JPH049664A - コールタール，ピッチ類の溶剤不溶分測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はコールタール１各種ピッチ類の溶剤不溶分、特
にキノリン不溶分を自動的に制定する装置に関する。

〔従来の技術〕

コールタールや、ソフトピッチ、中ピッチ、硬ピツチ、
各種作業工程中のピッチ、又は石油系ピッチ等のピッチ
類の溶剤不溶分の測定に当っては、従来試料採取後、計
量し７、溶剤に溶解した後、ｉｉ′ｌｉ過してフィルタ
ーにの不溶分を溶剤で洗浄後、乾燥してフィルターごと
計量するか、フィルターの目視判定等により、溶剤不溶
分を定量するという手作業によって行なわれてきた。

最近、自動的に測定する方法が提案されている。

特開昭６０−３５２６１号公報では、ピッチ製造工程の
配管から試料を自動的に採取し、定量の溶剤と混合して
ｔ濾過１７．１戸紙１の残留物を洗浄（，２、乾燥して
重量を測定するタールピッチの溶剤不溶分自動測定装置
が提案されている。

又、特開昭６２−３０９６１　′−；公報では、前記と
同様に試料と溶剤の混合溶液をか過（また後、″７フイ
ルタ・−上の３濾過残滓のＸＹＺ表色系のＹ（ｉｆｌを
測定〔２、このＮ値に基づき溶剤不溶分を求める一了ル
タール及び溶融ピッチの溶剤不溶分測定装置か提案され
Ｃいる。１５かしながら特開昭６０３５２６１号公報に
記載の装置では溶剤不溶分か１重皿％以下で微粒子の場
合には濾紙から溶剤不溶分が渥れでし７すう問題や、溶
剤によるか紙の減量や、乾燥後の溶剤の残留のため測定
精度か悪いという問題があり、特開昭６２−３０９６１
号公報にも、溶剤不溶分が少ない場合には精度が悪いと
述べられている。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明は前記のような従来技術の問題点を解決すると共
に、コールタールやピッチ類中のキノリン不溶分をその
全量と粒子径分指を同時に測定することかできる溶剤不
溶分測定装置を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者らは前記の課題を解決するため鋭意研究を行っ
た結果、キノリン不溶分が、キノリンに不溶の微細な固
体粒子からなっていることに着目し、液中微粒子＝１数
器（パーティクル・カウンター）を活用できないかを研
究した結果、精度よく測定できる装置を完成し、本発明
に到達１．た。

すなわち本発明はコールタール、ピッチ類から定量の試
料を採取する試料採取手段と、採取された試料を溶解す
るための定量のキノリンとキノリン以外の定量の溶剤を
供給して、一定の倍率に希釈するための溶剤供給手段と
、 前記試料とキノリン及び該溶剤とを混合して、試料溶液
を調製する混合手段と、 調製された試料溶液を、該試料中の不溶性粒子の数を特
定の粒径範囲毎に測定できる微粒子語数器に通す計測手
段と、 予めキノリン不溶分含有量既知のサンプルに対し２て各
粒径範囲毎の粒子往側粒子数と各範囲毎の粒子径に対応
する定数とを利用し、てキノリン不溶分含有量に関する
特性値を算出する演算式を設定１〜でおき、前期計測１
段で測定したデータを該演算式にインブッＩ−１−でキ
ノリン不溶分含有量を自動的に算出する演算器よりなる
−１−ルタール、ピッチ類の溶剤不溶分測定装置である
。

希釈倍率をあげるため、前記採取試料とキノリン及び溶
剤との混合手段に引続いて、該混合溶液に更に定量の該
溶剤を混合ｊ７て、希釈倍率を上げる試料溶液希釈手段
を加えることが好ましい。

更にこの試料溶液希釈手段を、希望する拓釈倍率１ζよ
り２段以上設けてもよい。

又前記、予め設定したキノリン不溶分濃度既知のサンプ
ルに対する各粒径範囲毎の粒子往側粒子数と各範囲の粒
子径に対応する定数とを利用してキノリン不溶分含有量
に関する特性値りを算出する演算式が Ｄ−Σ　　　（ＡｉＸＹｉ） （但し１、Ａｉは各粒子径範囲毎の粒子径に対応−イる
定数、Ｙｌは各粒子径範囲毎の各粉：ｉ′：数、ｒｌは
予め設定した粒径範囲の数、ｉは予め設定し７た６粒径
範囲を特定する順序整数を表わす）の式て表わされる特
性値を採用することが好まし。

い。即ち予めキノリン不溶分濃度を種々変オた号ンブル
（濃度既知）につい″Ｃ１溶剤の礼釈率を一定にし７：
　ｓ　Ｌ　Ｂｅ関係式に基づいて各特性値りと、各定数
Ａ１を求めておけば、キノリン不溶分濃度か不明のサン
プルについては、同じ種類のビッヂ又はタール°ζ“あ
−）て、カシつ溶剤の希釈率を同し条件゛Ｃ設定【７て
おけば、当該関係式から容易に特性値りが演算処理され
、同時にその時の１−ノリン不溶分濃度が算出てきる。

上記演算式を特性値りからキノリン不溶分含有量を求め
る相関式を折り込んだ演算式にし７“ζおけば、直接ギ
ノリン不溶分含自量が求められることは場うまでもない
。

本発明装置の１例の＝７０−シー　１・を示（７，た第
１図によって、本発明を説明する。

試料採取手段はタンク又はピッチ精製装置等の配管から
　定量の試料を採取する機能を有するものである。

第１図のソｒ７−シートで説明すると、ビッヂ配答１０
からポンプ３（］を介（、で、０）ｊバルブ２０を通フ
て、配管１０へ戻る循環ラインを設けでおき、常に配管
中のピッチを代表するピッチが循環ラインを流れている
ようにする。６方バルブ２０を右に１段回転させると、
ピッチは計量管１５を通って、配りに戻るように循環す
る。キノワンタンク１１よりのバイブラインの゛３カバ
ルブ２３により、シリンジポンプ３４に一定量のキノリ
ンを取り、ついて、該シリンジポンプ３４より、６方バ
ルブへ流れるよう３方バルブを切替えると共に、６カバ
ルブ２０を左へ１段回転１−２て戻すと、キノリンは、
計量管内の一定量のピッチを押し出して、共に混合槽〕
３に流れ込む。

キノリン以外の第２の溶剤は、ビッヂ溶液を希釈し、不
溶分の濃度を適度に調節する機能を有するもので、ここ
で用いる第２の溶剤とし、では不溶分濃度に実質的な影
響があってはならず、例えばアセトン等が適当である。

このアセトンタンク〕２から、３方バルブ２５を経て、
シリンジポンプ３５に一定量のアセトンを取り、ついで
、３方バルブ２５を切替えて、該シリンジポンプ３５よ
り、３方バルブ２４を左方に通過して、一定量のアセト
ンを混合槽１３に供給する。これが溶剤供給手段である
。

次に撹拌器４０を作動させて、試料と４ノリン及び溶剤
とを混合する、これが混合手段である。

不溶分濃度が適当であるならば、この混合液を調製され
た試料とし、て計測１段に通［７てもよいが、もし濃度
が濃ずぎるならば更にもう１段又は２膜量」−溶剤供給
手段と混合手段を加える。

希釈倍率としては、予め設定して求めた特性値りと各常
数Ａ１の算出時と同じとする。通常８００〜１０，００
０倍の範囲であるが、試料１ｇについで、キノリン５０
ｅｅ、残りをアセトンとｊ−で前記倍率に希釈する。希
釈倍率は２０００〜３０００倍程度が最程度ましい。

混合槽１３からポンプ３１を経て、排液タンクへのバイ
ブに流れをつくり、６方バルブ２１を右に１段回転する
と、この流れは計量管１６を紅で排液へ流れるように切
替えられる。ここで６カバルブ２１を左に１段戻し回転
をすると共に、”丑、方バルブ２５．２４を切替えるこ
とにより、シリンジポンプ３５のア”セＩ・ンは計量管
１−６内の混合液を押し出し混合槽〕４へ共に流れ込む
。攪拌器４］を作動させマ、混合溶成と、更に添加され
たアセｔ・ンとを混合する。これか試料溶成希釈手段で
ある。

混合槽１４の希釈試料溶液をポンプ３２，６カ弁を紅で
、持戒へ流れるよ・」に（５°（、バイブライン内の液
を混合１１ｉ１４内と同一にし°ζおき、６方弁を右に
１段同転すると、溶液は＝＋−ｍ管１°７を経て、微粒
子計数器（セン”Ｊ−−１，８）へ流れて、液中微粒子
が計測される。

これが＝１１例段である。

液中微粒子計数器はパーティクルカウンターとも称され
、サンプルセルの中を試料液を流通させ、照射光を例え
ばサンプルセルの長さ方向と直角方向から照射１−１対
面に受光面をおくと、この間に粒子が存在すると、粒子
の大きさに相当する影を生ずる。従って受光面では影に
相当するう）たけ照射光を減少させる、２この変化分を
光電変換素子により電気信号として取り出し、予め標準
粒子により調・べておいた関係と比較して粒子径を知る
ものである。

光としては、通ｎ光線の外、レーザー　（例λばＩＩｅ
−Ｎｅレーザー等）を用いたものか市販されている。測
定可能粒−ｒ径とし、では３〜・１０　Ｃ’）μｍ程度
であり、前記光遮断方式でなく、光散乱方式を用いたも
のでは（］。３μｍより測定できるものもある。

この液中微粒子計数器自体は市販のものであるが、これ
を用いたタール、ピッチ類の溶剤不溶分測定装置は従来
知られていない。

この計数器では任意の粒径区分の粒子個数を測定するこ
とができるが、本発明では予め設定した各粒径範囲毎の
キノリン不溶分含有量を種々変えたサンプルについて溶
剤の希釈率を一定にして各粒子往側粒子数と各範囲の粒
子径に対応する定数とから積置される特性値を計算し２
て゛、ごれと、各サンプルを手作業で分析した既知キノ
リン不溶分含有量との関係を調べた所極めて優れた相関
関係を有することを知見１２、この関係式に基づき、溶
剤不溶分へ有量を演算器により自動的に算出するもので
ある。

該特性値としては、例えばＡ１を各粒子径範囲別の粒子
径に対応する定数とし、Ｙｉを各粒子径範囲別の各粒子
数、ｒｌは予め設定した粒径範囲の数、ｉを予め設定１
１．た各粒径範囲を特定する順序整数とすると、 Ｄ−Σ　　　（ＡｉｘＹｉ） で積算されるＤの値を使用すると、既知不溶分含有量と
優れた相関関係を示す。

〔実施例〕

以Ｆに実施例によって、本発明を更に具体的に説明する
が、本発明は、この実施例によ・フて同等限定されるも
のではない。

課題を解決するための手段の項で説明した、第１図のフ
ローシートに示した装置を使用して、ソフトピッチのキ
ノリン不溶分（Ｑｌ）を測定した。

センサーとしては、リオン社製液中微粒子討数器Ｋｌ、
０１を使用し、粒子径範囲を３〜１０μｒｎ　ｓ　１　
Ｏ−５０ａ　ｍ　％　５０−８０　ｔｔ　ｍ　ｓ　８０
−１００１１ｒｎ、１００１１ｍ以上の５つの範囲に分
割して各粒子径サイズ群毎の測定粒子数を夫々Ｙ１゜Ｙ
　、・・・Ｙ５とする。

第１表に測定データの一例を示す。

第１表において、（Ｂ）は人手により測定し７たキノリ
ン不溶分の測定値、Ｄは本発明で使用する特性値であり
、本実施例では各常数Ａ　ｆ−Ａ５をトライアル・アン
ド・エラーによって決定の−Ｌ次式を使用することにし
た。

Ａ、　　−５０／１０　　、Ａ４−８ｆ）　　／１０Ａ
　　−＝１００３／１０６ 人手によりキノリンネ溶５）（ＱＩ）の測定値を横軸に
、特性値ＩＩ）　（実施例装置出力）を縦軸にと−２て
、相関図をかくと、第２図のように非常に優れた相関関
係が得られた。この相関関係を用いて、Ｄ値から演算器
により、Ｑｌ値を自動的に測定することができた。

〔発明の効果〕

本発明の装置を使用することによって、従来人手に頼−
）でいたＱＩ値分析作業を省力化１７、自動的に測定す
ることかできるので、分析要員の削減か可能であると共
に、頻度も多くできるので運転管理を容易にすることが
できる。

従来のよ・うに、現場てザンブリングして、分析室にも
って来で分析するような時間と手間を必要とせず、配管
やタンクに直結し２でオンラインで測定し、データを管
理室に送信することて、インライン自動Ｑｌ測定かり能
にな−フた。更に］１値を、その総量ばかりでなく、粒
度分４１をも含めで測定することか０１能となり、Ｑｌ
に′）いてより多くの情報か得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のコールタール、ピッチ類の溶剤不溶分
測定装置の−・実施例のフローシートを示す。 第２図は、第１図の装置を用いて測定した実施例の特性
値りとＱｌ値との相関図を示す。 ］］０・・ピッチ配管、１１−・・キノリンタンク、１
２・・・アセトンタンク、１３−１４・・・混合槽、１
、５−１７・・・計量管、］８・・・センサー２０−２
２・・・６カバルブ、２３−２５・・３方弁、２６−２
７・・・２方弁、３０−３３・・・ポンプ、３４−３５
・・・シリンジポンプ、 ４０−４１・・・攪拌器、５０・・・配管。 手続打ｎ正、書　（方式） 事件の表示 平成１　年　特許願　第３　Ｃ）　］、　８８８号発明
の名称 コールタール、ピッチ類の溶剤不溶分 測定装置 補正をする名 事件との関係　　特許出願人 （６６４）新日鐵化学株式会ン■ 代　理　人（郵便番号１０５） 明細書の「図面の簡単な説明」の欄。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、コールタール、ピッチ類から定量の試料を採取する
   試料採取手段と、採取された試料を溶解するための定量
   のキノリンとキノリン以外の定量の溶剤を供給して、一
   定の倍率に希釈するための溶剤供給手段と、 前記試料とキノリン及び該溶剤とを混合して、試料溶液
   を調製する混合手段と、 調製された試料溶液を、該試料中の不溶性粒子の数を特
   定の粒径範囲毎に測定できる微粒子計数器に通す計測手
   段と、 予めキノリン不溶分含有量既知のサンプルに対して各粒
   径範囲毎の粒子径別粒子数と各範囲毎の粒子径に対応す
   る定数とを利用してキノリン不溶分含有量又はキノリン
   不溶分含有量に関する特性値を算出する演算式を設定し
   ておき、前期計測手段で測定したデータを該演算式にイ
   ンプットして溶剤不溶分含有量を自動的に算出する演算
   器よりなるコールタール、ピッチ類の溶剤不溶分測定装
   置。 ２、採取試料とキノリン及び溶剤との混合溶液に更に定
   量の該溶剤を混合して、希釈倍率を上げる試料溶液希釈
   手段を加えてなる請求項１記載のコールタール、ピッチ
   類の溶剤不溶分測定装置。 ３、予めキノリン不溶分含有量既知のサンプルに対して
   設定した各粒径範囲毎の粒子径別粒子数と各範囲の粒子
   径に対応する定数とを利用してキノリン不溶分含有量に
   関する特性値Ｄを算出する計算式が ▲数式、化学式、表等があります▼ （但し、Ａｉは各粒子径範囲別の粒子径に対応する粒子
   、Ｙｉは各粒子径範囲別の各粒子数、ｎは予め設定した
   粒径範囲の数、ｉは予め設定した各粒径範囲を特定する
   順序整数を表わす）の式で表わされる請求項１記載のコ
   ールタール、ピッチ類の溶剤不溶分測定装置。