JPH0491226A - 窒化ケイ素被覆繊維の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素被覆繊維の製造方法Info
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- JPH0491226A JPH0491226A JP20671490A JP20671490A JPH0491226A JP H0491226 A JPH0491226 A JP H0491226A JP 20671490 A JP20671490 A JP 20671490A JP 20671490 A JP20671490 A JP 20671490A JP H0491226 A JPH0491226 A JP H0491226A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はＦＲＰＳＦＲＭ、ＦＲＣなどに使用される高強
度で熱伝導性に優れた窒化ケイ素被覆繊維の製造方法に
関する。
度で熱伝導性に優れた窒化ケイ素被覆繊維の製造方法に
関する。
従来、複合強化繊維としては、（シリカ＋アルミナ）質
又はアルミナ質の連続又は短繊維や、炭化ケイ素ウィス
カー又は窒化ケイ素ウィスカーをはじめとするセラミッ
クウィスカーが使用されてきた。しかし、（シリカ＋ア
ルミナ）質又はアルミナ質の連続又は短繊維を用いて複
合材を作製した場合、強度的には不充分である。また、
セラミックウィスカーは高価なため、用途が限定されて
いた。
又はアルミナ質の連続又は短繊維や、炭化ケイ素ウィス
カー又は窒化ケイ素ウィスカーをはじめとするセラミッ
クウィスカーが使用されてきた。しかし、（シリカ＋ア
ルミナ）質又はアルミナ質の連続又は短繊維を用いて複
合材を作製した場合、強度的には不充分である。また、
セラミックウィスカーは高価なため、用途が限定されて
いた。
そこで、高強度で高熱伝導性の繊維状フィラー材として
、窒化ケイ素質繊維が有望視されている。
、窒化ケイ素質繊維が有望視されている。
従来、窒化ケイ素質繊維の製造方法としては、例えば特
開昭６４−４５８１７号公報に記載された方法が提案さ
れている。この方法は、ベルヒドロポリシラザンを、塩
基性条件下、アンモニア又はヒドラジンと重縮合反応さ
せて改質ベルヒドロポリシラザンを形成する工程と、改
質ベルヒドロポリシラザンを含む紡糸溶液を形成する工
程と、該紡糸溶液を紡糸して改質ベルヒドロポリシラサ
ンの繊維を形成する工程と、該繊維を焼成して窒化珪素
繊維を形成する工程からなるものである。
開昭６４−４５８１７号公報に記載された方法が提案さ
れている。この方法は、ベルヒドロポリシラザンを、塩
基性条件下、アンモニア又はヒドラジンと重縮合反応さ
せて改質ベルヒドロポリシラザンを形成する工程と、改
質ベルヒドロポリシラザンを含む紡糸溶液を形成する工
程と、該紡糸溶液を紡糸して改質ベルヒドロポリシラサ
ンの繊維を形成する工程と、該繊維を焼成して窒化珪素
繊維を形成する工程からなるものである。
しかし、従来の方法は、高価な原料を必要とし、しかも
製造プロセスが複雑である。このため、この方法では高
価な窒化ケイ素質繊維しか得られず、この方法は実用化
されるには至っていない。
製造プロセスが複雑である。このため、この方法では高
価な窒化ケイ素質繊維しか得られず、この方法は実用化
されるには至っていない。
本発明の目的は、安価な原料を用い、簡易なプロセスに
より、高強度かつ高熱伝導性の窒化ケイ素被覆繊維を製
造し得る方法を提供することにある。
より、高強度かつ高熱伝導性の窒化ケイ素被覆繊維を製
造し得る方法を提供することにある。
本発明の窒化ケイ素被覆繊維の製造方法は、シリカ粉又
はシリカを主成分とするケイ素源粉末と（シリカ＋アル
ミナ）質又はアルミナ質のセラミック繊維との混合物を
、炭化水素ガスとアンモニアガスとの混合ガス気流中で
１２００〜１７００℃に加熱することを特徴とするもの
である。
はシリカを主成分とするケイ素源粉末と（シリカ＋アル
ミナ）質又はアルミナ質のセラミック繊維との混合物を
、炭化水素ガスとアンモニアガスとの混合ガス気流中で
１２００〜１７００℃に加熱することを特徴とするもの
である。
本発明においては、原料として、シリカ粉又はシリカを
主成分とするケイ素源粉末と（シリカ＋アルミナ）質又
はアルミナ質のセラミック繊維が用いられる。シリカ粉
又はシリカを主成分とするケイ素源粉末としては、例え
ばヒユームドシリカか挙げられる。（シリカ＋アルミナ
）質又はアルミナ質のセラミック繊維としては、安価な
断熱材用繊維などを用いることができる。繊維の径、長
さ、シリカ／アルミナの比、結晶性は特に限定されない
。ケイ素源粉末と繊維との混合粉末のカサ密度は特に限
定されない。この混合粉末中に含まれる繊維が少なすぎ
ると、窒化ケイ素の生成反応の進行が遅くなり、未反応
のシリカが残る。このため、繊維／ケイ素源粉末の比は
、１／１００以上、更に１／１００〜２０／ １００で
あることが好ましい。
主成分とするケイ素源粉末と（シリカ＋アルミナ）質又
はアルミナ質のセラミック繊維が用いられる。シリカ粉
又はシリカを主成分とするケイ素源粉末としては、例え
ばヒユームドシリカか挙げられる。（シリカ＋アルミナ
）質又はアルミナ質のセラミック繊維としては、安価な
断熱材用繊維などを用いることができる。繊維の径、長
さ、シリカ／アルミナの比、結晶性は特に限定されない
。ケイ素源粉末と繊維との混合粉末のカサ密度は特に限
定されない。この混合粉末中に含まれる繊維が少なすぎ
ると、窒化ケイ素の生成反応の進行が遅くなり、未反応
のシリカが残る。このため、繊維／ケイ素源粉末の比は
、１／１００以上、更に１／１００〜２０／ １００で
あることが好ましい。
繊維／ケイ素源粉末の比が１／１００以上の範囲では、
その比に応じて、繊維表面に生成する窒化ケイ素層の厚
さをコントロールすることができる。
その比に応じて、繊維表面に生成する窒化ケイ素層の厚
さをコントロールすることができる。
窒化ケイ素層の厚さは、この比が小さければ厚くなり、
大きければ薄くなる。すなわち、この比により窒化ケイ
素被覆繊維の径を制御できる。
大きければ薄くなる。すなわち、この比により窒化ケイ
素被覆繊維の径を制御できる。
本発明において、前述した原料粉末は、炭化水素ガスと
アンモニアガスとの混合ガス気流中で１２００〜１７０
０℃に加熱される。この混合ガスに関しては、炭化水素
ガス／ Ｎ Ｈ３ガスの体積比が小さすぎると反応の進
行が遅くなり、大きすぎるとカーボンが副生ずる。した
がって、この比は０．１〜５０／ １００、更に０．１
〜２０／ １００であることが好ましい。反応温度を１
２００〜１７００℃と限定したのは、１２００℃未満で
は反応の進行が遅くなり、１７００℃を超えると繊維が
損傷したり、ＳｉＣが副生ずるためである。
アンモニアガスとの混合ガス気流中で１２００〜１７０
０℃に加熱される。この混合ガスに関しては、炭化水素
ガス／ Ｎ Ｈ３ガスの体積比が小さすぎると反応の進
行が遅くなり、大きすぎるとカーボンが副生ずる。した
がって、この比は０．１〜５０／ １００、更に０．１
〜２０／ １００であることが好ましい。反応温度を１
２００〜１７００℃と限定したのは、１２００℃未満で
は反応の進行が遅くなり、１７００℃を超えると繊維が
損傷したり、ＳｉＣが副生ずるためである。
以下、本発明の詳細な説明する。
セラミック繊維として、第１表に示すＡ−Ｃの３種のも
のを用いた。シリカ粉末としては、ヒユームドシリカを
用いた。これらの原料を用い、以下の条件で反応を行っ
た。これらの条件を第２表にまとめて示す。
のを用いた。シリカ粉末としては、ヒユームドシリカを
用いた。これらの原料を用い、以下の条件で反応を行っ
た。これらの条件を第２表にまとめて示す。
実験Ｎｏ、１〜５
セラミック繊維Ａ／シリカの重量比を種々変化させ、
液化石油ガス（以下ＬＰＧという） ／ Ｎ Ｈ３の体
積比−２／１００とし、合成温度１４５０℃の条件で反
応させた。
積比−２／１００とし、合成温度１４５０℃の条件で反
応させた。
実験Ｎｏ、６〜１０
セラミック繊維Ａ／シリカの重量比−１０／ １００と
し、Ｌ Ｐ Ｇ ／ Ｎ Ｈｓの体積比を種々変化させ
、合成温度１４５０℃の条件で反応させた。
し、Ｌ Ｐ Ｇ ／ Ｎ Ｈｓの体積比を種々変化させ
、合成温度１４５０℃の条件で反応させた。
実験Ｎｏ、１１〜１４
セラミック繊維Ａ／シリカの重量比−１０／ １００゜
ＬＰＧ／ＮＨ，の体積比−２／１００とし、合成温度を
種々変化させて反応させた。
ＬＰＧ／ＮＨ，の体積比−２／１００とし、合成温度を
種々変化させて反応させた。
実験Ｎｏ、１５〜１７
セラミック繊維Ａの代わりに、セラミック繊維Ｂ又はＣ
を用い、セラミック繊維／シリカの重量比−１０〜２０
／１００、ＬＰＧ／ＮＨ，の体積比−２／１００、合成
−度１４５０”ｃの条件で反応させた。
を用い、セラミック繊維／シリカの重量比−１０〜２０
／１００、ＬＰＧ／ＮＨ，の体積比−２／１００、合成
−度１４５０”ｃの条件で反応させた。
各条件で得られた繊維について、径、長さ、表面に生成
した窒化ケ、イ素層の厚さ、及び結晶相（Ｘ線回折）を
調べた結果を第２表に示す。
した窒化ケ、イ素層の厚さ、及び結晶相（Ｘ線回折）を
調べた結果を第２表に示す。
第２表から明らかなように、セラミック繊維／ケイ素源
粉末の重量比を変化させることにより、セラミック繊維
の表面に生成する窒化ケイ素層の厚さ、すなわち窒化ケ
イ素被覆繊維の径を制御できることがわかる。また、Ｌ
Ｐ Ｇ ／ Ｎ Ｈ３の体積比が０１〜５０／ １０
０好ましくは０．１〜２０／１００の範囲で、良好な窒
化ケイ素被覆繊維を得ることができる。また、合成温度
が１２００〜１７００℃の範囲で、良好な窒化ケイ素被
覆繊維を得ることができる。
粉末の重量比を変化させることにより、セラミック繊維
の表面に生成する窒化ケイ素層の厚さ、すなわち窒化ケ
イ素被覆繊維の径を制御できることがわかる。また、Ｌ
Ｐ Ｇ ／ Ｎ Ｈ３の体積比が０１〜５０／ １０
０好ましくは０．１〜２０／１００の範囲で、良好な窒
化ケイ素被覆繊維を得ることができる。また、合成温度
が１２００〜１７００℃の範囲で、良好な窒化ケイ素被
覆繊維を得ることができる。
更に、セラミック繊維のシリカ／アルミナの組成比には
かかわらず、良好な窒化ケイ素被覆繊維を得ることかで
きる。
かかわらず、良好な窒化ケイ素被覆繊維を得ることかで
きる。
なお、（シリカ＋アルミナ）質又はアルミナ質のセラミ
ック繊維の代わりに、（シリカ＋アルミナ）質又はアル
ミナ質の粒子を用いれば、その表面に任意の厚さの窒化
ケイ素層が形成された窒化ケイ素被覆粒子を合成するこ
とができる。
ック繊維の代わりに、（シリカ＋アルミナ）質又はアル
ミナ質の粒子を用いれば、その表面に任意の厚さの窒化
ケイ素層が形成された窒化ケイ素被覆粒子を合成するこ
とができる。
以上詳述したように本発明の方法を用いれば、安価な原
料を用い、簡易なプロセスにより、高強度かつ高熱伝導
性の窒化ケイ素被覆繊維を製造することができる。
料を用い、簡易なプロセスにより、高強度かつ高熱伝導
性の窒化ケイ素被覆繊維を製造することができる。
Claims (1)
- シリカ粉又はシリカを主成分とするケイ素源粉末と（シ
リカ＋アルミナ）質又はアルミナ質のセラミック繊維と
の混合物を、炭化水素ガスとアンモニアガスとの混合ガ
ス気流中で１２００〜１７００℃に加熱することを特徴
とする窒化ケイ素被覆繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20671490A JP2931648B2 (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | 窒化ケイ素被覆繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20671490A JP2931648B2 (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | 窒化ケイ素被覆繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0491226A true JPH0491226A (ja) | 1992-03-24 |
| JP2931648B2 JP2931648B2 (ja) | 1999-08-09 |
Family
ID=16527896
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20671490A Expired - Fee Related JP2931648B2 (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | 窒化ケイ素被覆繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2931648B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2701256A1 (fr) * | 1993-02-08 | 1994-08-12 | Europ Propulsion | Procédé d'obtention d'un matériau céramique à base de Sialon par réduction d'un précurseur aluminosilicaté et application à la formation de revêtement céramique sur un substrat réfractaire. |
-
1990
- 1990-08-06 JP JP20671490A patent/JP2931648B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2701256A1 (fr) * | 1993-02-08 | 1994-08-12 | Europ Propulsion | Procédé d'obtention d'un matériau céramique à base de Sialon par réduction d'un précurseur aluminosilicaté et application à la formation de revêtement céramique sur un substrat réfractaire. |
| EP0611180A1 (fr) * | 1993-02-08 | 1994-08-17 | Societe Europeenne De Propulsion | Procédé d'obtention d'un matériau céramique à base de Sialon par réduction d'un précurseur aluminosilicaté et application à la formation de revêtement céramique sur un substrat réfractaire |
| US5411762A (en) * | 1993-02-08 | 1995-05-02 | Societe European De Propulsion | Method of obtaining a sialon-based ceramic material by reducing an aluminosilicate material, and use thereof in forming a ceramic coating on a refractory substrate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2931648B2 (ja) | 1999-08-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |