CN104297107A - 焦油渣形态及粒度测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种焦油渣形态及粒度测量方法，包括以下步骤：步骤1，取样并将样品溶于溶剂中，通过超声波搅拌并分散；步骤2，将步骤1处理的样品抽滤；步骤3，烘干；步骤4，取少量抽滤得到的干燥粉末，进行分散处理；步骤5，观测并计算粒度分布。采用了本发明的技术方案，能够创造一种不受介质种类、粘度、温度等条件影响的测量方法来测量焦油渣形态及颗粒，通过焦油渣的形态及粒度分析，可及时了解外来原料及超级离心机异常情况，避免劣质原料进入，保证生产装置稳定运行。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤化工加工处理技术，更具体地说，涉及一种焦油渣形态及粒度测量方法。
背景技术
国内仅有少数厂家建立了焦油渣含量分析手段，并且这些方法只能分析渣含量，不能分析渣的形态和粒度。
中国发明专利ZL03128257.1公开了沉降式激光反射像点粒度测量方法，它是用激光束对颗粒物沉降速度进行测量，进而换算成颗粒粒度，在动态下测量，不能对不透明液体及颗粒形态进行测量，使用有局限性。本发明是将固体微粒分离后再测量，不受介质种类、粘度、温度等条件影响。
中国发明专利201110064339.4公开了一种颗粒粒度测量仪，在静态光散射法测量时，由激光光源发出的激光束照射到第二样品池中的样品颗粒，颗粒的前向静态散射光被透镜接收后经半透半反镜到面阵数字相机或摄像机，根据Mie′s光散射理论将静态散射信号进行处理，得到颗粒的粒度分布。
现有技术中还有一种离心—抽提相结合的方法测定焦油渣含量，并运用激光粒度分析技术测定焦油渣粒度分布。结果表明，焦油中焦油渣以<10μm微粒组成为主，占总渣量88％～97％。该方法采用离心、热甲苯洗涤滤饼、抽滤，以水为分散剂运用激光粒度分析仪测定焦油渣的粒度分布。操作步骤多，试剂用量大，用水分散效果差。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种焦油渣形态及粒度测量方法，来解决现有技术中焦油渣形态及粒度测量困难的问题。
根据本发明，提供一种焦油渣形态及粒度测量方法，包括以下步骤：步骤1，取样并将样品溶于溶剂中，通过超声波搅拌并分散；步骤2，将步骤1处理的样品抽滤；步骤3，烘干；步骤4，取少量抽滤得到的干燥粉末，进行分散处理；步骤5，观测并计算粒度分布。
根据本发明的一实施例，步骤1的溶剂包括热喹啉或吡啶，其温度为70～80℃。
根据本发明的一实施例，步骤1的超声波搅拌并分散的时间为3～5分钟。
根据本发明的一实施例，步骤2包括：步骤2.1，趁热利用4＃或G4砂芯坩埚在真空下抽滤；步骤2.2，用热喹啉或其他溶剂再抽滤3～5次；步骤2.3，用丙酮边洗涤边抽滤3～5次。
根据本发明的一实施例，步骤3将带有残留物的砂芯坩埚放在烘箱内烘干后得到焦油中的固体微粒。
根据本发明的一实施例，烘干温度为105～150℃。
根据本发明的一实施例，步骤4还包括：步骤4.1，取少量抽滤得到的干燥粉末，置于洁净容器内，加入1～2mL无水酒精作为分散剂；步骤4.2，利用超声波分散团聚的固体微粒2～4分钟；步骤4.3，将含有固体微粒的悬浮液均匀涂于载玻片上，待酒精自然挥发或烘干。
根据本发明的一实施例，步骤5还包括：步骤5.1，利用反射式显微镜在200倍～500倍放大倍数下拍照；步骤5.2，利用分析软件计算粒度分布。
采用了本发明的技术方案，能够创造一种不受介质种类、粘度、温度等条件影响的测量方法来测量焦油渣形态及颗粒，通过焦油渣的形态及粒度分析，可及时了解外来原料及超级离心机异常情况，避免劣质原料进入，保证生产装置稳定运行。
附图说明
在本发明中，相同的附图标记始终表示相同的特征，其中：
图1是本发明焦油渣形态及粒度测量方法的流程图；
图2是焦油渣粒径分布示意图；
图3是显微法和马尔文法表示的沥青焦粉粒径分布示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。
本发明公开一种焦油渣形态及粒度测量方法，在现有技术的基础上，本发明利用过滤器和溶剂抽滤后，用酒精作为分散剂，用超声波分离团聚的焦油渣/QI，分散效果好，涂于载玻片上后可在显微镜下直接测量。
参照图1，本发明的具体步骤有：
步骤S1：取焦油或焦油渣若干，溶于70～80℃热喹啉或其它溶剂中（如吡啶），通过超声波搅拌并分散3～5分钟；
步骤S2：趁热用4＃或G4砂芯坩埚，在真空下抽滤，用热喹啉或其它溶剂再抽滤3～5次；
步骤S3：用丙酮边洗涤边抽滤3～5次；
步骤S4：将带有残留物的砂芯坩埚放在105～150℃的烘箱内烘干后得到焦油中的固体微粒（焦油渣/QI）；
步骤S5：取少量抽滤得到的干燥粉末，置于洁净容器内，加入1～2mL无水酒精作为分散剂；
步骤S6：利用超声波的“空化”效应分散团聚的固体微粒2～4分钟，至肉眼看不到微粒，呈黑色浑浊状；
步骤S7：将含有固体微粒的悬浮液均匀涂于载玻片上，待酒精自然挥发或将之烘干；
步骤S8：在反射式显微镜下观察和测量，在一定放大倍数下（200×或500×）拍下照片。
步骤S9：利用分析软件计算粒度分布。
下面通过2个实施例来说明上述技术方案。
实施例1
取焦油若干，溶于80℃热喹啉中，通过40KHz超声波搅拌并分散3分钟；趁热用4＃砂芯坩埚，在真空下抽滤，用热喹啉再抽滤3次；用丙酮边洗涤边抽滤5次；将带有残留物的砂芯坩埚放在105℃的烘箱内烘干后得到焦油中的固体微粒（QI）；取少量抽滤得到的干燥粉末，置于洁净容器内，加入2mL无水酒精作为分散剂；用40KHz超声波分散团聚的固体微粒2分钟，至肉眼看不到微粒，呈黑色浑浊状；将含有固体微粒的悬浮液均匀涂于载玻片上，待酒精自然挥发；在反射式显微镜下观察和测量，在一定放大倍数下（200×）拍下照片。利用分析软件计算粒度分布。
实施例2
取焦油渣若干，溶于70℃热吡啶中，通过40KHz超声波搅拌并分散5分钟；趁热用G4砂芯坩埚，在真空下抽滤，用热喹啉再抽滤5次；用丙酮边洗涤边抽滤3次；将带有残留物的砂芯坩埚放在150℃的烘箱内烘干后得到焦油中的固体微粒；取少量抽滤得到的干燥粉末，置于洁净容器内，加入1mL无水酒精作为分散剂；用40KHz超声波分散团聚的固体微粒4分钟，至肉眼看不到微粒，呈黑色浑浊状；将含有固体微粒的悬浮液均匀涂于载玻片上，将酒精烘干；在反射式显微镜下观察和测量，在一定放大倍数下（500×）拍下照片。利用分析软件计算粒度分布。
焦油渣/QI的微粒聚集体结构松散，为原生QI，焦油中的外加物为不规则的硬质颗粒，呈单个独立存在。
图2为用马尔文Zatasizer Nano ZS型Zata电位和粒度分析仪分析沥青焦粉的粒径分布图，体积平均粒径为2.60μm。
下表所示为沥青焦粉的粒径分布表，体积平均粒径为2.31μm，图3为本发明显微法和马尔文法沥青焦粉粒径分布体积累积百分数。
沥青焦粉的粒径分布
| 粒径，μm | 颗粒数 | 百分数，% | 累积分布，% |
| <1 | 835 | 31.46 | 31.46 |
| 1～2 | 358 | 13.49 | 44.95 |
| 2～3 | 466 | 17.56 | 62.51 |
| 3～4 | 442 | 16.65 | 79.16 |
| 4～5 | 112 | 4.22 | 83.38 |
| 5～6 | 116 | 4.37 | 87.75 |
| 6～7 | 58 | 2.19 | 89.94 |
| 7～8 | 37 | 1.39 | 91.33 |
| 8～9 | 34 | 1.28 | 92.61 |
| 9～10 | 30 | 1.13 | 93.75 |
| 10～11 | 23 | 0.87 | 94.61 |
| 11～12 | 20 | 0.75 | 95.37 |
| 12～13 | 22 | 0.83 | 96.19 |
| 13～14 | 9 | 0.34 | 96.53 |
| 14～15 | 6 | 0.23 | 96.76 |
| 15～16 | 10 | 0.38 | 97.14 |
| 16～17 | 10 | 0.38 | 97.51 |
| 17～18 | 13 | 0.49 | 98.00 |
| 18～19 | 4 | 0.15 | 98.15 |
| 19～20 | 2 | 0.08 | 98.23 |
| >20 | 47 | 1.77 | 100.00 |
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的说明书仅是本发明众多实施例中的一种或几种实施方式，而并非用对本发明的限定。任何对于以上所述实施例的均等变化、变型以及等同替代等技术方案，只要符合本发明的实质精神范围，都将落在本发明的权利要求书所保护的范围内。
Claims (8)
1.一种焦油渣形态及粒度测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，取样并将样品溶于溶剂中，通过超声波搅拌并分散；
步骤2，将步骤1处理的样品抽滤；
步骤3，烘干；
步骤4，取少量抽滤得到的干燥粉末，进行分散处理；
步骤5，观测并计算粒度分布。
2.如权利要求1所述的焦油渣形态及粒度测量方法，其特征在于，步骤1所述的溶剂包括热喹啉或吡啶，其温度为70～80℃。
3.如权利要求1所述的焦油渣形态及粒度测量方法，其特征在于，步骤1所述的超声波搅拌并分散的时间为3～5分钟。
4.如权利要求1所述的焦油渣形态及粒度测量方法，其特征在于，所述步骤2包括：
步骤2.1，趁热利用4＃或G4砂芯坩埚在真空下抽滤；
步骤2.2，用热喹啉或其他溶剂再抽滤3～5次；
步骤2.3，用丙酮边洗涤边抽滤3～5次。
5.如权利要求1所述的焦油渣形态及粒度测量方法，其特征在于，所述步骤3将带有残留物的砂芯坩埚放在烘箱内烘干后得到焦油中的固体微粒。
6.如权利要求5所述的焦油渣形态及粒度测量方法，其特征在于，所述烘干温度为105～150℃。
7.如权利要求1所述的焦油渣形态及粒度测量方法，其特征在于，所述步骤4还包括：
步骤4.1，取少量抽滤得到的干燥粉末，置于洁净容器内，加入1～2mL无水酒精作为分散剂；
步骤4.2，利用超声波分散团聚的固体微粒2～4分钟；
步骤4.3，将含有固体微粒的悬浮液均匀涂于载玻片上，待酒精自然挥发或烘干。
8.如权利要求1所述的焦油渣形态及粒度测量方法，其特征在于，所述步骤5还包括：
步骤5.1，利用反射式显微镜在200倍～500倍放大倍数下拍照；
步骤5.2，利用分析软件计算粒度分布。
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