JPH0499177A - 超高圧安定相物質の気相合成法 - Google Patents
超高圧安定相物質の気相合成法Info
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- JPH0499177A JPH0499177A JP2206789A JP20678990A JPH0499177A JP H0499177 A JPH0499177 A JP H0499177A JP 2206789 A JP2206789 A JP 2206789A JP 20678990 A JP20678990 A JP 20678990A JP H0499177 A JPH0499177 A JP H0499177A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は立方晶窒化硼素（以下ｃＢＮという）ダイヤモ
ンドで代表される超高圧安定相物質を気相で合成する方
法に関するものであり、主として該物質を薄膜の状態と
して別個の基材の表面に堆積させたり、厚膜の状態とし
て箔状で得ることを目的とする。
ンドで代表される超高圧安定相物質を気相で合成する方
法に関するものであり、主として該物質を薄膜の状態と
して別個の基材の表面に堆積させたり、厚膜の状態とし
て箔状で得ることを目的とする。
従来の技術として、上記物質は気相法以外の超高圧法を
用いることが一般である。また最近研究開発が活発化し
て来た気相法は原料ガスの分解、反応、励起に熱フィラ
メントを用いたり、ラジオ高周波やマイクロ波を用いた
りしているが超高圧安定相物質の生成速度と品質、歩留
りに問題があった。
用いることが一般である。また最近研究開発が活発化し
て来た気相法は原料ガスの分解、反応、励起に熱フィラ
メントを用いたり、ラジオ高周波やマイクロ波を用いた
りしているが超高圧安定相物質の生成速度と品質、歩留
りに問題があった。
例えば、マイクロ波等によるプラズマを用いて励起する
方法等が提案されているが（特開昭６２−２８０３４号
、６２−２６００６２号、５８−１１０９４号各公報）
、いずれも上記のような問題点を充分に解消していると
はいえない。
方法等が提案されているが（特開昭６２−２８０３４号
、６２−２６００６２号、５８−１１０９４号各公報）
、いずれも上記のような問題点を充分に解消していると
はいえない。
従来の気相合成法によるガスの分解、反応・励起は熱振
動、高周波振動、マイクロ波振動等によっているが、い
ずれの（振動）波も波長が適当でなく得られる超高圧安
定相物質の品質、生成速度、歩留りともに満足できるも
のでないので、本発明はこれら問題点を解消することを
目的とする。
動、高周波振動、マイクロ波振動等によっているが、い
ずれの（振動）波も波長が適当でなく得られる超高圧安
定相物質の品質、生成速度、歩留りともに満足できるも
のでないので、本発明はこれら問題点を解消することを
目的とする。
ガスの分解・励起・反応の手段として波長が１乃至１０
ｍｍ（振動周波数： ３０〜３００ＧＨｚ）のミリ波を
用いることにより、品質、生成速度、歩留りいずれの点
でも満足できる超高圧安定相物質の合成法を完成した。
ｍｍ（振動周波数： ３０〜３００ＧＨｚ）のミリ波を
用いることにより、品質、生成速度、歩留りいずれの点
でも満足できる超高圧安定相物質の合成法を完成した。
本発明者らは従来の気相合成法の欠点を解消して高い成
膜速度で高品質のダイヤモンド、ｃＢＮ等の超高圧安定
相物質を合成するため鋭意努力した結果特定波長の電磁
波、つまり、いわゆるミリ波を選択使用すると上記目的
が達成されることを発見して本発明に到達した。
膜速度で高品質のダイヤモンド、ｃＢＮ等の超高圧安定
相物質を合成するため鋭意努力した結果特定波長の電磁
波、つまり、いわゆるミリ波を選択使用すると上記目的
が達成されることを発見して本発明に到達した。
すなわち、本発明は、超高圧安定相物質の気相合成法に
おいて原料ガスの分解と反応もしくは励起の手段として
波長１〜１０ｍｍのミリ波を用いる方法を提供する。こ
＼で、超高圧安定物質は一般には多結晶ダイヤモンド、
ｃＢＮを含み、多結晶ダイヤモンド（以下単にダイヤモ
ンドという）を合成する場合には、原料ガスとしてＣＨ
，、Ｃ２Ｈ，、Ｃ，Ｈ，、Ｃ，ｌ１６などの炭化水素、
ＣＱ１Ｃ０２あるいはアルコールなどの有機溶剤を含む
ガスを用い、また多結晶ｃＢＮ （以下単にｃＢＮと
いう）を合成する場合には、原料ガスとしてＢ２Ｈ６，
８３Ｎ３Ｈ１゜、ＢＣｌ３、ＢＦ３のいずれか１種以上
とＮ２、ＮＨ５のいずれか１種以上を含むガスを組合せ
て用いるが、波長を１〜１０ｍｍ（周波数３０〜３００
ＧＨｚ ）と限定した理由は、３０ （ＪＺ未満では本
発明の上記目的が達成されず、また３ ００ ＧＨｚを
越えてもそれ以上の効果が望めず、しかもそのためのミ
リ波電源は極めて高価になり実用的でなくなるからであ
る。
おいて原料ガスの分解と反応もしくは励起の手段として
波長１〜１０ｍｍのミリ波を用いる方法を提供する。こ
＼で、超高圧安定物質は一般には多結晶ダイヤモンド、
ｃＢＮを含み、多結晶ダイヤモンド（以下単にダイヤモ
ンドという）を合成する場合には、原料ガスとしてＣＨ
，、Ｃ２Ｈ，、Ｃ，Ｈ，、Ｃ，ｌ１６などの炭化水素、
ＣＱ１Ｃ０２あるいはアルコールなどの有機溶剤を含む
ガスを用い、また多結晶ｃＢＮ （以下単にｃＢＮと
いう）を合成する場合には、原料ガスとしてＢ２Ｈ６，
８３Ｎ３Ｈ１゜、ＢＣｌ３、ＢＦ３のいずれか１種以上
とＮ２、ＮＨ５のいずれか１種以上を含むガスを組合せ
て用いるが、波長を１〜１０ｍｍ（周波数３０〜３００
ＧＨｚ ）と限定した理由は、３０ （ＪＺ未満では本
発明の上記目的が達成されず、また３ ００ ＧＨｚを
越えてもそれ以上の効果が望めず、しかもそのためのミ
リ波電源は極めて高価になり実用的でなくなるからであ
る。
以下本発明の実施態様を図面に沿って説明する。
例えばダイヤモンド膜を合成する場合には、気相合成室
１にガス供給系４．５からメタンと水素ガスを供給し、
一方、Ｓｌ、ＷＣＣｏ １Ｍｏ ５Ｈ３Ｓ 、セラミッ
クス等からなる基板をホルダ３に設けられたヒータによ
り４００〜１０００℃の温度に加熱すると共に真空排気
系８により室内圧力をｌｏ−４〜１０’ Ｔｏｒｒに保
持する。その間ミリ波電源より３０〜３００ ＧＨｚの
ミリ波を照射して基板上にプラズマを生成させる。
１にガス供給系４．５からメタンと水素ガスを供給し、
一方、Ｓｌ、ＷＣＣｏ １Ｍｏ ５Ｈ３Ｓ 、セラミッ
クス等からなる基板をホルダ３に設けられたヒータによ
り４００〜１０００℃の温度に加熱すると共に真空排気
系８により室内圧力をｌｏ−４〜１０’ Ｔｏｒｒに保
持する。その間ミリ波電源より３０〜３００ ＧＨｚの
ミリ波を照射して基板上にプラズマを生成させる。
本発明を以下の実施例により詳細に説明する。
実施例１
第１図の装置を用い、原料ガスとしてＣＨ４とＨ２をＣ
Ｈ４／ （Ｈ２＋ＣＨ４） −１％の割合で供給し、Ｓ
ｉ基板を８５０℃に加熱し、第１表に示すミリ波を２５
０Ｗの出力で照射すると共に室内圧力を３０ Ｔｏｒｒ
に保持した。
Ｈ４／ （Ｈ２＋ＣＨ４） −１％の割合で供給し、Ｓ
ｉ基板を８５０℃に加熱し、第１表に示すミリ波を２５
０Ｗの出力で照射すると共に室内圧力を３０ Ｔｏｒｒ
に保持した。
比較のため２．４５．２０．３５０ ＧＨｚのマイクロ
波を用いる外は上記の条件と同一にしてダイヤモンド膜
を合成した。
波を用いる外は上記の条件と同一にしてダイヤモンド膜
を合成した。
得られたダイヤモンド膜の物性を以下の第１表に示す：
実施例２
実施例１の各操作を下記の第２表に示す条件で行ないｃ
ＢＮを気相合成した。得られた結果を第２表にまとめた
。参考までに高圧合成ｃＢＮの物性も第２表に示した。
ＢＮを気相合成した。得られた結果を第２表にまとめた
。参考までに高圧合成ｃＢＮの物性も第２表に示した。
ｃＢＮの製造条件の内、以下のものは一定とした。
基板
基板温度
原料ガス
圧 力
励起電源投入パワー
６００℃
ＢＪｓ／Ｎａ＝１１５０ｓｃｃｍ
０Ｔｏｒｒ
００Ｗ
〔発明の効果〕
本発明により原料ガスの分解、励起１反応の手段として
波長が１乃至１０ｍｍ（周波数＝３０〜３００ ＧＨｚ
）のミリ波を用いると、高密度なプラズマが得られるた
め、高速成長、高品質な超高圧安定相が歩留り良く出来
るものである。特に得られる膜質の向上が著しく、ラマ
ン分光、あるいは、Ｘ線回折ピークの半値幅が小さく、
結晶性が良いのに加えて非超高圧安定相（ダイヤモンド
に於いては：グラファイト相、ｃＢＮに於いては二人方
晶ＢＮ等）を含まないので高硬度、高熱伝導、高透光性
の膜が得られる。その結果、歩留りが向上する。
波長が１乃至１０ｍｍ（周波数＝３０〜３００ ＧＨｚ
）のミリ波を用いると、高密度なプラズマが得られるた
め、高速成長、高品質な超高圧安定相が歩留り良く出来
るものである。特に得られる膜質の向上が著しく、ラマ
ン分光、あるいは、Ｘ線回折ピークの半値幅が小さく、
結晶性が良いのに加えて非超高圧安定相（ダイヤモンド
に於いては：グラファイト相、ｃＢＮに於いては二人方
晶ＢＮ等）を含まないので高硬度、高熱伝導、高透光性
の膜が得られる。その結果、歩留りが向上する。
第１図は本発明の方法を実施するのに適した装置の一具
体化例を示すダイヤグラム図である。 ｌ：気相合成室 ２：基板 ３：ヒータ付基板ホルダー ４〜６：ガス供給系 ７二ミリ波電源 ８：真空排気系
体化例を示すダイヤグラム図である。 ｌ：気相合成室 ２：基板 ３：ヒータ付基板ホルダー ４〜６：ガス供給系 ７二ミリ波電源 ８：真空排気系
Claims (4)
- （１）超高圧安定相物質の気相合成法に於て原料となる
ガスの分解と反応或いは励起の手段として波長１乃至１
０ｍｍのミリ波を用いる方法。 - （２）超高圧安定相物質がｃＢＮである請求項（１）に
記載の方法。 - （３）超高圧安定相物質がダイヤモンドである請求項（
１）に記載の方法。 - （４）超高圧安定相物質がｃＢＮであり、且つ原料とな
るガスとしてＢ＿２Ｈ＿６、Ｂ＿３Ｎ＿３Ｈ＿１＿２の
いずれか１種以上並びにＮ＿２、ＮＨ＿３のいずれか１
種以上含むガスを用いる請求項（１）に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2206789A JPH0499177A (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | 超高圧安定相物質の気相合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2206789A JPH0499177A (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | 超高圧安定相物質の気相合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0499177A true JPH0499177A (ja) | 1992-03-31 |
Family
ID=16529122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2206789A Pending JPH0499177A (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | 超高圧安定相物質の気相合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0499177A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002289616A (ja) * | 2001-03-28 | 2002-10-04 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 成膜方法及び成膜装置 |
| WO2002080260A1 (fr) * | 2001-03-28 | 2002-10-10 | Kabushiki Kaisha Watanabe Shoko | Procede et dispositif de depot, couche isolante et circuit integre a semi-conducteur |
-
1990
- 1990-08-06 JP JP2206789A patent/JPH0499177A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002289616A (ja) * | 2001-03-28 | 2002-10-04 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 成膜方法及び成膜装置 |
| WO2002080260A1 (fr) * | 2001-03-28 | 2002-10-10 | Kabushiki Kaisha Watanabe Shoko | Procede et dispositif de depot, couche isolante et circuit integre a semi-conducteur |
| KR100870172B1 (ko) * | 2001-03-28 | 2008-11-25 | 가부시키가이샤 와타나베 쇼코 | 막형성 방법 및 막형성 장치와 절연막 및 반도체 집적회로 |
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