JPH0492883A - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボInfo
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Landscapes
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はシリコン単結晶引上げ用石英ルツボに関する。
より詳しくは、高融点酸化物を含有することにより溶損
量が少ない内壁を有し、酸化誘引積層欠陥（Ｏ５Ｆ）の
少ないシリコン単結晶を製造することができる石英ルツ
ボに関する。
量が少ない内壁を有し、酸化誘引積層欠陥（Ｏ５Ｆ）の
少ないシリコン単結晶を製造することができる石英ルツ
ボに関する。
チョクラルスキー（ＣＺ）法を用いる半導体用シリコン
単結晶の製造においては、多結晶シリコンを溶融する石
英ルツボの品質が重要であり、石英ルツボの品質は引上
げられるシリコン単結晶の品質および歩留りに大きな影
響を与える。特に最近はデバイスの集積度が高密度とな
るに伴なってシリコン単結晶中の酸化誘引積層欠陥（Ｏ
５Ｆ）を低減させることが重要になっており、高品質の
石英ルツボが求められている。
単結晶の製造においては、多結晶シリコンを溶融する石
英ルツボの品質が重要であり、石英ルツボの品質は引上
げられるシリコン単結晶の品質および歩留りに大きな影
響を与える。特に最近はデバイスの集積度が高密度とな
るに伴なってシリコン単結晶中の酸化誘引積層欠陥（Ｏ
５Ｆ）を低減させることが重要になっており、高品質の
石英ルツボが求められている。
シリコン単結晶の引上において、石英ルツボに含まれる
不純物の影響を小さくするのは次の２つ方法が考えられ
る。その一つは石英ルツボに含有される不純物の低減を
図ることであり、いま一つは、石英ルツボの高い温度に
おける粘性を大きしくて石英ルツボの溶損量を少なくす
ることである。
不純物の影響を小さくするのは次の２つ方法が考えられ
る。その一つは石英ルツボに含有される不純物の低減を
図ることであり、いま一つは、石英ルツボの高い温度に
おける粘性を大きしくて石英ルツボの溶損量を少なくす
ることである。
前者の方法については、石英ルツボの原料石英粉の純度
を上げる試みがなされており、また後者の方法において
は、石英ルツボの高純度化を図ると共に高温度における
粘性を高くするため石英ルツボのＯＨ基の濃度を低くす
る試みがなされている。
を上げる試みがなされており、また後者の方法において
は、石英ルツボの高純度化を図ると共に高温度における
粘性を高くするため石英ルツボのＯＨ基の濃度を低くす
る試みがなされている。
最近は高純度である点から、合成石英を原料とする石英
ルツボが注目されているが、合成石英を用いた従来の石
英ルツボはＯＨ基が比較的高いため、１５００℃以上の
高い温度では粘性が低下して溶損量が多くなり、溶融シ
リコン中に混入する不純物量が増加するので、引上げら
れたシリコン単結晶に酸化誘引積層欠陥を生じ易い問題
がある。
ルツボが注目されているが、合成石英を用いた従来の石
英ルツボはＯＨ基が比較的高いため、１５００℃以上の
高い温度では粘性が低下して溶損量が多くなり、溶融シ
リコン中に混入する不純物量が増加するので、引上げら
れたシリコン単結晶に酸化誘引積層欠陥を生じ易い問題
がある。
この問題を解決するため、酸素ガスと水素ガスの流量を
制御して高純度のシラン系ガスを火炎酸化分解し、ルツ
ボ内壁にＯＨ基濃度の低い合成石英を被覆して溶損量を
少なくする方法も知られている（特開平１−２３９０８
２号公報）、シかし乍ら、本発明者等の研究によれば、
合成石英を原料として製造した石英ルツボは、ＯＨ基を
少なくするだけでは溶損量の低減には効果がなく、シリ
コン単結晶中の酸化誘引積層欠陥を充分に減少すること
ができな（）。
制御して高純度のシラン系ガスを火炎酸化分解し、ルツ
ボ内壁にＯＨ基濃度の低い合成石英を被覆して溶損量を
少なくする方法も知られている（特開平１−２３９０８
２号公報）、シかし乍ら、本発明者等の研究によれば、
合成石英を原料として製造した石英ルツボは、ＯＨ基を
少なくするだけでは溶損量の低減には効果がなく、シリ
コン単結晶中の酸化誘引積層欠陥を充分に減少すること
ができな（）。
本発明は、石英ルツボ内壁の粘性を高めることにより、
その溶損量を減少させ、シリコン単結晶への混入を抑え
て酸化誘引積層欠陥の発生を防止したものであり、その
構成は、ルツボ内壁のＡｆｌとＴｉとの合計含有量が０
．５ｐｐ−以上である合成石英からなるシリコン単結晶
引上げ用石英ルツボであることを特徴とする。
その溶損量を減少させ、シリコン単結晶への混入を抑え
て酸化誘引積層欠陥の発生を防止したものであり、その
構成は、ルツボ内壁のＡｆｌとＴｉとの合計含有量が０
．５ｐｐ−以上である合成石英からなるシリコン単結晶
引上げ用石英ルツボであることを特徴とする。
本発明の石英ルツボにおいて、ルツボ内壁は合成石英か
ら形成され、ＡｌとＴｉとの合計含有量が０．５ｐｐ−
以上含有される。 ＡｌおよびＴｉは偏析係数が小さい
ので、シリコン単結晶中に含有されても不純物混入の問
題は少なく、むしろ溶損量を抑える効果がある。本発明
では、１． ＴｉがアルミナＡｆ１２０゜あるいはチタ
ニアＴｉｅ２の形で含有され、或いはＳｉＯ□の結晶格
子の一部に取り込まれている合成石英粉が原料として好
適に用いられる。
ら形成され、ＡｌとＴｉとの合計含有量が０．５ｐｐ−
以上含有される。 ＡｌおよびＴｉは偏析係数が小さい
ので、シリコン単結晶中に含有されても不純物混入の問
題は少なく、むしろ溶損量を抑える効果がある。本発明
では、１． ＴｉがアルミナＡｆ１２０゜あるいはチタ
ニアＴｉｅ２の形で含有され、或いはＳｉＯ□の結晶格
子の一部に取り込まれている合成石英粉が原料として好
適に用いられる。
本発明の石英ルツボは、その内壁のＡΩとＴ１との合計
含有量が０．５ｐｐｍ以上である。上記含有量が０．５
ｐｐｍ以下では高温における粘性を高める効果が充分で
はない。一方、ＡｌおよびＴｉの含有量が０．５ｐｐｍ
より多くても、前述のようにシリコン単結晶で酸化誘引
積層欠陥を生じる問題は少ない。
含有量が０．５ｐｐｍ以上である。上記含有量が０．５
ｐｐｍ以下では高温における粘性を高める効果が充分で
はない。一方、ＡｌおよびＴｉの含有量が０．５ｐｐｍ
より多くても、前述のようにシリコン単結晶で酸化誘引
積層欠陥を生じる問題は少ない。
通常、溶融シリコンに接するルツボ内壁は０．７ｍｍ程
度溶損する。そこで本発明においては、少なくともＱ、
７＋＋＋ｍ厚までのルツボ内壁において、ＡｌとＴｉの
合計含有量を０．５ｐｐｍ以上とし、溶損量の減少を図
る。
度溶損する。そこで本発明においては、少なくともＱ、
７＋＋＋ｍ厚までのルツボ内壁において、ＡｌとＴｉの
合計含有量を０．５ｐｐｍ以上とし、溶損量の減少を図
る。
ルツボの外壁は通常の合成石英であってもよく、あるい
は天然石英であってもよい、勿論ルツボ全体がＡｌとＴ
ｉの合計含有量０．５ｐｐｍ以上の合成石英で構成され
たものでもよい。
は天然石英であってもよい、勿論ルツボ全体がＡｌとＴ
ｉの合計含有量０．５ｐｐｍ以上の合成石英で構成され
たものでもよい。
次に本発明の石英ルツボは、Ａｌ２とＴｉを０．５ｐｐ
ｍ以上含有した合成石英粉をを原料とし、回転モールデ
ング法やその他の通常の方法によって製造することがで
きる。なお、ＡｌとＴｉをｏ、ｓｐｐ■以上含有した合
成石英粉を得るには、四塩化ケイ素の加水分解法におい
て、八ρおよびＴｉの化合物１例えば塩化アルミニウム
および四塩化チタン等の所定量を。
ｍ以上含有した合成石英粉をを原料とし、回転モールデ
ング法やその他の通常の方法によって製造することがで
きる。なお、ＡｌとＴｉをｏ、ｓｐｐ■以上含有した合
成石英粉を得るには、四塩化ケイ素の加水分解法におい
て、八ρおよびＴｉの化合物１例えば塩化アルミニウム
および四塩化チタン等の所定量を。
液状のケイ素化合物中に添加して均一に混合した後、純
水を用いて加水分解し、乾燥、焼成することによって製
造することが出来る。このようにして得られた合成石英
粉には、ＡｌおよびＴｉが各々Ａｌ、 Ｏ，、ＴｉＯ□
の形で含有されており、或いは５ｉｎ２の結晶格子の一
部に取り込まれており、ルツボを溶融成形した場合＋
ＡｌおよびＴｉが均一に分散された石英ルツボを得るこ
とができる。なお、通常の方法により予め製造した合成
石英粉にＡｌおよびＴｉの金属粉もしくは酸化物を添加
混合して得た合成石英粉はＡｌ、 Ｔｉの分散が不充分
であり、ルツボを溶融成形するどき偏析を生じ易く、望
ましい石英ルツボを得るのが難しい。
水を用いて加水分解し、乾燥、焼成することによって製
造することが出来る。このようにして得られた合成石英
粉には、ＡｌおよびＴｉが各々Ａｌ、 Ｏ，、ＴｉＯ□
の形で含有されており、或いは５ｉｎ２の結晶格子の一
部に取り込まれており、ルツボを溶融成形した場合＋
ＡｌおよびＴｉが均一に分散された石英ルツボを得るこ
とができる。なお、通常の方法により予め製造した合成
石英粉にＡｌおよびＴｉの金属粉もしくは酸化物を添加
混合して得た合成石英粉はＡｌ、 Ｔｉの分散が不充分
であり、ルツボを溶融成形するどき偏析を生じ易く、望
ましい石英ルツボを得るのが難しい。
本発明の石英ルツボは、高融点酸化物であるＡｌ２０．
、ＴｉＯ□が石英結晶格子に取込まれているので、シリ
コン単結晶引上げの際に、従来の合成石英製ルツボに較
べて内壁の溶損量が少なく、このため酸化誘引積層欠陥
の少ないシリコン単結晶を得ることができる。
、ＴｉＯ□が石英結晶格子に取込まれているので、シリ
コン単結晶引上げの際に、従来の合成石英製ルツボに較
べて内壁の溶損量が少なく、このため酸化誘引積層欠陥
の少ないシリコン単結晶を得ることができる。
以下実施例および比較例を示し、本発明を具体的に説明
する。
する。
実施例１〜３および比較例１．２
液状四塩化ケイ素に塩化アルミニウムと四塩化チタンと
を溶解して、ｉおよびＴｉの合計量が第１表に示した量
になるように調整した。この四塩化ケイ素に含まれる他
の不純物は第１表に示した通りである。この四塩化ケイ
素を同レベルの純度の純水で加水分解し、乾燥、焼成し
て石英粉を合成し、得られた合成石英粉を用いて各々ル
ツボを作製した。このルツボを用いてシリコン単結晶を
溶融し、ＣＺ法でシリコン単結晶を製造し、得られたシ
リコン単結晶について酸化誘引積層欠陥の密度を測定し
た。この結果を第２表に示した。
を溶解して、ｉおよびＴｉの合計量が第１表に示した量
になるように調整した。この四塩化ケイ素に含まれる他
の不純物は第１表に示した通りである。この四塩化ケイ
素を同レベルの純度の純水で加水分解し、乾燥、焼成し
て石英粉を合成し、得られた合成石英粉を用いて各々ル
ツボを作製した。このルツボを用いてシリコン単結晶を
溶融し、ＣＺ法でシリコン単結晶を製造し、得られたシ
リコン単結晶について酸化誘引積層欠陥の密度を測定し
た。この結果を第２表に示した。
第１表
（単位：ｐｐｍ）
実施例 １ ２ ３ ／ 比較例 １２Ａｌ量
０．３ １．０ ４．０ ０．
０５ ０．ＩＴｉ量 ０．３ １．５ ３．
９ ０．０５ ０．１（注）実施例お
よび比較例において、Ｆｅ、Ｎａ、に、Ｌｉ、Ｃｕ、Ｂ
は何れも０．ｌｐｐｍ以下であり、ＯＨは５０ｐｐｍ以
下である。
０．３ １．０ ４．０ ０．
０５ ０．ＩＴｉ量 ０．３ １．５ ３．
９ ０．０５ ０．１（注）実施例お
よび比較例において、Ｆｅ、Ｎａ、に、Ｌｉ、Ｃｕ、Ｂ
は何れも０．ｌｐｐｍ以下であり、ＯＨは５０ｐｐｍ以
下である。
（注）表中Ｏは高品質であることを示し、×は基準以下
であることを示す。
であることを示す。
Claims (2)
- （１）ルツボ内壁のＡｌとＴｉとの合計含有量が０．５
ｐｐｍ以上である合成石英からなるシリコン単結晶引上
げ用石英ルツボ。 - （２）少なくとも０．７ｍｍ厚のルツボ内壁のＡｌとＴ
ｉの合計含有量が０．５ｐｐｍ以上である第１請求項の
石英ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2208805A JP2508546B2 (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2208805A JP2508546B2 (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0492883A true JPH0492883A (ja) | 1992-03-25 |
| JP2508546B2 JP2508546B2 (ja) | 1996-06-19 |
Family
ID=16562417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2208805A Expired - Fee Related JP2508546B2 (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2508546B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0691423A1 (en) * | 1994-07-06 | 1996-01-10 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | Method for the preparation of silicon single crystal and fused silica glass crucible therefor |
| JP2005231986A (ja) * | 2004-06-30 | 2005-09-02 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5849519A (ja) * | 1981-09-07 | 1983-03-23 | Toyota Motor Corp | 自動車の車体フロア構造 |
| JPH02175687A (ja) * | 1988-12-28 | 1990-07-06 | Mitsubishi Metal Corp | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
| JPH03146496A (ja) * | 1989-10-31 | 1991-06-21 | Shinetsu Sekiei Kk | シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボ |
-
1990
- 1990-08-06 JP JP2208805A patent/JP2508546B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5849519A (ja) * | 1981-09-07 | 1983-03-23 | Toyota Motor Corp | 自動車の車体フロア構造 |
| JPH02175687A (ja) * | 1988-12-28 | 1990-07-06 | Mitsubishi Metal Corp | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
| JPH03146496A (ja) * | 1989-10-31 | 1991-06-21 | Shinetsu Sekiei Kk | シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボ |
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| EP0691423A1 (en) * | 1994-07-06 | 1996-01-10 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | Method for the preparation of silicon single crystal and fused silica glass crucible therefor |
| JP2005231986A (ja) * | 2004-06-30 | 2005-09-02 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2508546B2 (ja) | 1996-06-19 |
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