分
子粉末を製造する方法を開示している。成形物品が本発
明の主題であるが、ポリ（ビニルアルコール）の抽出も
抽出された混合物からの繊維製造も実施されなかった。
【０００７】
【発明の概要】本発明は広範囲の種々の最終用途適用に
おいて有用である超微細高分子繊維を作るための方法で
ある。そのような高分子繊維は、不混和性顆粒状の熱可
塑性高分子材料を熱可塑性ポリ（ビニルアルコール）と
混合しそして生じた混合物を押出しダイを通して押し出
して不混和性高分子材料を部分的に棒状に配向させるこ
とによって作られる。その混合物は、次にさらに配向段
階に付されて不混和性高分子材料を高分子繊維に配向さ
せる。熱可塑性ポリ（ビニルアルコール）はそれから抽
出されて超微細高分子繊維を作る。場合によっては抽出
されたポリ（ビニルアルコール）は、この過程で除去お
よび再循環させることができる。
【０００８】本発明は高分子混合物への取組みに利用さ
れる方法を記述しており、この方法は生分解性であり、
超微細繊維が望まれる非常に大多数の高分子と不混和性
である水溶性ポリマーを使用する。使用される水溶性高
分子はこの方法に特に望まれる性質均衡を提供する熱可
塑性ポリ（ビニルアルコール）である。本発明による超
微細繊維は特定の性質の変更を与えるために織布との混
合物のほかに繊維状チキソトロープ、油もれ閉じ込め、
水収着、木材パルプ基材生成物との複合材料、合成紙、
超微細フィルター、絶縁材としての利用を提供する。特
定の重合体（例えばポリプロピレン、ポリエチレン、ポ
リスチレンなど）およびそれの混合物は、本発明に記述
されている方法によって作られた超微細繊維に対して興
味をそそるものである。その上、消費者以後の高分子廃
棄物はこの方法において利用される重要な高分子材料で
ある。
【０００９】先行技術の教示と異なって、本発明の方法
は非常に不均一な流れ、すなわち消費者以後の屑からの
繊維状形態の有用な製品を作ることが可能であり、そし
て押出し工程の間に紙の崩壊から生じる厳しい問題を経
験することがなく、出発材料中に紙残渣の存在さえ許容
される。多量の追加の高分子材料との共存下でも高度に
配向可能な熱可塑性ポリ（ビニルアルコール）を使用
し、そして続いて生じる繊維からポリ（ビニルアルコー
ル）を抽出することにより有用な超微細繊維を外には捨
てるしかない高分子材料から作ることができる。
【００１０】〔発明の詳細な説明〕本発明は、広範囲の
種々の高分子材料から超微細繊維を製造する方法であ
る。その方法は不混和性顆粒状熱可塑性材料を熱可塑性
ポリ（ビニルアルコール）（ＰＶＯＨ）と混合するこ
と、そして生じる混合物を型を通して押し出してその不
混和性高分子材料を部分的に配向させて棒状の構造にす
ることからなる。熱可塑性ポリ（ビニルアルコール）お
よび熱可塑性重合体の押出しは、従来の重合体押出し装
置で行うことができる。ダイのデザインはダイ内の配向
を可能にする拡張された流れを生じさせるために最適化
することができる。混合物はそれから高分子繊維を形成
するためにさらに配向段階に付される。この一層の配向
段階は、溶液中において高分子材料を配向させて繊維を
形成させることができるどのような技術であることもで
きる。そのような方法としてはその技術分野に熟練した
人々に知られている熱延伸および／または低温延伸技術
が挙げられる。配向段階に続いて、水性スラリー中の撹
拌によるような実質的に全てのＰＶＯＨを除去するため
に十分な任意の適当な方法により、ポリ（ビニルアルコ
ール）を抽出して超微細高分子繊維を作る。
【００１１】本発明の方法は、有用な超微細繊維が消費
者以後の廃棄物の流れの中に見出される高分子屑を包含
する広範囲の種々の熱可塑性高分子材料から形成させる
ことができる点で特に有利である。
【００１２】熱可塑性高分子材料としてはポリプロピレ
ン、ポリエチレン（高密度ポリエチレン、低密度ポリエ
チレン、線状低密度ポリエチレン、線状超低密度ポリエ
チレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ア
クリル酸エチル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合
体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メタク
リル酸共重合体およびイオノマーを包含する）などのポ
リオレフィン、ポリスチレン、スチレン共重合体（例え
ばスチレン−アクリロニトリル共重合体）、ポリ（メタ
クリル酸メチル）、ポリ（酢酸ビニル）、ポリカーボネ
ート、ポリ（ブチレンテレフタレート）、ポリ（エチレ
ンテレフタレート）、ナイロン６、ナイロン１１、ナイ
ロン１２、ナイロン６,６、同様にポリ（ビニルアルコ
ール）と混和しない他の高分子が挙げられる。これら重
合体の混合物が本発明において予期される。本発明の方
法が特に有利である高分子屑材料は、典型的にはポリ
（エチレンテレフタレート）；ポリ（塩化ビニル）；高
密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、低密度ポリエチレン
（ＬＤＰＥ）およびポリプロピレンのようなポリオレフ
ィン；高アクリロニトリル共重合体；ポリ（塩化ビニリ
デン）；エチレン／ビニルアルコール共重合体；セルロ
ース生成物、ポリスチレン、ＡＢＳおよびその混合物並
びにあらゆる類似高分子材料の一つ又はそれ以上を包含
する。本発明の方法によって作られる超微細繊維は広範
囲の種々の最終製品に加工することができてそれにより
そのような屑材料の処理に対して有用な代替方法を提供
する。
【００１３】本発明の方法において利用されるポリ（ビ
ニルアルコール）は、ポリ（酢酸ビニル）の加水分解に
より製造される。ポリ（酢酸ビニル）の製造およびポリ
（ビニルアルコール）への加水分解は、その技術分野に
熟練した人々によく知られており、そして“ポリ（ビニ
ルアルコール）：性質および適用”C.A. Finch 編, Joh
n Wiley ＆ Sons, New York, 1973 および“ポリ（ビニ
ルアルコール）繊維”I. Sakurada 編, Marcel Dekker,
Inc., New York 1985 という本の中で詳しく議論され
ている。ポリ（ビニルアルコール）の最近の総説は、F.
L. Marten により、高分子科学および技術の百科事典、
第２版、１７巻、ｐ.１６７、John Wiley ＆ Sons, New
York, 1989 に載せられた。この参考文献に記されてい
るように水酸基を含有する高沸騰水可溶性有機化合物を
利用する押し出し可能なポリ（ビニルアルコール）の製
造について幾つかの特許請求がなされている。これら化
合物（例えばグリセロール、低分子量ポリ（エチレング
リコール））は、ポリ（ビニルアルコール）の融点を加
工できる範囲に低下させる可塑剤である。スルホンアミ
ドのような他の適した可塑剤は、もしそれらが高沸騰で
ありそしてポリ（ビニルアルコール）と混和できるなら
ば考慮することができる。
【００１４】熱可塑性ＰＶＯＨと混合するより前に熱可
塑性高分子材料は、もし既に顆粒状形態でないならば、
典型的に機械的または低温粉砕技術により粉砕し、顆粒
状フレークを形成させる。高分子顆粒は繊維の製造のた
めの抽出可能なマトリックスとして役立つＰＶＯＨとの
混合物を形成するために混合される。本発明の方法にお
けるＰＶＯＨの使用はそれが水溶性であり、高分子廃棄
物の主成分と不混和性であり、多量の添加高分子屑の存
在下においてさえ高度に配向させることができ、そして
生分解性であるという点で重要である。上の特質の全て
が本発明の方法の操作の成功のためには必要である。そ
の上、本発明の方法で使用されるＰＶＯＨは１７０〜２
３０℃の範囲において熱可塑性であることが必要であ
る。この必要とされる熱可塑性行動（すなわち融点を加
工可能範囲まで下げること）をなし遂げるために、グリ
セロール、低分子量ポリ（エチレングリコール）などの
ような高沸点であり、水酸基を含有する水溶性有機化合
物である可塑剤をＰＶＯＨに添加する。本発明において
利用するためのＰＶＯＨの加水分解の好ましい範囲は約
７２〜９９％の間であり、好ましくは７８〜９４％であ
る。ポリ（ビニルピロリドン）、ポリ（エチルオキサゾ
リン）およびポリ（エチレンオキシド）のような他の水
溶性高分子もまた添加できる。
【００１５】場合によっては米国特許第４,８４４,７０
９号および第４,８４５,１４０号に記されているように
抽出工程の間に発泡するのを減少させたりまたは防ぐた
めに泡消し剤をＰＶＯＨ／高分子混合物に添加すること
ができる。２５℃で０.１水溶液として４０から４８ダ
イン／cmの表面張力を有するエチレンオキシド／プロピ
レンオキシドブロック共重合体界面活性剤が好ましい。
【００１６】ダイを通す初期押出しは、高分子材料の短
いストランドまたは棒への部分配向を生ずる。長く連続
した超微細繊維を形成させるために、その混合物はさら
に配向段階に付される。この配向段階はその技術分野に
知られている熱延伸および／または低温延伸処置によっ
て実行される。配向段階はＰＶＯＨ中の超微細高分子繊
維を生ずる。
【００１７】熱可塑性ポリ（ビニルアルコール）および
様々な重合体の円筒形構造への円形ダイを通した押出し
は本発明の好ましい実施態様である。他の好ましい形状
としてはまた熱延伸または低温延伸処置を経て配向させ
るテープおよびフィルムを生ずるスロットダイおよびフ
ィルムダイが挙げられる。他の形状（例えば楕円体）も
また本発明において考慮することができる。得られる配
合された構造物は都合のよい長さに切断できる。得られ
るペレット、切断されたテープまたはフィルムは水に添
加し、そして場合によっては水中（低温または高温）に
浸け、次いで剪断を与える装置に添加してポリ（ビニル
アルコール）から微細繊維を分離することができる。こ
の装置としては木材粒子をパルプに叩解するためにパル
プおよび紙産業において一般に利用されているものを包
含する撹拌装置を装備した様々なブレンダーが挙げられ
る。その結果生じる発泡はその技術分野に知られており
そしてまた米国特許第４,８４４,７０９号および第４,
８４５,１４０号に記述されているポリ（ビニルアルコ
ール）に対する消泡剤の添加によって抑制することがで
きる。消泡剤の添加は、しかしながらもし密閉容器がポ
リ（ビニルアルコール）微細繊維複合体の撹拌のために
使用されるならば必要でない。実際、発泡は繊維の改善
された遊離を生ずることができる。その結果生じる遊離
した繊維および水相に溶解した抽出したポリ（ビニルア
ルコール）からなる撹拌した混合物は、多孔性メッシュ
スクリーンまたは他の適当な濾過媒体を使用する濾過に
よって分離することができる。抽出工程はポリ（ビニル
アルコール）を除去するために繰り返すことができる
（場合によってはさらに撹拌しながら）。この工程は望
まれるポリ（ビニルアルコール）除去の水準によって数
回繰り返すことができる。抽出されたポリ（ビニルアル
コール）はこの工程において回収し乾燥し、そして再循
環させることができる。向流抽出は最終抽出段階に供給
されそして回収されおよび他の段階で利用される水を利
用して処理される。最も濃縮されたポリ（ビニルアルコ
ール）抽出物は第一段階から得ることができ、これをこ
の工程において再使用のために回収するかまたは他のポ
リ（ビニルアルコール）適用に利用するために回収する
ことができる。得られる抽出済み繊維は乾燥しそしてこ
の開示に記述の種々の適用並びに本発明の超微細繊維が
適する他のどんな適用にも利用することができる。本発
明者等は、意外にも高分子繊維からＰＶＯＨを勢いよく
抽出することにより、得られる繊維が石綿代換品として
繊維状チキソトロープにおける使用、セメント、填隙材
料、マスチック、接着剤、塗料などに対する強化添加剤
における使用のような広範囲の種々の最終用途適用に適
しているということを発見した。繊維を配向させるため
の熱可塑性ＰＶＯＨの使用および先行技術とは異なり、
続いて形成された繊維からＰＶＯＨを抽出することは本
発明の方法により紙残渣のような非熱可塑性汚染物の存
在下においてさえ、不均質屑材料を含有する様々な重合
体からの有用な繊維を作ることを可能にする。
【００１８】熱可塑性ＰＶＯＨを使用することの別の有
利な点は、上述のようにそれが生分解性であり、従って
廃棄物の流れにおける処分に関連する重大な環境問題を
生じないということである。この事実にもかかわらず、
本発明者等は抽出されたＰＶＯＨを再循環させ、そして
追加の屑材料との最初の混合段階において再使用するこ
とができ、従って費用および廃棄物を減少させかつ工程
効率を増加させるということを発見した。
【００１９】
【実施例】次の実施例は、本発明をより良く説明するた
めに提供するものであって本発明を限定することを意味
するものではない。
【００２０】実施例１ 次の組成のペレット／粉末の混合物を調製した。
【００２１】５０％ VinexTM ２０２５ ＰＶＯＨ（Air
Products and Chemicals, Inc. により製造された熱可
塑性ＰＶＯＨ） １０％ ホリスチレン Aldrich Chem Co. Ｍw＝２５
０,０００ １０％ ポリプロピレン Profax ６５２３（Himont） ２０％ ＨＤＰＥ １０％ ＬＬＤＰＥ
【００２２】ＨＤＰＥはExxonからのもの（メルトフロ
ー＝２.３dg／min（１９０℃、４４psi））およびＬＬ
ＤＰＥはExxonからのもの（メルトフロー＝６.９dg／mi
n（１９０℃、４４psi））であった。
【００２３】乾燥混合ペレット／粉末を１″直径キリオ
ン（Killion）押出し機（Ｌ／Ｄ＝３０）に供給して３
９０°Ｆで押し出した。その結果押し出された生成物を
延伸しそしてドライアイスと接触させて冷却し続いてＮ
１／８″ペレットに切断した。そのペレットを水中に浸
しそしてワーリング（Warinig）ブレンダーを用いて素
早く撹拌した。その生成物を水から分離して過剰な水並
びに溶解したＰＶＯＨを除去するために繊維状塊を絞っ
た。この処理を数回繰り返して残留ＰＶＯＨを除去し
た。走査型電子顕微鏡法が、１μの範囲の繊維直径を示
した。消費者以後の廃棄物の流れから与えられる組成物
に類似した人工高分子屑にこの混合物を利用した。
【００２４】実施例２ ＮＪＣＴの試料が本発明方法における評価のために得ら
れた。ＮＪＣＴ（NewJersey Curbside Tailing）は、Ｈ
ＤＰＥ牛乳瓶およびＰＥＴ（ポリ(エチレンテレフタレ
ート)）炭酸飲料瓶が除去された後の高分子容器屑から
成る事実上の高分子廃棄物の流れである。この産物は主
にＨＤＰＥと共に若干のポリプロピレン、ポリ(塩化ビ
ニル）およびポリ(エチレンテレフタレート）から成
る。この産物のさらなる記述がPlastics Engineering,
p.33, Feb. 1990 中に記載されている。高分子フレーク
は残留瓶内容物（例えば界面活性剤など）の外に紙が多
少混入している。この生成物を水に添加しそして浮いた
フレークを除去し乾燥した。５０％Vinex ２０２５と５
０％（重量表示による）のＮＪＣＴフレーク（水上に浮
かぶ）の混合物を実施例１に記したキリオン押出し機に
て３９０℃で押し出した。得られる押出し物を延伸しそ
してドライアイスで冷却した。ペレット化した生成物を
水中に浸し、そしてワーリングブレンダーで撹拌してポ
リ(ビニルアルコール）を抽出しそしてこの工程により
生じる微細繊維を遊離した。その結果抽出された生成物
は視覚的におよび走査型電子顕微鏡によって観測された
ように微細繊維から成っていた。
【００２５】実施例３ 受け取られた高分子ＮＪＣＴフレークを洗浄し、乾燥
し、そして液体窒素粉砕により微細粒子に磨砕した。５
０％Vinex ２０２５ ＰＶＯＨと５０％ＮＪＣＴ粉末の
混合物を実施例２により押し出した。得られる延伸さ
れ、ペレット化した混合物をワーリングブレンダー中で
水成スラリー中において撹拌してポリ(ビニルアルコー
ル）を除去してＮＪＣＴ成分の繊維状構造を自由にし
た。得られる抽出された生成物は微細繊維から成ってい
た。この方法によるＰＥＴ粉末はフィブリル化しなくて
その生成物の残りを妨げなかった。
【００２６】実施例４ 多数の高分子材料から成る人工高分子屑混合物を、次の
割合で熱可塑性ポリ(ビニルアルコール）と混合した。
【００２７】 ５０％ Vinex ２０２５ ＰＶＯＨ １０％ ポリスチレン（実施例１参照） ５％ ポリプロピレン Profax ６５２３（Himont) ５％ ＬＬＤＰＥ（実施例１参照） ５％ ＨＤＰＥ（実施例１参照） ５％ ＰＭＭＡ（Plexiglas ＤＲ−１００）（Rohm &
Haas） １％ Noryl ＳＥ−１００（General Electric） １.５％ ポリ(酢酸ビニル） ４％ エチレン−アクリル酸共重合体 ＥＡＡ−１４
１０（Dow ChemicalCo. ） １０％ ＬＤＰＥ（Norchem） ３.５％ ＰＶＣ−１１８５（＋３％ ＴＭ−１８１（Ai
r Products and Chemicals, Inc. ）
【００２８】得られる混合物を実施例２により押し出
し、延伸し、そしてペレット化した。繊維状生成物をワ
ーリングブレンダー中の撹拌により熱可塑性ポリ(ビニ
ルアルコール)マトリックスから遊離した。その結果抽
出された生成物は先の実施例に記されたように微細繊維
から成っていた。
【００２９】実施例５ 実施例１の押し出し、配向させたペレットの試料を、１
クォートの水に分散させ、および４時間静置した。その
試料をさらに希釈し、パルプ粉砕機中で撹拌した。発泡
を低下させるために消泡剤を添加した。数回の抽出の
後、幾つかのハンドシートを実験室ハンドシート装置で
製造した。木材パルプもまたパルプ粉砕機中において高
分子繊維と混合し、続いてハンドシートを製造した。木
材と高分子繊維の均一混合物が得られた。この実験は製
紙装置において本発明の生成物を使用できること、およ
び本発明の生成物を木材パルプと混合できることを証明
している。
【００３０】実施例６ 添加された合成パルプとのペーパーハンドシート 実施例１の擬似高分子廃棄生成物から製造された合成パ
ルプを、複合紙ハンドシートを製造するために長繊維質
の未漂白クラフトパルプと共に使用した。１０、２０お
よび３０重量パーセントの合成パルプを含有するハンド
シートを次のように製造した。
【００３１】２４グラムの合成パルプ／クラフトパルプ
混合物を２リットルの水に３時間浸した。そのスラリー
を、それから３０００rpmで作動させる英国標準パルプ
粉砕機中で１７分間粉砕した。そのスラリーを７．２リ
ットルに希釈し、そして４００ml分をハンドシート形成
のために採取した。ハンドシートはＴＡＰＰＩ法２０５
に従って英国標準ハンドシート形成機で製造した。合成
パルプはクラフトパルプとの密な混合物を形成し、あま
り緻密でない合成パルプ材料が分離または浮遊する傾向
はほとんどなかった。加圧成形および乾燥の後、合成パ
ルプはシート中に視覚的に明白だったが、しかしそれは
すっかり均一に分散しているようであった。
【００３２】プラスチック繊維を一緒に結合させるため
に、ハンドシートの各々の組からの代表的試料に追加の
熱および加圧処理を与えた。処理条件はカーバー（Carv
er）プレスを用いて１２０℃、３０００psiで２分であ
った。ハンドシートをＴＡＰＰＩ法４９４に従って湿潤
および乾燥引張強さを試験した。その結果は表１に示さ
れている。
【００３３】
【表１】
【００３４】このように製造されたときのハンドシート
は合成繊維添加の結果として密度および乾燥強度におい
て損失を受けた。これは疎水性高分子繊維による木材と
木材繊維間の結合の妨害によるものである。引張強さは
使用された合成繊維の量に比例して減少した。対照的に
熱的に処理された試料は対照と比べて乾燥引張強さに損
失を示さず、そして湿潤引張強さは４６０％も増加し
た。これは合成繊維のお互いおよびおそらく同様に木材
繊維との熱可塑性結合によるものである。このように熱
的に処理された複合ハンドシートは合成パルプを全く含
有していないクラフトハンドシートに比べて性質の優れ
た均衡を表している。
【００３５】実施例７ 合成パルプフェルトマットの製造 実施例１による合成パルプ２４グラムを２リットルの生
水に３時間浸した。疎水性プラスチック繊維から成ると
はいえパルプは水を容易に吸収する。スラリーをパルプ
粉砕機中で５分間混合して繊維を水中に徹底的に分散さ
せた。しかしながら放置するとそれらの低密度のために
繊維はすぐ表面に浮かんだ。
【００３６】試料をスラリーからすくい上げＴＡＰＰＩ
法２０５に従い、英国標準ハンドシート形成機を用いて
マットに形成させた。木材繊維にはある繊維間結合力が
ないので合成パルプマットはほとんど強さがなく、ばら
ばらに破壊することなく排水ワイヤーからはずすことは
困難であった。同様に、乾燥マットは低密度および低強
度であった；しかしながら適した取り扱いをすれば、そ
れらは損傷なく取り扱うことができる。
【００３７】繊維マットは吸収性のパッド、例えば油汚
染、水性化学薬品などに対する浄化助剤として有用であ
る。
【００３８】実施例８ ５５％ Vinex ２０２５ ＰＶＯＨと４５％ ProfaxTM ６
５２３ポリプロピレンの混合物を１″キリオン一軸押出
し機（Ｌ／Ｄ＝２４／１）を用いて２００℃で押し出し
た。押出し機のＲＰＭは３６、生成速度は５.３lbs／
時、そしてストランド速度（２本のストランド）は延伸
後１７ft／分であった。試料を熱延伸しそしてペレット
化の前に鋼ローラーで冷却した。ペレットを温水中に数
分間浸し、続いて実験室混合機で撹拌した。試料をチー
ズクロスを用いて濾過し、水中に再浸し続いて撹拌し
た。この過程を４回繰り返して残留ＰＶＯＨを除去し
た。それから微細繊維を乾燥した。ＳＥＭ（走査型電子
顕微鏡）で撮った顕微鏡写真は１〜１０μの範囲の繊維
直径を示した。
【００３９】実施例９ ５０％ Vinex ２０２５ ＰＶＯＨ、４０％ Profax ６８
２３ポリプロピレンおよびデュポンから得られる１０％
SurlynTM ８６６０エチレン／メタクリル酸共重合体イ
オノマーの混合物を、８ＲＰＭおよび８００グラム／時
の速度で１８０〜２００℃において１″キリオン押出し
機で押し出した。押し出されたストランドを熱延伸しペ
レットに切断した。ペレットを水中に浸漬し、撹拌し次
いで濾過した。撹拌および濾過過程を数回繰り返して残
留ＰＶＯＨを除去した。
【００４０】実施例１０ ５０％ Vinex ２０３４ ＰＶＯＨ、Air Products and C
hemicals, Inc. から得られる熱可塑性ＰＶＯＨおよび
５０％ ＮＪＣＴ（New Jersey Curbside Tailings; Pla
stics Engineering, p.33, Feb. 1990に記述されている
ような）の混合物を１″キリオン押出し機で１８０〜２
００℃で押し出した。押し出しの前にＮＪＣＴを液体窒
素中で５０メッシュサイズに粉砕した。押し出された試
料を熱延伸しペレット化した。そのペレットを水中に浸
漬し、実験室混合機中で撹拌した。生成物を濾過し、撹
拌／濾過過程を数回繰り返して残留ＰＶＯＨを除去し
た。
【００４１】実施例１１ ５０％ Vinex ２０２５ ＰＶＯＨ、３０％ポリプロピレ
ン（Profax ６８２３）および２０％エチレン−メタク
リル酸イオノマー（Surlyn ８６６０）の混合物を、１
８０〜２００℃、ＲＰＭ＝９、速度＝７３２グラム／時
で、１″キリオン押出し機で押し出した。押し出された
ストランドを熱延伸し、冷却してペレット化した。ペレ
ットを水中に浸漬し、実験室混合機中で撹拌した。生成
物をそれから濾過した。撹拌／濾過処理を数回繰り返し
て残留ＰＶＯＨを除去した。
【００４２】実施例１２ 最終濾過の前に行われた追加の１０分間の撹拌時間を除
いて実施例９の操作を繰り返した。
【００４３】実施例１３ ５０％ Vinex ２０２５ ＰＶＯＨと５０％ Profax ６５
２３ポリプロピレンの混合物を、１８０〜２００℃、Ｒ
ＰＭ＝９.１、速度＝６７２グラム／時で１″キリオン
押出し機で押し出した。押し出されたストランドを熱延
伸し、冷却してペレット化した。そのペレットを水中に
浸漬し、実験室混合機中で撹拌した。生成物をそれから
濾過した。撹拌／濾過処理を数回繰り返して残留ＰＶＯ
Ｈを除去した。
【００４４】実施例１４ ４０％ 熱可塑性ポリ(ビニルアルコール）と６０％ポリ
プロピレン（Profax６５２３）の混合物を、ＲＰＭ＝１
０.３、速度＝５６８グラム／時で、１″キリオン押出
し機で押し出した。押し出されたストランドを熱延伸
し、冷却してペレット化した。そのペレットを水中に浸
漬し、実験室混合機中で撹拌した。生成物を濾過し、撹
拌／濾過処理を数回繰り返して残留ＰＶＯＨを除去し
た。
【００４５】実施例１５ 最終濾過の前の撹拌時間がさらに４０分であったことを
除いて実施例９の操作を繰り返した。
【００４６】実施例１６ 利用された顆粒状ＮＪＣＴが水中に浸漬されそして浮遊
粒子を除去し乾燥したことを除いて実施例１０の操作を
繰り返した。これによりＰＥＴおよびＰＶＣ粒子を除去
した。顆粒状生成物を液体窒素粉砕をすることなく使用
した。
【００４７】実施例１７ ６０％ Vinex ２０２５ ＰＶＯＨと４０％ Profax ６５
２３ポリプロピレンの混合物を、１８０〜２００℃、Ｒ
ＰＭ＝８.８、速度＝６８４グラム／時で、１″キリオ
ン押出し機で押し出した。押し出されたストランドを熱
延伸し、冷却してペレット化した。そのペレットを水中
に浸漬し、ワーリングブレンダー中で撹拌しそして濾過
した。撹拌／濾過操作を数回繰り返して残留ＰＶＯＨを
除去した。
【００４８】実施例１８ ７０％ Vinex ２０２５ ＰＶＯＨと３０％ Profax ６５
２３ポリプロピレンの混合物を、１８０〜２００℃、Ｒ
ＰＭ＝９.５、速度＝６４８グラム／時で、１″キリオ
ン押出し機で押し出した。押し出されたストランドを熱
延伸し、冷却してペレット化した。そのペレットを水中
に浸漬し、ワーリングブレンダー中で撹拌しそして濾過
した。撹拌／濾過操作を数回繰り返して残留ＰＶＯＨを
除去した。
【００４９】実施例１９ 接着剤、填隙剤などに対するレオロジー調節剤としての
様々な超微細繊維の効果を測定するために、レオロジー
試験実験計画を設定した。全ての評価に対する基礎材料
として市販のＤＧＥＢＡ型エポキシ樹脂（Dow Chemical
のＤＥＲ ３３１）を選んだ。材料間の区別を立てるた
めに、様々な繊維−エポキシ樹脂混合物の複素粘性率
（剪断速度関数として）を使用した。ＡＰＣＩ−発現繊
維の他に、二つの市販材料（Du PontのＰＥ ＰＵＬＰ
ＴＡ−１２およびHerculesのＰＵＬＰＥＸ ＥＤＨ）を
レオロジー調節剤として試験した。本発明の多くの繊維
は市販試料と比べて優れた粘度改善（繊維相当充填にお
いて）を示した。繊維−エポキシ混合物を製造しそして
レオロジー的データを得るために、下記の手順を使用し
た。
【００５０】試験手順 どんな残留ポリ(ビニルアルコール）も除去するために
各繊維を蒸留水で洗浄し、そして室温で減圧下に一夜乾
燥した。それから繊維をDow ChemicalのＤＥＲ３３１エ
ポキシ樹脂と、１.０および２.５％の繊維重量充填にお
いて混合した。金属スパーテルで室温において勢い良く
混合（手で）した後、繊維−エポキシ樹脂混合物を５０
〜７０℃の炉中に置き減圧下に一夜保持することによっ
て脱気した。炉からの取り出す際に、幾つかの混合物は
不均一性を示し、すなわち繊維がエポキシから分離し
た。混合物のそれぞれを、試料均一性を確実にするため
に穏やかに再混合し、そして室温まで冷却した。試験で
きるようになるまでその混合物を減圧下で保管した。
【００５１】複素粘性率−剪断速度データを、円錐およ
び平板固定物（円錐角：０.１０６ラジアン；平板＝２
５.４mm直径；間隙：０.０５０mm）を使用する Rheomet
ricsＲＭＳ−６０５機械分光計にて２７℃で得た。０.
０６２８−９９.５４ラジアン／秒の範囲の剪断速度を
使用した。動的（安定の反対として）試験（１００％の
ひずみを使用）を全ての試料に対して利用した。試験の
動的様式は試験測定の間繊維配向の可能性を減少させ
た。適切なＤＥＲ ３３１の試料もまた比較目的のため
に評価した。各々十個一組の振動数に対する五つの振動
数においてレオロジーデータを集めた。全ての測定は窒
素雰囲気下においてなされた。
【００５２】少量の各超微細繊維−エポキシ混合物を平
板上に置き、そして円錐を０.０８〜０.１１mmの間隙に
到達するまで下げた。過剰混合物の大部分を金属スパー
テルで除去した。試料を２７℃に到達させた後、間隙を
０.０５０mmに設定した。混合物のどんな特別に余分の
過剰量もまっすぐな縁が平板の外部縁、試料と円錐の外
部縁の間に形成されるように除去された。試料は試験前
に２７℃に熱的に再平衡させた。円錐と平板の間に法線
力（円錐の中心部分の下に位置する０.０５mmのオーダ
ーの繊維の存在に帰する）が存在しないということを確
実にするために試料充填の間注意を払った。
【００５３】実施例２０ 上記の試験手順を使用して次の繊維試料をレオロジー調
節剤として評価した：Du PontのＰＥ ＰＵＬＰ ＴＡ−
１２、HerculesのＰＵＬＰＥＸ ＥＤＨおよび実施例１
３の繊維。ＤＥＲ ３３１エポキシ樹脂中１.０および
２.５重量パーセントの繊維充填を試験した。
【００５４】表２はこれらの繊維−変性エポキシ試料
（１.０wt％充填）の各々および対照ＤＥＲ ３３１試料
に対する（平均）複素粘性率−剪断速度データを要約し
ている。表２に報告されているデータは各組成物に対す
る二または三回の試験の平均である。各重複試験に対し
て試料配向（最初の動的速度掃引の結果として）の可能
性を排除するために試料をレオメーターに再充填した。
【００５５】表２のデータは超微細繊維の添加による粘
度の著しい増加を示している。ニュートン挙動（剪断速
度と関係がない粘度）を示したＤＥＲ ３３１試料を除
いて各々試料は剪断減粘性、すなわち剪断速度の増加に
伴う粘度の減少を示した。繊維−変性エポキシの粘度は
より高い剪断速度において適切なＤＥＲ ３３１の粘度
に接近し始めた。
【００５６】ＤＥＲ ３３１の粘度における変動（低剪
断速度において）は、低剪断速度における複素粘性率デ
ータが大きな誤差を受けやすいということの証拠であ
る。これは、これらの低剪断速度での観測されたトルク
が変換器の低限界においてであるという事実に帰せられ
る。
【００５７】表２において最も注目に値することは実施
例１３の繊維が、どちらの市販試料よりも全剪断速度範
囲にわたって高い粘度を与えたという事実である。これ
らのデータは実施例１３のより低い繊維充填がDu Pont
およびHerculesの材料に等しい性能を得るために使用で
きるということを意味する。
【００５８】
【表２】
【００５９】これらの繊維−変性エポキシ（２.５重量
パーセント充填）および対照ＤＥＲ３３１試料に対する
（平均）複素粘性率−剪断速度（２７℃における）は表
３に示されている。データにおける傾向は１.０重量パ
ーセント繊維充填で観測されたそれらと同等である。
【００６０】表３のデータは２.５wt％繊維充填におけ
る複素粘性率−剪断速度データを要約している。
【表３】
【００６１】実施例２１ 表４は記された繊維試料の各々に対する（平均）複素粘
性率−剪断速度データを要約している。表４に報告され
たデータは各組成物に対する二または三回の試験の平均
である。各重複試験に対して最初の動的速度掃引の結果
としての試料配向の可能性を排除するために試料をレオ
メーターに再充填した。
【００６２】
【表４】
【００６３】実施例２２ 実施例８の繊維を水中に浸漬し、パルプ粉砕機中で混合
した。その結果生じたスラリーをＴＡＰＰＩ法２０５に
従い英国標準ハンドシート形成機を使用してマットに形
成させた。それから合成パルプマットを取り除き乾燥し
た。
【００６４】実施例２３ 乾燥後の実施例８のマットを油収着試験に付した。その
油収着試験は、SunocoUltra 10W30モーター油の皿に浸
漬されそしてそのマットを様々な時間区間の間浸漬して
おいた前坪量された繊維マットから成っていた。そのシ
ートをそれから乾燥皿に移し坪量した。実施例８の超微
細繊維試料に対して様々な重量のシートを実施例２２の
手順により製造した。油収着結果は表５に示されてい
る。
【００６５】
【表５】
【００６６】実施例２４ ＮＪＣＴ（New Jersey Curbside Tailings）の試料が得
られた（Plastics Engineering, 33, Feb. 1990）。そ
の試料を洗浄し、押し出し、低温粉砕した。４５％ Vin
ex ２０３４ ＰＶＯＨ、４５％低温粉砕ＮＪＣＴおよび
Du Pontから得られる１０％ Surlyn ９０２０エチレン
メタクリル酸イオノマーの混合物を１８０〜１９０℃で
押し出し、熱延伸し、冷却してペレット化した。そのペ
レットを実施例８に記された手順によって水抽出した。
この実施例の乾燥微細繊維を実施例２６の手順を用いて
マットに形成した。実施例２３に記されている収着手順
によるこれらのマット上の油収着結果は表６に記載され
ている。
【００６７】
【表６】
【００６８】実施例２５ ＮＪＣＴの試料（実施例２４に記述されているような）
を水中で洗浄し、浮遊した顆粒を分離し乾燥した。この
試料を Vinex ２０２５ ＰＶＯＨ ５０／５０重量％と
混合し、１″一軸キリオン押出し機（Ｌ／Ｄ＝３０／
１）にて押し出し、熱延伸し、ドライアイスで冷却しペ
レット化した。そのペレットを実施例８の手順によって
ポリ(ビニルアルコール）を抽出し超微細繊維を得た。
その繊維を実施例２２中の手順によってマットに形成さ
せた。公称２、４および６グラムマットを実施例２３に
よる油収着研究のために製造した。その油収着結果は表
７に示されている。
【００６９】実施例２６ ５０％ Vinex ２０２５ ＰＶＯＨ／４０％ Profax ６８
２３ポリプロピレン／１０％ Surlyn ８６６０エチレン
−メタクリル酸イオノマーの混合物を混合区画を備えた
１″キリオン押出し機（Ｌ／Ｄ＝３０／１）を用いて１
８０〜１９０℃で押し出した。押し出されたストランド
を熱延伸（１０／１延伸率）し、冷却しペレット化し
た。押出し機のＲＰＭは８.０であり、そして生成物速
度は８００グラム／時であった。得られる生成物を水で
抽出してポリ(ビニルアルコール）を除去しそして実施
例８の手順により繊維を遊離した。その繊維を実施例２
２の手順によってマットに形成させた。公称２、４およ
び６グラムマットを実施例２３による油収着研究のため
に製造した。その油収着結果は表７に示されている。
【００７０】実施例２７（対照実施例） Pulpex EDHの微細繊維試料を評価するためにHerculesか
ら得た。Pulpex EDHは噴霧された天井組織化合物のため
に特別に作られたポリエチレン微細繊維である。その性
質は：密度＝０.９６ｇ／cc；融点＝１３２℃、繊維長
０.６〜１.２mm、繊維直径＝３０〜４０μである。Pulp
ex EDHをパルプのような稠度になるまで撹拌し、マット
を実施例２２に記されている手順によって製造しそして
実施例２３の手順によって油収着の試験をした。公称２
グラム、４グラムおよび６グラムシートにおける油収着
結果が表７に記載されている。
【００７１】
【表７】
【００７２】実施例２８ ５０％ Vinex ２０２５ ＰＶＯＨと５０％（重量によ
る）のHimontから得られた Profax ６７２３ポリプロピ
レンの混合物を１″キリオン押出し機（３０／１Ｌ／
Ｄ）にて２００℃で押し出した。押し出されたストラン
ドを配向させ、冷却し、１／８″〜３／１６″のペレッ
トに切断した。押出し機ＲＰＭは８.５であり、押出し
速度は７３０グラム／時であり、押し出されたストラン
ドの引取り速度は約６５フィート／分であった。そのペ
レットを水中に浸漬し、実験室混合機中で３０秒〜１分
の間撹拌した。その試料を濾過して水溶性成分を除去し
た。水溶性画分（Vinex ２０２５ ＰＶＯＨ）を空気循
環乾燥機中で８０〜９０℃で数日間揮発分を除去した。
乾燥後、７０％のVinex ２０２５ ＰＶＯＨを回収し
た。抽出されたペレットを水で再抽出し、数回撹拌し
（実験室混合機を用いて）次いで乾燥した。得られる乾
燥生成物は微細ポリプロピレン繊維のふわふわした繊維
状塊であった。
【００７３】本実験の第二段階は抽出されたVinex ２０
２５ ＰＶＯＨの試験および再循環を包含した。もとのV
inex ２０２５ ＰＶＯＨのメルトフローは下記の押し出
され、抽出され、乾燥されたVinex ２０２５ ＰＶＯＨ
に匹敵する：
【表８】
【００７４】回収されたVinex ２０２５ ＰＶＯＨは、
対照Vinex ２０２５ ＰＶＯＨと実質的には同等のメル
トフロー（従って溶融粘度）を有していた。
【００７５】回収されたVinex ２０２５ ＰＶＯＨと対
照Vinex ２０２５ ＰＶＯＨ ５０／５０混合物を１″キ
リオン押出し機で、Profax ６７２３ポリプロピレンと
共に押し出した（重量組成＝２５％回収 Vinex ２０２
５ ＰＶＯＨ／２５％対照 Vinex ２０２５ ＰＶＯＨ／
５０％ Profax ６７２３ポリプロピレン）。押し出され
たストランドを配向させ、冷却し、１／８″〜３／１
６″のペレットに切断した。押出し機ＲＰＭは１５.
３、速度は９１８グラム／時、引取り速度は５０フィー
ト／分であった。そのペレットを実験室混合機中で撹拌
し続いて濾過することによりポリ(ビニルアルコール）
を抽出した。この操作を数回繰り返した。
【００７６】５０％の回収 Vinex ２０２５ ＰＶＯＨと
５０％のProfax ６７２３ポリプロピレンの混合物を
１″キリオン押出し機３０／１ Ｌ／Ｄで２００℃で押
し出すことにより別の比較対照を作った。押し出された
ストランドを配向させ、冷却し、１／８″〜３／１６″
のペレットに切断した。押出し機ＲＰＭは２１.３、生
成物速度は８７０グラム／時、処理速度は５０フィート
／分であった。そのペレットを実験室混合機中で撹拌し
続いて濾過することによりポリ(ビニルアルコール）を
抽出した。この操作を数回繰り返して実質的に全てのＰ
ＶＯＨを除去した。
【００７７】微細ポリプロピレン繊維の三試料を、液体
相としてＤＥＲ−３３１エポキシ樹脂を用いて繊維状チ
キソトロピーを試験した。対照ＤＥＲ−３３１およびＤ
ＥＲ−３３１への１および２.５重量％添加試料の比
較、並びに繊維状チキソトロピー応用（Pulpex EDH）に
用いられたメルトブロー繊維の比較を行った。そのデー
タは表９に記載されている。
【００７８】
【表９】
【００７９】実施例２９ ７０％（重量による）ポリスチレン（２８０,０００Ｍ
ｗ：Aldrich）と３０％Vinex ２０２５ ＰＶＯＨの混合
物を１″キリオン押出し機にて２００℃で押し出し、熱
延伸によって配向させ、切断し、そして水中で撹拌し
た。ＰＶＯＨ抽出後、超微細繊維生成物を回収して乾燥
した。
【００８０】実施例３０ ５０％（重量による）Vinex ２０２５ ＰＶＯＨと５０
％スチレン／アクリロニトリル共重合体（３０％ＡＮ含
有量：Scientific Polymer Products; Cat. ＃４９５）
の混合物を１″キリオン押出し機にて２００〜２１０℃
で製造し、熱延伸によって配向させ、切断しそして水中
で撹拌した。ＰＶＯＨ抽出後、走査型電子顕微鏡研究に
基づいて、０.２から０.３ｍの繊維を観測した。
【００８１】実施例３１ ５０重量％ Vinex ２０２５ ＰＶＯＨと５０重量％のポ
リスチレン泡生成物（CushionpakTM ポリスチレン：Ｃ
ＰＩ Packaging Co. Marlboro, NJ製）の混合物を１″
キリオン押出し機にて１８０〜２００℃で押し出した。
押し出しに先立って泡を１５０℃まで加熱し、収縮させ
ておき、すり砕きそしてVinex ２０２５ＰＶＯＨペレッ
トと混合した。押し出しＲＰＭは１４であり、そして生
成物速度は９００グラム／時であった。押出し物を配向
させ、ペレット化し、そして水中で撹拌してポリ(ビニ
ルアルコール）を抽出した。数回の抽出後、得られる乾
燥生成物はポリスチレンの超微細繊維であった。
【００８２】実施例３２ ７５％の実施例３０におけるスチレン／アクリロニトリ
ル共重合体と２５％（重量による）のVinex ２０２５
ＰＶＯＨの混合物を１″キリオン押出し機で押し出し、
熱延伸によって配向させ、ペレット化し、水中で撹拌
し、続いてポリ(ビニルアルコール）抽出した。得られ
る生成物はスチレン／アクリロニトリル超微細繊維塊で
あった。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 6/46 Ｃ 7199−3Ｂ Ｄ０６Ｍ 11/01 Ｄ２１Ｈ 13/12 (72)発明者 ロバート・ジエイ・アクセルロド アメリカ合衆国ペンシルベニア州18069． オーアフイールド．ウイロウウエイ5417 (72)発明者 ジエフリー・アラン・クフアル アメリカ合衆国ニユージヤージー州08822． フレミントン．リーズロード６ (72)発明者 テイモシー・リー・ピカリング アメリカ合衆国バージニア州24141．ラド フオード．オークウツドコート4215

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 顆粒状熱可塑性高分子材料を熱可塑性ポ
    リ（ビニルアルコール）と混合し、得られる混合物をダ
    イを通して押し出し、続いてその混合物を配向段階に付
    し、押し出した配向させた材料を所望の長さに切断し、
    その後熱可塑性ポリ（ビニルアルコール）を抽出して超
    微細高分子繊維を生成させることからなる超微細高分子
    繊維の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記熱可塑性高分子材料がポリオレフィ
    ンである請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記熱可塑性高分子材料がポリプロピレ
    ンである請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記熱可塑性高分子材料がポリスチレン
    である請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記熱可塑性高分子材料が消費者以後の
    高分子屑である請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記消費者以後の高分子屑がポリオレフ
    ィン、ポリスチレン、ポリ（エチレンテレフタレー
    ト）、ポリ（塩化ビニル）、ポリ（塩化ビニリデン）、
    エチレン／ビニルアルコール共重合体、セルロース系製
    品、アクリロニトリル高共重合体およびその混合物より
    なる群から選ばれる高分子材料を含む請求項５に記載の
    方法。
  7. 【請求項７】 前記顆粒状熱可塑性高分子材料が液体窒
    素中で高分子材料を粉砕して形成される請求項１に記載
    の方法。
  8. 【請求項８】 泡消し剤を高分子材料／ポリ（ビニルア
    ルコール）混合物に添加する請求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記泡消し剤がエチレンオキシド／プロ
    ピレンオキシド系ブロック共重合体である請求項８に記
    載の方法。
  10. 【請求項１０】 ポリ（ビニルアルコール）を水スラリ
    ー中で撹拌により高分子繊維から抽出する請求項１に記
    載の方法。
  11. 【請求項１１】 抽出されたポリ（ビニルアルコール）
    を再循環させ、そしてこの方法に再利用する請求項１に
    記載の方法。
  12. 【請求項１２】 熱可塑性ポリ（ビニルアルコール）を
    ポリ（ビニルアルコール）に可塑剤を添加して生成させ
    る請求項１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記可塑剤がグリセリンである請求項
    １２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記熱可塑性ポリ（ビニルアルコー
    ル）を７２〜９９％加水分解する請求項１に記載の方
    法。
  15. 【請求項１５】 前記熱可塑性ポリ（ビニルアルコー
    ル）を７８〜９４％加水分解する請求項１に記載の方
    法。
JP4081281A 1991-04-05 1992-04-03 超微細高分子繊維の製造方法 Pending JPH05106108A (ja)

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